CN103272537B - 搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法 - Google Patents

搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法 Download PDF

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本发明涉及搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法，可有效解决现有技术动力消耗大，生产成本高的问题，解决的技术方案是，将食用葡萄糖从进料口进入搅拌反应器，从人孔加入钯－铋－炭催化剂，开启进气孔，由电机带动搅拌反应器进行反应，生成葡萄糖酸溶液；从辅料入口加入氢氧化钠溶液，经搅拌反应器与葡萄糖酸溶液反应，生成葡萄糖酸钠溶液，当加入质量浓度为30～32%的氢氧化钠溶液为0.5～1.0L/min时，取样检测转化率，经出料口放出葡萄糖酸钠溶液，本发明功耗低，节省能源，是催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液的应用方法上的创新。

Description

搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是一种搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法。
背景技术
在催化氧化法生产葡萄糖酸钠时，所使用的设备大多是循环喷射式氧化釜，循环喷射氧化釜的优点是反应速率快，缺点是动力消耗大、钯-炭催化剂破碎严重导致钯的流失大、不易自动化、设备难于扩大等。为了降低企业的生产成本，降低能耗，企业不得不寻找新的反应设备和生产方法。因此，反应釜在催化氧化法生产方法的改进是目前亟需解决的问题。
发明内容
针对上述情况，为解决现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法，可有效解决现有技术动力消耗大，浪费能源，生产成本高的问题。
本发明解决的技术方案是,将食用葡萄糖用电导率≤25μs/cm的纯水溶解至密度为1.14～1.15g/ml，从进料口进入搅拌反应器，从人孔加入食用葡萄糖（固体）重量的1.0～1.1%的任意量组成的钯－铋－炭催化剂，开启进气孔，控制进气量在2.1～2.3m3/h，由电机带动搅拌反应器进行反应，生成葡萄糖酸溶液；从辅料入口加入质量浓度为30～32%的氢氧化钠溶液，经搅拌反应器与葡萄糖酸溶液反应，生成葡萄糖酸钠溶液，当反应温度＞52℃时，将自来水从冷却水进口进入冷却水夹套中，温度下降至48℃时，关闭冷却水进口的阀门，停止降温，当加入质量浓度为30～32%的氢氧化钠溶液为0.5～1.0L/min时，取样检测转化率，经出料口放出葡萄糖酸钠溶液。
本发明功耗低，节省能源，生产效率高，使用效果好，是催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液的应用方法上的创新。
附图说明
图1为本发明设备的结构剖面主视图。
图2为本发明设备的搅拌反应器俯视图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
由图1-2给出，本发明首先安装反应釜，然后按以下步骤进行：
①.将食用葡萄糖用电导率≤25μs/cm的纯水溶解至浓度为1.14～1.15g/ml，从反应釜的进料口14打入安装在釜体支架7上的反应釜体3内；
②.在反应釜体3内，经反应釜体3底部内的转子15上的反应液进口17进入搅拌反应器12，启动电机10控制转速为600～700r/min，升温至40～45℃；
③.再从人孔2加入食用葡萄糖重量1.0～1.1%的任意量组成的钯－铋－炭催化剂，提高反应釜的电机10转速至1800～2000r/min；
④.开启反应釜的进气孔5，控制进气量在2.1～2.3m3/h，氧气经进气管5由辅料进管19下部的出口进入搅拌反应器12，由电机10带动反应釜的搅拌反应器12进行反应，生成葡萄糖酸溶液；
⑤.从反应釜的辅料入口1加入质量浓度为30～32%的氢氧化钠溶液，调整pH值为9.2～9.4，经辅料进管19进入搅拌反应器12与葡萄糖酸溶液反应，生成葡萄糖酸钠溶液；
⑥.当反应温度＞52℃时，将自来水从反应釜外壁上的冷却水进口6进入冷却水夹套4中，被加热的自来水从反应釜外壁上的冷却水出口13流出冷却水夹套4，温度下降至48℃时，关闭冷却水进口6的阀门，停止降温；
⑦.当加入质量浓度为30～32%的氢氧化钠溶液为0.5～1.0L/min时，取样检测转化率，若转化率≥98%，停止加氢氧化钠溶液，继续反应0.5h，从反应釜体3内的匀质器11处的反应液出口18出来，经反应釜下部的出料口9放出葡萄糖酸钠溶液，进入下道工序，反之，继续加氢氧化钠溶液至转化率≥98%。
所述的反应釜包括釜体支架、反应釜体，反应釜体3安装在釜体支架7上，反应釜体3顶部中心有辅料入口1，辅料入口1左、右两侧的反应釜体3顶部分别有带盖的人孔2和进料口14，反应釜体3的外壁上有冷却水夹套4，冷却水夹套4上有冷却水出口13和冷却水进口6，反应釜体3内中心装有与辅料入口1连通的辅料进管19，辅料进管19与伸出反应釜体3的进气管5相连通，反应釜体3下底部外装有电机10，电机10的转轴上装有置于辅料进管19下口部位的反应釜体3内中心处的搅拌反应器12，反应釜体3底部有出料口9。
所述的搅拌反应器12包括螺旋状的转子15，转子15装在电机10的转轴16上，转子15外面有固定在反应釜体3底部内壁上的匀质器11，匀质器11由圆形外壳及外壳内壁周边上均布的螺旋状匀质叶构成，匀质叶间形成反应液出口18，转子15与匀质器11间形成反应液进口17。
所述的辅料入口1上的辅料进管19、搅拌反应器12和电机10的转轴中心在同一垂直线上。
所述的搅拌反应器12与电机10相连的中心处有机械密封8。
所述的步骤②中的电机10转速为650r/min，步骤③中的电机10转速为1900r/min；步骤④中的进气量为2.2m3/h，步骤⑤中从辅料入口1加入氢氧化钠溶液质量浓度为31%，调整pH值为9.3。
本发明的使用情况是，将一定量食用葡萄糖（固体）溶解，调整密度至1.14～1.15g/ml，打入搅拌自吸式反应釜中，启动搅拌电机控制转速为600～700r/min，升温至40～45℃，加入食用葡萄糖（固体）重量的1.0～1.1%重的钯-铋-炭催化剂，提高搅拌电机转速至1800～2000r/min，开启进气系统控制进气量在2.1～2.3m3/h，开始反应，调整自制动控制系统pH值为9.2～9.4之间，自动加入液碱。当加碱量为0.5～1.0L/min时，检测转化率，若转化率≥98.0%，停止加碱，继续反应0.5h停止反应；反之继续加碱至转化率≥98.0%。反应期间温度控制在48～52℃。
一、相关实验数据如下：
表一、搅拌自吸式反应釜催化氧化生产葡萄糖酸钠实验数据
二、结论
综上所述，本发明可用于搅拌自吸式反应釜生产葡萄糖酸钠，其最佳方案是催化剂加入量1.1%，控制电机转速2000r/min、进气量2.3 m3/h、应温度50~52℃，最终反应时间为5.0~5.1h、转化率为≥98%。
本发明功耗低，生产成本低，使用效果好，节能50～60%，是搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法上的创新，具有良好的经济和社会效益。

Claims (6)

1.一种搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法，其特征在于，首先安装反应釜，然后按以下步骤进行：
①.将食用葡萄糖用电导率≤25μs/cm的纯水溶解至浓度为1.14～1.15g/mL，从反应釜的进料口(14)打入安装在釜体支架(7)上的反应釜体(3)内；
②.在反应釜体(3)内，经反应釜体(3)底部内的转子(15)上的反应液进口(17)进入搅拌反应器(12)，启动电机(10)控制转速为600～700r/min，升温至40～45℃；
③.再从人孔(2)加入食用葡萄糖重量1.0～1.1%的任意量组成的钯-铋-炭催化剂，提高反应釜的电机(10)转速至1800～2000r/min；
④.开启反应釜的进气孔(5)，控制进气量在2.1～2.3m3/h，氧气经进气管由辅料进管(19)下部的出口进入搅拌反应器(12)，由电机(10)带动反应釜的搅拌反应器(12)进行反应，生成葡萄糖酸溶液；
⑤.从反应釜的辅料入口(1)加入质量浓度为30～32%的氢氧化钠溶液，调整pH值为9.2～9.4，经辅料进管(19)进入搅拌反应器(12)与葡萄糖酸溶液反应，生成葡萄糖酸钠溶液；
⑥.当反应温度＞52℃时，将自来水从反应釜外壁上的冷却水进口(6)进入冷却水夹套(4)中，被加热的自来水从反应釜外壁上的冷却水出口(13)流出冷却水夹套(4)，温度下降至48℃时，关闭冷却水进口(6)的阀门，停止降温；
⑦.当加入质量浓度为30～32%的氢氧化钠溶液为0.5～1.0L/min时，取样检测转化率，若转化率≥98%，停止加氢氧化钠溶液，继续反应0.5h，从反应釜体(3)内的匀质器(11)处的反应液出口(18)出来，经反应釜下部的出料口(9)放出葡萄糖酸钠溶液，进入下道工序，反之，继续加氢氧化钠溶液至转化率≥98%。
2.根据权利要求1所述的搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法，其特征在于，所述的反应釜包括釜体支架、反应釜体，反应釜体(3)安装在釜体支架(7)上，反应釜体(3)顶部中心有辅料入口(1)，辅料入口(1)左、右两侧的反应釜体(3)顶部分别有带盖的人孔(2)和进料口(14)，反应釜体(3)的外壁上有冷却水夹套(4)，冷却水夹套(4)上有冷却水出口(13)和冷却水进口(6)，反应釜体(3)内中心装有与辅料入口(1)连通的辅料进管(19)，辅料进管(19)与伸出反应釜体(3)的进气管相连通，反应釜体(3)下底部外装有电机(10)，电机(10)的转轴上装有置于辅料进管(19)下口部位的反应釜体(3)内中心处的搅拌反应器(12)，反应釜体(3)底部有出料口(9)。
3.根据权利要求2所述的搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法，其特征在于，所述的搅拌反应器(12)包括螺旋状的转子(15)，转子(15)装在电机(10)的转轴(16)上，转子(15)外面有固定在反应釜体(3)底部内壁上的匀质器(11)，匀质器(11)由圆形外壳及外壳内壁周边上均布的螺旋状匀质叶构成，匀质叶间形成反应液出口(18)，转子(15)与匀质器(11)间形成反应液进口(17)。
4.根据权利要求2所述的搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法，其特征在于，所述的辅料入口(1)上的辅料进管(19)、搅拌反应器(12)和电机(10)的转轴中心在同一垂直线上。
5.根据权利要求2所述的搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法，其特征在于，所述的搅拌反应器(12)与电机(10)相连的中心处有机械密封(8)。
6.根据权利要求1所述的搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法，其特征在于，所述的步骤②中的电机(10)转速为650r/min，步骤③中的电机(10)转速为1900r/min；步骤④中的进气量为2.2m3/h，步骤⑤中从辅料入口(1)加入氢氧化钠溶液质量浓度为31%，调整pH值为9.3。
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