CN104359994A - 不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法及预分离装置 - Google Patents
不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法及预分离装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104359994A CN104359994A CN201410722904.5A CN201410722904A CN104359994A CN 104359994 A CN104359994 A CN 104359994A CN 201410722904 A CN201410722904 A CN 201410722904A CN 104359994 A CN104359994 A CN 104359994A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon fiber
- treatment
- post
- pretreatment column
- eluting solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法，通过将不同材质的碳纤维做成预处理柱，使用不同极性的洗脱溶剂依次在预处理柱内洗脱样品组分，来用于复杂样品的预分离，在短时间内实现了样品前处理过程的在线化、前处理装置的微型化，并且有利于对复杂样品进行全分析。本发明还公开了一种基于不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法中使用的专用预分离装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种在线的样品前处理技术，特别是指利用不同性质的碳纤维预处理柱对复杂样品实现在线二维预分离的方法及其专用的二维预分离装置。
背景技术
色谱分析是在复杂样品分析中最常用的、最普及的一种仪器分析技术。然而相对于快速、灵敏、准确的色谱分析技术，色谱分析用样品前处理技术是耗时、耗费、繁琐的过程。这些问题极大地限制了当今分析化学的发展。对复杂样品分析而言，因为样品成分复杂，极性范围分布广发，许多现代分析仪器发挥不了自身的卓越功能，所以在复杂样品中的微量或痕量成分分析中，样品前处理技术已经成为整个分析过程的瓶颈。近年来，样品前处理技术有了长足进步，但这些样品前处理技术仍存在许多问题，这些技术必须在样品前处理仪器制作、简便快速、仪器联用、自动化、一体化、在线化等方面进一步得到发展和完善。基于以上的局限性，开发一种在线、快速的样品前处理技术是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是为了克服目前样品前处理技术不易在线化、耗时长等缺点，而提供一种利用不同性质的碳纤维预处理柱对复杂样品实现在线二维预分离的方法及其专用的二维预分离装置。利用不同极性的溶剂依次洗脱，将复杂样品按照极性预分离为几个组分，有利于后序的分离和检测，且利用便宜、简单的预处理柱起到了对液相色谱柱的保护作用。
为实现上述的目的而采用的技术方案是：
一种不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法，包括如下步骤：
①复杂样品由微量注射器注入到进样器内；
②打开控制洗脱溶剂的注射泵，运载洗脱溶剂；
③复杂样品在洗脱溶剂的带动下进入到由两个不同性质碳纤维预处理柱组成的二维碳纤维预处理柱，复杂样品中不同极性的组分与两个预处理柱的作用机理不同，分别被选择性地保留在不同的预处理柱上；
④接着使用不同极性的洗脱溶剂，依次洗脱；
⑤各极性组分以不同的洗脱时间进入检测器中，进行在线检测；
⑥经检测器流出的各组分，直接进入下一步液相色谱分析。
在上述的一种不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法中，所述的两个不同性质碳纤维预处理柱通过串联或者并联方式组成二维碳纤维预处理柱。
所述的两个不同性质碳纤维预处理柱，一个为由碳纤维填充而成的碳纤维预处理柱，另一个为由活性碳纤维填充而成的活性碳纤维预处理柱。
所述的洗脱溶剂为不同极性的溶剂，为水、乙腈、甲醇、二氯甲烷、正己烷或者是其不同比例的混合溶剂。
一种基于不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法中使用的预分离装置，包括有依次由管路连接的洗脱溶剂储存装置、运载洗脱溶剂传输装置、样品进样装置、整体预处理柱、栓测器，所述的整体预处理柱由两个不同性质碳纤维预处理柱连接组成，一个为由碳纤维填充而成的碳纤维预处理柱，另一个为由活性碳纤维填充而成的活性碳纤维预处理柱。
在上述的一种基于不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法中使用的预分离装置中，所述的碳纤维预处理柱和活性碳纤维预处理柱的两端分别设置有PEEK接头，其中碳纤维预处理柱一端的PEEK接头与活性碳纤维预处理柱一端的PEEK接头之间由两通接头连接。
所述的洗脱溶剂储存装置采用玻璃瓶，运载洗脱溶剂传输装置采用注射泵，样品进样装置采用六通阀手动进样器，检测器采用紫外检测器。
所述的两个碳纤维预处理柱和活性碳纤维预处理柱，每个预处理柱装填的碳纤维为6500-7500根，所用碳纤维的单丝直径为6-8微米。
上面所述的洗脱溶剂及预处理柱长度可以根据样品性质及实验需求自行选择。
本发明的分离机理：复杂样品的组成非常复杂，含有不同极性的大量化合物。碳纤维用于吸附材料时可通过π-π作用力、范德华力和疏水相互作用等非共价作用力与弱极性目标分子结合。经过活化后的碳纤维，表面粗糙，具有许多含氧的官能团，增强了碳纤维的亲水性，可以与极性较强的目标分子结合。还有一些水溶性的目标物，与两种碳纤维的作用力均很弱，在两种碳纤维上的保留能力有限。本发明人运用碳纤维和活化后的碳纤维吸附机理的不同，开发出微型化的碳纤维预处理柱、活性碳纤维预处理柱，并且提出一种色谱分析用样品预分离方法用于复杂样品分析，并且基于该方法，开发研制出了专用于该分离方法的二维预分离装置。
本发明的有益效果是开发了一种色谱分析用在线预分离方法，该方法利用两种碳纤维预处理柱在短时间内可以对复杂样品进行预分离。该预处理柱耐酸碱，易于制作、切割，而且易于通过修饰碳纤维的表面调节对目标物的分离能力。复杂样品进入预处理柱后，利用不同极性的溶剂依次洗脱，将复杂样品按照极性预分离为几个组分，有利于后序的分离和检测，且利用便宜、简单的预处理柱起到了对液相色谱柱的保护作用。预分离装置结构简单，易制作，使用方便。另外本发明还对中药萃取液进行了预分离实验，得到了很好的结果。
附图说明
图1为本发明两种碳纤维预处理柱以串联方式连接的在线二维预分离装置示意图。
图2为图1的Ａ部——二维碳纤维预处理柱结构示意图。
图3为本发明实施例中对当归的预分离效果图。
具体实施方式
在图1和图2中，1、2、3均为储存洗脱溶剂的玻璃瓶，4、5、6为运载洗脱溶剂的注射泵，7、四通阀，8、进样口，9、废液流出孔，10、碳纤维预处理柱，11、活性碳纤维预处理柱，12、紫外检测器，13、PEEK接头，14、两通接头，15六通阀手动进样器，A、二维碳纤维预处理柱。
参考图1和图2，一种基于不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法中使用的预分离装置，包括有依次由管路连接的洗脱溶剂储存装置、运载洗脱溶剂传输装置、样品进样装置、二维碳纤维预处理柱、栓测器。洗脱溶剂储存装置采用玻璃瓶1、2、3；运载洗脱溶剂传输装置采用注射泵4、5、6，保证洗脱过程中流速稳定，并准确控制实验流速；在管路上设置四通阀7，来切换不同洗脱溶剂的洗脱流路；样品进样装置采用六通阀手动进样器15；检测器采用紫外检测器；所述的二维碳纤维预处理柱由两个不同性质碳纤维预处理柱连接组成，一个为由碳纤维填充而成的碳纤维预处理柱10，另一个为由活性碳纤维填充而成的活性碳纤维预处理柱11，每个预处理柱装填的碳纤维为6500-7500根，所用碳纤维的单丝直径为6-8微米，碳纤维装填紧密从而保证该预处理柱较大的柱容量以及耐高压性质，该预处理柱外径与液相色谱所用管线的外径一致，装填碳纤维的管线为PTFE管线，从而保证预处理柱容易切割，易于制作，预处理柱的长度可以根据实验需求自行选择；碳纤维预处理柱10和活性碳纤维预处理柱11的两端分别设置有PEEK接头13，从而保证与整个系统的适配性，其中碳纤维预处理柱一端的PEEK接头与活性碳纤维预处理柱一端的PEEK接头之间由两通接头14以串联方式连接，保证最小的死体积；二维碳纤维预处理柱A与紫外检测器12相连，检测信号，可以观察样品的出峰时间。
利用上述装置而公开的一种基于不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法，以对传统中药-当归为例，举例说明实验过程。
①当归萃取液通过微量注射器由进样口8注入到六通阀手动进样器15内；
②打开控制洗脱溶剂的注射泵4，运载储存在玻璃瓶1中的洗脱溶剂；
③样品在洗脱溶剂的带动下进入到预处理柱，样品中不同极性的目标物与两种预处理柱的作用机理不同，分别被选择性地保留在不同的预处理柱上，所述的洗脱溶剂为不同极性的溶剂，为水、乙腈、甲醇、二氯甲烷、正己烷或者是其不同比例的混合溶剂；
④接着使用注射泵5、6和玻璃瓶2、3，依次运载洗脱溶剂进行洗脱；
⑤各极性组分以不同的洗脱时间进入紫外检测器12中，进行在线检测；
⑥经检测器流出的各组分，可以不经过任何处理直接进入下一步液相色谱分析。
图3即为当归经过该预分离装置后，得到的色谱图，可以看出，当归萃取液被预分离成三个组分，这三个组分可以不经过处理，进入到HPLC进行进一步分析。
Claims (8)
1.一种不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法，包括如下步骤：
①复杂样品由微量注射器注入到进样器内；
②打开控制洗脱溶剂的注射泵，运载洗脱溶剂；
③复杂样品在洗脱溶剂的带动下进入到由两个不同性质碳纤维预处理柱组成的二维碳纤维预处理柱，复杂样品中不同极性的组分与两个预处理柱的作用机理不同，分别被选择性地保留在不同的预处理柱上；
④接着使用不同极性的洗脱溶剂，依次洗脱；
⑤各极性组分以不同的洗脱时间进入检测器中，进行在线检测；
⑥经检测器流出的各组分，直接进入下一步液相色谱分析。
2.根据权利要求1所述的一种不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法，其特征在于所述的两个不同性质碳纤维预处理柱通过串联或者并联方式组成二维预处理柱。
3.根据权利要求1所述的一种不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法，其特征在于所述的两个不同性质碳纤维预处理柱，一个为由碳纤维填充而成的碳纤维预处理柱，另一个为由活性碳纤维填充而成的活性碳纤维预处理柱。
4.根据权利要求1所述的一种不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法，其特征在于所述的洗脱溶剂为不同极性的溶剂，为水、乙腈、甲醇、二氯甲烷、正己烷或者是其不同比例的混合溶剂。
5.一种不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法中使用的预分离装置，其特征在于包括有依次由管路连接的洗脱溶剂储存装置、运载洗脱溶剂传输装置、样品进样装置、二维碳纤维预处理柱、栓测器，所述的二维碳纤维预处理柱由两个不同性质碳纤维预处理柱连接组成，一个为由碳纤维填充而成的碳纤维预处理柱，另一个为由活性碳纤维填充而成的活性碳纤维预处理柱。
6.根据权利要求5所述的一种不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法中使用的预分离装置，其特征在于所述的碳纤维预处理柱和活性碳纤维预处理柱的两端分别设置有PEEK接头，其中碳纤维预处理柱一端的PEEK接头与活性碳纤维预处理柱一端的PEEK接头之间由两通接头连接。
7.根据权利要求5所述的一种不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法中使用的预分离装置，其特征在于所述的洗脱溶剂储存装置采用玻璃瓶，运载洗脱溶剂传输装置采用注射泵，样品进样装置采用六通阀手动进样，检测器采用紫外检测器。
8.根据权利要求5所述的一种不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法中使用的预分离装置，其特征在于所述的两个碳纤维预处理柱和活性碳纤维预处理柱，每个预处理柱装填的碳纤维为6500-7500根，所用碳纤维的单丝直径为6-8微米。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410722904.5A CN104359994A (zh) | 2014-12-04 | 2014-12-04 | 不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法及预分离装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410722904.5A CN104359994A (zh) | 2014-12-04 | 2014-12-04 | 不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法及预分离装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104359994A true CN104359994A (zh) | 2015-02-18 |
Family
ID=52527275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410722904.5A Pending CN104359994A (zh) | 2014-12-04 | 2014-12-04 | 不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法及预分离装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104359994A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105420877A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-03-23 | 苏州协泰科技有限公司 | 腈基型碳纤原丝纺前处理工艺 |
| CN106353439A (zh) * | 2016-08-17 | 2017-01-25 | 延边大学 | 碳纳米纤维/碳纤维固相微萃取涂层的制备方法及其装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1405560A (zh) * | 2002-10-31 | 2003-03-26 | 上海交通大学 | 用于气相色谱的活性炭纤维型固相微吸附方法 |
| CN101796407A (zh) * | 2005-09-29 | 2010-08-04 | 全技术联合公司 | 复合色谱柱 |
| CN103245751A (zh) * | 2013-05-20 | 2013-08-14 | 延边大学 | 一种柔韧性碳纤维液相色谱柱及其应用 |
-
2014
- 2014-12-04 CN CN201410722904.5A patent/CN104359994A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1405560A (zh) * | 2002-10-31 | 2003-03-26 | 上海交通大学 | 用于气相色谱的活性炭纤维型固相微吸附方法 |
| CN101796407A (zh) * | 2005-09-29 | 2010-08-04 | 全技术联合公司 | 复合色谱柱 |
| CN103245751A (zh) * | 2013-05-20 | 2013-08-14 | 延边大学 | 一种柔韧性碳纤维液相色谱柱及其应用 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| T. H. SUN ET AL.: "Novel Activated Carbon Fiber Solid-Phase Microextraction for Determination of Benzyl Chloride and Related Compounds in Water by Gas Chromatography–Mass Spectrometry", 《CHROMATOGRAPHIA》 * |
| 宋玉梅: "基于碳纤维柱的二维预处理系统用于植物样品的高效液相色谱分析", 《全国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 贾金平 等: "活性碳纤维固相微萃取/气相色谱-质谱联用测定水中苯系物", 《色谱》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105420877A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-03-23 | 苏州协泰科技有限公司 | 腈基型碳纤原丝纺前处理工艺 |
| CN106353439A (zh) * | 2016-08-17 | 2017-01-25 | 延边大学 | 碳纳米纤维/碳纤维固相微萃取涂层的制备方法及其装置 |
| CN106353439B (zh) * | 2016-08-17 | 2018-12-14 | 延边大学 | 碳纳米纤维/碳纤维固相微萃取涂层的制备方法及其装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103940941B (zh) | 自动前处理-超高效液相色谱/质谱在线分析系统 | |
| Yan et al. | Simultaneous determination of six phthalate esters in bottled milks using ultrasound-assisted dispersive liquid–liquid microextraction coupled with gas chromatography | |
| CN1330399C (zh) | 基于纳米纤维的固相微萃取器 | |
| Yan et al. | Simultaneous determination of four phthalate esters in bottled water using ultrasound-assisted dispersive liquid–liquid microextraction followed by GC-FID detection | |
| Li et al. | Design and implementation of an automated liquid-phase microextraction-chip system coupled on-line with high performance liquid chromatography | |
| CN104813164A (zh) | 用于液相色谱的混合器旁路样品注射 | |
| CN101672734A (zh) | 一种用于空气中痕量组分动态膜采样器及其检测方法 | |
| CN105572239A (zh) | 一种同时快速测定水体中多种有机氯农药含量的方法 | |
| CN205049535U (zh) | 一种具有平行分离模式的制备色谱装置 | |
| CN104155375B (zh) | 同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中苯胺类化合物的方法 | |
| CN104359994A (zh) | 不同性质的碳纤维预处理柱在线预分离方法及预分离装置 | |
| CN1828290A (zh) | 固相萃取－液相色谱在线联用分析水中痕量有机物的方法 | |
| CN102565255B (zh) | 加压毛细管电色谱蒸发光散射检测器 | |
| JPWO2016098169A1 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
| CN204594947U (zh) | 一种制备离子色谱仪 | |
| US20090000358A1 (en) | Method of Analysis Using Chromatographic Pre-Separation | |
| Morishima et al. | Fiber-in-tube solid-phase extraction using a polyetheretherketone capillary, and effective on-line coupling with microcolumn liquid chromatography | |
| CN103920306B (zh) | 一种用于纳米纤维固相萃取柱的加压装置 | |
| CN102539593B (zh) | 蒸发光散射检测装置 | |
| Lesellier | Extraction and analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) by solid phase micro-extraction/supercritical fluid chromatography (SPME/SFC) | |
| CN204462089U (zh) | 一种纳米碳纤维混合型整体柱预处理装置 | |
| CN205031929U (zh) | 一种农、兽药残留净化前处理吸管 | |
| CN202442999U (zh) | 一种液相色谱用微量注射器 | |
| CN101923081B (zh) | 检测尿中吗啡类生物碱的柱切换lc-ms/ms分析方法 | |
| Siviero et al. | In‐depth performance investigation of a nano‐LC gradient generator |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150218 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |