CN113862472A - 一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺 - Google Patents

一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺 Download PDF

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邹刚
余海城
杨占会
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Abstract

本发明涉及铜萃取剂制备技术领域,尤其涉及一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺。其技术方案包括以下步骤:步骤一:物料准备:准备药剂制备所需的原料:壬基酚、乙酸酐、三氯化铝、氢氧化钠、浓硫酸、水;步骤二:合成反应:称取步骤一中的壬基酚和乙酸酐进行酯化反应,生成产物一;步骤三:重排反应:向反应装置中添加定量的三氯化铝,与步骤二中的产物一进行重排反应,生成产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷;步骤四:提纯加工。本发明制备原料成本低,反应产物获得率高,制作周期短,环保低污染,且减少人工手部与反应物的接触,提高制备的安全性,同时自动对输料端口闭合开启,提高反应装置自动化程度,适合推广使用。

Description

一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺
技术领域
本发明涉及铜萃取剂制备技术领域,尤其涉及一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺。
背景技术
目前,电镀、电子、五金、化工、冶炼等众多行业中产生的金属污泥数量正在迅速增加,如何快速、高效地处理这些金属污泥正在引起更为广泛的关注,这不仅是保护环境所必须要解决的问题,处理金属污泥的同时还可以使大量的金属资源再生。另外,我国虽然铜矿资源丰富,但氧化矿和难处理矿比例较高,而且长期以来的开采已经使铜矿的品质越来越低,而市场对铜的需求量却逐年增加,萃取剂在铜的提取是其中的关键步骤,铜萃取剂的萃取效果起到关键作用。但是目前铜萃取药剂的制备中由于使用的原料性质问题,会产生大量的气体污染,不符合我们的环保发展理念,鉴于此,我们提出一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术中存在的:目前铜萃取药剂的制备中由于使用的原料性质问题,会产生大量的气体污染,不符合我们的环保发展理念的问题,提出一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺。
本发明的技术方案:一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺,包括以下步骤:
步骤一:物料准备:准备药剂制备所需的原料:壬基酚、乙酸酐、三氯化铝、氢氧化钠、浓硫酸、水;
步骤二:合成反应:称取步骤一中的壬基酚和乙酸酐进行酯化反应,生成产物一;
步骤三:重排反应:向反应装置中添加定量的三氯化铝,与步骤二中的产物一进行重排反应,生成产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷;
步骤四:提纯加工:将反应装置中的产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷输入至精馏系统中进行提纯处理,获得2-羟基-5-壬基苯乙酮。
优选的,所述步骤三中反应装置包括反应箱,所述反应箱的顶部安装有控制器和多个进料管,所述反应箱的侧边底部安装有出料管,所述出料管上安装有密封盖,所述出料管的上方设有安装在反应箱外壁的安装盒。
优选的,所述安装盒内安装有推杆电机,所述推杆电机的输出端连接有支撑杆,所述支撑杆的另一端转动连接有滑套,所述滑套的内圈贯穿设有导向杆,所述滑套的底部连接有固定杆,所述固定杆的另一端固定连接有推动杆,所述推动杆的另一端与密封盖固定连接。
优选的,所述导向杆的两端与安装盒的内壁固定连接,所述滑套的一侧连接有弹簧,所述弹簧的另一端与安装盒的内壁固定连接,所述弹簧套设在导向杆的外圈。
优选的,所述推杆电机的底部与安装盒的底部内壁通过螺栓连接,所述安装盒的一侧开设有通孔一,所述推动杆贯穿通孔一。
优选的,所述反应箱的内壁安装有加热板,所述控制器与加热板的输入端通过导线电性连接,所述反应箱的正面设有观察窗。
优选的,所述壬基酚、乙酸酐的质量比为216:11。
优选的,所述重排反应采用温度为110-130℃。
优选的,所述步骤四中2-羟基-5-壬基苯乙酮的纯度≥90%。
优选的,精馏系统之前要对产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷进行多次水解反应和蒸馏处理,水解反应为五次,氢氧化钠在第三次水解中加入,氢氧化钠与水的质量比为:1:20,浓硫酸在第四次水解中添加,浓硫酸和水的质量比为:3:200。
与现有技术相比,本发明具有如下有益的技术效果:
1、本发明在铜萃取药剂制备中采用从源头原料的选用,更替为壬基酚和乙酸酐,降低制备成本,选用的原料进行了更改,使得铜萃取剂在制备中大大减少污染气体的产生,符合环保低污染的发展要求,且制备的周期短,产量高,萃取纯度大于90%,萃取率高,制备工艺简单,适合工业化生产;
2、本发明通过反应装置上的出料管将反应后的物料输出,同时通过推杆电机的设置使得支撑杆拉动,将滑套沿着导向杆拉动,使得固定杆将推动杆和密封盖向靠近出料管的一侧拉动,通过密封盖将出料管密封封堵,同样的放料即反向启动推杆电机即可,使用的自动化程度提高,减少手部与反应物的接触,提高操作安全性和效率;
3、综上所述,本发明制备原料成本低,反应产物获得率高,制作周期短,环保低污染,且减少人工手部与反应物的接触,提高制备的安全性,同时自动对输料端口闭合开启,提高反应装置自动化程度,适合推广使用。
附图说明
图1给出本发明的生产工艺流程图;
图2给出本发明的反应装置示意图;
图3为图2中安装盒和出料管的正视结构示意图。
附图标记:1、反应箱;2、控制器;3、观察窗;4、进料管;5、出料管;6、密封盖;7、加热板;8、安装盒;9、推杆电机;10、支撑杆;11、滑套;12、导向杆;13、弹簧;14、固定杆;15、推动杆。
具体实施方式
下文结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例一
如图1-3所示,本发明提出的一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺,包括以下步骤:
步骤一:物料准备:准备药剂制备所需的原料:壬基酚、乙酸酐、三氯化铝、氢氧化钠、浓硫酸、水;
步骤二:合成反应:称取步骤一中的壬基酚和乙酸酐进行酯化反应,生成产物一;
步骤三:重排反应:向反应装置中添加定量的三氯化铝,与步骤二中的产物一进行重排反应,生成产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷;
步骤四:提纯加工:将反应装置中的产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷输入至精馏系统中进行提纯处理,获得2-羟基-5-壬基苯乙酮。
本实施例中,步骤三中反应装置包括反应箱1,反应箱1的顶部安装有控制器2和多个进料管4,反应箱1的侧边底部安装有出料管5,出料管5上安装有密封盖6,出料管5的上方设有安装在反应箱1外壁的安装盒8,安装盒8内安装有推杆电机9,推杆电机9的输出端连接有支撑杆10,支撑杆10的另一端转动连接有滑套11,滑套11的内圈贯穿设有导向杆12,滑套11的底部连接有固定杆14,固定杆14的另一端固定连接有推动杆15,推动杆15的另一端与密封盖6固定连接,导向杆12的两端与安装盒8的内壁固定连接,滑套11的一侧连接有弹簧13,弹簧13的另一端与安装盒8的内壁固定连接,弹簧13套设在导向杆12的外圈,推杆电机9的底部与安装盒8的底部内壁通过螺栓连接,安装盒8的一侧开设有通孔一,推动杆15贯穿通孔一,反应箱1的内壁安装有加热板7,控制器2与加热板7的输入端通过导线电性连接,反应箱1的正面设有观察窗3,壬基酚、乙酸酐的质量比为216:11,重排反应采用温度为110℃,步骤四中2-羟基-5-壬基苯乙酮的纯度≥90%,精馏系统之前要对产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷进行多次水解反应和蒸馏处理,水解反应为五次,氢氧化钠在第三次水解中加入,氢氧化钠与水的质量比为:1:20,浓硫酸在第四次水解中添加,浓硫酸和水的质量比为:3:200。
实施例二
如图1-3所示,本发明提出的一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺,相较于实施例一,本实施例还包括以下步骤:
步骤一:物料准备:准备药剂制备所需的原料:壬基酚、乙酸酐、三氯化铝、氢氧化钠、浓硫酸、水;
步骤二:合成反应:称取步骤一中的壬基酚和乙酸酐进行酯化反应,生成产物一;
步骤三:重排反应:向反应装置中添加定量的三氯化铝,与步骤二中的产物一进行重排反应,生成产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷;
步骤四:提纯加工:将反应装置中的产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷输入至精馏系统中进行提纯处理,获得2-羟基-5-壬基苯乙酮。
本实施例中,步骤三中反应装置包括反应箱1,反应箱1的顶部安装有控制器2和多个进料管4,反应箱1的侧边底部安装有出料管5,出料管5上安装有密封盖6,出料管5的上方设有安装在反应箱1外壁的安装盒8,安装盒8内安装有推杆电机9,推杆电机9的输出端连接有支撑杆10,支撑杆10的另一端转动连接有滑套11,滑套11的内圈贯穿设有导向杆12,滑套11的底部连接有固定杆14,固定杆14的另一端固定连接有推动杆15,推动杆15的另一端与密封盖6固定连接,导向杆12的两端与安装盒8的内壁固定连接,滑套11的一侧连接有弹簧13,弹簧13的另一端与安装盒8的内壁固定连接,弹簧13套设在导向杆12的外圈,推杆电机9的底部与安装盒8的底部内壁通过螺栓连接,安装盒8的一侧开设有通孔一,推动杆15贯穿通孔一,反应箱1的内壁安装有加热板7,控制器2与加热板7的输入端通过导线电性连接,反应箱1的正面设有观察窗3,壬基酚、乙酸酐的质量比为216:11,重排反应采用温度为120℃,步骤四中2-羟基-5-壬基苯乙酮的纯度≥90%,精馏系统之前要对产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷进行多次水解反应和蒸馏处理,水解反应为五次,氢氧化钠在第三次水解中加入,氢氧化钠与水的质量比为:1:20,浓硫酸在第四次水解中添加,浓硫酸和水的质量比为:3:200。
本实施例中,。
实施例三
如图1-3所示,本发明提出的一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺,相较于实施例一或实施例二,本实施例还包括以下步骤:
步骤一:物料准备:准备药剂制备所需的原料:壬基酚、乙酸酐、三氯化铝、氢氧化钠、浓硫酸、水;
步骤二:合成反应:称取步骤一中的壬基酚和乙酸酐进行酯化反应,生成产物一;
步骤三:重排反应:向反应装置中添加定量的三氯化铝,与步骤二中的产物一进行重排反应,生成产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷;
步骤四:提纯加工:将反应装置中的产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷输入至精馏系统中进行提纯处理,获得2-羟基-5-壬基苯乙酮。
本实施例中,步骤三中反应装置包括反应箱1,反应箱1的顶部安装有控制器2和多个进料管4,反应箱1的侧边底部安装有出料管5,出料管5上安装有密封盖6,出料管5的上方设有安装在反应箱1外壁的安装盒8,安装盒8内安装有推杆电机9,推杆电机9的输出端连接有支撑杆10,支撑杆10的另一端转动连接有滑套11,滑套11的内圈贯穿设有导向杆12,滑套11的底部连接有固定杆14,固定杆14的另一端固定连接有推动杆15,推动杆15的另一端与密封盖6固定连接,导向杆12的两端与安装盒8的内壁固定连接,滑套11的一侧连接有弹簧13,弹簧13的另一端与安装盒8的内壁固定连接,弹簧13套设在导向杆12的外圈,推杆电机9的底部与安装盒8的底部内壁通过螺栓连接,安装盒8的一侧开设有通孔一,推动杆15贯穿通孔一,反应箱1的内壁安装有加热板7,控制器2与加热板7的输入端通过导线电性连接,反应箱1的正面设有观察窗3,壬基酚、乙酸酐的质量比为216:11,重排反应采用温度为130℃,步骤四中2-羟基-5-壬基苯乙酮的纯度≥90%,精馏系统之前要对产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷进行多次水解反应和蒸馏处理,水解反应为五次,氢氧化钠在第三次水解中加入,氢氧化钠与水的质量比为:1:20,浓硫酸在第四次水解中添加,浓硫酸和水的质量比为:3:200。
本实施中的反应装置使用时,通过控制器2控制反应箱1内的加热板7启动加热,在重排反应中对反应物高温加热,反应完成后排出物料,启动推杆电机9,使得推杆电机9的输出端将支撑杆10向上推动,在支撑杆10推动的同时支撑杆10的另一端将滑套11沿着导向杆12推动,滑套11将底部的固定杆14和推动杆15推动,使得推动杆15沿着通孔一推动,使得密封盖6脱离出料管5,反应后的物料通过出料管5排出即可。
上述具体实施例仅仅是本发明的几种优选的实施例,基于本发明的技术方案和上述实施例的相关启示,本领域技术人员可以对上述具体实施例做出多种替代性的改进和组合。

Claims (10)

1.一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:物料准备:准备药剂制备所需的原料:壬基酚、乙酸酐、三氯化铝、氢氧化钠、浓硫酸、水;
步骤二:合成反应:称取步骤一中的壬基酚和乙酸酐进行酯化反应,生成产物一;
步骤三:重排反应:向反应装置中添加定量的三氯化铝,与步骤二中的产物一进行重排反应,生成产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷;
步骤四:提纯加工:将反应装置中的产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷输入至精馏系统中进行提纯处理,获得2-羟基-5-壬基苯乙酮。
2.根据权利要求1所述的一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺,其特征在于,所述步骤三中反应装置包括反应箱(1),所述反应箱(1)的顶部安装有控制器(2)和多个进料管(4),所述反应箱(1)的侧边底部安装有出料管(5),所述出料管(5)上安装有密封盖(6),所述出料管(5)的上方设有安装在反应箱(1)外壁的安装盒(8)。
3.根据权利要求2所述的一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺,其特征在于,所述安装盒(8)内安装有推杆电机(9),所述推杆电机(9)的输出端连接有支撑杆(10),所述支撑杆(10)的另一端转动连接有滑套(11),所述滑套(11)的内圈贯穿设有导向杆(12),所述滑套(11)的底部连接有固定杆(14),所述固定杆(14)的另一端固定连接有推动杆(15),所述推动杆(15)的另一端与密封盖(6)固定连接。
4.根据权利要求3所述的一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺,其特征在于,所述导向杆(12)的两端与安装盒(8)的内壁固定连接,所述滑套(11)的一侧连接有弹簧(13),所述弹簧(13)的另一端与安装盒(8)的内壁固定连接,所述弹簧(13)套设在导向杆(12)的外圈。
5.根据权利要求2所述的一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺,其特征在于,所述推杆电机(9)的底部与安装盒(8)的底部内壁通过螺栓连接,所述安装盒(8)的一侧开设有通孔一,所述推动杆(15)贯穿通孔一。
6.根据权利要求2所述的一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺,其特征在于,所述反应箱(1)的内壁安装有加热板(7),所述控制器(2)与加热板(7)的输入端通过导线电性连接,所述反应箱(1)的正面设有观察窗(3)。
7.根据权利要求1所述的一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺,其特征在于,所述壬基酚、乙酸酐的质量比为216:11。
8.根据权利要求1所述的一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺,其特征在于,所述重排反应采用温度为110-130℃。
9.根据权利要求1所述的一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺,其特征在于,所述步骤四中2-羟基-5-壬基苯乙酮的纯度≥90%。
10.根据权利要求1所述的一种高效环保的铜萃取药剂生产工艺,其特征在于,精馏系统之前要对产物二、对位/邻位壬基酚酮、苯酚和壬烷进行多次水解反应和蒸馏处理,水解反应为五次,氢氧化钠在第三次水解中加入,氢氧化钠与水的质量比为:1:20,浓硫酸在第四次水解中添加,浓硫酸和水的质量比为:3:200。
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