CN103267810B - 一种快速筛查霉变烟草及烟草制品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速筛查霉变烟草及烟草制品的方法。采用液相色谱-质谱/质谱联用仪检测烟草样品中麦角甾醇，由麦角甾醇的特殊离子对的色谱峰作为评判烟叶是否霉变的依据。本发明通过制备的烟草及烟草制品的样品离子流图中存在麦角甾醇的色谱峰发出霉变预警信号。在霉变之前或霉变初期及时调节烟草及烟草制品存储环境及条件，保证被储存烟草及烟草制品的品质，减少因霉变所造成的损失，方法简单，操作性强，及时预警。
Description
技术领域
本发明涉及烟草筛查技术领域，特别是涉及一种快速筛查霉变烟草及烟草制品的方法。
背景技术
烟草及烟草制品发生霉变会致使烟叶的一些内含物质被分解和消耗，正常的组织结构遭到破坏，外观色泽发暗，原有香气消失，吃味苦涩，刺激性增大，弹性和韧性丧失，将会影响到一包（箱）甚至整批卷烟产品的质量。因此，防霉是烟叶养护工作的重中之重。烟叶的自然醇化是提高烟叶燃吸品质和可用性的必要环节之一。片烟醇化贮藏周期长达1～2年，期间极易发生因微生物引起的霉变，从而使烟叶品质降低或完全失去使用价值。在卷烟贮运等环节中，往往由于加工、贮存、保管不善等原因致使卷烟发生霉变，给企业造成较大的损失。因此，一种快速筛查霉变烟草及烟草制品的方法能够起到及时预警的作用。
现有的烟草霉变检测，基本上采用的是微生物计数方法，整个定量周期较长，使得对被测物的控制出现一定程度滞后性，不能实现早期的预警监控。在烟草中含有多种甾醇，而麦角甾醇只存在于霉变烟草中，可以成为监控烟草是否霉变的重要化学指示物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速筛查霉变烟草及烟草制品的方法。该方法能够对霉变的烟草及烟草制品快速筛查，及时预警。
本发明的快速筛查霉变烟草及烟草制品的方法按以下进行：
将制备好的烟草及烟草制品提取样品过滤注射入液相色谱-质谱/质谱联用仪中，通过离子流图中麦角甾醇特殊离子对的色谱峰存在与否来作为评判烟叶是否霉变的依据。在霉变之前或霉变初期及时调节烟草及烟草制品的存储环境及条件，保证被储存烟草及烟草制品的品质，减少因霉变所造成的损失。
所述的烟草及烟草制品包括初烤烟叶、复烤烟叶以及卷烟成品。
所述烟草及烟草制品的样品的制备是按照“YC/T 31-1996 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法”的方法制备。样品的前处理方法为称取0.2g（精确至0.1 mg）试样于100mL具塞锥形瓶中，准确加入40.0 mL甲醇溶液（萃取溶液），振荡萃取2.0h后，静置5min。取1 mL萃取液过0.22 μm滤膜，移至色谱分析瓶后立即进样分析。
液相色谱-质谱/质谱联用仪液相部分所用的色谱柱为C18柱（1.7 μm，2.1×100 mm）；所用的流动相是甲醇和水按照一定的梯度洗脱。
所述的液相色谱-质谱/质谱联用仪所用的离子源是APCI源（大气压化学电离源）；扫描方式为正离子扫描；麦角甾醇的特征离子对分别为379.6/69.3,379.6/159.2。
本发明具有以下优点：1、按照上述方法制备样品注射进入液相-质谱/质谱仪，可以根据麦角甾醇特殊离子对的色谱峰存在与否来判断烟草及烟草制品是否霉变，在霉变之前或霉变初期及时调节烟草贮藏的环境及条件，保证被储藏烟草的品质，减少因霉变所造成的损失；2、方法简单，操作性强，能够及时预警。
附图说明
图1本发明的麦角甾醇的二级质谱图。
图2本发明的麦角甾醇的离子流图，图中：1-离子对379.6/69.3的色谱峰，2-离子对379.6/159.2的色谱峰。
具体实施方式
实施例1：
1、仪器与试剂
API4000QTRAP质谱仪（美国应用生物系统公司）；Waters Acquity 超高效液相色谱仪（美国Waters公司）； Milli-Q50超纯水仪（美国Millipore公司）；BT224S电子天平（感量0.1 mg，德国Sartorius公司）。除特别要求外，均应使用色谱纯试剂，水应符合GB/T 6682中一级水的规定。试剂标准品包括：麦角甾醇（ergosterol），纯度≥99 %。
2、样品制备
根据标准“YC/T 31-1996 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法”的方法制备试样。
3、样品前处理
称取0.2g（精确至0.1 mg）试样于100mL具塞锥形瓶中，准确加入40.0 mL甲醇溶液，振荡萃取2.0h后，静置5min。取1 mL萃取液过0.22μm滤膜，移至色谱分析瓶后立即进样分析。
4、液相色谱、质谱条件
超高效液相色谱：色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18 1.7 μm，2.1×100 mm分析柱；流速0.4 mL/min；柱温40 ℃；进样量5 μL；流动相A：甲醇，流动相B：去离子水；梯度洗脱条件如表1所示。
表1 超高效液相色谱梯度洗脱条件
| 时间min | 流动相A % | 流动相B % |
| 0 | 95.0 | 5.0 |
| 6.0 | 100.0 | 0 |
| 7.5 | 100.0 | 0 |
| 8.0 | 95.0 | 5.0 |
| 12.0 | 95.0 | 5.0 |
质谱条件：离子源：大气压化学电离源（APCI）；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）；电喷雾电压：5500 V；离子源温度：650 ℃；辅助气Gas1压力：60 psi；辅助气Gas2压力：70 psi；离子对为379.5/69.3 ,去簇电压28，碰撞能量39，碰撞池电压4.0；离子对为379.5/69.3 ,去簇电压28，碰撞能量39，碰撞池电压15.0
5、检测
样品注射入液相色谱-质谱/质谱联用仪，通过样品的特征离子对色谱图与麦角甾醇标准品的色谱图的保留时间一致来对样品中是否含有麦角甾醇进行定性，以此来判断样品是否霉变。
Claims (3)
1.一种快速筛查霉变烟草及烟草制品的方法，其特征在于将制备好的烟草样品过滤注射入液相色谱-质谱/质谱联用仪中，通过离子流图中麦角甾醇特殊离子对色谱峰存在与否来作为评判烟叶是否霉变的依据；液相色谱-质谱/质谱联用仪液相部分所用的色谱柱为C18柱1.7 μm，2.0×100 mm；所用的流动相是甲醇和水按照一定的梯度洗脱；液相色谱-质谱/质谱联用仪所用的离子源是APCI源--大气压化学电离源；扫描方式为正离子扫描；麦角甾醇的特征离子对分别为379.6/69.3，379.6/159.2。
2.根据权利要求1所述的快速筛查霉变烟草及烟草制品的方法，其特征在于：所述的烟草及烟草制品包括初烤烟叶、复烤烟叶以及卷烟成品。
3.根据权利要求1所述的快速筛查霉变烟草及烟草制品的方法，其特征在于：样品的制备是按照“YC/T 31-1996 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法”的方法制备，样品的前处理方法为称取0.2g试样于100mL具塞锥形瓶中，准确加入40.0 mL甲醇溶液，振荡萃取2.0h后，静置5min，取1 mL萃取液过0.22 μm滤膜，移至色谱分析瓶后立即进样分析。
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