CN103241762B - 使用碱式氯化铜制备二水氯化铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种使用碱式氯化铜制备二水氯化铜的方法，包括：(1)搅拌盐酸，在盐酸中加入碱式氯化铜；之后20-40min需要控制游离氯化氢浓度在0.8%-8%，同时上述加入物需要全部溶解无沉淀物；(2)将步骤(1)完全溶解的物料在进行负压蒸馏8-10h；蒸发完毕，冷却结晶，过滤，离心分离，即得二水氯化铜。本发明的初始原料采用碱式氯化铜，既可提高生产效率又能降低生产成本；碱式氯化铜中所含的氢氧化铜成份更容易与盐酸反应，而氯化铜成份更能有效减少盐酸的消耗；制备方法简单，成本低，效率高于现有方法的20%-30%，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及二水氯化铜制备技术领域，特别是指一种使用碱式氯化铜制备二水氯化铜的方法。
背景技术
二水氯化铜的用途广泛，可以用于制玻璃、陶瓷、颜料、消毒剂、媒染剂、食品添加剂、催化剂等，用于金属提炼、木材防腐、照相、氧化剂、净水等。
目前生产二水氯化铜的方法是将氧化铜与盐酸反应后，再浓缩结晶而得成品。它的主要原料是有一定纯度要求的氧化铜，因此生产成本高，且效率低下。
另外，还有采用铜为起始原料制备二水氯化铜的方案，此方案会产生氯化亚铜，因此反应步骤繁琐，且成本高，效率低，不合于工业化大规模生产。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提出一种使用碱式氯化铜制备二水氯化铜的方法，该方法简单，成本低，效率高于现有方法的20%-30%，适合于工业化生产。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种使用碱式氯化铜制备二水氯化铜的方法，包括：
(1)搅拌盐酸，在盐酸中加入碱式氯化铜；之后20-40min需要控制游离氯化氢浓度在0.8%-8%，同时上述加入物需要全部溶解无沉淀物；
(2)将步骤(1)完全溶解的物料在进行负压蒸馏8-10h；蒸发完毕，冷却结晶，过滤，离心分离，即得二水氯化铜。
作为优选的技术方案，所述碱式氯化铜是氢氧化铜和氯化铜的复合体，其分子式为CuCl2·3Cu(OH)2·XH2O，X=1/2、1或2。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中的盐酸与所述碱式氯化铜的体积比1-2:1-2。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中的盐酸的浓度为27%-32%。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中的碱式氯化铜中铜的含量为52%-58%。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)搅拌的转速为700-1000r/min。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)在添加碱式氯化铜之前，先抽真空，真空度为-0.05Mpa~-0.12Mpa。
作为优选的技术方案，所述步骤(2)负压蒸馏的真空度为
-0.05Mpa~-0.12Mpa。
作为优选的技术方案，所述步骤(2)蒸发完毕的状态为：物料蒸到浓浆状，表面起大泡。
作为优选的技术方案，所述步骤(2)冷却结晶的温度为25-45℃。
作为优选的技术方案，所述离心的转速为700-1000r/min，离心时间为20-40min。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
（1）本发明的初始原料采用碱式氯化铜（氧氯化铜、王铜），既可提高生产效率又能降低生产成本；碱式氯化铜是氢氧化铜和氯化铜的一个复合体，其分子式为CuCl2·3Cu(OH)2·XH2O(X=1/2,1,2)，其中所含的氢氧化铜成份更容易与盐酸反应，而氯化铜成份更能有效减少盐酸的消耗；
（2）本发明的制备方法简单，成本低，效率高于现有现有方法的20%-30%，适合于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方案或现有技术中的技术方案，下面将对实施方案或现有技术描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方案，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1：本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中使用的物质均是现有市场是市售的物质。采用的初始反应物料碱式氯化铜是氢氧化铜和氯化铜的一个复合体，其分子式为CuCl2·3Cu(OH)2·XH2O(X=1/2,1,2)，其中所含的氢氧化铜成份更容易与盐酸反应，而氯化铜成份更能有效减少盐酸的消耗。本发明的关键点是初始原料的选择，制备工艺中选取的负压条件，本领域根据现有技术可以进行选择，优选的真空度为-0.05Mpa~-0.12Mpa。在这个条件下，可以降低沸点，进一步节省工艺成本。且本发明的母液也可循环使用，如果产品质量下降，母液返回碱铜生产工序即可。
实施例1
一种使用碱式氯化铜制备二水氯化铜的方法，包括：
(1)在3000L搪瓷反应釜中加入2m3浓度为27%的盐酸，开始搅拌，之后在盐酸中加入1.5t浓度为55%的碱式氯化铜。投完料20-40min，取样检测游离氯化氢，需要控制游离氯化氢的浓度在0.8%-8%。同时上述加入物需要全部溶解无沉淀物。
(2)投料完毕检测合格，开始负压蒸馏8-10h，选取的真空度为-0.05Mpa，待物料蒸到浓浆状，表面起大泡时蒸发结束，关好反应釜蒸汽阀门，通入冷却水，降温到40℃，料液放入过滤桶，过滤母液，然后在转速为700r/min的离心机中离心分离40min，即得二水氯化铜。产品二水氯化铜产量为2.1t。
实施例2
一种使用碱式氯化铜制备二水氯化铜的方法，包括：
(1)在3000L搪瓷反应釜中加入1.4m3浓度为32%的盐酸，开始搅拌，抽真空，使真空度为-0.05Mpa，之后在盐酸中加入1.4t浓度为58%的碱式氯化铜。投完料20-40min，取样检测游离氯化氢，需要控制游离氯化氢的浓度在0.8%-8%。同时上述加入物需要全部溶解无沉淀物。
(2)投料完毕检测合格，开始负压蒸馏8-10h，选取的真空度为-0.12Mpa，待物料蒸到浓浆状，表面起大泡时蒸发结束，关好反应釜蒸汽阀门，通入冷却水，降温到45℃，料液放入过滤桶，过滤母液，然后在转速为1000r/min的离心机中离心分离20min，即得二水氯化铜。产品二水氯化铜产量为1.9t。
实施例3
一种使用碱式氯化铜制备二水氯化铜的方法，包括：
(1)在3000L搪瓷反应釜中加入1.9m3浓度为28%的盐酸，开始搅拌（转速为700-1000r/min），抽真空，使真空度为-0.10Mpa，之后在盐酸中加入1.6t浓度为54%的碱式氯化铜。投完料20-40min，取样检测游离氯化氢，需要控制游离氯化氢的浓度在0.8%-8%。同时上述加入物需要全部溶解无沉淀物。
(2)投料完毕检测合格，开始负压蒸馏8-10h，选取的真空度为-0.12Mpa，待物料蒸到浓浆状，表面起大泡时蒸发结束，关好反应釜蒸汽阀门，通入冷却水，降温到30℃，料液放入过滤桶，过滤母液，然后在转速为1000r/min的离心机中离心分离20min，母液返回反应釜，重新蒸发结晶，如果产品质量下降，母液应返回碱铜生产工序。产品二水氯化铜产量为2.1t。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种使用碱式氯化铜制备二水氯化铜的方法，包括：
(1)在3000L搪瓷反应釜中加入1.9m3浓度为28％的盐酸，开始搅拌，转速为700-1000r/min，抽真空，使真空度为-0.10MPa，之后在盐酸中加入1.6t浓度为54％的碱式氯化铜；投完料20-40min，取样检测游离氯化氢，需要控制游离氯化氢的浓度在0.8％-8％；同时上述加入物需要全部溶解无沉淀物；
(2)投料完毕检测合格，开始负压蒸馏8-10h，选取的真空度为-0.12MPa，待物料蒸到浓浆状，表面起大泡时蒸发结束，关好反应釜蒸汽阀门，通入冷却水，降温到30℃，料液放入过滤桶，过滤母液，然后在转速为1000r/min的离心机中离心分离20min，母液返回反应釜，重新蒸发结晶，如果产品质量下降，母液应返回碱铜生产工序。
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| 舒万艮等.《有色金属精细化工产品生产与应用》.《有色金属精细化工产品生产与应用》.中南工业大学出版社,1995,(第1版),第177-180页. * |
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