TW201331213A - 丙烯酸鋅鹽類之製備方法 - Google Patents

Abstract

本發明係揭露一種丙烯酸鋅鹽類之製備方法，其藉由將氧化鋅、醋酸乙酯、硬酯酸鋅、磷酸三鈣及聚乙二醇單油酸酯共同加入反應槽中，在控制反應溫度及反應時間的情況下，再注入丙烯酸進行反應，經過適當後置處理後，即可得到具有均勻顆粒大小且反應良好之丙烯酸鋅鹽類。

Description

丙烯酸鋅鹽類之製備方法

本發明係關於一種製備丙烯酸鋅鹽類之方法，尤指一種使用界面活性劑製備丙烯酸鋅鹽類之方法。

丙烯酸鋅是一種常見的化學物質，主要的作用是使用於橡膠配方中，如製作高爾夫球球心，除可大大提高橡膠硬度與彈性之外，還具有優越的壓縮回復性，和不易變形的特性，是一種可提高硫化膠反應速率、縮短硫化時間又可增加硬度的交聯硬化劑(Cross linking agent)。

在習知技藝中，利用氧化鋅與丙烯酸來製備丙烯酸鋅是一種常見的製造方法，而丙烯酸鋅在使用於橡膠配方時，為了使丙烯酸鋅在橡膠配方中不沾黏生產的成型模具且能迅速的離型脫模，通常在橡膠配方中都一定要添加脂肪酸，這是眾所周知所不可缺少的助劑。

目前習知技術中製造丙烯酸鋅鹽類的缺點，主要在於乾燥的方式無法有效去除作為媒質之有機液體及水分。因此在無法完全乾燥的情況下，製程中常常伴隨著葉片受到產物大量沾黏之情況，不僅會造成產品本身的損失，也會使反應槽需要定期停機進行清理，非常的不便且造成生產成本的增加。

為了解決前述的問題，本發明係提出一種具新穎性及進步性的丙烯酸鋅鹽類之製備方法，其係藉由選擇適當的界面活性劑，同時有效的控制反應溫度及反應時間，使氧化鋅與丙烯酸經過反應槽反應之後，能夠明顯地減少產物大量沾黏情況的發生，同時經過適當的乾燥及粉碎後置處理後，可得到具有均勻顆粒大小且粒徑分布均勻之丙烯酸鋅鹽類。同時，藉由選擇適當之界面活性劑，可以使丙烯酸鋅鹽在加入橡膠配方中不會使硫化膠降低施作物之硬度，且可有效的避免真空乾燥產生沾黏反應槽的現象。

本發明之一目的係提供一種丙烯酸鋅鹽類之製備方法，其係透過界面活性劑的成分及劑量控制，可以避免採取習知技藝之方法時沾黏情況的發生，使生產效率可以有效的提升。

本發明之另一目的係提供一種丙烯酸鋅鹽類之製備方法，其係包含了粉碎及乾燥等後製處理，能夠使丙烯酸鋅鹽類達到顆粒大小一致且粒徑分布集中。

為達上述目的，本發明之丙烯酸鋅鹽類之製備方法包含如下之步驟：在500公升之夾套式不銹鋼反應槽中，於室溫下加入氧化鋅粉末、醋酸乙酯、硬酯酸鋅、磷酸三鈣及聚乙二醇單油酸酯，均勻混合攪拌3至10分鐘後，再將反應槽內之溫度控制在25至30℃的條件下，並將丙烯酸注入反應槽中，並將溫度提升至65至80℃，保持攪拌使其反應55至65分鐘；待反應槽內之原物料反應完全後，利用夾層進行加熱並真空乾燥70至80分鐘；完成前述步驟後，即將產物移出進行研磨，待研磨完成即可得到白色細緻粉末狀之改質丙烯酸鋅鹽類，其粉末之平均粒徑小於50μm且不會發生顯著的沾黏。

本發明可透過丙烯酸、氧化鋅、脂肪酸及溶劑的比例調配，控制丙烯酸鋅鹽類之粒徑、丙烯基含量及鋅含量。較佳的情況下是控制在丙烯酸、醋酸乙酯、硬酯酸鋅、磷酸三鈣、聚乙二醇單油酸酯與氧化鋅粉末的添加比例於240：75：5：4：12.5：125至250：90：6：5：15：125之範圍內，其中溶劑的用量須為反應物總重量的0.6倍以上，較佳的情況是以1.5至3倍進行添加。依據本發明之製備方法所得到的丙烯酸鋅鹽類，其中丙烯酸鋅高於90%，且粒徑低於50μm之粒子佔總產物的95%以上。

如前述之製造方法中，其中以500公升之夾套式不銹鋼反應槽為例，丙烯酸之添加量在於240至250公斤，醋酸乙酯之添加量在於75至90公斤、硬酯酸鋅之添加量在於5至6公斤、磷酸三鈣之添加量在於4至5公斤、聚乙二醇單油酸酯之添加量在於12.5至15公斤，氧化鋅粉末之添加量為125公斤。

又如前述之製造方法中，醋酸乙酯成分係作為溶劑使用，可用一般橡膠溶劑或通用溶劑進行取代，如正丁烷、正戊烷、正己烷、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯或其他C₆至C₁₀芳香烴，含水率介於0.6%至20%之間。

又如前述之製造方法中，硬酯酸鋅成分可用其他的脂脂酸進行取代，如肉荳蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸等，脂肪酸可自C₁₂至C₂₀烷酸進行選擇。

又如前述之製造方法中，聚乙二醇單油酸酯成分係作為界面活性劑使用，添加之重量比值在0.01%至5.0%之間且HLB值介於6至18之間，酸價低於5(mg KOH/g)，皂化價為60至69(mg KOH/g)，亦可使用C₈至C₁₈之聚氧乙烯烷基醚替代。

藉此，利用本發明之丙烯酸鋅鹽類的製備方法，其係透過界面活性劑的成分及劑量控制，可以使生產之效率顯著地提升，進而避免採取習知技藝之方法時沾黏情況的發生。藉由本發明之所提供之反應配方，可以使反應物產生溫和的反應，並且藉由反應溫度的適當控制，可以使反應中攪拌均勻，進而使產物之顆粒分布均低於50μm以下，同時透過HLB值介於6至18之間的界面活性劑的使用，使反應物不會產生明顯沾黏於反應器內部的現象，進而使產品的產量有效提升。

為充分瞭解本發明之目的、特徵及功效，茲藉由下述具體之實施例，並配合所附之圖式，對本發明做一詳細說明，說明如後：

實施例1

在500公升之夾套式不銹鋼反應槽中，於室溫下加入125公斤之氧化鋅粉末、75公斤之醋酸乙酯、5公斤之硬酯酸鋅、4公斤之磷酸三鈣及12.5公斤之聚乙二醇單油酸酯，均勻混合攪拌3分鐘；將反應槽內之溫度控制在25℃的條件下，並將240公斤之丙烯酸注入反應槽中，並將溫度提升至65℃，保持攪拌使其反應55分鐘；待反應槽內之原物料反應完全後，利用夾層進行加熱並真空乾燥70分鐘；完成前述步驟後，即將產物移出進行研磨，即可得到白色細緻粉末狀之改質丙烯酸鋅鹽類，其粉末之平均粒徑小於50μm且不會發生顯著的沾黏。

實施例2

在500公升之夾套式不銹鋼反應槽中，於室溫下加入125公斤之氧化鋅粉末、90公斤之正丁烷、6公斤之肉荳蔻酸、5公斤之磷酸三鈣及15公斤之聚乙二醇單油酸酯，均勻混合攪拌5分鐘；將反應槽內之溫度控制在30℃的條件下，並將250公斤之丙烯酸注加入反應槽中，並將溫度提升至80℃，保持攪拌使其反應65分鐘；待反應槽內之原物料反應完全後，利用夾層進行加熱並真空乾燥80分鐘；完成前述步驟後，即將產物移出進行研磨，即可得到白色細緻粉末狀之改質丙烯酸鋅鹽類，其粉末之平均粒徑小於50μm且不會發生顯著的沾黏。

實施例3

在500公升之夾套式不銹鋼反應槽中，於室溫下加入125公斤之氧化鋅粉末、75公斤之二甲苯、5公斤之硬脂酸、4公斤之磷酸三鈣及12.5公斤之聚乙二醇單油酸酯，均勻混合攪拌10分鐘；將反應槽內之溫度控制在25℃的條件下，並將240公斤之丙烯酸注入反應槽中，並將溫度提升至65℃，保持攪拌使其反應55分鐘；待反應槽內之原物料反應完全後，利用夾層進行加熱並真空乾燥70分鐘；完成前述步驟後，即將產物移出進行研磨，即可得到白色細緻粉末狀之改質丙烯酸鋅鹽類，其粉末之平均粒徑小於50μm且不會發生顯著的沾黏。

本發明在上文中已以較佳實施例揭露，然熟習本項技術者應理解的是，該實施例僅用於描繪本發明，而不應解讀為限制本發明之範圍。應注意的是，舉凡與該實施例等效之變化與置換，均應設為涵蓋於本發明之範疇內。因此，本發明之保護範圍當以申請專利範圍所界定者為準。

Claims (7)

1. 一種丙烯酸鋅鹽類之製造方法，其中包含如下之步驟：在夾套式不銹鋼反應槽中，於室溫下加入氧化鋅粉末、醋酸乙酯、硬酯酸鋅、磷酸三鈣及聚乙二醇單油酸酯，均勻混合攪拌3至10分鐘；將反應槽內之溫度控制在25至30℃的條件下，並將丙烯酸注入反應槽中，並將溫度提升至65至80℃，保持攪拌使其反應55至65分鐘；待反應槽內之原物料反應完全後，利用夾層進行加熱並真空乾燥70至80分鐘；完成前述步驟後，即將產物移出進行研磨，待研磨完成即可得到白色細緻粉末狀之改質丙烯酸鋅鹽類。
2. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法中，其中丙烯酸、醋酸乙酯、硬酯酸鋅、磷酸三鈣、聚乙二醇單油酸酯與氧化鋅粉末的添加比例於240：75：5：4：12.5：125至250：90：6：5：15：125之範圍內。
3. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法中，其中醋酸乙酯可用正丁烷、正戊烷、正己烷、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯或其他C₆至C₁₀芳香烴進行取代。
4. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法中，其中硬酯酸鋅可用肉荳蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸或其他C₁₂至C₂₀烷酸取代。
5. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法中，其中改質丙烯酸鋅鹽類粉末之平均粒徑小於50μm。
6. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法中，其中聚乙二醇單油酸酯係作為界面活性劑使用。
7. 如申請專利範圍第5項所述之製造方法中，其中聚乙二醇單油酸酯之HLB值介於6至18之間。