CN103265270B - 一种制备led基板用低温共烧陶瓷粉体膏的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备LED基板用低温共烧陶瓷粉体膏的方法，包括如下步骤：(1)将碳酸钙、二氧化硅、硼酸、氧化锌混合，混合均匀后熔融、淬冷得到玻璃碎块，将所述玻璃碎块烘干、碾碎、过筛后得到玻璃粉；（2）将所述玻璃粉与氧化铝粉混合，加入去离子水球磨，球磨后的浆料过筛烘干，得到低温共烧陶瓷粉体；（3）将松油醇、蓖麻油、丁基卡必醇和丁基卡必醇醋酸酯充分混合后加入聚乙烯醇缩丁醛溶解得到混合有机载体，将所述混合有机载体与低温共烧陶瓷粉体混合并碾磨，得到低温共烧陶瓷粉体膏。本发明制备的低温共烧陶瓷粉体膏经点胶工艺可以按照设计方案在印刷有银电路的LED氧化铝基板上形成各种形状，给LED光源设计带来极大的便利和灵活空间。

Description

一种制备LED基板用低温共烧陶瓷粉体膏的方法
技术领域
本发明涉及一种低温共烧陶瓷粉体膏的制备方法，特别是涉及一种用于制备LED基板用的低温共烧陶瓷粉体膏的制备方法。
背景技术
大功率LED散热基板一般采用Al2O3、AlN、低温共烧陶瓷（LTCC）等陶瓷材料，其中，AlN因较高的价格限制了其得到广泛应用；LTCC基板由于含有大量的玻璃相导致其强度较低（约200MPa），并且其热导率不高（约2W/mK）；而Al2O3基板的抗弯强度大（大于550MPa），热导率较高（约22～32W/mK），且价格较低，是较为理想的LED基板材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低、操作简便的用于LED基板的低温共烧陶瓷粉体膏的制备方法。
一种制备LED基板用低温共烧陶瓷粉体膏的方法，包括如下步骤：
(1)将碳酸钙、二氧化硅、硼酸、氧化锌混合，混合均匀后煅烧得到玻璃碎块，将所述玻璃碎块烘干、挤压、碾碎和过筛后得到玻璃粉；
（2）将所述玻璃粉与氧化铝粉混合，加入去离子水球磨，球磨后的浆料过筛烘干，得到低温共烧陶瓷粉体；
（3）将松油醇、蓖麻油、丁基卡必醇和丁基卡必醇醋酸酯充分混合后加入聚乙烯醇缩丁醛树脂得到混合有机载体，将所述混合有机载体与低温共烧陶瓷粉体混合并碾磨，得到低温共烧陶瓷粉体膏。
本发明所述的制备方法，包括如下步骤：
（1）将碳酸钙、二氧化硅、硼酸、氧化锌混合，混合均匀后置于刚玉坩埚中，将所述刚玉坩埚放入1500度硅钼棒电炉，20分钟后将熔制好的玻璃液倒入去离子水中得到玻璃碎块，将所述玻璃碎块烘干后，经氧化锆对辊式粉碎机进行挤压、碾碎，过20目尼龙筛，得到玻璃粉；
（2）将玻璃粉与氧化铝粉混合后，置于卧式聚氨酯内衬球磨机，加入去离子水后球磨24小时，然后将球磨后的浆料过180目尼龙筛并烘干，得到低温共烧陶瓷粉体；
（3）将松油醇、蓖麻油、丁基卡必醇和丁基卡必醇醋酸酯充分混合，得到混合溶液，加入聚乙烯醇缩丁醛树脂得到混合有机载体，所述混合有机载体与低温共烧陶瓷粉体混合后置于三辊研磨机中碾磨，至其细度达到15微米以下，得到低温共烧陶瓷粉体膏。
本发明所述的制备方法，其中步骤（1）具体包括如下重量百分含量的物质：碳酸钙35～45%、二氧化硅20～30%、硼酸10～20%、氧化锌15～25%。
本发明所述的制备方法，其中步骤（2）中所述玻璃粉与氧化铝粉的添加质量比为6.5-7.0：3.0-3.5；所述去离子水的添加量为玻璃粉与氧化铝粉的1.2倍。
本发明所述的制备方法，其中步骤（3）中具体包括如下重量百分含量的物质：松油醇20～30%，蓖麻油10～20%，丁基卡必醇25～35%，丁基卡必醇醋酸酯35～45%。
本发明所述的制备方法，其中所述混合有机载体中聚乙烯醇缩丁醛树脂的重量组分百分比为5-8%；所述混合有机载体与所述低温共烧陶瓷粉体的质量比为20-25：75-80。
本发明所述的制备方法，其中在步骤（3）之后还包括步骤：
（4）将得到的所述低温共烧陶瓷粉体膏装入胶瓶或注射器中。
采用本发明所述的制备方法制得的产品。
本发明所述的制备方法制得的产品在制备LED基板中的应用。
本发明所述的应用，包括：将所述低温共烧陶瓷粉体膏装入胶瓶或注射器中，采用点胶工艺将所述低温共烧陶瓷粉体膏从所述胶瓶或注射器中推出，施于印刷有银电路的氧化铝基板上，然后将基板置于840-860℃电炉中进行烧结15分钟。
本发明所述的制备方法与现有技术不同之处在于：以往LTCC材料的应用均为LTCC生瓷带的应用，LTCC生瓷带烧结后均为平整的基板；LTCC基板由于含有大量的玻璃相导致其强度较低（约200MPa），并且其热导率不高（约2W/mK）；而Al2O3基板的抗弯强度大（大于550MPa），热导率较高（约22～32W/mK），且价格较低，是较为理想的LED基板材料。本发明基于一种崭新的设计思路：以Al2O3作为LED基板为基础，发明一种LTCC膏体，该膏体经点胶工艺可以按照设计在印刷有银电路的Al2O3基板上形成各种形状，给LED光源设计带来极大的便利和灵活空间，然后将氧化铝基板置于850度电炉中进行烧结。烧结后达到的效果是：该膏体烧结致密、表面光滑、无裂纹产生、不发生吸红现象，且与Al2O3基板烧结牢固。
本发明的优点：
1.采用Al2O3作为LED基板，保证了LED基板具有足够大的强度和热导率；
2.由于点胶工艺中使用的是LTCC陶瓷膏体，烧结后为陶瓷体系，因此具有耐高温、抗老化、耐腐蚀、无裂纹等特点。
具体实施方式
实施例1
一种制备LED基板用低温共烧陶瓷粉体膏的方法，包括如下步骤：
（1）将碳酸钙35wt%、二氧化硅20wt%、硼酸20wt%、氧化锌25wt%混合均匀后置于刚玉坩埚中，将所述刚玉坩埚放入1500度硅钼棒电炉，20分钟后将熔制好的玻璃液倒入去离子水中得到玻璃碎块，将所述玻璃碎块烘干后，经氧化锆对辊式粉碎机进行挤压、碾碎，过20目尼龙筛，得到玻璃粉；
（2）将质量比为6.5：3.5的玻璃粉与氧化铝粉混合后，置于卧式聚氨酯内衬球磨机，加入去离子水后球磨24小时，然后将球磨后的浆料过180目尼龙筛并烘干，得到低温共烧陶瓷粉体；所述去离子水的添加量为玻璃粉与氧化铝粉质量和的1.2倍；
（3）将松油醇20wt%、蓖麻油10wt%、丁基卡必醇35wt%和丁基卡必醇醋酸酯35wt%充分混合，得到混合溶液，加入聚乙烯醇缩丁醛树脂得到混合有机载体，其中，所述混合有机载体中聚乙烯醇缩丁醛树脂的重量组分百分比为5%；将质量比为20：75的所述混合有机载体与低温共烧陶瓷粉体混合后置于三辊研磨机中碾磨，至其细度达到15微米以下，得到低温共烧陶瓷粉体膏。
实施例2
一种制备LED基板用低温共烧陶瓷粉体膏的方法，包括如下步骤：
（1）将碳酸钙45wt%、二氧化硅20wt%、硼酸20wt%、氧化锌15wt%混合，混合均匀后置于刚玉坩埚中，将所述刚玉坩埚放入1500度硅钼棒电炉，20分钟后将熔制好的玻璃液倒入去离子水中得到玻璃碎块，将所述玻璃碎块烘干后，经氧化锆对辊式粉碎机进行挤压、碾碎，过20目尼龙筛，得到玻璃粉；
（2）将质量比为7.0：3.0的玻璃粉与氧化铝粉混合后，置于卧式聚氨酯内衬球磨机，加入去离子水后球磨24小时，然后将球磨后的浆料过180目尼龙筛并烘干，得到低温共烧陶瓷粉体；所述去离子水的添加量为玻璃粉与氧化铝粉质量和的1.2倍；
（3）将松油醇25wt%、蓖麻油15wt%、丁基卡必醇25wt%和丁基卡必醇醋酸酯35wt%充分混合，得到混合溶液，加入聚乙烯醇缩丁醛树脂得到混合有机载体，其中，所述混合有机载体中聚乙烯醇缩丁醛树脂的重量组分百分比为8%；将质量比为25：80的所述混合有机载体与低温共烧陶瓷粉体混合后置于三辊研磨机中碾磨，至其细度达到15微米以下，得到低温共烧陶瓷粉体膏。
实施例3
一种制备LED基板用低温共烧陶瓷粉体膏的方法，包括如下步骤：
（1）将碳酸钙40wt%、二氧化硅30wt%、硼酸10wt%、氧化锌20wt%混合，混合均匀后置于刚玉坩埚中，将所述刚玉坩埚放入1500度硅钼棒电炉，20分钟后将熔制好的玻璃液倒入去离子水中得到玻璃碎块，将所述玻璃碎块烘干后，经氧化锆对辊式粉碎机进行挤压、碾碎，过20目尼龙筛，得到玻璃粉；
（2）将质量比为7.0：3.0的玻璃粉与氧化铝粉混合后，置于卧式聚氨酯内衬球磨机，加入去离子水后球磨24小时，然后将球磨后的浆料过180目尼龙筛并烘干，得到低温共烧陶瓷粉体；所述去离子水的添加量为玻璃粉与氧化铝粉质量和的1.2倍；
（3）将松油醇20wt%、蓖麻油10wt%、丁基卡必醇25wt%和丁基卡必醇醋酸酯45wt%充分混合，得到混合溶液，加入聚乙烯醇缩丁醛树脂得到混合有机载体，其中，所述混合有机载体中聚乙烯醇缩丁醛树脂的重量组分百分比为6%；将质量比为20：80的所述混合有机载体与低温共烧陶瓷粉体混合后置于三辊研磨机中碾磨，至其细度达到15微米以下，得到低温共烧陶瓷粉体膏。
实施例4
一种制备LED基板用低温共烧陶瓷粉体膏的方法，包括如下步骤：
（1）将碳酸钙38wt%、二氧化硅25wt%、硼酸15wt%、氧化锌22wt%混合，混合均匀后置于刚玉坩埚中，将所述刚玉坩埚放入1500度硅钼棒电炉，20分钟后将熔制好的玻璃液倒入去离子水中得到玻璃碎块，将所述玻璃碎块烘干后，经氧化锆对辊式粉碎机进行挤压、碾碎，过20目尼龙筛，得到玻璃粉；
（2）将质量比为6.5：3.5的玻璃粉与氧化铝粉混合后，置于卧式聚氨酯内衬球磨机，加入去离子水后球磨24小时，然后将球磨后的浆料过180目尼龙筛并烘干，得到低温共烧陶瓷粉体；所述去离子水的添加量为玻璃粉与氧化铝粉质量和的1.2倍；
（3）将松油醇24wt%、蓖麻油13wt%、丁基卡必醇27wt%和丁基卡必醇醋酸酯36wt%充分混合，得到混合溶液，加入聚乙烯醇缩丁醛树脂得到混合有机载体，其中，所述混合有机载体中聚乙烯醇缩丁醛树脂的重量组分百分比为7%；将质量比为25：75的所述混合有机载体与低温共烧陶瓷粉体混合后置于三辊研磨机中碾磨，至其细度达到15微米以下，得到低温共烧陶瓷粉体膏。
实施例5
将实施例1-4中任意一种方法制得的低温共烧陶瓷粉体膏装入胶瓶中。
实施例6
将实施例1-4中任意一种方法制得的低温共烧陶瓷粉体膏装入注射器中。
实施例7
采用点胶工艺将所述低温共烧陶瓷粉体膏从所述胶瓶或注射器中推出，施于印刷有银电路的氧化铝基板上，然后将基板置于840-860℃电炉中进行烧结15分钟。可以在LED氧化铝基板上形成各种形状，给LED光源设计带来极大的灵活空间，烧结后LTCC粉体膏烧结致密，不发生吸红现象；LTCC粉体膏与氧化铝基板粘接牢固；LTCC粉体膏表面平滑、不出现裂纹；同时LTCC粉体膏不与银电路层发生严重渗透。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种制备LED基板用低温共烧陶瓷粉体膏的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将碳酸钙、二氧化硅、硼酸、氧化锌混合，混合均匀后置于刚玉坩埚中，将所述刚玉坩埚放入1500度硅钼棒电炉，20分钟后将熔制好的玻璃液倒入去离子水中淬冷得到玻璃碎块，将所述玻璃碎块烘干后，经氧化锆对辊式粉碎机进行碾碎，过20目尼龙筛，得到玻璃粉；
(2)将玻璃粉与氧化铝粉混合后，置于卧式聚氨酯内衬球磨机，加入去离子水后球磨24小时，然后将球磨后的浆料过180目尼龙筛并烘干，得到低温共烧陶瓷粉体；
(3)将松油醇、蓖麻油、丁基卡必醇和丁基卡必醇醋酸酯充分混合，得到混合溶液，加入聚乙烯醇缩丁醛得到混合有机载体，所述混合有机载体与低温共烧陶瓷粉体混合后置于三辊研磨机中碾磨，至其细度达到15微米以下，得到低温共烧陶瓷粉体膏；
其中，步骤(1)中包括如下重量百分含量的物质：碳酸钙35～45％、二氧化硅20～30％、硼酸10～20％、氧化锌15～25％；步骤(2)中所述玻璃粉与氧化铝粉的添加质量比为6.5-7.0：3.0-3.5；所述去离子水的添加量为玻璃粉与氧化铝粉的1.2倍；步骤(3)中具体包括如下重量百分含量的物质：松油醇20～30％，蓖麻油10～20％，丁基卡必醇25～35％，丁基卡必醇醋酸酯35～45％；所述混合有机载体中聚乙烯醇缩丁醛树脂的重量组分百分比为5-8％；所述混合有机载体与所述低温共烧陶瓷粉体的质量比为20-25：75-80；
将所述低温共烧陶瓷粉体膏装入胶瓶或注射器中，采用点胶工艺将所述低温共烧陶瓷粉体膏从所述胶瓶或注射器中推出，施于印刷有银电路的氧化铝基板上，然后将基板置于840-860℃电炉中进行烧结15分钟。
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