CN103254061A

CN103254061A - 丙烯酸锌盐类物质的制备方法

Info

Publication number: CN103254061A
Application number: CN2012100408079A
Authority: CN
Inventors: 徐锦浪
Original assignee: CFIC Co Ltd
Current assignee: CFIC Co Ltd
Priority date: 2012-02-21
Filing date: 2012-02-21
Publication date: 2013-08-21

Abstract

本发明公开一种丙烯酸锌盐类物质的制备方法，其是通过将氧化锌、醋酸乙酯、硬酯酸锌、磷酸三钙及聚乙二醇单油酸酯共同加入反应槽中，在控制反应温度及反应时间的情况下，再注入丙烯酸进行反应，经过适当后处理后，即可得到具有均匀颗粒大小且反应良好的丙烯酸锌盐类物质。

Description

丙烯酸锌盐类物质的制备方法

技术领域

本发明涉及一种制备丙烯酸锌盐类物质的方法，特别是涉及一种使用表面活性剂制备丙烯酸锌盐类物质的方法。

背景技术

丙烯酸锌是一种常见的化学物质，主要的作用是使用于橡胶配方中，如制作高尔夫球球心，除可大大提高橡胶硬度与弹性外，还具有优越的压缩回复性，和不易变形的特性，是一种可提高硫化胶反应速率、缩短硫化时间又可增加硬度的交联硬化剂(Cross linking agent)。

在现有技术中，利用氧化锌与丙烯酸来制备丙烯酸锌是一种常见的制造方法，而丙烯酸锌在使用在橡胶配方时，为了使丙烯酸锌在橡胶配方中不沾黏生产的成型模具且能迅速的离型脱模，通常在橡胶配方中都一定要添加脂肪酸，这是众所周知所不可缺少的助剂。

目前现有技术中制造丙烯酸锌盐类物质的缺点，主要在于干燥的方式无法有效去除作为介质的有机液体及水分。因此在无法完全干燥的情况下，生产过程中常常伴随着产物大量沾黏叶片的情况，不仅会造成产品本身的损失，也会使反应槽需要定期停机进行清理，非常的不便且造成生产成本的增加。

为了解决前述的问题，本发明提出一种具新颖性及创造性的丙烯酸锌盐类物质的制备方法，其通过选择适当的表面活性剂，同时有效的控制反应温度及反应时间，使氧化锌与丙烯酸经过反应槽反应之后，能够明显地减少产物大量沾黏情况的发生，同时经过适当的干燥及粉碎后处理后，可得到具有均匀颗粒大小且粒径分布均匀丙烯酸锌盐类物质。同时，通过选择适当表面活性剂，可以使丙烯酸锌盐在加入橡胶配方中不会使硫化胶降低施加物的硬度，且可有效的避免真空干燥产生沾黏反应槽的现象。

发明内容

本发明目的之一是提供一种丙烯酸锌盐类物质的制备方法，其是透过表面活性剂的成分及剂量控制，可以避免采取现有技术的方法时沾黏情况的发生，使生产效率可以有效的提升。

本发明另一目的是提供一种丙烯酸锌盐类物质的制备方法，其包含了粉碎及干燥等后处理，能够使丙烯酸锌盐类物质达到颗粒大小一致且粒径分布集中。

为达上述目的，本发明丙烯酸锌盐类物质的制备方法包含如下步骤：在500升夹套式不锈钢反应槽中，在室温下加入氧化锌粉末、醋酸乙酯、硬酯酸锌、磷酸三钙及聚乙二醇单油酸酯，均匀混合搅拌3至10分钟后，再将反应槽内温度控制在25至30℃的条件下，并将丙烯酸注入反应槽中，并将温度提升至65至80℃，保持搅拌使其反应55至65分钟；待反应槽内原物料反应完全后，利用夹层进行加热并真空干燥70至80分钟；以及，完成前述步骤后，即将产物移出进行研磨，待研磨完成即可得到白色细粉末状改性丙烯酸锌盐类物质，其粉末的平均粒径小于50μm且不会发生显著的沾黏。

本发明可通过丙烯酸、氧化锌、脂肪酸及溶剂的比例调配，控制丙烯酸锌盐类物质的粒径、丙烯基含量及锌含量。较佳的情况下是控制在丙烯酸、醋酸乙酯、硬酯酸锌、磷酸三钙、聚乙二醇单油酸酯与氧化锌粉末的添加比例在(240-250)∶(75-90)∶(5-6)∶(4-5)∶(12.5-15)∶125的范围内，其中溶剂的用量须为反应物总重量的0.6倍以上，较佳的情况是以1.5至3倍进行添加。依据本发明制备方法所得到的丙烯酸锌盐类物质，其中丙烯酸锌高于90％，且粒径低于50μm的粒子占总产物的95％以上。

如前述的制造方法中，其中以500升夹套式不锈钢反应槽为例，丙烯酸添加量在240至250千克，醋酸乙酯添加量在75至90千克、硬酯酸锌添加量在5至6千克、磷酸三钙添加量在4至5千克、聚乙二醇单油酸酯添加量在于12.5至15千克，氧化锌粉末添加量为125千克。

又如前述制造方法中，醋酸乙酯成分作为溶剂使用，可用一般橡胶溶剂或通用溶剂进行取代，如正丁烷、正戊烷、正己烷、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯或其它C₆至C₁₀芳香烃，含水率介于0.6％至20％之间。

又如前述制造方法中，硬酯酸锌成分可用其它的脂肪酸进行取代，如肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸等，脂肪酸可自C₁₂至C₂₀烷酸进行选择。

又如前述制造方法中，聚乙二醇单油酸酯成分作为表面活性剂使用，添加重量比值在0.01％至5.0％之间且HLB值介于6至18之间，酸价低于5(mgKOH/g)，皂化价为60至69(mg KOH/g)，亦可使用C₈至C₁₈的聚氧乙烯烷基醚替代。

因此，利用本发明丙烯酸锌盐类物质的制备方法，其通过表面活性剂的成分及剂量控制，可以使生产效率显著地提升，进而避免采取现有技术方法时沾黏情况的发生。通过本发明所提供反应配方，可以使反应物产生温和的反应，并且藉由反应温度的适当控制，可以使反应中搅拌均匀，进而使产物颗粒分布均低于50μm以下，同时透过HLB值介于6至18间的表面活性剂的使用，使反应物不会产生明显沾黏于反应器内部的现象，进而使产品的产量有效提升。

具体实施方式

为充分了解本发明的目的、特征及功效，本发明通过下述具体实施例，对本发明做一详细说明，说明如后：

实施例1

在500升夹套式不锈钢反应槽中，在室温下加入125千克氧化锌粉末、75千克醋酸乙酯、5千克硬酯酸锌、4千克磷酸三钙及12.5千克聚乙二醇单油酸酯，均匀混合搅拌3分钟；将反应槽内温度控制在25℃的条件下，并将240千克丙烯酸注入反应槽中，并将温度提升至65℃，保持搅拌使其反应55分钟；待反应槽内的原物料反应完全后，利用夹层进行加热并真空干燥70分钟；完成前述步骤后，即将产物移出进行研磨，即可得到白色细粉末状的改性丙烯酸锌盐类物质，其粉末平均粒径小于50μm且不会发生显著的沾黏。

实施例2

在500升的夹套式不锈钢反应槽中，在室温下加入125千克氧化锌粉末、90千克正丁烷、6千克肉豆蔻酸、5千克磷酸三钙及15千克聚乙二醇单油酸酯，均匀混合搅拌5分钟；将反应槽内温度控制在30℃的条件下，并将250 千克丙烯酸加入反应槽中，并将温度提升至80℃，保持搅拌使其反应65分钟；待反应槽内原物料反应完全后，利用夹层进行加热并真空干燥80分钟；完成前述步骤后，即将产物移出进行研磨，即可得到白色细粉末状改性丙烯酸锌盐类物质，其粉末平均粒径小于50μm且不会发生显著的沾黏。

实施例3

在500升夹套式不锈钢反应槽中，在室温下加入125千克氧化锌粉末、75千克二甲苯、5千克硬脂酸、4千克磷酸三钙及12.5千克聚乙二醇单油酸酯，均匀混合搅拌10分钟；将反应槽内温度控制在25℃的条件下，并将240千克丙烯酸注入反应槽中，并将温度提升至65℃，保持搅拌使其反应55分钟；待反应槽内原物料反应完全后，利用夹层进行加热并真空干燥70分钟；完成前述步骤后，即将产物移出进行研磨，即可得到白色细粉末状改性丙烯酸锌盐类物质，其粉末平均粒径小于50μm且不会发生显著的沾黏。

本发明在上文中已以优选实施例公开，然而本领域普通技术人员应理解的是，该实施例仅用于描绘本发明，而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是，凡与该实施例等效变化与置换，均应设为涵盖于本发明的范畴内。因此，本发明的保护范围当以申请权利要求限定为准。

Claims

1.一种丙烯酸锌盐类物质的制造方法，其中包含如下步骤：

在夹套式不锈钢反应槽中，在室温下加入氧化锌粉末、醋酸乙酯、硬酯酸锌、磷酸三钙及聚乙二醇单油酸酯，均匀混合搅拌3至10分钟；

将反应槽内温度控制在25至30℃的条件下，并将丙烯酸注入反应槽中，并将温度提升至65至80℃，保持搅拌使其反应55至65分钟；

待反应槽内原物料反应完全后，利用夹层进行加热并真空干燥70至80分钟；以及

完成前述步骤后，将产物移出进行研磨，待研磨完成即可得到白色细粉末状的改性丙烯酸锌盐类物质。

2.如权利要求1所述制造方法中，其中丙烯酸、醋酸乙酯、硬酯酸锌、磷酸三钙、聚乙二醇单油酸酯与氧化锌粉末的添加比例为(240-250)∶(75-90)∶(5-6)∶(4-5)∶(12.5-15)∶125的范围内。

3.如权利要求1所述制造方法中，其中醋酸乙酯可用正丁烷、正戊烷、正己烷、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯或其它C₆至C₁₀芳香烃进行取代。

4.如权利要求1所述制造方法中，其中硬酯酸锌可用肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸或其它C₁₂至C₂₀烷酸取代。

5.如权利要求1所述制造方法中，其中改性丙烯酸锌盐类物质粉末的平均粒径小于50μm。

6.如权利要求1所述制造方法中，其中聚乙二醇单油酸酯作为表面活性剂使用。

7.如权利要求5所述制造方法中，其中聚乙二醇单油酸酯的HLB值介于6至18之间。