CN103274672B - 一种氧化铝空心球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝空心球的制备方法，其特征是：配制壳聚糖-乙酸-水溶液；按聚苯乙烯球:壳聚糖-乙酸-水溶液为5:1～10：1的质量比、按聚苯乙烯球：α-氧化铝粉体为1:5～1:15的质量比取各原料；将聚苯乙烯球与壳聚糖-乙酸-水溶液混合搅拌，使聚苯乙烯球表面均匀涂覆一层壳聚糖-乙酸-水溶液；再将涂覆有壳聚糖-乙酸-水溶液的聚苯乙烯球与α-氧化铝粉体投入球磨装置中、以5～30r/s的转速旋转包覆2～24h，制得核-壳球；将核-壳球经煅烧后，即制得直径为0.2～2mm、壁厚为20～100μm的氧化铝空心球。采用本发明，原料价格低廉，工艺简单，操作安全容易，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于铝的氧化物的制备，涉及一种氧化铝空心球的制备方法。采用本发明制备的氧化铝空心球可应用于轻质材料、催化剂、耐高温隔热砖及其他领域。
背景技术
近年来，空心微球已成为一种新型材料。微米级或毫米级尺度的空心微球由于其具有特殊性能及应用，开始引起大家的关注。拥有较大的内部空间以及极薄的壁厚，使其具有轻质、高比表面积及耐高温耐腐蚀等性能，而且空心部分可以容纳大量的客体分子或大尺寸的客体，使得空心微球结构材料的应用范畴不断扩大，在医药、生物和化工等众多技术领域都有重要的作用。可作为隔声和电绝缘材料、隔热、轻质结构材料、雷达隐身材料、颜料、催化剂载体等；也可作为微反应器，使某些特定的反应在其空心结构内发生。
现有技术中，氧化铝空心球的制备方法，有模板法、水热法、喷雾热分解法、超声波法等方法。通过这些方法制备了玻璃-陶瓷、勃姆石、SiO2、Al2O3等空心微球。水热法、喷雾热分解法、超声波法等方法制备的空心微球粒径较小且极易坍塌破碎，制备的微球成球效率低且不易控制、难以大规模生产、能源消耗高。
目前市场上生产的氧化铝陶瓷球一般都是用熔化法吹制成球的，其熔化所需的高温导致耗能高、工艺过程复杂、成本高，氧化铝空心球产物粒径较小且极易破碎，实用性较差。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，以模板法为基础，提供一种成本低廉、工艺简单、操作安全、氧化铝空心球可达毫米级且粒径可控、易实现工业化生产的氧化铝空心球的制备方法。
本发明的内容是：一种氧化铝空心球的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、配料：按壳聚糖:水为0.5:100～5:100的质量比、乙酸:水为0.5:100～5:100的质量比，取壳聚糖、水和乙酸混合配制成壳聚糖-乙酸-水溶液；按聚苯乙烯球:壳聚糖-乙酸-水溶液为5:1～10：1的质量比、按聚苯乙烯球：α-氧化铝粉体为1:5～1:15的质量比，取聚苯乙烯球、壳聚糖-乙酸-水溶液和α-氧化铝粉体；
b、制备核-壳球：将聚苯乙烯球与壳聚糖-乙酸-水溶液混合搅拌，使聚苯乙烯球表面均匀涂覆一层壳聚糖-乙酸-水溶液；再将涂覆有壳聚糖-乙酸-水溶液的聚苯乙烯球与α-氧化铝粉体投入球磨装置（可以是球磨机、球磨罐等）中、以5～30r/s（转/秒）的转速旋转包覆2～24h（小时），让聚苯乙烯球受到一定压力、从而制得完整包覆有α-氧化铝粉体的核-壳球；
c、制备氧化铝空心球：将核-壳球经煅烧后，即制得氧化铝空心球。
本发明的内容中：步骤c 所述煅烧较好的是分步高温煅烧，该分步高温煅烧的程序为：以1～10℃／min的速率升温至200～300℃、再以1～10℃／min的速率升温至300～500℃并保温30～180min、然后再以2～10℃／min的速率升温至900～1200℃并保温30～180min（分钟）。
本发明的内容中：步骤a中所述聚苯乙烯球的粒径为200μm～2000μm，可以为该粒径范围中的任一点的单一粒径、也可以为多种粒径的混合物，根据实际需要确定。
本发明的内容中：步骤a所述α-氧化铝粉体是质量百分比含量（即纯度）较好的为99.99%、粒径为100～200nm（纳米）的α-氧化铝粉体。
本发明的内容中：步骤c中 所述制得的氧化铝空心球的直径为0.2～2mm、壁厚为20～100μm（微米）。
本发明的内容中：所述聚苯乙烯球可以是现有市售聚苯乙烯产品（可以是价格低廉的市售聚苯乙烯产品）；也可以以苯乙烯单体为原料、聚乙烯醇为分散剂、过氧化苯甲酰为引发剂，按现有技术方法自制聚苯乙烯及粒径为200μm～2000μm（微米）的聚苯乙烯球。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
（1）采用本发明，基于模板法制备氧化铝空心球，制备的氧化铝空心球可达毫米级且粒径可控，通过不同粒径的聚苯乙烯球可以得到粒径范围在0.3～2mm的氧化铝（α-Al2O3）空心球；球形度好，产物性能良好；烧结过程在空气气氛下完成，无需控制烧结气氛，烧结温度易控制，步骤简单，成本低，易实现工业化生产；
（2）本发明反应机理是，采用类似滚汤圆的方法，汤圆馅本身湿润具体一定的粘力，放入糯米粉中靠重力裹上厚厚一层粉，形成完整的汤圆；根据这个思路，在模板PS（即聚苯乙烯）球表面均匀裹上一层粘结剂，将其放入高纯超细氧化铝粉体中混合均匀，利用球磨装置旋转时的离心力使PS球受到压力以及粘结剂的粘力共同作用，并且PS球表面非常光滑，促使包覆在PS球表面的氧化铝粉体自由排列达到最紧密状态，形成一层紧密氧化铝层，由于这一层紧密氧化铝的存在，使形成的氧化铝空心球在没有模板的情况下保持原有的结构，最重要的是内表面光滑，为后期制备透明氧化铝（α-Al2O3）空心球奠定了基础；
（3）本发明使用的原料价格低廉，在成球过程中不会产生有毒产物，剩余粉体还可循环利用；制备设备及工艺简单，操作环保，绿色安全，生产成本低廉；工序简便，容易操作，制备氧化铝空心球可广泛应用于轻质材料、催化剂、耐高温隔热砖及其他领域，实用性强。
附图说明
图1是表面包覆有氧化铝粉的聚苯乙烯球；
图2是高温煅烧产物氧化铝空心球的扫描电子显微（SEM）照片，可以看出：空心球直径为1mm、壁厚约20～100μm（微米），内壁十分光滑；
图3是煅烧产物氧化铝空心球的X-射线能谱（EDX），可以看出：产物十分纯净。
具体实施方式
下面给出的实施例拟以对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种氧化铝空心球的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按壳聚糖:水为0.5:100的质量比、乙酸:水为0.5:100的质量比，取壳聚糖、水和乙酸混合配制成壳聚糖-乙酸-水溶液；按聚苯乙烯球:壳聚糖-乙酸-水溶液为8：1的质量比、按聚苯乙烯球：α-氧化铝粉体为1:5的质量比，取聚苯乙烯（可以是价格低廉的聚苯乙烯）球、壳聚糖-乙酸-水溶液和α-氧化铝粉体；
b、制备核-壳球：将聚苯乙烯球与壳聚糖-乙酸-水溶液混合搅拌，使聚苯乙烯球表面均匀涂覆一层壳聚糖-乙酸-水溶液；再将涂覆有壳聚糖-乙酸-水溶液的聚苯乙烯球与α-氧化铝粉体投入球磨装置（可以是球磨机、球磨罐等）中、以5r/s（转/秒）的转速旋转包覆2h（小时），让聚苯乙烯球受到一定压力、从而制得完整包覆有α-氧化铝粉体的核-壳球；
c、制备氧化铝空心球：将核-壳球经煅烧后，即制得氧化铝空心球；
步骤c 所述煅烧是分步高温煅烧，该分步高温煅烧的程序为：以10℃／min的速率升温至200℃，再以5℃／min的速率升温至500℃保温120min，然后以3℃／min的速率升温至1100℃保温180min。最终制得的氧化铝空心球的直径为0.2～2mm，壁厚为20～100μm。
实施例2：
一种氧化铝空心球的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按壳聚糖:水为0.5:100～5:100的质量比、乙酸:水为0.5:100～5:100的质量比，取壳聚糖、水和乙酸混合配制成壳聚糖-乙酸-水溶液；按聚苯乙烯球:壳聚糖-乙酸-水溶液为5:1～10：1的质量比、按聚苯乙烯球：α-氧化铝粉体为1:5～1:15的质量比，取聚苯乙烯球、壳聚糖-乙酸-水溶液和α-氧化铝粉体；
b、制备核-壳球：将聚苯乙烯球与壳聚糖-乙酸-水溶液混合搅拌，使聚苯乙烯球表面均匀涂覆一层壳聚糖-乙酸-水溶液；再将涂覆有壳聚糖-乙酸-水溶液的聚苯乙烯球与α-氧化铝粉体投入球磨装置（可以是球磨机、球磨罐等）中、以5～30r/s（转/秒）的转速旋转包覆2～24h（小时），让聚苯乙烯球受到一定压力、从而制得完整包覆有α-氧化铝粉体的核-壳球；
c、制备氧化铝空心球：将核-壳球经煅烧后，即制得氧化铝空心球。
实施例3：
一种氧化铝空心球的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按壳聚糖:水为5:100的质量比、乙酸:水为5:100的质量比，取壳聚糖、水和乙酸混合配制成壳聚糖-乙酸-水溶液；按聚苯乙烯球:壳聚糖-乙酸-水溶液为10：1的质量比、按聚苯乙烯球：α-氧化铝粉体为1:15的质量比，取聚苯乙烯球、壳聚糖-乙酸-水溶液和α-氧化铝粉体；
b、制备核-壳球：将聚苯乙烯球与壳聚糖-乙酸-水溶液混合搅拌，使聚苯乙烯球表面均匀涂覆一层壳聚糖-乙酸-水溶液；再将涂覆有壳聚糖-乙酸-水溶液的聚苯乙烯球与α-氧化铝粉体投入球磨装置（可以是球磨机、球磨罐等）中、以30r/s（转/秒）的转速旋转包覆2h（小时），让聚苯乙烯球受到一定压力、从而制得完整包覆有α-氧化铝粉体的核-壳球；
c、制备氧化铝空心球：将核-壳球经煅烧后，即制得氧化铝空心球。
实施例4：
一种氧化铝空心球的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按壳聚糖:水为0.5:100的质量比、乙酸:水为0.5:100的质量比，取壳聚糖、水和乙酸混合配制成壳聚糖-乙酸-水溶液；按聚苯乙烯球:壳聚糖-乙酸-水溶液为5:1的质量比、按聚苯乙烯球：α-氧化铝粉体为1:5的质量比，取聚苯乙烯球、壳聚糖-乙酸-水溶液和α-氧化铝粉体；
b、制备核-壳球：将聚苯乙烯球与壳聚糖-乙酸-水溶液混合搅拌，使聚苯乙烯球表面均匀涂覆一层壳聚糖-乙酸-水溶液；再将涂覆有壳聚糖-乙酸-水溶液的聚苯乙烯球与α-氧化铝粉体投入球磨装置（可以是球磨机、球磨罐等）中、以5r/s（转/秒）的转速旋转包覆24h（小时），让聚苯乙烯球受到一定压力、从而制得完整包覆有α-氧化铝粉体的核-壳球；
c、制备氧化铝空心球：将核-壳球经煅烧后，即制得氧化铝空心球。
实施例5：
一种氧化铝空心球的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按壳聚糖:水为2.7:100的质量比、乙酸:水为2.7:100的质量比，取壳聚糖、水和乙酸混合配制成壳聚糖-乙酸-水溶液；按聚苯乙烯球:壳聚糖-乙酸-水溶液为7.5：1的质量比、按聚苯乙烯球：α-氧化铝粉体为1:10的质量比，取聚苯乙烯球、壳聚糖-乙酸-水溶液和α-氧化铝粉体；
b、制备核-壳球：将聚苯乙烯球与壳聚糖-乙酸-水溶液混合搅拌，使聚苯乙烯球表面均匀涂覆一层壳聚糖-乙酸-水溶液；再将涂覆有壳聚糖-乙酸-水溶液的聚苯乙烯球与α-氧化铝粉体投入球磨装置（可以是球磨机、球磨罐等）中、以18r/s（转/秒）的转速旋转包覆13h（小时），让聚苯乙烯球受到一定压力、从而制得完整包覆有α-氧化铝粉体的核-壳球；
c、制备氧化铝空心球：将核-壳球经煅烧后，即制得氧化铝空心球。
实施例6～11：
一种氧化铝空心球的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按壳聚糖:水为0.5:100～5:100的质量比、乙酸:水为0.5:100～5:100的质量比，取壳聚糖、水和乙酸混合配制成壳聚糖-乙酸-水溶液；按聚苯乙烯球:壳聚糖-乙酸-水溶液为5:1～10：1的质量比、按聚苯乙烯球：α-氧化铝粉体为1:5～1:15的质量比，取聚苯乙烯球、壳聚糖-乙酸-水溶液和α-氧化铝粉体；
各实施例中各原料组分的具体质量比用量见下表：
b、制备核-壳球：将聚苯乙烯球与壳聚糖-乙酸-水溶液混合搅拌，使聚苯乙烯球表面均匀涂覆一层壳聚糖-乙酸-水溶液；再将涂覆有壳聚糖-乙酸-水溶液的聚苯乙烯球与α-氧化铝粉体投入球磨装置（可以是球磨机、球磨罐等）中、以5～30r/s（转/秒）的转速旋转包覆2～24h（小时），让聚苯乙烯球受到一定压力、从而制得完整包覆有α-氧化铝粉体的核-壳球；
各实施例的转速和旋转包覆时间见下表：
c、制备氧化铝空心球：将核-壳球经煅烧后，即制得氧化铝空心球。
实施例12：
一种氧化铝空心球的制备方法，步骤c 所述煅烧是分步高温煅烧，该分步高温煅烧的程序为：以1～10℃／min的速率升温至200～300℃、再以1～10℃／min的速率升温至300～500℃并保温30～180min、然后再以2～10℃／min的速率升温至900～1200℃并保温30～180min；其它同实施例2～11中任一，省略。
实施例13：
一种氧化铝空心球的制备方法，步骤c 所述煅烧是分步高温煅烧，该分步高温煅烧的程序为：以1℃／min的速率升温至200℃、再以1℃／min的速率升温至300℃并保温180min、然后再以2℃／min的速率升温至900℃并保温180min；其它同实施例2～11中任一，省略。
实施例14：
一种氧化铝空心球的制备方法，步骤c 所述煅烧是分步高温煅烧，该分步高温煅烧的程序为：以10℃／min的速率升温至300℃、再以10℃／min的速率升温至500℃并保温30min、然后再以10℃／min的速率升温至1200℃并保温30min；其它同实施例2～11中任一，省略。
实施例15：
一种氧化铝空心球的制备方法，步骤c 所述煅烧是分步高温煅烧，该分步高温煅烧的程序为：以5℃／min的速率升温至250℃、再以5℃／min的速率升温至400℃并保温100min、然后再以6℃／min的速率升温至1050℃并保温100min；其它同实施例2～11中任一，省略。
实施例16：
一种氧化铝空心球的制备方法，步骤c 所述煅烧是分步高温煅烧，该分步高温煅烧的程序为：以3℃／min的速率升温至230℃、再以3℃／min的速率升温至360℃并保温60min、然后再以4℃／min的速率升温至980℃并保温70min；其它同实施例2～11中任一，省略。
实施例17：
一种氧化铝空心球的制备方法，步骤c 所述煅烧是分步高温煅烧，该分步高温煅烧的程序为：以7℃／min的速率升温至260℃、再以7℃／min的速率升温至430℃并保温80min、然后再以8℃／min的速率升温至1200℃并保温40min；其它同实施例2～11中任一，省略。
实施例18：
一种氧化铝空心球的制备方法，步骤c 所述煅烧是分步高温煅烧，该分步高温煅烧的程序为：以2℃／min的速率升温至300℃、再以2℃／min的速率升温至400℃并保温120min、然后再以2℃／min的速率升温至1000℃并保温90min；其它同实施例2～11中任一，省略。
实施例19：
一种氧化铝空心球的制备方法，步骤c 所述煅烧是分步高温煅烧，该分步高温煅烧的程序为：以9℃／min的速率升温至200℃、再以8℃／min的速率升温至500℃并保温60min、然后再以10℃／min的速率升温至900℃并保温160min；其它同实施例2～11中任一，省略。
上述实施例中：步骤a中所述聚苯乙烯球的粒径为200μm～2000μm，可以为该粒径范围中的任一点的单一粒径、也可以为多种粒径的混合物，根据实际需要确定。
上述实施例中：步骤a所述α-氧化铝粉体较好的是质量百分比含量（即纯度）为99.99%、粒径为100～200nm的α-氧化铝粉体。
上述实施例中：步骤c中 所述制得的氧化铝空心球的直径为0.2～2mm、壁厚为20～100μm。
上述实施例中：所述聚苯乙烯球可以是现有市售聚苯乙烯产品（可以是价格低廉的市售聚苯乙烯产品）；也可以以苯乙烯单体为原料、聚乙烯醇为分散剂、过氧化苯甲酰为引发剂，按现有技术方法自制聚苯乙烯及粒径为200μm～2000μm的聚苯乙烯球。
上述实施例中：所采用的各原料均为市售产品.
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量（重量）百分比例；所述质量（重量）份可以均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、速率、旋转速度等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (3)
1. 一种氧化铝空心球的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、配料：按壳聚糖:水为0.5:100～5:100的质量比、乙酸:水为0.5:100～5:100的质量比，取壳聚糖、水和乙酸混合配制成壳聚糖-乙酸-水溶液；按聚苯乙烯球:壳聚糖-乙酸-水溶液为5:1～10：1的质量比、按聚苯乙烯球：α-氧化铝粉体为1:5～1:15的质量比，取聚苯乙烯球、壳聚糖-乙酸-水溶液和α-氧化铝粉体；
b、制备核-壳球：将聚苯乙烯球与壳聚糖-乙酸-水溶液混合搅拌，使聚苯乙烯球表面均匀涂覆一层壳聚糖-乙酸-水溶液；再将涂覆有壳聚糖-乙酸-水溶液的聚苯乙烯球与α-氧化铝粉体投入球磨装置中、以5～30r/s的转速旋转包覆2～24h，制得核-壳球；
c、制备氧化铝空心球：将核-壳球经煅烧后，即制得氧化铝空心球；
所述煅烧是分步高温煅烧，该分步高温煅烧的程序为：以1～10℃／min的速率升温至200～300℃、再以1～10℃／min的速率升温至300～500℃并保温30～180min、然后再以2～10℃／min的速率升温至900～1200℃并保温30～180min；
所述制得氧化铝空心球的直径为0.2～2mm、壁厚为20～100μm。
2.按权利要求1所述氧化铝空心球的制备方法，其特征是：步骤a中所述聚苯乙烯球的粒径为200μm～2000μm。
3.按权利要求1或2所述氧化铝空心球的制备方法，其特征是：步骤a所述α-氧化铝粉体是质量百分比含量为99.99%、粒径为100～200nm的α-氧化铝粉体。
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| CN103274672A (zh) | 2013-09-04 |
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