CN103260416A - 使用膦酸和精油对植物产品进行收获前或收获后处理的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及在环境温度下，使用至少至少部分成盐的膦酸和精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物、和/或它们的混合物来对植物产品进行收获前或收获后杀真菌处理和/或杀细菌处理，以及涉及适于所述方法的组合物。
Description
本发明涉及用于对植物产品进行收获前或收获后处理的方法。当水果和蔬菜被投放到市场时不失去其感官特性并保持吸引人的外观以确保其快速消费是重要的。可能改变水果和蔬菜的外观和味道的现象特别地为真菌和细菌在其表面的增殖，这可在栽培过程中和/或收获之后发生。在水果和蔬菜被放置在市场之前较长时间的贮存过程中或者在操作期间，在表皮上出现的微小切口、挫伤和划痕处甚至会更快地引起这样的变质和损伤。可损伤水果和蔬菜以及栽培中的植物的另一现象是表现为受影响水果和蔬菜的表皮变黑的烫伤现象。
膦酸(H-PO3H2)(PA)也称为亚磷酸(H3PO3)。PA对霉菌(藻菌，Phycomycetes)的活性最为人所知。相反，对于作为水果和蔬菜的寄生虫的子囊菌(ascomycetes)和半知菌(imperfect fungi)(镰刀菌(Fusariumspp)、灰霉菌(Botrytis sp)、Phlyctema sp、青霉菌(Penicillium spp)等)，PA的影响很小。但是，已试图将PA用于收获后处理。事实上，对若干作物进行处理之后，可允许的最大残留限量(MRL)(以PA表示)为25ppm至50ppm：因此可以使用较高的剂量进行收获后处理。相比之下，就相同作物而言，嘧霉胺的MRL为5ppm至10ppm。遗憾的是，在环境温度下，活性非常弱，特别是对于青霉菌属，即使处理剂量接近10,000ppm(特别是在柑橘中的青霉菌属的情况下)也是如此。
但是，已知增加处理溶液的温度显著地提高多种杀虫剂的性能，尤其是当温度大于40℃时。因此，在专利申请EP1941802中，描述了用膦酸和丁子香酚(通过在30℃至60℃的温度下施加该组合)处理水果和蔬菜的新方法。但是，在高温下进行的该施加并不易于实施，涉及许多约束，应当并且通常通过浸没(浸渍)来进行，并且不适于喷施。因此，事实上，该处理并不非常适于果园处理。EP1941802只描述了对青霉菌的活性而未报道任何关于当在环境温度下实施该方法时所得活性的结果。
实际上，结果是膦酸和丁子香酚一般在高温(其为广谱但强度低，因此认为其在日常实践中不合适)下显示出活性。
因此，期望提供用于在环境温度下处理栽培中的植物、水果和蔬菜的新方法。
因此，本发明涉及用于对植物产品进行收获前或收获后处理的方法，该方法包括在环境温度下施加：
-至少部分成盐形式的膦酸，和
-精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物、和/或它们的混合物。
对于精油，可例举丁香油、百里香油、牛至油(oregano oil)、肉桂油和薄荷油，以及对于萜烯物，其包括丁子香酚、异丁子香酚、L-香芹酮、百里香酚、香叶醇、香芹酚、肉桂醛及其混合物。
在上述讨论以及下述章节中，可特别述及丁香油和/或丁子香酚、异丁子香酚及其混合物。
所述至少部分成盐的形式的膦酸可以是与金属阳离子如碱金属(Na+或K+)或碱土金属(Ca2+、Mg2+)的单亚磷酸盐(亚磷酸盐H-PO3H-分子)、二亚磷酸盐(H-PO3 2-)或倍半亚磷酸盐(H-PO3H0.5 1.5-)。因此，适于本发明方法的膦酸盐对应于通式：
HxMyPO3
其中：
M表示金属原子，特别是碱金属或碱土金属或铵基或氨基，
x为1至2.8，特别是1至2.5，尤其是1.3至1.7，
y为0.2至2，特别是0.5至2，尤其是1.3至1.7，并且
x+y＝3。
特别优选盐H1.5M1.5PO3，其中M＝(例如)钾。
特别优选碱金属或碱土金属的盐，特别是膦酸的钾盐，以及特别是倍半亚磷酸钾。
膦酸盐可以提前制备或者在处理组合物中原位形成。其通常通过膦酸与相应的碱(例如，KOH，例如对于期望盐而言适当的量的碱)的反应来制备或形成。
在前述和下述章节中，术语“至少部分成盐形式的膦酸”和“膦酸盐”可以互换使用，并且指预先制备的盐或者事实上在原位形成的盐。
因此，本发明还涉及用于对植物产品进行收获前或收获后处理的方法，其包括在环境温度下施加：
-膦酸，
-碱，和
-精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物、和/或它们的混合物。
本发明的处理特别适于杀真菌处理和/或杀细菌处理。其对以下特别有效：真菌黑胫病菌(Phytophthora)、念珠菌(Monilia)、青霉菌(Penicillium sp)、地丝菌(Geotrichum sp)、丝核菌(Rhizoctonia)、长蠕孢菌(Helminthosporium)、炭疽菌(Colletotrichum)，并且特别是白地霉(Geotricum candidum)、丝核菌(Rhizoctonia)、茄长蠕孢(Helminthosporium solani)和胶孢炭疽菌(Colletotrichumgloeosporioides)。
术语“收获前或收获后植物产品”指栽培中的植物以及在茎秆上未摘取的或被收获的水果或蔬菜。
处理可以通过使用已知方法在果园中或者在收获后期间实施。因此，处理组合物的施加可以通过任何已知手段实施，例如通过在收获前或收获后喷施植物产品或者通过将水果和蔬菜浸渍在所维持的处理溶液中。
还可以在水果和蔬菜市售之前储存于板条箱中或托盘上(或者甚至没有板条箱或托盘)时处理水果和蔬菜，例如对于柑橘的情况。
更优选地，当通过浸渍处理板条箱中或托盘上的水果和蔬菜时，可以通过如专利申请FR0109627或EP1941802中所述的装置来施加处理组合物。这些装置的特别有利之处在于它们允许将溶液均匀地施加于储存在托盘上或板条箱中的水果和蔬菜上。
但是，该处理更特别适于通过在环境温度下喷施来在果园中进行处理。
所施加的产品的量一般取决于收获前或收获后待处理植物产品的量，以及储存条件和所储存水果或蔬菜的实际和/或期望成熟程度。
一般而言，精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物的施加剂量为300ppm至4500ppm，尤其是500ppm至1000ppm。膦酸的钾盐的施加剂量一般为1000ppm至20000ppm，特别是1000ppm至15000ppm。
根据一个优选方面，本发明的处理方法可包括同时、分开或随时间依次施加其成分。
本发明的方法可包括施加：在一方面，含精油或所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物的组合物，以及在另一方面含膦酸的盐的组合物。
或者，本发明的方法可包括施加：含精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物的混合物、和膦酸盐。在这种情况下，该方法还可包括制备所述混合物的初始步骤，其包括在一方面添加包含精油和精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物的组合物，以及在另一方面添加包含膦酸盐的组合物。
该步骤可以通过以下来进行：将两种组合物在水中混合，可能任选地在乳化剂的存在下，然后通过缓慢添加所需量的碱以得到期望的盐和/或pH来中和。
所述混合物还可以包含一种或更多种有机溶剂如醇和/或一种或更多种乳化剂如吐温80。
一般而言，包含膦酸盐的组合物是期望的亚磷酸盐的水溶液或包含膦酸和所需浓度之期望碱的水溶液。在上下文中，实际上可以例举750g/l的浓缩的倍半亚磷酸钾水溶液。
包含膦酸的组合物一般以按体积计0.1％至1％的浓度(即每100升水中有0.1升至1升的组合物)使用。
除精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物之外，包含精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物的组合物还可包含一种或更多种非离子乳化剂、卵磷脂、大豆油。
在上下文中，事实上可以例举由Xeda市售的组合物
其一般包括(按重量计百分数)：
-丁香油：20％
-非离子乳化剂：18％
-水解卵磷脂：27％
-大豆油：35％。
包含精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和或它们的混合物的组合物一般以0.1％至1％重量/体积的浓度(即每100升水中有0.1kg至1kg的组合物)使用，一般为0.3％至0.7％重量/体积。
一般而言，可以施加3000升至10000升的处理组合物，因此针对100至300公吨的收获后待处理食品或蔬菜以及500至1000升/公顷的果园以上述浓度重构。
不希望受到理论约束，看起来膦酸盐与精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物的协同活性可以通过以下来实行：控制所有真菌生长的立即作用、和/或通过膦酸的部分成盐作用以及例如通过丁子香酚，引起钾的混合亚膦酸盐/丁子香盐(eugenate)的形成，该钾的混合亚膦酸盐/丁子香盐通过作为缓冲液减慢挥发性产物(丁子香酚)的快速蒸发，从而确保植物碱上两种活性成分的延长的存在。
因此，混合物的潜在协同作用可以与精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物的蒸发限制相关，因此允许经处理植物上活性物质随时间的持续存在。
本发明的方法允许处理食物，而不会留下合成有机产物的残余物。其具有非常广谱的杀真菌活性和/或杀细菌活性。还可以将冷腐(cold rot)控制在相当低的浓度，确保残余物水平低于多种不同作物的限量。因此，本发明方法所使用的膦酸浓度可以得到比可允许限量低多至约10倍的残余物水平。
两种活性成分的组合未产生真菌的抗性菌株。此外，本发明方法具有非常低的环境污染风险，其中膦酸被转化为磷酸盐并且丁子香酚蒸发入大气中。
本发明方法还包括施加一种或更多种其它杀虫剂如杀真菌剂、杀螨剂、杀虫剂或除草剂。
根据另一方面，本发明还涉及适于本发明方法的组合物。
因此，本发明涉及包含至少部分成盐形式的膦酸和精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物的组合物。
膦酸盐可以提前制备或者通过膦酸与相应碱(例如KOH，例如对于期望盐而言适当的量的碱)的反应在处理组合物中原位形成。
因此，本发明还涉及包含膦酸、基础油(basic oil)和精油或精油中所含的一个或更多个萜烯物和/或它们的混合物的组合物。
出乎意料地，本发明的组合物随时间保持清澈和稳定。
本发明的组合物温度为0℃至30℃。
因此，该组合物一般包含
-按重量/体积计10％至60％的膦酸盐，
-按重量/体积计1％至20％的精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物
-在水中。
更特别地：
-按重量/体积计10％至20％的膦酸，按重量/体积计3％至10％的精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物、和/或它们的混合物，以及按重量/体积计10％至20％的碱。
本发明的组合物还可包含非离子乳化剂、卵磷脂、大豆油、水的一种或更多种基本成分(bases)、一种或更多种溶剂如醇和/或一种或更多种乳化剂如，吐温80。
本发明的组合物可以通过将750g/l浓缩的倍半亚磷酸钾溶液与包含以下的组合物混合来制备(按重量计)：
-精油：20％
-非离子乳化剂：18％
-水解卵磷脂：27％
-大豆油：35％。
本发明的组合物可以根据本文中上述的用于本发明方法的初始步骤的方法来制备。
一般而言，本发明组合物的pH为5至8，优选为6.2至7.4，更优选为6.5至7。
更特别地，本发明因此还涉及包含与精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或其非成盐混合物在水溶液中混合的膦酸盐(部分或完全成盐)的组合物，所述组合物的pH为5至8。
认为较高pH会引起丁子香酚的挥发性(包括其活性)的过度损失(部分地通过蒸汽)以及植物毒性现象。
较低pH会产生萜烯快速蒸发，同时损失混合物的活性。
以下内容通过本发明的示例性的并且非限制性的实施例来提供。
实施例
实施例1：在环境温度下膦酸与精油(或其萜烯活性成分)的组合的活性
以如下方式测量精油和膦酸的钾盐(倍半亚磷酸钾)的组合降低真菌感染的活力以及减少储存过程中马铃薯的疾病的效力：收集块茎。针对丝核菌(variety Nicola Bio)、茄长蠕孢(variety Vivaldi traditional)的平均感染选择500块块茎。将块茎在15℃培养45天以允许症状发展。用精油(570ppm或1140ppm)的组合物、按重量计0.6％或1.2％的膦酸之钾盐的组合物及其混合物处理50块块茎(6kg至8kg)。在环境温度下以75mL/5kg的施加量喷施膦酸溶液。在处理之后，将块茎在8℃培养45天。监测丝核菌克隆和长蠕孢菌克隆的活力。结果总结于下表中。
表1
以上结果示出，单独的膦酸或单独的精油(或其中的萜烯活性成分)将丝杆菌或茄长蠕孢的生长控制在总的来说不充分的水平。但是，两种活性剂的组合可以以最低剂量的油和膦酸实现长蠕孢菌生长的完全控制。以类似的方式，最高剂量的丁香油浓度可以以相当总体的方式抑制丝核菌的生长，这是显著的，因为该真菌非常难以控制。这些结果特别出乎意料，因为它们使得在接种之后实现真菌的总体控制，这是为极其罕见的结果。
实施例2：在环境温度下膦酸与丁香油的组合对柑橘的活性
评价丁香油与膦酸的钾盐之组合对柑橘(柑橘和橘子/桔子)上的地丝菌的效力/选择性。
在对表皮进行穿孔之后，将地丝菌孢子的悬液接种到水果。在单独的膦酸或与丁香油的组合的情况下，通过在环境温度下喷施来实施该施加。当单独施加丁香油时，在49℃至51℃的温度下，将水果在浴器中浸没2分钟。储存水果。通过确定受影响的表皮的表面和对照中疾病的发展阶段以多个时间间隔检查各水果的植物毒性标志和效力。所研究的变量是袭击的发病率(受影响水果的百分比)和严重性(被疾病影响的水果表面的百分比)。
所进行的处理总结于下表中。
EC：乳化浓缩物
SL：可溶性浓缩物
本文上表中的结果得自中国柑橘种，将未经处理的对照水果与在50℃下用单独施加的丁香油处理的水果、用单独的膦酸的钾盐处理的水果以及在环境温度下用两种组合物的组合处理的水果进行比较。
处理14天之后，单独的丁香油的施加和单独的膦酸的钾盐的施加未示出活性。但是，与对照相比，两种组合物的组合产生80％活性。对于受感染水果表面的分析，该现象甚至更突出，其中对于单独处理，未得到真菌生长的控制，而混合物可以实现91.6％的控制。
实施例3：在环境温度下，膦酸与丁香油的组合对受胶孢炭疽菌影响的橄榄树的活性
该真菌强力袭击橄榄果园(在西班牙，约70％橄榄植物受该真菌袭击)。
该疾病的控制几乎不存在，仅有的示出低水平活性的处理是铜处理，具有Bordeaux混合物和Captan。分别以0.3％和0.5％的剂量分开施加约20％的丁香油的组合物和膦酸的钾盐的组合物以及具有相同剂量的组合。
结果总结于下表中。
上表中的结果示出，与对照相比，单独的橄榄油或单独的膦酸的施加仅示出低水平的活性，此外，感染百分比随时间逐渐增加的趋势伴随着未经处理对照。相反，两种产品的混合物示出非常显著的感染减少(与单独的膦酸相比高出约3倍)以及在重复施加处理之后感染率降低的趋势。
上述总体结果表明在环境温度下丁香油与膦酸的钾盐的协同作用。
实施例4：本发明组合物的制备
制备包含水、丁子香酚、异丁子香酚以及向其中添加计算量之膦酸的乳化剂的混合物。然后通过以小增加量缓慢添加氢氧化钾至对应于pH6.8的水中1％的混合物溶液的期望成盐点来进行中和。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种用于对植物产品进行收获前或收获后处理的方法，包括在环境温度下施加：
-至少部分成盐形式的膦酸，和
-丁香油、或丁子香酚、异丁子香酚和它们的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述膦酸盐具有通式：
HxMyPO3
其中：
M表示金属原子如碱金属或碱土金属、或铵基或氨基，
x为1至2.8，
y为0.2至2，并且
x+y＝3。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，使得所述盐具有式H1.5M1.5PO3，其中M＝钾。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，使得所述膦酸盐在相应碱的存在下在处理组合物中原位形成或者提前制备。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括在环境温度下施加：
-膦酸，
-碱，和
-所述精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物、和/或它们的混合物。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其用于杀真菌处理和/或杀细菌处理。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其用于处理真菌黑胫病菌、念珠菌、青霉菌、地丝菌、丝核菌、长蠕孢菌、炭疽菌。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其通过喷施来实施。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其在果园中实施。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，使得精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物的施加剂量为300ppm至4500ppm，所述膦酸的钾盐的施加剂量为1000ppm至20000ppm。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括同时、分开或随时间依次施加各成分。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，还包括通过以下方法来制备成分的混合物的初始步骤：向一方的包含膦酸盐的组合物添加另一方的包含所述精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物的组合物。
13.根据权利要求12所述的方法，使得所述包含膦酸盐的组合物为750g/l的浓缩的倍半亚磷酸钾水溶液。
14.根据权利要求12或13所述的方法，使得所述包含精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物的组合物由以下组成(按重量计百分数)：
-丁香油：20％
-非离子乳化剂：18％
-水解卵磷脂：27％
-大豆油：35％。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括施加一种或更多种其它植物卫生植物保护产品。
16.一种组合物，包含：至少部分成盐形式的膦酸、精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物、以及选自非离子乳化剂、卵磷脂、大豆油、无机碱、有机碱、水、一种或更多种有机溶剂和一种或更多种乳化剂中的至少一种。
17.根据权利要求16所述的组合物，包含：
-按重量/体积计10％至60％的膦酸盐，
-按重量/体积计1％至20％的精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物、和/或它们的混合物，
-在水中。
18.根据权利要求16至17中任一项所述的组合物，使得其pH为5至8。
19.根据权利要求16至18中任一项所述的组合物，使得所述膦酸盐具有式H1.5M1.5PO3，其中M＝钾。
Claims (21)
1.一种用于对植物产品进行收获前或收获后处理的方法，包括在环境温度下施加：
-至少部分成盐形式的膦酸，和
-精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物、和/或它们的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述膦酸盐具有通式：
HxMyPO3
其中：
M表示金属原子如碱金属或碱土金属、或铵基或氨基，
x为1至2.8，
y为0.2至2，并且
x+y＝3。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，使得所述盐具有式H1.5M1.5PO3，其中M＝钾。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，使得所述膦酸盐在相应碱的存在下在处理组合物中原位形成或者提前制备。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，使得所述精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物选自：丁香油、百里香油、牛至油、肉桂油、薄荷油，并且萜烯物选自：丁子香酚、异丁子香酚、L-香芹酮、百里香酚、香叶醇、香芹醇、肉桂醛及其混合物。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，使得所述精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物选自：丁香油或丁子香酚、异丁子香酚或它们的混合物。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括在环境温度下施加：
-膦酸，
-碱，和
-所述精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物、和/或它们的混合物。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其用于杀真菌处理和/或杀细菌处理。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其用于处理真菌黑胫病菌、念珠菌、青霉菌、地丝菌、丝核菌、长蠕孢菌、炭疽菌。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其通过喷施来实施。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其在果园中实施。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，使得精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物的施加剂量为300ppm至4500ppm，所述膦酸的钾盐的施加剂量为1000ppm至20000ppm。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括同时、分开或随时间依次施加各成分。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，还包括通过以下方法来制备成分的混合物的初始步骤：向一方的包含膦酸盐的组合物添加另一方的包含所述精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物的组合物。
15.根据权利要求14所述的方法，使得所述包含膦酸盐的组合物为750g/l的浓缩的倍半亚磷酸钾水溶液。
16.根据权利要求14或15所述的方法，使得所述包含精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物的组合物由以下组成(按重量计百分数)：
-丁香油：20％
-非离子乳化剂：18％
-水解卵磷脂：27％
-大豆油：35％。
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括施加一种或更多种其它植物卫生植物保护产品。
18.一种组合物，包含：至少部分成盐形式的膦酸、精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物和/或它们的混合物、以及非离子乳化剂、卵磷脂、大豆油、无机碱、有机碱、水、一种或更多种有机溶剂和/或一种或更多种乳化剂。
19.根据权利要求18所述的组合物，包含：
-按重量/体积计10％至60％的膦酸盐，
-按重量/体积计1％至20％的精油或精油中所含的一种或更多种萜烯物、和/或它们的混合物，
-在水中。
20.根据权利要求18至19中任一项所述的组合物，使得其pH为5至8。
21.根据权利要求18至20中任一项所述的组合物，使得所述膦酸盐具有式H1.5M1.5PO3，其中M＝钾。
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