CN103242846A - 钛磷酸盐发光薄膜、其制备方法及电致发光器件 - Google Patents

钛磷酸盐发光薄膜、其制备方法及电致发光器件 Download PDF

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CN103242846A CN2012100301705A CN201210030170A CN103242846A CN 103242846 A CN103242846 A CN 103242846A CN 2012100301705 A CN2012100301705 A CN 2012100301705A CN 201210030170 A CN201210030170 A CN 201210030170A CN 103242846 A CN103242846 A CN 103242846A
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Abstract

本发明属于导电薄膜领域,其公开了一种钛磷酸盐发光薄膜、其制备方法及电致发光器件;该导电薄膜的化学通式为MTi4-x-yP6O24:xCe3+,yTb3+;其中,MTi4-x-yP6O24为基质,M选自Ca,Ba或Sr,Ce3+和Tb3+为发光中心离子,x的取值范围为0.01~0.05,y的取值范围为0.01~0.04。该导电薄膜在490nm和510nm处有良好的发光,是一种潜在新起的蓝绿光发光材料。

Description

钛磷酸盐发光薄膜、其制备方法及电致发光器件
技术领域
本发明涉及导电薄膜领域,尤其涉及一种钛磷酸盐发光薄膜及其制备方法。本发明还涉及一种是该钛磷酸盐发光薄膜作为发光层的电致发光器件。
背景技术
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点,已引起了广泛的关注,且发展迅速。目前,研究彩色及至全色TFELD,开发多波段发光的材料,是该课题的发展方向。
磷酸盐体系绿粉因其合成温度适中、发光亮度高、色坐标X值较大而倍受研究者青睐,是LED荧光粉的热门研究材料。但是由于材料的制备都在高温下反应,这样会有氧化磷蒸发,导致磷酸根与稀土元素的比例无法控制。钛磷酸盐的研制,就是出于克服上述缺点。
发明内容
本发明所要解决的问题之一在于提供一种以钛磷酸碱土金属盐为基质、Ce3+和Tb3+为主要发光中心的钛磷酸盐发光薄膜的制备方法。
一种钛磷酸盐发光薄膜的制备方法,其制备工艺如下:
S1、称取MO、TiO2、P2O5、CeO2和Tb4O7粉体,经过均匀混合后,在900~1300℃下烧结处理,制得陶瓷靶材;其中,MO、TiO2、P2O5、CeO2和Tb4O7粉体的摩尔比分别为1∶3.91~3.98∶3∶0.01~0.05∶0.0025~0.01,M选自Ca,Ba或Sr;
S2,将步骤S1中制得的陶瓷靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体中,并将真空腔体设置成真空状态,该真空态的真空度是采用机械泵和分子泵把腔体抽至1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa,优选真空度为5.0×10-4Pa;
S3,调整磁控溅射镀膜工艺参数为:基靶间距为45~95mm,磁控溅射工作压强0.2~4Pa,氩气工作气体的流量为10~35sccm,衬底温度为250℃~750℃;接着进行制膜,得到薄膜样品;
S4,将步骤S3中的薄膜样品置于0.01Pa真空炉中、退火温度为500℃~800℃下,退火1~3h,得到化学通式为MTi4-x-yP6O24:xCe3+,yTb3+的钛磷酸盐发光薄膜;其中,MTi4-x-yP6O24为基质,Ce3+和Tb3+为发光中心离子,x的取值范围为0.01~0.05,y的取值范围为0.01~0.04。
上述钛磷酸盐发光薄膜制备方法中:
步骤S1中,优选,MO、TiO2、P2O5、CeO2和Tb4O7粉体的摩尔比分别为1∶3.95∶3∶0.03∶0.005,相应地,步骤S3中,x的取值范围为0.01,y的取值范围为0.01;所述靶材制备的烧结温度为1250℃;
步骤S3中,优选,所述基靶间距为60mm;所述磁控溅射工作压强为2.0Pa;所述氩气工作气体的流量为25sccm;所述衬底温度为500℃;
步骤S4中,优选,退火温度为600℃、退过时间为2h。
本发明所要解决的问题之二在于提供一种采用上述制备方法制得的钛磷酸盐发光薄膜,该钛磷酸盐发光薄膜的化学通式为MTi4-x-yP6O24:xCe3+,yTb3+;其中,MTi4-x-yP6O24为基质,M选自Ca,Ba或Sr,Ce3+和Tb3+为发光中心离子,x的取值范围为0.01~0.05,y的取值范围为0.01~0.04;优选,x的取值范围为0.01,y的取值范围为0.01。
本发明所要解决的问题之三在于提供一种电致发光器件,包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层;其中,所述发光层的材质为钛磷酸盐发光薄膜,该钛磷酸盐发光薄膜的化学通式为MTi4-x-yP6O24:xCe3+,yTb3+;其中,MTi4-x-yP6O24为基质,M选自Ca,Ba或Sr,Ce3+和Tb3+为发光中心离子,x的取值范围为0.01~0.05,y的取值范围为0.01~0.04。
所述电致发光器件中,优选,x的取值范围为0.01,y的取值范围为0.01;所述衬底为玻璃,所述阳极层为ITO层,所述阴极层为Ag层。
上述电致发光器件的制备方法如下:
1、称取MO、P2O5、CeO2和Tb4O7粉体,经过均匀混合后,在900~1300℃下烧结处理,制得陶瓷靶材;其中,MO、P2O5、CeO2和Tb4O7粉体的摩尔比分别为1∶3.91~3.98∶3∶0.01~0.05∶0.0025~0.01,M选自Ca,Ba或Sr;
2,将步骤1中制得的陶瓷靶材以及基底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体中,并将真空腔体设置成真空状态,该真空态的真空度是采用机械泵和分子泵把腔体抽至1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa,优选真空度为5.0×10-4Pa;其中,基底包括玻璃衬底,以及溅镀在玻璃衬底上作为阳极层的ITO层;
3,调整磁控溅射镀膜工艺参数为:基靶间距为45~95mm,磁控溅射工作压强0.2~4Pa,氩气工作气体的流量为10~35sccm,衬底温度为250℃~750℃;接着进行制膜,得到薄膜样品,该薄膜样品沉积在ITO层上;
4,将步骤3中的薄膜样品置于0.01Pa真空炉中、退火温度为500℃~800℃下,退火1~3h,得到化学通式为MTi4-x-yP6O24:xCe3+,yTb3+的钛磷酸盐发光薄膜;其中,MTi4-x-yP6O24为基质,Ce3+和Tb3+为发光中心离子,x的取值范围为0.01~0.05,y的取值范围为0.01~0.0;
5、采用蒸镀工艺,在步骤4制得钛磷酸盐发光薄膜表面蒸镀一层作为阴极层的Ag层。
本发明的钛磷酸盐发光薄膜,在490nm和510nm位置有很强的发光峰,是电致发光器件的发展材料,可广泛应用在照明和平板显示器件领域。
本发明采用磁控溅射设备制备钛磷酸盐发光薄膜,其制备工艺简单、易于控制。
附图说明
图1为实施例1制得的钛磷酸盐发光薄膜样品的EL光谱;
图2为实施例1制得的钛磷酸盐发光薄膜样品的XRD图谱;
图3为实施例10制得的电致发光器件结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
下述各实施例中的衬底均采用玻璃。
实施例1
1、选用纯度分别为99.99%的CaO,TiO2,P2O5,CeO2和Tb4O7粉体(其中,CaO的摩尔数为1mol,TiO2的摩尔数为3.95mol,P2O5的摩尔数为3mol,CeO2的摩尔数为0.3mol,Tb4O7的摩尔数为0.005mol),经过均匀混合后,在1250℃下烧结,自然冷却,得到陶瓷靶材样品,将陶瓷靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的陶瓷靶材;
2、将陶瓷靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底,并对其进行氧等离子处理,完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;其中,靶材和玻璃的基靶间距设定为60mm;
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa;
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数:氩气工作气体流量为25sccm;磁控溅射工作压强为2.0Pa;衬底温度为500℃;接着进行制膜,得到薄膜样品;
6、步骤5中的薄膜样品置于0.01Pa真空炉中、退火温度为600℃下退火2h,得到结构式为CaTi3.95P6O24:0.03Ce3+,0.02Tb3+的钛磷酸盐发光薄膜。
图1为实施例1制得的钛磷酸盐发光薄膜样品的EL光谱;图1可知,在490nm蓝光区和510nm绿光位置有很强发光辐射。
图2为实施例1制得的钛磷酸盐发光薄膜样品的XRD图谱;如图2所示,对照标准PDF卡片,是钛磷酸钡的结晶峰,没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰;说明该制备方法得到的产品具有良好的结晶质量。
实施例2
1、选用纯度分别为99.99%的CaO,TiO2,P2O5,CeO2和Tb4O7粉体(其中,CaO的摩尔数为1mol,TiO2的摩尔数为3.98mol,P2O5的摩尔数为3mol,CeO2的摩尔数为0.01mol,Tb4O7的摩尔数为0.0025mol),经过均匀混合后,在900℃下烧结,自然冷却,得到陶瓷靶材样品,将陶瓷靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的陶瓷靶材;
2、将陶瓷靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底,并对其进行氧等离子处理,完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;其中,靶材和玻璃的基靶间距设定为45mm;
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa;
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数:氩气工作气体流量为10sccm;磁控溅射工作压强为0.2Pa;衬底温度为250℃;接着进行制膜,得到薄膜样品;
6、步骤5中的薄膜样品置于0.01Pa真空炉中、退火温度为500℃下退火3h,得到结构式为CaTi3.98P6O24:0.01Ce3+,0.01Tb3+的钛磷酸盐发光薄膜。
实施例3
1、选用纯度分别为99.99%的CaO,TiO2,P2O5,CeO2和Tb4O7粉体(其中,CaO的摩尔数为1mol,TiO2的摩尔数为3.91mol,P2O5的摩尔数为3mol,CeO2的摩尔数为0.05mol,Tb4O7的摩尔数为0.01mol),经过均匀混合后,在1300℃下烧结,自然冷却,得到陶瓷靶材样品,将陶瓷靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的陶瓷靶材;
2、将陶瓷靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底,并对其进行氧等离子处理,完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;其中,靶材和玻璃的基靶间距设定为95mm;
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa;
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数:氩气工作气体流量为35sccm;磁控溅射工作压强为4.0Pa;衬底温度为750℃;接着进行制膜,得到薄膜样品;
6、步骤5中的薄膜样品置于0.01Pa真空炉中、退火温度为800℃下退火1h,得到结构式为CaTi3.91P6O24:0.05Ce3+,0.04Tb3+的钛磷酸盐发光薄膜。
实施例4
1、选用纯度分别为99.99%的BaO,TiO2,P2O5,CeO2和Tb4O7粉体(其中,BaO的摩尔数为1mol,TiO2的摩尔数为3.95mol,P2O5的摩尔数为3mol,CeO2的摩尔数为0.3mol,Tb4O7的摩尔数为0.005mol),经过均匀混合后,在1250℃下烧结,自然冷却,得到陶瓷靶材样品,将陶瓷靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的陶瓷靶材;
2、将陶瓷靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底,并对其进行氧等离子处理,完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;其中,靶材和玻璃的基靶间距设定为60mm;
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa;
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数:氩气工作气体流量为25sccm;磁控溅射工作压强为2.0Pa;衬底温度为500℃;接着进行制膜,得到薄膜样品;
6、步骤5中的薄膜样品置于0.01Pa真空炉中、退火温度为600℃下退火2h,得到结构式为BaTi3.95P6O24:0.03Ce3+,0.02Tb3+的钛磷酸盐发光薄膜。
实施例5
1、选用纯度分别为99.99%的BaO,TiO2,P2O5,CeO2和Tb4O7粉体(其中,BaO的摩尔数为1mol,TiO2的摩尔数为3.98mol,P2O5的摩尔数为3mol,CeO2的摩尔数为0.01mol,Tb4O7的摩尔数为0.0025mol),经过均匀混合后,在900℃下烧结,自然冷却,得到陶瓷靶材样品,将陶瓷靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的陶瓷靶材;
2、将陶瓷靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底,并对其进行氧等离子处理,完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;其中,靶材和玻璃的基靶间距设定为45mm;
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa;
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数:氩气工作气体流量为10sccm;磁控溅射工作压强为0.2Pa;衬底温度为250℃;接着进行制膜,得到薄膜样品;
6、步骤5中的薄膜样品置于0.01Pa真空炉中、退火温度为500℃下退火3h,得到结构式为BaTi3.98P6O24:0.01Ce3+,0.01Tb3+的钛磷酸盐发光薄膜。
实施例6
1、选用纯度分别为99.99%的BaO,TiO2,P2O5,CeO2和Tb4O7粉体(其中,BaO的摩尔数为1mol,TiO2的摩尔数为3.91mol,P2O5的摩尔数为3mol,CeO2的摩尔数为0.05mol,Tb4O7的摩尔数为0.01mol),经过均匀混合后,在1300℃下烧结,自然冷却,得到陶瓷靶材样品,将陶瓷靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的陶瓷靶材;
2、将陶瓷靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底,并对其进行氧等离子处理,完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;其中,靶材和玻璃的基靶间距设定为95mm;
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa;
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数:氩气工作气体流量为35sccm;磁控溅射工作压强为4.0Pa;衬底温度为750℃;接着进行制膜,得到薄膜样品;
6、步骤5中的薄膜样品置于0.01Pa真空炉中、退火温度为800℃下退火1h,得到结构式为BaTi3.91P6O24:0.05Ce3+,0.04Tb3+的钛磷酸盐发光薄膜。
实施例7
1、选用纯度分别为99.99%的SrO,TiO2,P2O5,CeO2和Tb4O7粉体(其中,SrO的摩尔数为1mol,TiO2的摩尔数为3.95mol,P2O5的摩尔数为3mol,CeO2的摩尔数为0.3mol,Tb4O7的摩尔数为0.005mol),经过均匀混合后,在1250℃下烧结,自然冷却,得到陶瓷靶材样品,将陶瓷靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的陶瓷靶材;
2、将陶瓷靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底,并对其进行氧等离子处理,完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;其中,靶材和玻璃的基靶间距设定为60mm;
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa;
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数:氩气工作气体流量为25sccm;磁控溅射工作压强为2.0Pa;衬底温度为500℃;接着进行制膜,得到薄膜样品;
6、步骤5中的薄膜样品置于0.01Pa真空炉中、退火温度为600℃下退火2h,得到结构式为SrTi3.95P6O24:0.03Ce3+,0.02Tb3+的钛磷酸盐发光薄膜V。
实施例8
1、选用纯度分别为99.99%的SrO,TiO2,P2O5,CeO2和Tb4O7粉体(其中,SrO的摩尔数为1mol,TiO2的摩尔数为3.98mol,P2O5的摩尔数为3mol,CeO2的摩尔数为0.01mol,Tb4O7的摩尔数为0.0025mol),经过均匀混合后,在900℃下烧结,自然冷却,得到陶瓷靶材样品,将陶瓷靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的陶瓷靶材;
2、将陶瓷靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底,并对其进行氧等离子处理,完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;其中,靶材和玻璃的基靶间距设定为45mm;
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa;
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数:氩气工作气体流量为10sccm;磁控溅射工作压强为0.2Pa;衬底温度为250℃;接着进行制膜,得到薄膜样品;
6、步骤5中的薄膜样品置于0.01Pa真空炉中、退火温度为500℃下退火3h,得到结构式为SrTi3.98P6O24:0.01Ce3+,0.01Tb3+的钛磷酸盐发光薄膜。
实施例9
1、选用纯度分别为99.99%的SrO,TiO2,P2O5,CeO2和Tb4O7粉体(其中,SrO的摩尔数为1mol,TiO2的摩尔数为3.91mol,P2O5的摩尔数为3mol,CeO2的摩尔数为0.05mol,Tb4O7的摩尔数为0.01mol),经过均匀混合后,在1300℃下烧结,自然冷却,得到陶瓷靶材样品,将陶瓷靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的陶瓷靶材;
2、将陶瓷靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底,并对其进行氧等离子处理,完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;其中,靶材和玻璃的基靶间距设定为95mm;
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa;
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数:氩气工作气体流量为35sccm;磁控溅射工作压强为4.0Pa;衬底温度为750℃;接着进行制膜,得到薄膜样品;
6、步骤5中的薄膜样品置于0.01Pa真空炉中、退火温度为800℃下退火1h,得到结构式为SrTi3.91P6O24:0.05Ce3+,0.04Tb3+的钛磷酸盐发光薄膜。
实施例10
本实施为电致发光器件,如图3所示,其包括依次层叠的玻璃衬底1、起阳极作用的ITO层2、起电致发光作用的发光层3以及起阴极作用的Ag层4,其中,发光层为结构式为CaTi3.95P6O24:0.03Ce3+,0.02Tb3+的钛磷酸盐发光薄膜。
该电致发光器件的制备工艺如下:
1、选用纯度分别为99.99%的CaO,TiO2,P2O5,CeO2和Tb4O7粉体(其中,CaO的摩尔数为1mol,TiO2的摩尔数为3.95mol,P2O5的摩尔数为3mol,CeO2的摩尔数为0.3mol,Tb4O7的摩尔数为0.005mol),经过均匀混合后,在1250℃下烧结,自然冷却,得到陶瓷靶材样品,将陶瓷靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的陶瓷靶材;
2、将陶瓷靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO层(起阳极层作用)的玻璃衬底(采购获得),并对ITO层进行氧等离子处理,完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内;其中,靶材和玻璃的基靶间距设定为60mm;
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa;
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数:氩气工作气体流量为25sccm;磁控溅射工作压强为2.0Pa;衬底温度为500℃;接着进行制膜,得到薄膜样品;
6、步骤5中的薄膜样品置于0.01Pa真空炉中、退火温度为600℃下退火2h,得到结构式为CaTi3.95P6O24:0.03Ce3+,0.02Tb3+的钛磷酸盐发光薄膜;
7、采用蒸镀工艺,在步骤6中的钛磷酸盐发光薄膜表面蒸镀作为阴极层的Ag层;把样品送入蒸镀设备,抽真空至~10-4Pa左右,加热Ag源至700℃蒸发,沉积100nm左右的Ag膜。
上述工艺完成后,制得电致发光器件。
应当理解的是,上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细,并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制,本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种钛磷酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,该制备方法的步骤如下:
S1、称取MO、TiO2、P2O5、CeO2和Tb4O7粉体,经过均匀混合后,在900~1300℃下烧结处理,制得陶瓷靶材;其中,MO、TiO2、P2O5、CeO2和Tb4O7粉体的摩尔比分别为1∶3.91~3.98∶3∶0.01~0.05∶0.0025~0.01,M选自Ca,Ba或Sr;
S2,将步骤S1中制得的陶瓷靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体中,并将真空腔体设置成真空状态,该真空态的真空度为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa;
S3,调整磁控溅射镀膜工艺参数为:基靶间距为45~95mm,磁控溅射工作压强0.2~4Pa,氩气工作气体的流量为10~35sccm,衬底温度为250℃~750℃;接着进行制膜,得到薄膜样品;
S4,将步骤S3中的薄膜样品置于0.01Pa真空炉中、退火温度为500℃~800℃下退火1~3h,得到化学通式为MTi4-x-yP6O24:xCe3+,yTb3+的钛磷酸盐发光薄膜;其中,MTi4-x-yP6O24为基质,Ce3+和Tb3+为发光中心离子,x的取值范围为0.01~0.05,y的取值范围为0.01~0.04。
2.根据权利要求1所述的钛磷酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,MO、TiO2、P2O5、CeO2和Tb4O7粉体的摩尔比分别为1∶3.95∶3∶0.03∶0.005,相应地,步骤S3中,x的取值范围为0.01,y的取值范围为0.01。
3.根据权利要求1或2所述的钛磷酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述靶材制备的烧结温度为1250℃。
4.根据权利要求1所述的钛磷酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述基靶间距为60mm;所述磁控溅射工作压强为2.0Pa;所述氩气工作气体的流量为25sccm;所述衬底温度为500℃。
5.根据权利要求1所述的钛磷酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,退火温度为600℃、退过时间为2h。
6.一种钛磷酸盐发光薄膜,其特征在于,其化学通式为MTi4-x-yP6O24:xCe3+,yTb3+;其中,MTi4-x-yP6O24为基质,M选自Ca,Ba或Sr,Ce3+和Tb3+为发光中心离子,x的取值范围为0.01~0.05,y的取值范围为0.01~0.04。
7.根据权利要求6所述的钛磷酸盐发光薄膜,其特征在于,x的取值范围为0.01,y的取值范围为0.01。
8.一种电致发光器件,包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层;其特征在于,所述发光层的材质为化学通式为MTi4-x-yP6O24:xCe3+,yTb3+钛磷酸盐发光薄膜;其中,MTi4-x-yP6O24为基质,M选自Ca,Ba或Sr,Ce3+和Tb3+为发光中心离子,x的取值范围为0.01~0.05,y的取值范围为0.01~0.04。
9.根据权利要求8所述的电致发光器件,其特征在于,x的取值范围为0.01,y的取值范围为0.01。
10.根据权利要求8或9所述的电致发光器件,其特征在于,所述衬底为玻璃,所述阳极层为ITO层,所述阴极层为Ag层。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5717006A (en) * 1994-02-08 1998-02-10 Centre National De La Recherche Scientifique (C.N.R.S.) Composition for biomaterial; preparation process
US6001394A (en) * 1995-08-07 1999-12-14 Centre National De La Recherche Scientifique (C.N.R.S.) Biomaterial composition and method for preparing same
CN1962932A (zh) * 2006-11-30 2007-05-16 武汉大学 一种用于制备稀土掺杂氮化镓发光薄膜的方法和装置
CN101368258A (zh) * 2008-09-12 2009-02-18 江苏大学 一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5717006A (en) * 1994-02-08 1998-02-10 Centre National De La Recherche Scientifique (C.N.R.S.) Composition for biomaterial; preparation process
US6001394A (en) * 1995-08-07 1999-12-14 Centre National De La Recherche Scientifique (C.N.R.S.) Biomaterial composition and method for preparing same
CN1962932A (zh) * 2006-11-30 2007-05-16 武汉大学 一种用于制备稀土掺杂氮化镓发光薄膜的方法和装置
CN101368258A (zh) * 2008-09-12 2009-02-18 江苏大学 一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
C.-Y. HUANG等: "Thermal expansion behaviour of M"Ti2P3012 (M"=Li, Na, K, Cs) and M"Ti4P6024 (M"=Mg, Ca, Sr, Ba) compounds", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE》 *

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