CN103265011A - 一种富勒烯二维带状形貌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种富勒烯二维带状形貌的制备方法，包括：将富勒烯C60溶于二硫化碳中，得到富勒烯二硫化碳溶液，然后将所得富勒烯二硫化碳溶液直接滴在基底上，最后自然干燥，即得富勒烯二维带状形貌结构；或者，将乙醇缓慢覆盖在上述富勒烯二硫化碳溶液的表面上，静置，即得富勒烯二维带状形貌结构。本发明的制备方法简单快速；本发明所制备的富勒烯二维带状形貌结构为100%富勒烯晶体，分散性好、可大面积制备，可控制备未经修饰富勒烯自组装结构，保证了富勒烯分子结构的完整性和固有性质，所获得的富勒烯二维带在有机光电和催化材料领域中具有潜在的应用前景。

Description

一种富勒烯二维带状形貌的制备方法
技术领域
本发明属于富勒烯功能材料的制备领域，特别涉及一种富勒烯二维带状形貌的制备方法。
背景技术
富勒烯（C60）是一类具有特殊球形对称分子结构和优良物化性能的纳米碳材料，近年来在有机太阳能电池等光电转换器件材料方面的应用前景备受关注，被认为是有效解决目前全世界所面临的能源危机的重要方法（Dubacheva G.V.,et al,Coord.Chem.Rev.,2012,256,2628–2639)。C60作为光电转换器件活性层中的关键结构单元，研究发现通过调控富勒烯其自组装结构形貌，可有效改善器件的性能（Guld D.M.,et al,Chem.Soc.Rev.,2009,38,1587–1597）。因此，通过控制富勒烯的自组装行为，可控制备不同形貌结构引起人们极大兴趣，目前已经成功制得了一维的棒状和线状、二维的六边形片状、以及三维的花状等结构形貌（Babu S.S.,et al,Chem.Soc.Rev.,2010,39,4021–4035）。但是为了可控制备不同形貌结构的富勒烯，一般需要对富勒烯进行化学修饰合成富勒烯衍生物，结果一方面破坏了富勒烯完整的共轭结构而导致其固有的光电性能下降；另一方面引进的不导电的庞大取代基致使衍生物中富勒烯成分的含量大大降低，进一步显著降低了富勒烯固有的光电性能。例如近期报道的一种具有长烷基链的富勒烯衍生物可自组装形成复杂的三维花状结构（Li H.,et al,J.Mater.Chem.C,2013,1,1943–1951），但富勒烯本身的含量只有54%，严重削弱了富勒烯本身的光电性质。因此可控制备未经化学修饰富勒烯的自组装结构，对基于富勒烯的功能材料而言依然是目前亟待解决的一个问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种富勒烯二维带状形貌的制备方法，该方法操作简单，所得带状结构中为100%富勒烯晶体，从而保留了其固有的光电性能。
本发明的一种富勒烯二维带状形貌的制备方法，包括：
将富勒烯C60溶于二硫化碳中，得到富勒烯二硫化碳溶液，然后将所得富勒烯二硫化碳溶液直接滴在基底上，最后自然干燥，即得富勒烯二维带状形貌结构；
或者，将乙醇缓慢覆盖在上述富勒烯二硫化碳溶液的表面上，静置，即得分散性良好的富勒烯二维带状形貌结构。
所述的富勒烯C60为未经化学修饰的商品化试剂。
所述的富勒烯二硫化碳溶液中富勒烯C60与二硫化碳的质量比为5:2。
所述的基底为单晶硅或铝箔。
所述的自然干燥中的温度为10-25℃。
所述的乙醇与富勒烯二硫化碳溶液的体积比为4：1。
所述静置的时间为12-24小时。
本发明中采用乙醇覆盖富勒烯二硫化碳溶液的表面的制备方法中，将所得到的富勒烯二维带状形貌结构置于铜网上进行电镜观察。
本发明涉及的形貌观察是采用了日立S-4800扫描电子显微镜和日本电子JEM-2100F透射电子显微镜。
本发明利用了未经化学修饰的商品试剂富勒烯、制备方法简单快速、可通过直接滴在多种不同基底上或通过溶剂扩散法制备分散性好的新颖二维带状形貌结构；
本发明所制备的富勒烯二维带状形貌结构为100%富勒烯晶体，分散性好、可大面积制备，是一种可控制备未经修饰富勒烯自组装结构的新方法，保证了富勒烯分子结构的完整性和固有性质，所获得的富勒烯二维带在有机光电和催化材料领域中具有潜在的应用前景。
有益效果：
（1）本发明使用了未经化学修饰的商品化富勒烯，保证了富勒烯分子的完整性，进而最大程度保留了富勒烯固有的光电性质；
（2）本发明制备方法简单快速、室温自然环境下可大面积制备；
（3）本发明可采用单晶硅或铝箔等作为固体基底材料制备富勒烯带状形貌结构；
（4）本发明可采用溶剂扩散法制备分散性良好的富勒烯带。
（5）本发明制备的富勒烯新颖二维带中富勒烯含量为100%，可望在能源和催化功能材料等领域都具有潜在的应用前景。
附图说明
图1是富勒烯二硫化碳溶液在单晶硅基底上带状结构形貌的扫描电镜图。
图2是富勒烯二硫化碳溶液在铝箔基底上带状结构形貌的扫描电镜图。
图3是溶剂为二硫化碳-乙醇（4:1）时所得二维带状结构形貌置于铜网上的扫描电镜图。
图4是溶剂为二硫化碳-乙醇（4:1）时所得二维带状结构形貌置于铜网上的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
用分析天平称取0.0300克C60，置于25毫升小口瓶中，加入10毫升二硫化碳，超声振荡30秒，静置10分钟后用手振荡得澄清的富勒烯溶液。将单晶硅基底用玻璃刀切割成约0.49平方厘米的正方形片，用丙酮冲洗表面，自然晾干；将30微升3毫克/毫升富勒烯的二硫化碳溶液直接滴加在上述硅片表面，自然挥发至干；利用日立S-4800扫描电镜观测，即可得到富勒烯二维带。扫描电镜图如图1所示。
实施例2
将固体基底铝箔用剪刀切割成约0.49平方厘米的正方形片，用丙酮冲洗表面，自然晾干；将30微升上述富勒烯的二硫化碳溶液直接滴加在铝箔表面，自然挥发至干；利用日立S-4800扫描电镜观测，即可得到富勒烯二维带状形貌结构。扫描电镜图如图2所示。
实施例3
将1毫升上述3毫克/毫升的富勒烯二硫化碳溶液置于10毫升细小口瓶中，沿瓶壁缓慢加入4毫升乙醇后室温下静置12小时；溶液中出现的黑色固体沉淀即为富勒烯带状形貌结构结构。将所得固体沉淀转移至铜网上，自然晾干；利用日立S-4800扫描电镜观测，即可得到富勒烯二维带。扫描电镜图如图3所示。
实施例4
将1毫升上述3毫克/毫升的富勒烯二硫化碳溶液置于10毫升细小口瓶中，沿瓶壁缓慢加入4毫升乙醇后室温下静置12-24小时；溶液中出现的黑色固体沉淀即为富勒烯带状形貌结构。将所得固体沉淀转移至铜网上，自然晾干；利用日本电子JEM-2100F透射电镜观测，即可得到富勒烯二维带。透射电镜图如图4所示。

Claims (7)

1.一种富勒烯二维带状形貌的制备方法，包括：
将富勒烯C60溶于二硫化碳中，得到富勒烯二硫化碳溶液，然后将所得富勒烯二硫化碳溶液直接滴在基底上，最后自然干燥，即得富勒烯二维带状形貌结构；
或者，将乙醇缓慢覆盖在上述富勒烯二硫化碳溶液的表面上，静置，即得富勒烯二维带状形貌结构。
2.根据权利要求1所述的一种富勒烯二维带状形貌的制备方法，其特征在于：所述的富勒烯C60为未经化学修饰的商品化试剂。
3.根据权利要求1所述的一种富勒烯二维带状形貌的制备方法，其特征在于：所述的富勒烯二硫化碳溶液中富勒烯C60与二硫化碳的质量比为5:2。
4.根据权利要求1所述的一种富勒烯二维带状形貌的制备方法，其特征在于：所述的基底为单晶硅或铝箔。
5.根据权利要求1所述的一种富勒烯二维带状形貌的制备方法，其特征在于：所述的自然干燥中的温度为10-25℃。
6.根据权利要求1所述的一种富勒烯二维带状形貌的制备方法，其特征在于：所述的乙醇与富勒烯二硫化碳溶液的体积比为4：1。
7.根据权利要求1所述的一种富勒烯二维带状形貌的制备方法，其特征在于：所述静置的时间为12-24小时。
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