CN115448900A - 一种葡萄糖酸-δ-内酯生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种葡萄糖酸‑δ‑内酯生产工艺，具体步骤包括：葡萄糖粉料溶解；葡萄糖溶液通入发酵罐加入黄金纳米复合催化剂，加入氢氧化钠溶液，并通入氧气，经过反应得到料液；料液经过双极膜处理，并将阳极产生的葡萄糖酸‑δ‑内酯溶液加入离子交换柱中进行纯化处理，并对纯化后的葡萄糖酸‑δ‑内酯溶液进行浓缩结晶。本发明工艺简单、设计合理，提高了产品生产效率，且催化剂能够反复利用，大大降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及葡萄糖酸-δ-内酯生产技术领域，具体的说是一种葡萄糖酸-δ-内酯生产工艺。
背景技术
目前葡萄糖酸-δ-内酯在制备过程中需要用到酶制剂，虽然酶制剂使用量少，但是其作为杂质会影响到产品的品质。因此，为了进一步提高产品品质，需要对葡萄糖酸-δ-内酯进行再处理，去除杂质，工艺流程延长，增加生产成本。此外，酶制剂只能使用一次，不能反复使用，因此进一步增加了生产成本。现有技术中申请公布号为CN111172205A公开了一种使用双极膜电渗析装置生产葡萄糖内脂的方法，具体包括在发酵罐中加入葡萄糖溶液、葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶进行发酵，得到含有葡萄糖酸钠的发酵液，即，采用双酶法工艺，采用该种工艺发酵时间长，且为了避免酶制剂对产品品质的影响，需要经过预处理，预处理依次包括微孔过滤、陶瓷膜处理或超滤处理以及螯合树脂处理，预处理步骤较多，处理时间较长。申请公布号为CN104450806B公开了一种酶法制备葡萄糖酸钠的方法，具体公开了加入葡萄糖溶液、葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶进行发酵，为了避免酶制剂对产品的影响，需要在反应结束后加入活性炭加热至沸腾，并进行微孔抽滤。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种基于黄金纳米复合催化剂催化的葡萄糖酸-δ-内酯生产工艺，黄金纳米复合催化剂可以反复利用，且不会对产品品质产生任何影响。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明是一种葡萄糖酸-δ-内酯生产工艺，具体制备工艺步骤如下：
步骤1，将葡萄糖粉料和水加入到溶解罐中溶解，得到浓度为10-30%的葡萄糖溶液；
步骤2，将葡萄糖溶液泵入到发酵罐，将经过调浆的黄金纳米复合催化剂加入到发酵罐中，在1-1.5小时内加热至45-55℃后停止加热，通氧气，加入浓度为8%-25%的氢氧化钠溶液，反应得到料液，即，葡萄糖酸钠溶液；
步骤3，先采用微孔过滤器对料液进行过滤，对滤液进行超滤处理，实现固液分离，滤渣为黄金纳米复合催化剂，加水调浆再泵入发酵罐循环使用；
步骤4，经过过滤的料液加入具有双极膜的膜堆中进行处理，阴极产生氢氧化钠溶液，阳极产生葡萄糖酸-δ-内酯溶液；
步骤5，将葡萄糖酸-δ-内酯溶液加入到离子交换柱内进行离子交换，得到纯葡萄糖酸-δ-内酯溶液；
步骤6，对葡萄糖酸-δ-内酯溶液进行浓缩结晶，真空浓缩温度不超过80℃，当葡糖糖酸内脂含量为85~90%时，进行降温结晶72h，温度降至50~60℃，得到葡萄糖酸-δ-内酯；
步骤7，对步骤6得到的葡萄糖酸-δ-内酯进行离心处理、干燥、分筛和包装。
本发明的进一步改进在于：步骤2中，在加入氢氧化钠溶液的过程中温度控制在50~60℃，PH为5~9。
本发明的进一步改进在于：步骤2得到料液后进行葡萄糖浓度检测和PH值检测，若，葡萄糖浓度大于0.2%，则继续加入氢氧化钠溶液，至葡萄糖浓度小于0.2%，若，PH值在5~9之外，则通过通氧或加氢氧化钠溶液调节。
本发明的进一步改进在于：黄金纳米复合催化剂用量为葡萄糖粉料的1-3%。
本发明的有益效果是：本发明的葡萄酸内脂的生产中采用了黄金纳米复合催化剂，黄金纳米复合催化剂可以反复使用60-80次，具体使用次数需要根据实际生产情况而定，黄金纳米复合催化剂可以被完全过滤，不会对产品的品质造成影响。等量物料采用双酶法工艺从原料溶解到产生葡萄糖酸钠溶液需耗时17~24小时，而采用本工艺从原料溶解到产生葡萄糖酸钠溶液仅需5~7小时。
本发明工艺简单、设计合理，提高了产品生产效率，且催化剂能够反复利用，大大降低了生产成本。
说明书附图
图1是本发明流程图。
图2是发酵罐示意图。
其中：1-发酵罐，11-曝气器，12-进料管路12路，13-氧气曝气支路，14-收料斗，15-输料泵。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步的详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-2所示，本发明是一种葡萄糖酸-δ-内酯生产工艺，具体制备工艺步骤如下：
步骤1，将葡萄糖粉料和水加入到溶解罐中溶解，得到浓度为10-30%的料液，即浓度为10-30%的葡萄糖溶液，优选的，葡萄糖溶液浓度为20%,在其他反应条件相同的情况下，在此浓度条件下，反应速度最快；
步骤2，将葡萄糖溶液泵入到发酵罐1，将经过调浆的黄金纳米复合催化剂加入到发酵罐1中，开始搅拌，在1-1.5小时内加热至45-55℃后停止加热，通氧气，加入浓度为8%-25%的氢氧化钠溶液，优选的，氢氧化钠溶液浓度为20%，反应得到料液并停止搅拌，料液为葡萄糖酸钠溶液；得到料液后进行葡萄糖浓度检测和PH值检测，若，葡萄糖浓度大于0.2%，则继续加入氢氧化钠溶液，至葡萄糖浓度小于0.2%，若，PH值在5~9之外，则通过通氧或加氢氧化钠溶液调节；PH值低于5，则加入氢氧化钠溶液，PH值高于9则通入氧；
步骤3，先采用微孔过滤器对料液进行过滤，对滤液进行超滤处理，实现固液分离，滤渣为黄金纳米复合催化剂，加水调浆再泵入发酵罐1循环使用；
步骤4，经过过滤的料液加入具有双极膜的膜堆中进行处理，阴极产生氢氧化钠溶液，阳极产生葡萄糖酸-δ-内酯溶液；
步骤5，将葡萄糖酸-δ-内酯溶液加入到离子交换柱内进行离子交换，得到纯葡萄糖酸-δ-内酯溶液，而氢氧化钠溶液经过处理可再次用于生产工艺中；
步骤6，对葡萄糖酸-δ-内酯溶液进行浓缩结晶，真空浓缩温度不超过80℃，当葡糖糖酸内脂含量为85~90%时，进行降温结晶72h，温度降至50~60℃，得到葡萄糖酸-δ-内酯；
步骤7，对步骤6得到的葡萄糖酸-δ-内酯进行离心处理、干燥、分筛和包装。
步骤2中，在加入氢氧化钠溶液的过程中温度控制在50~60℃，PH为5~9，氧气曝气速率≤20m3/h·t；温度过高，则进行降温处理，通过控制氢氧化钠溶液的流量来控制PH值，发酵罐1的空气曝气管末端设置有多孔曝气器11，曝气器11材质为304不锈钢，曝气器11上表面开孔数23，下表面开孔数25，外表面开孔数15，孔径均为10mm，曝气孔总面积占曝气管截面积的63%，曝气器11焊装于发酵罐1的排料口正上方、盘式搅拌桨正下方，能够有效保证气氛弥散。在发酵罐1的空气曝气管路上增设一条氧气曝气支路13，该支路直接连接到供氧源，可实现发酵罐1空气曝气与氧气曝气功能切换，并在氧气曝气支路13上加装氧气流量计用于调节试验耗气量。在发酵罐1底部设置有供黄金纳米复合催化剂进入或排除发酵罐1的进料管路12，进料管路12依次与输料泵15和收料斗14连接，黄金纳米复合材料在收料斗14调浆后，通过进料管路12泵入发酵罐1，流程短且人为影响程度低，显著降低了黄金纳米复合材料转移过程损失。步骤2中氢氧化钠溶液存放在液碱罐中，液碱罐通过液碱管路与发酵罐1连接，在液碱管路上设置有数显流量计，在液碱罐顶部设置有空气加压口，用于给罐内液碱加压。
本发明采用可反复利用的黄金纳米复合催化剂，黄金纳米复合催化剂为吸附有纳米黄金的活性炭，在生产过程黄金纳米复合催化剂可被完全过滤，不会对产品品质产生影响，相对于双酶法工艺，本发明有效缩短了生产时间。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (6)
1.一种葡萄糖酸-δ-内酯生产工艺，其特征在于：具体制备工艺步骤如下：
步骤1，将葡萄糖粉料和水加入到溶解罐中溶解，得到浓度为10-30%的葡萄糖溶液；
步骤2，将葡萄糖溶液泵入到发酵罐，将经过调浆的黄金纳米复合催化剂加入到发酵罐中，在1-1.5小时内加热至45-55℃后停止加热，通氧气，加入浓度为8%-25%的氢氧化钠溶液，反应得到料液，即，葡萄糖酸钠溶液；
步骤3，先采用微孔过滤器对料液进行过滤，对滤液进行超滤处理，实现固液分离，滤渣为黄金纳米复合催化剂，对滤渣进行加水调浆再泵入发酵罐循环使用；
步骤4，经过过滤的料液加入具有双极膜的膜堆中进行处理，阴极产生氢氧化钠溶液，阳极产生葡萄糖酸-δ-内酯溶液；
步骤5，将葡萄糖酸-δ-内酯溶液加入到离子交换柱内进行离子交换，得到纯葡萄糖酸-δ-内酯溶液；
步骤6，对葡萄糖酸-δ-内酯溶液进行浓缩结晶，真空浓缩温度不超过80℃，当葡糖糖酸内脂含量为85~90%时，进行降温结晶68-75h，温度降至50~60℃，得到葡萄糖酸-δ-内酯；
步骤7，对步骤6得到的葡萄糖酸-δ-内酯进行离心处理、干燥、分筛和包装。
2.根据权利要求1所述一种葡萄糖酸-δ-内酯生产工艺，其特征在于：步骤2中，在加入氢氧化钠溶液的过程中温度控制在50~60℃，PH为5~9。
3.根据权利要求2所述一种葡萄糖酸-δ-内酯生产工艺，其特征在于：步骤2得到料液后进行葡萄糖浓度检测和PH值检测，若，葡萄糖浓度大于0.2%，则继续加入氢氧化钠溶液，至葡萄糖浓度小于0.2%，若，PH值在5~9之外，则通过通氧或加氢氧化钠溶液调节。
4.根据权利要求3所述一种葡萄糖酸-δ-内酯生产工艺，其特征在于：所述黄金纳米复合催化剂用量为葡萄糖粉料的1-3%。
5.根据权利要求1所述一种葡萄糖酸-δ-内酯生产工艺，其特征在于：在步骤2的发酵罐（1）的空气曝气管路上设置有氧气曝气支路（13），在所述氧气曝气支路（13）上设置有氧气流量计，在所述空气曝气管路的端部设置有曝气器（11）。
6.根据权利要求5所述一种葡萄糖酸-δ-内酯生产工艺，其特征在于：在所述发酵罐底部设置有进料管路（12），所述进料管路（12）通过输料泵（15）与收料斗（14）连接。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101607952A (zh) * | 2009-07-14 | 2009-12-23 | 浙江天益食品添加剂有限公司 | 一种D-葡萄糖酸-δ-内酯的制备方法 |
| CN102971074A (zh) * | 2010-06-11 | 2013-03-13 | 莱诺维亚公司 | 包括铂和金纳米颗粒的催化剂和其用于氧化葡萄糖的用途以及此催化剂的制备方法 |
| CN103272537A (zh) * | 2013-06-21 | 2013-09-04 | 河南兴发精细化工有限公司 | 搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法 |
| CN203360435U (zh) * | 2013-06-06 | 2013-12-25 | 山东元鸣生物科技有限公司 | 用于葡萄糖酸钠生产的机械搅拌深层通风发酵罐 |
| CN103962132A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-08-06 | 烟台大学 | 活性炭负载纳米金催化剂及其制备和应用方法 |
| CN107398271A (zh) * | 2016-05-19 | 2017-11-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 炭载金原子簇催化剂及其在葡萄糖催化氧化中的应用 |
| CN111172205A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-19 | 浙江赛蓝膜科技股份有限公司 | 一种使用双极膜电渗析装置生产葡萄糖内脂的方法 |
-
2021
- 2021-06-09 CN CN202110640969.5A patent/CN115448900A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101607952A (zh) * | 2009-07-14 | 2009-12-23 | 浙江天益食品添加剂有限公司 | 一种D-葡萄糖酸-δ-内酯的制备方法 |
| CN102971074A (zh) * | 2010-06-11 | 2013-03-13 | 莱诺维亚公司 | 包括铂和金纳米颗粒的催化剂和其用于氧化葡萄糖的用途以及此催化剂的制备方法 |
| CN203360435U (zh) * | 2013-06-06 | 2013-12-25 | 山东元鸣生物科技有限公司 | 用于葡萄糖酸钠生产的机械搅拌深层通风发酵罐 |
| CN103272537A (zh) * | 2013-06-21 | 2013-09-04 | 河南兴发精细化工有限公司 | 搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法 |
| CN103962132A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-08-06 | 烟台大学 | 活性炭负载纳米金催化剂及其制备和应用方法 |
| CN107398271A (zh) * | 2016-05-19 | 2017-11-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 炭载金原子簇催化剂及其在葡萄糖催化氧化中的应用 |
| CN111172205A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-19 | 浙江赛蓝膜科技股份有限公司 | 一种使用双极膜电渗析装置生产葡萄糖内脂的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈宗杰;王敬锋;陈先明;: "金催化剂催化氧化葡萄糖研究", 化工时刊, no. 08, pages 22 - 23 * |
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