CN103241812B - 一种光磁复合絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

一种光磁复合絮凝剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光磁复合絮凝剂及其制备方法，该光磁复合絮凝剂是将磁流体(SiO2/Fe3O4)、阳离子聚丙烯酰胺（PAM）在聚合氯化铝（PAC）溶液中复合制备磁流体复合絮凝剂后，和改性TiO2粉体相结合，而得到阳离子聚丙烯酰胺-TiO2/SiO2/Fe3O4光磁复合絮凝剂，其中阳离子聚丙烯酰胺、TiO2、SiO2、Fe3O4摩尔比为(3~5):(4~6):(2~3):1。本发明制备方法具有生产条件简单、成本低廉的优点，所制备的光磁复合絮凝剂具有用量低、脱色除污效果好、易回收再利用、对环境无污染和对人体无毒害作用的优点，适用于印染废水、含油废水、养殖废水等污水处理。

Description

一种光磁复合絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明属于污水处理领域，特别涉及一种光磁复合絮凝剂及其制备方法。
背景技术
絮凝沉淀法是污水处理中应用最广泛、最经济、最重要的方法之一，具有适用pH范围广、浊度、化学需氧量去除率高、沉降速度快等优点。半导体光催化剂TiO2作为一种重要的无机功能材料，具有光催化活性高、热稳定性好、脱色效果好、无二次污染、安全无毒害等特点，已广泛应用于光催化氧化法处理废水等领域。TiO2光催化氧化法可将絮凝沉降法不能完全去除的有机有害成分光催化降解成二氧化碳和水。
因此，研究开发既具有絮凝性能又具有高效光催化性能的光磁复合絮凝剂具有很大的现实意义。目前涉及到的复合絮凝剂有很多，如四川农业大学申请的一种复合絮凝剂及其制备方法（公开号为CN101717144A），该方法只是一种具有絮凝性能的絮凝剂，不具备光催化性能且无法回收再利用；同样也有一些能够回收再利用的发明，如江苏大学申请的一种复合顺磁纳米絮凝剂及其制备方法（申请公布号为CN 1O1423273A），但此絮凝剂仍只有絮凝功能，不具备光催化性能，在处理污水时仍不能完全去除污水中的有机有害成分。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的之一在于提供一种可在可见光作用下发生光催化作用的光磁复合絮凝剂，将其投加到光磁耦合污水处理反应器中，经过电磁分离装置回收利用，即能够解决传统絮凝剂存在的问题，还能够将污水中剩余的有机有害成分降解，实现污水处理的高效率。
本发明的目的之二是提供上述光磁复合絮凝剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的如下技术方案：一种光磁复合絮凝剂，呈细小颗粒状，所述光磁复合絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺-TiO2/SiO2/Fe3O4光磁复合絮凝剂，是将磁流体SiO2/Fe3O4、阳离子聚丙烯酰胺在聚合氯化铝溶液中复合制备磁流体复合絮凝剂后，和改性TiO2粉体相结合制备而成，其中阳离子聚丙烯酰胺、TiO2、SiO2、Fe3O4摩尔比为(3~5):(4~6):(2~3):1。
光磁复合絮凝剂的制备方法，按照下述步骤进行：
（1）磁流体复合絮凝剂的制备：首先将摩尔比2:1的Fe2+和Fe3+溶于水中，50℃下水浴搅拌30min，然后加入过量的NaOH溶液，使pH为11，保持30 min，加入过量正硅酸乙酯，升温至80℃，保持1h，冷却至室温，得到SiO2/Fe3O4磁流体；取0.5 mg/L的阳离子聚丙烯酰胺和磁流体同时加入到100mL的0.5mol/L的聚合氯化铝溶液中，30℃下水浴搅拌30min，超声分散、混合30min，静置24h，得到阳离子聚丙烯酰胺/SiO2/Fe3O4磁流体复合絮凝剂；
（2）改性TiO2制备：往TiO2中加入0.25%～2%的钛酸酯，再加入丙酮，其中钛酸酯和丙酮的用量比为1:1.1，将此混合液放入超声波清洗器中，超声30min，然后放入60℃烘箱中1h,干燥后研磨制得TiO2粉体；
（3）光磁复合絮凝剂的制备：将上述制得的TiO2粉体加入到磁流体复合絮凝剂中，将该反应液放入水热反应釜中，在150℃的条件下水热反应15h，反应后，将水热反应釜内的反应液进行离心，在干燥箱中60℃干燥，即得到阳离子聚丙烯酰胺-TiO2/SiO2/Fe3O4光磁复合絮凝剂。
所述磁流体复合絮凝剂粒度为20 nm，结合成空间网状交联结构。
本发明中，所制备的光磁复合絮凝剂为光滑细小颗粒，且具有顺磁性，在光磁耦合反应器中紫外光和磁场共同作用下具有更高的絮凝活性和光催化性能。
本发明制备方法具有生产条件简单、成本低廉的优点。所制备的光磁复合絮凝剂适用于印染废水、含油废水等污水处理。经对污水处理证明，与已有技术相比，具有用量低、污水处理效果好、易回收再利用、对环境无污染和对人体无毒害作用的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例一
光磁复合絮凝剂的制备
（1）磁流体复合絮凝剂的制备：首先将摩尔比2:1的Fe2+和Fe3+溶于水中，50℃下水浴搅拌30min，然后加入过量的NaOH溶液，使pH为11，保持30 min,加入过量正硅酸乙酯，升温至80℃，保持1h，冷却至室温，得到磁流体；取0.5 mg/L的PAM和磁流体同时加入到100mL的0.5mol/L的PAC溶液中，30℃下水浴搅拌30min,超声分散、混合30min，静置24h，得到磁流体复合絮凝剂；
（2）改性TiO2制备：往TiO2中加入1%的钛酸酯，再加入丙酮，其中钛酸酯和丙酮的用量比为1:1.1，将此混合液放入超声波清洗器中，超声30min，然后放入60℃烘箱中1h,干燥后研磨制得TiO2粉体；
（3）光磁复合絮凝剂的制备：将上述制得的TiO2粉体加入到磁流体复合絮凝剂中，将该反应液放入水热反应釜中，在150℃的条件下水热反应15h，反应后，将水热反应釜中的溶液进行离心，在干燥箱中60℃干燥，即得光磁复合絮凝剂。
实施例二
光磁复合絮凝剂的制备
（1）磁流体复合絮凝剂的制备：首先将摩尔比2:1的Fe2+和Fe3+溶于水中，50℃下水浴搅拌30min，然后加入过量的NaOH溶液，使pH为11，保持30 min,加入过量正硅酸乙酯，升温至80℃，保持1h，冷却至室温，得到磁流体；取0.5 mg/L的PAM和磁流体同时加入到100mL的0.5mol/L的PAC溶液中，30℃下水浴搅拌30min,超声分散、混合30min，静置24h，得到磁流体复合絮凝剂；
（2）改性TiO2制备：往TiO2中加入2%的钛酸酯，再加入丙酮，其中钛酸酯和丙酮的用量比为1:1.1，将此混合液放入超声波清洗器中，超声30min，然后放入60℃烘箱中1h,干燥后研磨制得TiO2粉体；
（3）光磁复合絮凝剂的制备：将上述制得的TiO2粉体加入到磁流体复合絮凝剂中，将该反应液放入水热反应釜中，在150℃的条件下水热反应15h，反应后，将水热反应釜中的溶液进行离心，在干燥箱中60℃干燥，即得光磁复合絮凝剂。
在30W×2紫外灯照射下，70 mT磁场强度下，将合成的光磁复合絮凝剂对色度为500倍、COD为250 mg/L，浊度为200 FTU的自制模拟废水进行处理，结果发现光磁复合絮凝剂具有良好的脱色效果，污染物絮凝沉降速度快，通过在光磁耦合污水处理装置中试验后，光磁复合絮凝剂对自制废水的脱色率为87%，COD去除率为76%，浊度去除率为96%。

Claims (2)

1.一种光磁复合絮凝剂的制备方法，所述光磁复合絮凝剂呈细小颗粒状，为阳离子聚丙烯酰胺-TiO2/SiO2/Fe3O4光磁复合絮凝剂，是将磁流体SiO2/Fe3O4、阳离子聚丙烯酰胺在聚合氯化铝溶液中复合制备磁流体复合絮凝剂后，和改性TiO2粉体相结合制备而成，其中阳离子聚丙烯酰胺、TiO2、SiO2、Fe3O4摩尔比为(3~5):(4~6):(2~3):1，其特征在于：所述制备方法按照下述步骤进行：
（1）磁流体复合絮凝剂的制备：首先将摩尔比2:1的Fe2+和Fe3+溶于水中，50℃下水浴搅拌30min，然后加入过量的NaOH溶液，使pH为11，保持30 min，加入过量正硅酸乙酯，升温至80℃，保持1h，冷却至室温，得到SiO2/Fe3O4磁流体；取0.5 mg/L的阳离子聚丙烯酰胺和磁流体同时加入到100mL的0.5mol/L的聚合氯化铝溶液中，30℃下水浴搅拌30min，超声分散、混合30min，静置24h，得到阳离子聚丙烯酰胺/SiO2/Fe3O4磁流体复合絮凝剂；
（2）改性TiO2制备：往TiO2中加入0.25%～2%的钛酸酯，再加入丙酮，其中钛酸酯和丙酮的用量比为1:1.1，将此混合液放入超声波清洗器中，超声30min，然后放入60℃烘箱中1h,干燥后研磨制得TiO2粉体；
（3）光磁复合絮凝剂的制备：将上述制得的TiO2粉体加入到磁流体复合絮凝剂中，将该反应液放入水热反应釜中，在150℃的条件下水热反应15h，反应后，将水热反应釜内的反应液进行离心，在干燥箱中60℃干燥，即得到阳离子聚丙烯酰胺-TiO2/SiO2/Fe3O4光磁复合絮凝剂。
2.如权利要求1所述的光磁复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述磁流体复合絮凝剂粒度为20 nm，结合成空间网状交联结构。
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