CN103245751A

CN103245751A - 一种柔韧性碳纤维液相色谱柱及其应用

Info

Publication number: CN103245751A
Application number: CN2013101871077A
Authority: CN
Inventors: 李东浩; 宋玉梅
Original assignee: Yanbian University
Current assignee: Yanbian University
Priority date: 2013-05-20
Filing date: 2013-05-20
Publication date: 2013-08-14

Abstract

本发明公开了一种柔韧性碳纤维液相色谱柱，包括有柱管、装添在柱管内的填料和设置在柱管两端的螺帽，其中所述的柱管是具有柔韧性的圆筒状空管，所述的填料是丝状或粉末状的碳纤维。本发明可根据使用需要进行弯曲，减少占用空间；使用不受酸碱条件的限制，扩大了使用范围；制作方法简单，不需使用钳子、扳手、镊子等工具；使用微量的固定相，更利于节约成本、保护环境；本发明与多种极性的化合物都有作用，可用于分离多种极性的化合物；同时，本发明价格便宜，亦可用做一次性使用。本发明还公开了一种柔韧性碳纤维液相色谱柱在低压0.5-2MPa条件下分离多种极性化合物的应用。

Description

一种柔韧性碳纤维液相色谱柱及其应用

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体是指一种柔韧性碳纤维液相色谱柱及其应用。

背景技术

在液相色谱分析仪中，色谱柱是一重要部件。色谱柱制作时不但要考虑所用填充物要与待测物质有吸附作用或分配作用或离子交换作用或分子筛作用，所用的填充物要具有较高的机械强度，能承受一定的压力；具有较高的化学稳定性，能承受较宽的PH范围；具有较高的孔容；而且要考虑色谱柱加工制作容易，成本低，并且安装使用方便。色谱柱柱管材质选择要考虑与固定相、试样不起化学反应，要易于加工成型，管内壁应光滑，横截面应均匀呈圆形。一般液相色谱柱制作是使用高压填装法将颗粒状填料压入柱管内，由于受配套系统的压力适用范围的限制，尺寸不能太长，一般只能使用耐压的不锈钢材质。由于不锈钢管的刚性使其不能弯曲变形，在自动化、集成化时受到一定限制。

发明内容

本发明的目的是针对现有液相色谱柱的刚性在微型化、集成化、自动化方面的不足，使用受酸碱性条件限制以及制备条件苛刻等问题，提供了一种可任意进行弯曲、安装和拆装易行、材料便宜、不受酸碱性条件及制备条件苛刻限制的柔韧性碳纤维液相色谱柱。

本发明的另一目的提供了一种柔韧性碳纤维液相色谱柱的应用。

为实现以上发明目的，所提供的技术方案为：

一种柔韧性碳纤维液相色谱柱，包括有柱管、装添在柱管内的填料和设置在柱管两端的螺帽，其中所述的柱管是具有柔韧性的圆筒状空管，所述的填料是丝状或粉末状的碳纤维。

所述的柱管是内径为毫米级别的聚四氟乙烯圆筒状空管。

一种柔韧性碳纤维液相色谱柱在低压0.5-2 MPa条件下分离多种极性化合物的应用。

本发明解决了一般液相色谱柱由于刚性不能弯曲而受限于微型化、集成化、自动化以及受酸碱性条件限制和制备条件苛刻的问题；提供了安装和拆装简单的色谱柱的制备方法。一方面，因色谱柱材料柔韧性好，可根据使用需要任意进行弯曲，减少使用空间；并且色谱柱材料便宜，亦可作一次性使用；另一方面，因为色谱柱的安装和拆装的过程简单易行，不需要钳子、扳手、镊子等工具，用手拧紧即可。本发明色谱柱包括柱管、填料和螺帽三个部分，螺帽用于将色谱柱一端连接到色谱体系的检测器，另一端用于连接到样品收集管。

本发明由于采用以上设计，其具有以下优点：

（1）碳纤维的比表面积相对较大，故其作为柱填料对目标物呈高容量的吸附作用。

（2）碳纤维和聚四氟乙烯管具有柔韧性，减少了使用空间，便于微型化、自动化、集成化。

（3）本发明中使用内经为毫米级别的聚四氟乙烯管和质量为毫克级别的碳纤维，减少了制作的成本，此外，流动相的使用量也大大减少，更利于环境保护。

（4）碳纤维和聚四氟乙烯管有较好的耐酸碱性、耐溶剂性，扩大了柔韧性碳纤维液相色谱柱的使用范围。

（5）本发明制作简单，可根据使用需要改变柔韧性碳纤维液相色谱柱的长度，利于分离。

（6）碳纤维价格便宜，亦可以做一次性使用。

附图说明

下面结合附图对本发明做进一步描述：

图1为本发明的柔韧性碳纤维液相色谱柱（无螺帽）的剖面示意图。

图2为本发明柔韧性碳纤维液相色谱柱具体实施示意图。

图 3为样品在本发明柔韧性碳纤维液相色谱柱上分离的谱图。

上述附图1、2中：1. 柱管, 2. 填料，3. 蠕动泵，4. 注射针，5.流动相，6. 两通阀，7.螺帽，8. 六通阀，9. 柔韧性碳纤维液相色谱柱，10. 紫外检测器。

具体实施方式

如图1和图2，一种柔韧性碳纤维液相色谱柱，包括有柱管1、装添在柱管1内的填料2和设置在柱管1两端的螺帽7，所述的柱管1是具有柔韧性的圆筒状空管，具体选择内径为毫米级别的聚四氟乙烯圆筒状空管，所述的填料2是丝状或粉末状的碳纤维。上述柔韧性碳纤维液相色谱柱9的制备方法，它包括以下步骤：（1）称取一定质量经过高温灼烧的碳纤维备用；（2）将碳纤维装入内径为毫米级别的聚四氟乙烯管内；（3）将螺帽套入聚四氟乙烯管两端。

具体实施：蠕动泵3上承载着装有流动相5的注射针4，流动相5选择时可根据化合物的极性不同选择不同极性的流动相，注射针4的规格可为微升注射针，注射针4通过聚四氟乙烯管与两通阀6一端相连，两通阀的阀门可控制空气进入，两通阀6另一端通过聚四氟乙烯管与带螺纹的螺帽7相连，进而与六通阀8的一口相连，六通阀8的另一口与柔韧性碳纤维液相色谱柱9一端相连，柔韧性碳纤维液相色谱柱9另一端与两通阀6相连，再通过聚四氟乙烯管和螺帽7与紫外检测器10相连。在操作过程中，流动相通过蠕动泵对注射针的推动作用流动，混合物中不同极性的化合物，在填料和流动相中的分配不同，使得它们在填充料中的保留时间有所差异，不同的保留时间导致每种化合物的出峰时间不同，从而得以分离。被分离的化合物经过紫外检测器检测10的检测，得以定性定量分析，最后收集在容器中。各部位连接用的聚四氟乙烯管可根据需要而变化规格、长短，柔韧性碳纤维液相色谱柱9的长短、形状可分别根据分离目标物的性质、占用空间大小而改变。

一种柔韧性碳纤维液相色谱柱在低压0.5-2 MPa条件下分离多种极性化合物的应用。如图3，具体样品测试结果：取双酚A（BPA）和对叔辛基苯酚（t-OP）的乙腈溶液，在228 nm波长下，利用柔韧性碳纤维液相色谱柱分离，其结果如图3所示。流动相为甲醇/水（70/30）, 流速为40 μl/min。

Claims

1.一种柔韧性碳纤维液相色谱柱，包括有柱管、装添在柱管内的填料和设置在柱管两端的螺帽，其特征在于所述的柱管是具有柔韧性的圆筒状空管，所述的填料是丝状或粉末状的碳纤维。

2.根据权利要求1所述的一种柔韧性碳纤维液相色谱柱，其特征在于所述的柱管是内径为毫米级别的聚四氟乙烯圆筒状空管。

3.根据权利要求1所述的一种柔韧性碳纤维液相色谱柱在低压0.5-2 MPa条件下分离多种极性化合物的应用。