CN103879984A - 一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法 - Google Patents

一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103879984A
CN103879984A CN201410055845.0A CN201410055845A CN103879984A CN 103879984 A CN103879984 A CN 103879984A CN 201410055845 A CN201410055845 A CN 201410055845A CN 103879984 A CN103879984 A CN 103879984A
Authority
CN
China
Prior art keywords
self
soccerballene
solvent
assembled structures
atmosphere control
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410055845.0A
Other languages
English (en)
Inventor
张煊
李旭东
马丽霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Donghua University
Original Assignee
Donghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Donghua University filed Critical Donghua University
Priority to CN201410055845.0A priority Critical patent/CN103879984A/zh
Publication of CN103879984A publication Critical patent/CN103879984A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Apparatus Associated With Microorganisms And Enzymes (AREA)

Abstract

本发明涉及一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法，包括：将未修饰的富勒烯C60溶于良好溶剂中，得到富勒烯溶液，在非良好溶剂气氛条件下，将富勒烯溶液滴加在基底上，挥发溶剂进行自组装，干燥，即得富勒烯自组装结构。本发明涉及的制备方法简单快速，得到的富勒烯自组装结构由100%纯C60组成；这些碳材料自组装结构可大面积制备，在催化、光电和储能材料等领域中具有重要的应用前景。

Description

一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法
技术领域
本发明属于自组装结构制备领域，特别涉及一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法。
背景技术
富勒烯（C60）具有优良的光电性能和机械性能碳纳米材料，在能量转换和储存器件方面具有重要的应用前景（Dai L.M.,et al,Small,2012,8,1130–1166）。研究发现，通过控制C60的自组装结构，可有效改善功能器件的性能（Guld D.M.,et al,Chem.Soc.Rev.,2009,38,1587–1597）。因此可控制备不同形貌结构的C60自组装结构成为材料科学研究的热点之一，在C60表面引入了功能取代基的衍生物中，已经成功制备了圆球状、棒状、线状、花状等结构形貌（Shrestha L.K.,et al,Chem.Asian J.,2013,8,1662–1679）。但应当指出的是，引入取代基，降低了富勒烯的含量，并可能严重削弱富勒烯固有的性质，因此为了最大程度地保留富勒烯的对称结构乃至其光电性质，自组装结构应由未修饰的纯富勒烯来制备。液-液界面沉淀法（Miyazawa K.,et al,J.Mater.Res.,2002,17,83–88）可通过将富勒烯在其良好溶剂和非良好溶剂的界面扩散，缓慢形成富勒烯自组装结构，但制备方法复杂、制备过程冗长。
因此开发简单快速和可控制备未经修饰的富勒烯自组装结构的方法依然具有一定挑战性，对调控富勒烯功能碳材料的性能具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法，该方法克服了自组装结构中富勒烯含量低、制备方法复杂、制备过程冗长等缺点；该发明操作过程简单快速，可在室温自然环境下大面积制备。
本发明的一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法，包括：
将未修饰的富勒烯C60溶于良好溶剂中，得到富勒烯溶液，在非良好溶剂气氛条件下，将富勒烯溶液滴加在基底上，挥发溶剂进行自组装，干燥，即得富勒烯自组装结构。
所述未修饰的富勒烯C60，结构为：
Figure BDA0000467270410000011
所述良好溶剂为二硫化碳。
所述富勒烯和良好溶剂的比例为1mg：1ml。
所述非良好溶剂为乙腈、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、四氯化碳、氯仿、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、正己烷、环己酮、甲醇中的一种。
所述非良好溶剂气氛为滴加0.2-1ml非良好溶剂，保持5-20min，形成非良好溶剂气氛。
所述基底为单晶硅片。
所述溶剂挥发自组装时间为1-6h。
所述干燥温度为10-20℃。
所述富勒烯自组装结构为带状、柱状、片状、海星状等自组装结构。
通过扫描电镜观察富勒烯自组装结构，扫描电镜为日立TM-1000。
本发明所要解决的技术问题是提供由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法，该方法以二硫化碳为富勒烯的良好溶剂，在多种非良好溶剂气氛下制备了100%C60的不同自组装结构，在能源和催化材料等领域具有重要应用前景。
有益效果
（1）本发明克服了自组装结构中富勒烯含量低、制备方法复杂、制备过程冗长等缺点；
（2）本发明操作过程简单快速，可在室温自然环境下大面积制备；
（3）本发明使用了未经修饰的富勒烯，得到了100%富勒烯C60的多种自组装结构，在能源和催化材料等领域具有重要应用前景。
附图说明
图1是C60的二硫化碳溶液在乙腈溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图；
图2是C60的二硫化碳溶液在四氢呋喃溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图；
图3是C60的二硫化碳溶液在N,N-二甲基甲酰胺溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图；
图4是C60的二硫化碳溶液在四氯化碳溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图；
图5是C60的二硫化碳溶液在氯仿溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图；
图6是C60的二硫化碳溶液在1,4-二氧六环溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图；
图7是C60的二硫化碳溶液在乙酸乙酯溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图；
图8是C60的二硫化碳溶液在正己烷溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图；
图9是C60的二硫化碳溶液在环己酮溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图；
图10是C60的二硫化碳溶液在甲醇溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将固体基底单晶硅用玻璃刀切割成约0.25平方厘米的正方形片，用丙酮冲洗表面，自然晾干后置于70厘米直径的带盖培养皿中，并在周围滴加0.5毫升乙腈，保持5-10分钟，形成稳定气氛；用移液枪取出20微升富勒烯的二硫化碳溶液（1毫克/毫升），迅速滴加在洁净的固体基底单晶硅上，盖上培养皿盖子，在乙腈气氛中保持1-6小时，待溶剂缓慢挥发至干；将附有富勒烯自组装结构的硅片基底喷金20秒，利用日立TM-1000扫描电镜观测，即可观察到富勒烯自组装结构的微观形貌，结果如图1所示。
实施例2
将固体基底单晶硅用玻璃刀切割成约0.25平方厘米的正方形片，用丙酮冲洗表面，自然晾干后置于70厘米直径的带盖培养皿中，并在周围滴加0.5毫升四氢呋喃，保持5-10分钟，形成稳定气氛；用移液枪取出20微升富勒烯的二硫化碳溶液（1毫克/毫升），迅速滴加在洁净的固体基底单晶硅上，盖上培养皿盖子，在乙腈气氛中保持1-6小时，待溶剂缓慢挥发至干；将附有富勒烯自组装结构的硅片基底喷金20秒，利用日立TM-1000扫描电镜观测，即可观察到富勒烯自组装结构的微观形貌，结构如图2所示。
实施例3
将固体基底单晶硅用玻璃刀切割成约0.25平方厘米的正方形片，用丙酮冲洗表面，自然晾干后置于70厘米直径的带盖培养皿中，并在周围滴加0.5毫升N,N-二甲基甲酰胺，保持5-10分钟，形成稳定气氛；用移液枪取出20微升富勒烯的二硫化碳溶液（1毫克/毫升），迅速滴加在洁净的固体基底单晶硅上，盖上培养皿盖子，在乙腈气氛中保持1-6小时，待溶剂缓慢挥发至干；将附有富勒烯自组装结构的硅片基底喷金20秒，利用日立TM-1000扫描电镜观测，即可观察到富勒烯自组装结构的微观形貌，结构如图3所示。
实施例4
将固体基底单晶硅用玻璃刀切割成约0.25平方厘米的正方形片，用丙酮冲洗表面，自然晾干后置于70厘米直径的带盖培养皿中，并在周围滴加0.5毫升四氯化碳，保持5-10分钟，形成稳定气氛；用移液枪取出20微升富勒烯的二硫化碳溶液（1毫克/毫升），迅速滴加在洁净的固体基底单晶硅上，盖上培养皿盖子，在乙腈气氛中保持1-6小时，待溶剂缓慢挥发至干；将附有富勒烯自组装结构的硅片基底喷金20秒，利用日立TM-1000扫描电镜观测，即可观察到富勒烯自组装结构的微观形貌，结构如图4所示。
操作过程同实施例1，只是溶剂气氛换为四氯化碳，结果如图4所示。
实施例5
将固体基底单晶硅用玻璃刀切割成约0.25平方厘米的正方形片，用丙酮冲洗表面，自然晾干后置于70厘米直径的带盖培养皿中，并在周围滴加0.5毫升氯仿，保持5-10分钟，形成稳定气氛；用移液枪取出20微升富勒烯的二硫化碳溶液（1毫克/毫升），迅速滴加在洁净的固体基底单晶硅上，盖上培养皿盖子，在乙腈气氛中保持1-6小时，待溶剂缓慢挥发至干；将附有富勒烯自组装结构的硅片基底喷金20秒，利用日立TM-1000扫描电镜观测，即可观察到富勒烯自组装结构的微观形貌，结构如图5所示。
实施例6
将固体基底单晶硅用玻璃刀切割成约0.25平方厘米的正方形片，用丙酮冲洗表面，自然晾干后置于70厘米直径的带盖培养皿中，并在周围滴加0.5毫升1,4-二氧六环，保持5-10分钟，形成稳定气氛；用移液枪取出20微升富勒烯的二硫化碳溶液（1毫克/毫升），迅速滴加在洁净的固体基底单晶硅上，盖上培养皿盖子，在乙腈气氛中保持1-6小时，待溶剂缓慢挥发至干；将附有富勒烯自组装结构的硅片基底喷金20秒，利用日立TM-1000扫描电镜观测，即可观察到富勒烯自组装结构的微观形貌，结构如图6所示。
实施例7
将固体基底单晶硅用玻璃刀切割成约0.25平方厘米的正方形片，用丙酮冲洗表面，自然晾干后置于70厘米直径的带盖培养皿中，并在周围滴加0.5毫升乙酸乙酯，保持5-10分钟，形成稳定气氛；用移液枪取出20微升富勒烯的二硫化碳溶液（1毫克/毫升），迅速滴加在洁净的固体基底单晶硅上，盖上培养皿盖子，在乙腈气氛中保持1-6小时，待溶剂缓慢挥发至干；将附有富勒烯自组装结构的硅片基底喷金20秒，利用日立TM-1000扫描电镜观测，即可观察到富勒烯自组装结构的微观形貌，结构如图7所示。
实施例8
将固体基底单晶硅用玻璃刀切割成约0.25平方厘米的正方形片，用丙酮冲洗表面，自然晾干后置于70厘米直径的带盖培养皿中，并在周围滴加0.5毫升正己烷，保持5-10分钟，形成稳定气氛；用移液枪取出20微升富勒烯的二硫化碳溶液（1毫克/毫升），迅速滴加在洁净的固体基底单晶硅上，盖上培养皿盖子，在乙腈气氛中保持1-6小时，待溶剂缓慢挥发至干；将附有富勒烯自组装结构的硅片基底喷金20秒，利用日立TM-1000扫描电镜观测，即可观察到富勒烯自组装结构的微观形貌，结构如图8所示。
实施例9
将固体基底单晶硅用玻璃刀切割成约0.25平方厘米的正方形片，用丙酮冲洗表面，自然晾干后置于70厘米直径的带盖培养皿中，并在周围滴加0.5毫升环己酮，保持5-10分钟，形成稳定气氛；用移液枪取出20微升富勒烯的二硫化碳溶液（1毫克/毫升），迅速滴加在洁净的固体基底单晶硅上，盖上培养皿盖子，在乙腈气氛中保持1-6小时，待溶剂缓慢挥发至干；将附有富勒烯自组装结构的硅片基底喷金20秒，利用日立TM-1000扫描电镜观测，即可观察到富勒烯自组装结构的微观形貌，结构如图9所示。
实施例10
将固体基底单晶硅用玻璃刀切割成约0.25平方厘米的正方形片，用丙酮冲洗表面，自然晾干后置于70厘米直径的带盖培养皿中，并在周围滴加0.5毫升甲醇，保持5-10分钟，形成稳定气氛；用移液枪取出20微升富勒烯的二硫化碳溶液（1毫克/毫升），迅速滴加在洁净的固体基底单晶硅上，盖上培养皿盖子，在乙腈气氛中保持1-6小时，待溶剂缓慢挥发至干；将附有富勒烯自组装结构的硅片基底喷金20秒，利用日立TM-1000扫描电镜观测，即可观察到富勒烯自组装结构的微观形貌，结构如图10所示。

Claims (8)

1.一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法，包括：
将未修饰的富勒烯C60溶于良好溶剂中，得到富勒烯溶液，在非良好溶剂气氛条件下，将富勒烯溶液滴加在基底上，挥发溶剂进行自组装，干燥，即得富勒烯自组装结构。
2.根据权利要求1所述的一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法，其特征在于：所述未修饰的富勒烯C60，结构为：
Figure FDA0000467270400000011
3.根据权利要求1所述的一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法，其特征在于：所述良好溶剂为二硫化碳。
4.根据权利要求1所述的一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法，其特征在于：所述富勒烯和良好溶剂的比例为1mg：1ml。
5.根据权利要求1所述的一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法，其特征在于：所述非良好溶剂为乙腈、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、四氯化碳、氯仿、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、正己烷、环己酮、甲醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法，其特征在于：所述基底为单晶硅片。
7.根据权利要求1所述的一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法，其特征在于：所述溶剂挥发自组装时间为1-6h。
8.根据权利要求1所述的一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法，其特征在于：所述干燥温度为10-20℃。
CN201410055845.0A 2014-02-19 2014-02-19 一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法 Pending CN103879984A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410055845.0A CN103879984A (zh) 2014-02-19 2014-02-19 一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410055845.0A CN103879984A (zh) 2014-02-19 2014-02-19 一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103879984A true CN103879984A (zh) 2014-06-25

Family

ID=50949162

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410055845.0A Pending CN103879984A (zh) 2014-02-19 2014-02-19 一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103879984A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10444924B2 (en) 2015-01-30 2019-10-15 Lg Display Co., Ltd. Touch display apparatus
CN111821927A (zh) * 2019-04-17 2020-10-27 北京大学 一种制备微/纳结构材料的方法及装置
CN116495723A (zh) * 2023-05-17 2023-07-28 西安石油大学 一种单层非晶富勒烯膜的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102234839A (zh) * 2010-04-21 2011-11-09 中国科学院化学研究所 一种制备富勒烯超薄单晶带的方法
CN102953150A (zh) * 2012-11-14 2013-03-06 青岛科技大学 挥发扩散法制备富勒烯微纳米纤维
CN103265011A (zh) * 2013-06-05 2013-08-28 东华大学 一种富勒烯二维带状形貌的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102234839A (zh) * 2010-04-21 2011-11-09 中国科学院化学研究所 一种制备富勒烯超薄单晶带的方法
CN102953150A (zh) * 2012-11-14 2013-03-06 青岛科技大学 挥发扩散法制备富勒烯微纳米纤维
CN103265011A (zh) * 2013-06-05 2013-08-28 东华大学 一种富勒烯二维带状形貌的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MARAPPAN SATHISH ET AL.: "Solvent Engineering for Shape-Shifter Pure Fullerene (C60)", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》 *
王静: "碳纳米材料的修饰以及在共聚物中的自组装", 《中国学位论文全文数据库》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10444924B2 (en) 2015-01-30 2019-10-15 Lg Display Co., Ltd. Touch display apparatus
CN111821927A (zh) * 2019-04-17 2020-10-27 北京大学 一种制备微/纳结构材料的方法及装置
CN116495723A (zh) * 2023-05-17 2023-07-28 西安石油大学 一种单层非晶富勒烯膜的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Van Hieu Comparative study of gas sensor performance of SnO2 nanowires and their hierarchical nanostructures
CN104831534B (zh) 一种超疏水超亲油布料制备方法
US8207431B2 (en) Transmission electron microscope micro-grid and method for manufacturing the same
CN102815697B (zh) 一种氧化石墨烯微球的制备方法
CN104659358A (zh) 一种钴酸镍纳米中空多面体的制备方法
CN103949192B (zh) 一种微波辅助气溶胶制备空心球的方法
CN107055510B (zh) 一种金属有机配合物纳米管及其衍生多孔碳纳米管的制备方法
Mou et al. Oppositely charged twin-head electrospray: a general strategy for building Janus particles with controlled structures
CN103879984A (zh) 一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法
CN111333127A (zh) 一种分级多孔蜂窝状氧化镍微球及其制备方法
CN109052453B (zh) 一种ZnCo2O4/ZnO异质结构复合气敏材料及制备方法
CN105170151A (zh) 一种核壳结构铜基催化剂及制备方法和应用
US11834336B2 (en) Independent free-standing graphene film and method of preparing the same
CN102054974B (zh) 一种二氧化锡/碳复合中空球的制备方法
CN107505366B (zh) 一种铜氧化物核壳纳米线阵列材料的制备及用途
CN103143718A (zh) 一种铂纳米材料及其制备
CN103935982B (zh) 石墨烯纳米带的制备方法
CN103643350A (zh) 一种Co3O4/In2O3 异质结构纳米管及其制备方法与应用
CN103396550A (zh) 一种咪唑功能化的两亲有序介孔有机硅材料的制备方法
CN103214411A (zh) 一种多褶皱表面的富勒烯微球的制备方法
CN101786652A (zh) 一种端凹陷的氧化锌纳米棒的制备方法
CN106622148A (zh) 一种改性sba‑15的制备方法及应用
CN106185897A (zh) 一种在多种基底上可控制备石墨烯纳米带的方法
CN106044844B (zh) 一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法
CN105002597B (zh) ZnO介孔纳米纤维

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20140625