CN103261304B - 可聚合组合物和包括由其形成的固化树脂层的光学片 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光可聚合组合物和包括由其形成的固化树脂层的光学片。该可聚合组合物显示出高折射率和优异的耐光性，因此可用于背光单元用光学片组件。

Description

可聚合组合物和包括由其形成的固化树脂层的光学片
技术领域
本发明大体上涉及一种光可聚合组合物和具有由其形成的固化树脂层的光学片，更具体而言，涉及一种通过光引发反应而形成固化树脂层的光可聚合组合物，和具有由其形成的固化树脂层的光学片，例如棱镜片。
背景技术
在背光单元用光学片的开发中，人们一直在努力使从光源发出的光聚集以及控制光的方向来提高正面的光亮度。如果使用可以适当改变兼具波动性和粒子性的光的干涉、衍射、偏振和光子现象的三维结构，则可以控制光线流，并且如果改变形成这种三维结构的材料的物理性质，则可以进一步控制光线流。在这些情况下，使用者可以控制光朝着所需方向发射以提高在该方向上的亮度。
同时，在光学片的物理性质中，与提高亮度有关的性质包括折射率。折射率越高，则光学片的性能越好。
可以在光学片上形成三维结构的高折射率树脂的典型实例，包括在聚合物链中含有卤素原子取代基例如溴的光可固化树脂。
同时，最近几年中，包括欧盟(EU)成员国在内的主要国家已经制定了限制含有环境有害物质的产品贸易的环境法规，并建立了限制其进口的环境标准，并在事实上用作非关税壁垒。
从产品设计阶段就开始考虑污染因素和再循环障碍（其可以发生在所有过程中，包括生产、使用和处置）的环境友好产品设计和清洁生产技术，已经被认为是确保企业竞争力和生存的基本要求。
从这种趋势看来，具有在聚合物链中含有卤素原子取代基例如溴的光可固化树脂层的光学片不符合环境法规。特别是，卤素原子已知会导致环境激素，因此在对环境问题敏感的欧洲国家，正积极建议使用无卤产品。
同时，在透明光学片具有棱镜结构的情况下，亮度增加率随着形成棱镜树脂的树脂的折射率而变化。通常情况下，当形成棱镜结构的树脂的折射率提高时，亮度增加率增大。因此，已经进行了研究和开发以提高树脂的折射率。
通常来说，形成棱镜结构的树脂由有机化合物组成，且有机化合物可控制的折射率范围的上限已知为约1.7，表明该折射率范围窄于无机化合物所能控制的范围。仅由有机化合物组成的高折射率树脂存在包括粘度增大和紫外稳定性低的问题，这些问题大大地限制了它们的使用。因此，迫切需要研究和开发出亮度大幅提高的棱镜组合物。
发明内容
技术问题
因此，针对现有技术中存在的以上问题做出了本发明，本发明的一个目的是提供一种适合于形成高折射率固化树脂层的光可聚合组合物。
本发明的另一目的是提供一种包括高折射率固化树脂层的光学片。
本发明的又另一目的是提供一种包括高折射率固化树脂层的复合光学片。
技术方案
为了达到以上目的，根据本发明的第一优选方面，提供一种光可聚合组合物，其包含由下面通式1和2表示的有机金属化合物中的一种或多种：
[通式1]
其中，R1至R3相同或不同，表示氢原子或含1至15个碳原子的烷基，M为选自Fe、Mn、Sn、Ti、Si、Cr和Co中的金属原子，l为2或大于2的整数；
[通式2]
其中，R1为含有选自氢原子、碳原子、氧原子和氮原子中至少一种原子的有机基团，M为选自Fe、Mn、Sn、Ti、Si、Cr和Co中的金属原子，l为2或大于2的整数。
根据本发明的第二优选方面，提供一种光可聚合组合物，其包含利用由下面通式3表示的金属醇盐和能够与通式3中的M形成化学键的有机化合物制备的有机/无机复合物：
[通式3]
M(OCnH2n+1)4
其中，M为过渡金属，n为1至1000的整数。
在本发明中，所述有机化合物可以选自能与所述金属离子M形成螯合键的羧酸、β-酮酸酯和β-二酮中。
在本发明中，所述有机化合物可以选自硬脂酸、油酸、10-十一烯酸、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(acetoacetoxyethylmethacrylate)(AAEM)和乙酰乙酸烯丙酯(AAA)中。
在本发明中，所述光可聚合组合物可以还包含至少一种紫外可固化单体、至少一种光敏引发剂和至少一种添加剂。
根据本发明的第三优选方面，提供一种光学片，其包括衬底层和形成在该衬底层一面上的固化树脂层，其中，所述固化层可以包含所述光可聚合组合物。
在以上方面中，所述固化树脂层的表面可以具有多个三维结构线性或非线性地排列的结构化形状。
在以上方面中，所述固化树脂层可以在其表面上形成有光扩散层。
在以上方面中，所述固化树脂层的折射率可以为1.54至2.0。
根据本发明的第四优选方面，提供一种背光单元组件，其包括至少一个由所述光学片组成的层。
附图说明
图1为由根据本发明的金属醇盐和有机化合物制备的有机/无机复合物的示意图。
具体实施方式
在下文中，将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种光可聚合组合物，其包含由下面通式1和2表示的有机金属化合物中的一种或多种：
[通式1]
其中，R1至R3相同或不同，表示氢原子或含1至15个碳原子的烷基，M为选自Fe、Mn、Sn、Ti、Si、Cr和Co中的金属原子，l为2或大于2的整数；
[通式2]
其中，R1为含有选自氢原子、碳原子、氧原子和氮原子中至少一种原子的有机基团，M为选自Fe、Mn、Sn、Ti、Si、Cr和Co中的金属原子，l为2或大于2的整数。
本发明还涉及一种可聚合组合物，其包含利用由下面通式3表示的金属醇盐和能够与通式3中的M形成化学键的有机化合物制备的有机/无机复合物：
[通式3]
M(OCnH2n+1)4
其中，M为过渡金属，n为1至1000的整数。
特别是，M可以是选自Zr、Ti和Hf中的过渡金属。
参见图1，在所述有机/无机复合物中，金属氧化物(MOm)部分和有机物质部分相互化学键合，且所述金属氧化物部分可以是无定形或结晶的。该金属氧化物部分显示出提高有机/无机复合物的折射率的效果。并且，所述有机物质部分可以包含能够改善紫外可固化组分的相容性并与其它有机物质形成化学键的反应基团，其中所述反应基团可以是丙烯酸酯基、乙烯基等。
具体而言，在本发明中使用的有机化合物可以是含有能够与通式3中的过渡金属M形成化学键的反应基团的任意有机化合物，且所述有机/无机复合物可以通过由通式3表示的金属醇盐和所述有机化合物之间的化学键合来制备。
所述有机化合物可以选自能与所述金属离子形成螯合键的羧酸、β-酮酸酯和β-二酮中。更具体而言，所述有机化合物可以选自硬脂酸、油酸、10-十一烯酸、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)和乙酰乙酸烯丙酯(AAA)中。
包含由通式1和2表示的有机金属化合物中的一种或多种的光可聚合组合物，或包含利用由通式3表示的金属醇盐和能够与通式3中的M形成化学键的有机化合物制备的有机/无机复合物的光可聚合组合物，可以还包含各种紫外可固化单体、光敏引发剂和添加剂，并可以用于固化树脂层。
可以使包含由通式1和2表示的有机金属化合物中的一种或多种的光可聚合组合物，或包含利用由通式3表示的金属醇盐和能够与通式3中的M形成化学键的有机化合物制备的有机/无机复合物的光可聚合组合物固化，以提供具有1.54至2.0的高折射率的固化树脂层。另外，上述组合物具有优异的耐热性和耐磨性，因此适合于形成光学片用固化树脂层。
在包含由通式1和2表示的有机金属化合物中的一种或多种的光可聚合组合物中，由通式1和2表示的金属有机化合物中的一种或多种的含量可以根据固化树脂层所要求的折射率或亮度性质而适当地进行控制，但是就改善亮度而言，基于所述光可聚合组合物的全部固态含量，其优选为5-90wt%。
在包含利用由通式3表示的金属醇盐和能够与通式3中的M形成化学键的有机化合物制备的有机/无机复合物的光可聚合组合物中，由金属醇盐制备的有机/无机复合物的含量也可以根据固化树脂层所要求的折射率或亮度性质而适当地进行控制，但是就改善亮度而言，基于所述光可聚合组合物的全部固态含量，其优选为1-99.9wt%。
为了形成固化树脂层，如上所述的光可聚合组合物可以还包含至少一种在25℃下折射率可以优选为1.44或高于1.44的紫外可固化单体。如果紫外可固化单体的折射率过高，则它可以使组合物的粘度增加而过度增大固化树脂层的表面硬度，而如果折射率过低，则可能降低所得光学片的折射率，使其难以达到高亮度。特别是，紫外可固化单体在25℃下的折射率可以为1.44至1.60。
当所述组合物不包含或包含在25℃下粘度为1至50,000cps和/或在25℃下折射率为1.44或高于1.44的紫外可固化单体时，其在25℃下的粘度可以优选为10至10,000cps。并且，所述组合物在25℃下的粘度不仅可以影响该组合物的加工性能，而且可以影响所得涂布树脂层的表面硬度和所得光学片的压缩应变。因此，如果组合物的粘度过高，则固化树脂层可能变脆，而组合物的粘度过低，使得固化树脂层的折射率会降低。
因此，如果所述组合物包含在25℃下粘度为1至50,000cps的紫外可固化单体，则优选鉴于该组合物的粘度来控制在此范围内的所述单体的含量。
另外，考虑到所得的固化树脂层，所述紫外可固化单体的含量可以更优选是使组合物的折射率为1.54或高于1.54。特别是，紫外可固化单体的含量可以是使得组合物的折射率为1.54-2.0的量。
只要满足折射率和粘度的上述条件，对在本发明中可以使用的紫外可固化单体没有特别限制。其实例包括：四氢糠基丙烯酸酯(tetrahydrofurfurylacrylate)、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯(2-(2-ethoxyethoxy)ethylacrylate)、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯(1,6-hexanedioldi(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸苄酯、苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯(phenoxyethyl(meth)acrylate)、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯(phenoxypolyethyleneglycol(meth)acrylate)、2-羟基-3-苯氧基丙基丙烯酸酯(2-hydroxy-3-phenoxypropylacrylate)、新戊二醇苯甲酸酯丙烯酸酯(neopentylglycolbenzoate acrylate)、2-羟基-3-苯氧基丙基丙烯酸酯(2-hydroxy-3-phenoxypropylacrylate)、苯基苯氧基乙醇丙烯酸酯(phenylphenoxyethanolacrylate)、己内酯(甲基)丙烯酸酯(caprolactone(meth)acrylate)、壬基酚聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯(nonylphenolpolyalkyleneglycol(meth)acrylate)、丁二醇(甲基)丙烯酸酯(butanediol(meth)acrylate)、双酚A聚亚烷基二醇-二(甲基)丙烯酸酯(bisphenolA polyalkyleneglycol-di(meth)acrylate)、聚亚烷基二醇-二(甲基)丙烯酸酯(polyalkyleneglycol-di(meth)acrylate)、三甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯(trimethylpropane tri(meth)acrylate)、苯乙烯、甲基苯乙烯、苯基环氧(甲基)丙烯酸酯(phenylepoxy(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸烷基酯和双酚F乙二醇二丙烯酸酯(bisphenol F ethyleneglycol diacrylate)。
从各种角度来看，所述组合物在25℃下的折射率可以优选为1.54或高于1.54，以及在25℃下的粘度可以优选为1至50,000cps，以满足固化树脂层的表面硬度、光学片的压缩应变、折射率等。特别是，所述组合物在25℃下的折射率可以为1.54至2.0。
所述用于形成固化树脂层的组合物可以包含用于引发由通式1和2表示的有机金属化合物中的至少一种或利用由通式3表示的金属醇盐和有机化合物制备的有机/无机复合物与紫外可固化单体的光聚合反应的光敏引发剂，但并不局限于此。在本发明中可以使用的光敏引发剂的实例包括氧化膦、丙酮(propanone)、酮(ketone)、甲酸酯等。
另外，如有必要，所述组合物可以包含添加剂，所述添加剂包括但不限于紫外吸收剂和紫外稳定剂。并且，所述组合物可以还包含抗静电剂。
如果在根据本发明的光学片上形成的固化树脂层的折射率特别为1.54或高于1.54，则该光学片优选可以作为用于改善亮度的光学片。特别是，所述固化树脂层在25℃下的折射率可以为1.54至2.0。
特别是，在避免产生有害物质方面，根据本发明的光学片的固化树脂层优选是基本无卤的。从这一点看来，在考虑到环境保护的情况下选择紫外可固化单体或添加剂将是有利的。
根据本发明的光学片可以包括衬底层和通过固化在该衬底层一面上的光可聚合组合物而形成的固化树脂层。
对形成根据本发明的光学片的衬底层的树脂没有特别限制。考虑到透明性，所述衬底层可以是但并不限于由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯或聚环氧树脂所制成的膜。优选地，它可以是聚对苯二甲酸乙二醇酯膜或聚碳酸酯膜。考虑到机械强度、热稳定性、膜柔韧性和防止透射光损失，所述衬底层的厚度可以优选为约10-1,000μm。
特别是，所述固化树脂层的表面可以具有多个三维结构线性或非线性地排列的结构化层。
在本发明的一个实施方案中，制造表面具有多个三维结构排列的结构化形状的光学片的方法可以包括如下步骤：制备组合物，其包含由通式1和2表示的有机金属化合物中的至少一种以及光敏引发剂，或包含利用由通式3表示的金属醇盐和有机化合物制备的有机/无机复合物以及光敏引发剂；将所述组合物涂在其上刻有三维结构的模框(frame)上；使透明基底膜的一面与涂在有刻纹的模框上的组合物接触，用紫外光照射该接触的组合物，从而形成固化树脂层；和使所述固化树脂层与有刻纹的模框分离。
在制备所述组合物的步骤中，可以加入至少一种在25℃下粘度为1至50,000cps的紫外可固化单体来控制粘度和折射率。
在制备包含无卤可交联衍生物和至少一种粘度为1至50,000cps的紫外可固化单体的组合物的情况下，就所得光学片的压缩应变和表面硬度而言，将所述组合物的折射率控制在1.54或高于1.54，并将该组合物的粘度控制在1至10,000cps是有利的。
同时，可以根据模框上所刻三维结构的形状来改变固化树脂层表面的结构化形状。特别是，所述固化树脂层表面的结构化形状可以是横截面为多边形、半圆形或半椭圆形的多面体形状；横截面为多边形、半圆形或半椭圆形的柱状形状；或横截面为多边形、半圆形或半椭圆形的弯曲柱状形状。或者，所述结构化形状也可以是包括以上形状中一种或多种的形状。此外，所述结构化形状的实例也包括如下情况：在从固化树脂层的上部观察时具有至少一种同心排列结构，同时具有沿同心圆形成峰和谷的结构。
另外，根据本发明的另一个实施方案的光学片可以是包括衬底层、由在衬底层一面上的光可聚合组合物形成的固化树脂层、具有结构化形状的固化树脂层表面、和在固化树脂层表面上形成的光扩散层的光学片。在这种情况下，可以消除将多个光学片相互组合的需要，此外，可以改善光学片的亮度，并且可以控制由光学片表面的结构化形状所造成的白线。
在下文中，将根据实施例更详细地描述本发明，但本发明的范围并不局限于这些实施例。
比较例1和2以及实施例1至10
按照下表1中所示的组分和含量制备光可聚合组合物。将每个制得的组合物按照常规方法涂在刻有具有改善亮度功能的三维结构（棱镜层）的模框上。然后，使透明基底膜（PET膜）的一面与涂在有刻纹的模框上的组合物接触，在这种状态下，通过紫外光照射使涂后的组合物光固化。然后，使涂有固化树脂层的透明基底膜与有刻纹的模框分离，从而制得包括形成于透明基底膜一面上的固化树脂层的棱镜膜。
上述紫外光照射通过由配备D型灯泡的无电极紫外灯（600W/inch；FusionCorp.，美国）照射900mJ/cm2的紫外光来进行。
虽然下表1至3中所示的组合物由有机金属化合物或有机/无机复合物与紫外可固化单体和光敏引发剂共同组成，但是对于本领域的技术人员显而易见的是，表1至3中的这些组合物仅是为了证实由通式1和2表示的化合物或由通式3表示的化合物对于折射率的影响而提出的实例，且可以包含其它的组分和添加剂。
以下面的方式对以上实施例的组合物进行评估。
（1）组合物的折射率
使用折射计（型号：1T，ATAGO ABBE，日本）在25℃下对根据每个实施例的组合物的折射率进行测量。用于折射率测量的光源为589.3nm的D光钠灯。
（2）由组合物形成的固化涂布层的折射率
为了测量所述组合物在固化后的折射率，将每个组合物涂在PET膜上，其后将光滑的金属板放置在涂后组合物的表面上，然后向下按压以使该涂后组合物的厚度达到20μm厚度。接下来，使用配备D型灯泡的无电极紫外灯（600W/inch；购自Fusion Corp.，美国），将700mJ/cm2的紫外光照射在PET膜上，然后移开金属板。使用折射计（型号：1T，ATAGO ABBE，日本）在25℃下对其上形成有固化组合物的PET膜的折射率进行测量。用于折射率测量的光源为589.3nm的D光钠灯。
[表1]
*光敏引发剂：2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯酚氧化膦(2,4,6-trimethylbenzoyldiphenol phosphine oxide)
[表2]
*光敏引发剂：2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯酚氧化膦
[表3]
*光敏引发剂：(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯酚氧化膦
由上表1和2中可见，对实施例1至6以及比较例1的组合物和固化涂布层的折射率进行测量的结果显示，包含由通式1和2表示的有机金属化合物的组合物可以提供具有所期望的高折射率的棱镜片。
并且，由上表3中可见，对实施例7至10以及比较例2的组合物和固化涂布层的折射率进行测量的结果显示，包含由通式3表示的有机/无机复合物的组合物可以提供具有所期望的高折射率的棱镜片。
尽管为了举例说明的目的已经公开了本发明的优选实施方案，但本领域的技术人员将会理解，在不背离如所附权利要求书中公开的本发明的范围和精神的情况下，可以进行各种修改、添加和替换。

Claims (9)

1.一种光可聚合组合物，其包含由下面通式1和2表示的有机金属化合物中的一种或多种：
[通式1]
其中，R1至R3相同或不同，表示氢原子或含1至15个碳原子的烷基，M为选自Fe、Mn、Sn、Ti、Si、Cr和Co中的金属原子，l为2或大于2的整数；
[通式2]
其中，R1为含有选自氢原子、碳原子、氧原子和氮原子中至少一种原子的有机基团，M为选自Fe、Mn、Sn、Ti、Si、Cr和Co中的金属原子，l为2或大于2的整数。
2.一种光可聚合组合物，其包含利用由下面通式3表示的金属醇盐和能够与通式3中的M形成化学键的有机化合物制备的有机/无机复合物：
[通式3]
M(OCnH2n+l)4
其中，M为过渡金属，n为1至1000的整数，
其中，所述有机化合物选自与所述金属离子形成螯合键的羧酸、β-酮酸酯和β-二酮中。
3.根据权利要求2所述的光可聚合组合物，其中，所述有机化合物选自硬脂酸、油酸、10-十一烯酸、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯和乙酰乙酸烯丙酯中。
4.根据权利要求1或2所述的光可聚合组合物，其中，所述光可聚合组合物还包含至少一种紫外可固化单体、至少一种光敏引发剂和至少一种添加剂。
5.一种光学片，其包括衬底层和形成在该衬底层一面上的固化树脂层，其中，所述固化树脂层包含权利要求1或2所述的光可聚合组合物。
6.根据权利要求5所述的光学片，其中，所述固化树脂层的表面具有多个三维结构线性或非线性地排列的结构化形状。
7.根据权利要求5所述的光学片，其中，所述固化树脂层在其表面上形成有光扩散层。
8.根据权利要求5所述的光学片，其中，所述固化树脂层的折射率为1.54至2.0。
9.一种背光单元组件，其包括至少一个由权利要求5所述的光学片组成的层。
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