CN103221340B - 硅精炼装置以及硅精炼方法 - Google Patents

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Abstract

提供从硅原料以低成本去除杂质的技术。将由金属硅构成的母材设置于熔解容器(31)内，在真空氛围中将设置于熔解容器(31)的母材加热并全部熔融，在将熔解容器(31)的外侧底面与冷却单元(21)分离并对面的状态下，冷却外侧底面并从熔解容器(31)的内部底面与熔融硅接触的部分开始凝固硅，使凝固硅向上方生长；将位于凝固硅的上部的未凝固硅从熔解容器(31)去除。

Description

硅精炼装置以及硅精炼方法
技术领域
本发明涉及硅精炼装置以及硅精炼方法。
背景技术
在太阳能电池所使用的硅中，需要将许多杂质元素降低至ppm程度。因此，将金属硅作为起始原料，分为去除硼、磷、其他金属元素的工序进行精炼。在杂质中，铁、铝、钙等元素利用固液分配系数小的性质，使用单向凝固法进行去除提炼。
为了进行单向凝固，需要使硅熔液从底部朝向上方以一定速度凝固。因此，从熔液的上方加热，并且冷却坩埚底面。
如果使用该方法，那么通过冷却坩埚底部，凝固从硅熔液的下方开始以比较快的凝固速度稳定地进行。但是已知，如果坩埚底部的排热过强，那么在硅熔解中在坩埚底面与熔融硅的接触部分处，产生未熔解部分(底结(scull))，该部分维持原料硅的杂质浓度不变，提炼变得不充分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11－199216号公报。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术的问题而创作，其目的在于提供从硅原料以低成本去除杂质的技术。
为了解决上述问题，本发明为一种硅精炼装置，其具有：真空槽；设置于所述真空槽内的冷却单元；在所述真空槽内与所述冷却单元分离而设置的熔解容器；以及使所述熔解容器内的硅熔融的加热单元。
本发明为一种硅精炼装置，其具有将所述熔解容器保持于所述冷却单元上的支撑部件，其中，在所述支撑部件，以所述熔解容器的底部与所述冷却单元的表面对面的方式设置有开口部。
本发明为一种硅精炼装置，其中，相对于所述熔解容器的内侧底面的、所述开口部的与所述内侧底面平行的截面的面积比为50%以上。
本发明为一种硅精炼装置，其中，在所述支撑部件与所述熔解容器之间，设置有第一绝热材料。
本发明为一种硅精炼装置，其中，在所述开口部设置有第二绝热材料。
本发明为一种硅精炼装置，其中，所述第一绝热材料和所述第二绝热材料分别由碳毡(carbonfelt)构成。
本发明为一种硅精炼方法，包括：将由金属硅构成的母材设置于熔解容器内；在真空氛围中将设置于所述熔解容器的所述母材加热并全部熔融；冷却所述熔解容器的底面并从所述熔解容器的内侧底面与熔融硅接触的部分开始凝固硅；使凝固硅向上方生长；将位于所述凝固硅的上部的未凝固硅从所述熔解容器去除，其中，在冷却所述熔解容器的底面时，使所述熔解容器的外侧底面与冷却单元分离并对面而冷却。
本发明为一种硅精炼方法，其中，在冷却所述熔解容器的底面时，在所述熔解容器的外侧底面与所述冷却单元之间，设置与所述熔解容器的外侧底面和所述冷却单元的表面接触的第二绝热材料。
由于抑制熔解容器底面的排热效率，与熔解容器的内侧底面接触的部分不产生底结，所以能够不存在提炼不均地良好地进行提炼。
通过与熔解容器的外侧底面对面而设置冷却单元，能够从底面有效地排热，增大固液界面的温度梯度。
通过在熔解容器中将底面以外绝热，能够与水冷铜坩埚相比将电子射线输出降低至50%以下。
由于不需要冷却单元的降低机构，故能够简化装置结构。
通过将杂质凝集的部分以液体状态去除，不需要晶锭(ingot)的切削加工，能够低成本化。
附图说明
图1是本发明的硅精炼装置的内部结构图；
图2是用于说明熔解容器和冷却单元的设置的第二例的图；
图3是用于说明第二绝热材料的设置的图；
图4是用于说明第三绝热材料的设置的图；
图5是用于说明相对于熔解容器的内侧底面的面积的、开口部的与内侧底面平行的截面积的面积比的图；
图6是用于说明对面空间的形状的第二例的图。
具体实施方式
图1的符号10表示本发明的硅精炼装置。
该硅精炼装置10具有真空槽11。在真空槽11的内部，设置有冷却单元21，在冷却单元21的上方，与冷却单元21分离而设置有熔解容器31。
在此熔解容器31由碳素材料(例如石墨)形成。
熔解容器31的外侧底面和冷却单元21的朝向上方的表面为平坦的，成相互平行。熔解容器31的外侧表面中，在包含外侧底面的中心的既定大小的区域与冷却单元21的表面之间未设置任何物体，至少外侧底面的包含中心的区域与冷却单元21的表面对面。
冷却单元21在此由铜或者不锈钢形成。在冷却单元21设置有冷却媒体的循环路径23，如果使设于真空槽11的外部的冷却装置25动作，将冷却的冷却媒体流入冷却单元21的内部，则与冷却单元21对面的熔解容器31的底面被冷却。
在真空槽11连接有真空排气装置13，内部被真空排气，维持为真空气氛。
在真空槽11设有使熔解容器31内的硅熔融的加热单元12。加热单元12在此为电子枪，但如果能够使熔解容器31内的硅熔融，则不限于电子枪，也可以是感应加热单元。
在熔解容器31的内侧设置作为由块状或小片状的金属硅构成的母材的硅原料，并对硅原料照射电子束(电子射线)而使熔解容器31内的硅原料全部熔融，用熔融硅充满熔解容器31的内部。此时，硅仅与熔解容器31的碳素材料接触。
电子束在对真空槽11内真空排气的同时照射于硅，蒸汽压力比硅原料所含有的硅高的杂质气化，通过真空排气排除至真空槽11的外部。尤其，硅原料所含有的磷(P)气化并被去除，熔融硅高纯度化。
冷却的冷却媒体流入冷却单元21的内部，在熔解容器31的底面得到冷却的状态下，如果不改变电子束的照射宽(面)而徐徐减弱输出强度(照射密度)，则硅从与熔解容器31的内侧底面的表面接触的部分凝固，凝固硅从下方朝向上方生长。作为熔融硅的未凝固硅位于凝固硅上部。
因为固液分配系数比硅小的Fe、Al等元素在硅凝固时被从固相排出至液相，所以固相中和液相中产生杂质的浓度差(液相中的杂质浓度变得比固相中的杂质浓度高)。
从而，在将熔解容器31内的熔融硅在熔解容器31的垂直下方侧冷却，使熔融硅从垂直下方侧朝向上方进行凝固时，位于凝固部分的上方的熔融硅中的杂质浓度逐渐变高。
在熔解容器31设有倾斜装置39。
在本实施例中，在未凝固硅减少至整体的两成时，在停止电子束的照射的状态下，熔解容器31通过倾斜装置39而倾斜，熔融的部分从熔解容器31流出，通过设置于真空槽11内的回收容器14而被接住并回收。
或者，也可以在使熔融硅的整体从下方朝向上方一次凝固之后，对凝固的凝固硅再照射电子束，从上方使相当于整体的两成的部分再熔解，停止电子束的照射，通过倾斜装置39倾斜熔解容器31，使再熔融的部分流出至外部，将流出的熔融硅通过回收容器14接住并回收。
此外，在上述实施例中，在未凝固硅减少至整体的两成时回收未凝固硅，但回收时的未凝固硅的比例不限于整体的两成，根据原料的纯度预先决定即可。
接着，使加热单元(电子枪)12再动作，将电子束照射于凝固硅，使凝固硅熔融。
在熔解容器31内的凝固硅全部熔融的状态下，继续冷却单元21对熔解容器31的底面的冷却，并且不改变电子束的照射宽(面)而徐徐减弱输出强度，从与熔解容器31的内侧底面接触的部分凝固硅，使凝固硅从与熔解容器31的内侧面接触的部分朝向上方生长。
在本实施例中，在位于上方的未凝固硅减少至熔解容器31内的硅的两成的状态下，停止电子束的照射，通过倾斜装置39而使熔解容器31倾斜，使位于凝固硅上的未凝固硅流出至熔解容器31的外部，将流出的熔融硅通过回收容器14接住并回收。
或者，也可以在使熔融硅的整体从下方朝向上方一次凝固之后，对凝固的硅照射电子束，从上方使相当于整体的两成的部分再熔解，停止电子束的照射，通过倾斜装置39而倾斜熔解容器31，使再熔融的部分流出至外部，将流出的熔融硅通过回收容器14接住并回收。
此外，在上述实施例中，在未凝固硅减少至整体的两成时回收未凝固硅，但回收时的未凝固硅的比例不限于整体的两成，根据原料的纯度预先决定即可。
这样，如果重复进行由金属硅构成的母材的熔融、凝固硅从与熔解容器31的内侧底面接触的部分开始的生长、位于凝固硅的上方的杂质浓缩的未凝固硅的去除的工序，则杂质包含于去除的熔融硅，所以能够减少凝固硅中的杂质。
本发明的硅精炼装置10具有将熔解容器31保持于冷却单元21上的支撑部件33，在支撑部件33，以熔解容器31的外侧底面与冷却单元21的朝向上方的表面对面的方式设有开口部29。
此外，如果熔解容器31的外侧底面与冷却单元21的表面能够对面，则参照图5，开口部29不限定于通过支撑部件33而外周的轮廓闭合的区域，参照图6，也可以是外周的轮廓打开的区域。
即，在熔解容器31与冷却单元21之间的空间中，如果将位于熔解容器31的外侧底面的外周的内侧的区域称为对面空间，则开口部29由对面空间中支撑部件33以外的部分构成。
在本实施方式中，熔解容器31中，第一绝热材料32接触外侧表面的外周部分、底面部分(即外侧侧面、外侧底面)，第一绝热材料32接触的部分通过保持件(支撑部件)33支撑而设置于冷却单元21上，熔解容器31与冷却单元21成为非接触的状态。第一绝热材料32在此为碳毡。
若假设保持件(支撑部件)33与熔解容器31接触，则因为该接触面易被冷却，所以容易产生从熔解容器31的内周面(内侧侧面)开始的凝固，从熔解容器31的底面朝向上表面，良好的凝固受到阻碍。因此，在本实施方式中，将第一绝热材料32放入保持件(支撑部件)33与熔解容器31之间从而抑制冷却，良好的凝固生长成为可能。
另外，因为熔解容器31与冷却单元21为非接触的，所以熔解容器31的内侧底面也被加热至硅融点(1414℃)以上。因此，能够抑制底结的产生，熔融硅与熔解容器31的接触面也能够进行凝固提炼。
可以如图2所示，熔解容器31与冷却单元21之间成为真空槽11的内部空间的一部分，熔解容器31的外部表面中底面的部分(即外侧底面)全部与冷却单元21的表面对面，还可以如图1所示，外侧底面的外周部分接触第一绝热材料32，比接触的部分内侧的部分与冷却单元21对面。
参照图5，相对于熔解容器31的内侧底面的面积(A)的、开口部29的与熔解容器31的内侧底面平行的截面积，即熔解容器31的外侧底面中与冷却单元21的表面对面的部分的面积(B)的面积比R＝B/A优选50%以上200%以下。
这是由于在面积比R小于50%时，固液界面不为水平的，不能够朝向熔解容器31的上表面中心良好地单向凝固。另外，面积比R比200%大时，排热效率变大，底结(保持原料中杂质浓度不变，未被提炼而凝固的物体)产生于熔解容器31的底面。
在上述实施例中，开口部29与熔解容器31的内侧底面成同心圆状地设置，但如果面积比R为50%以上200%以下则本发明不限定于此，例如如图6所示，还可以通过两根以上的柱状保持件(支撑部件)33将熔解容器31与冷却单元21非接触地保持。
如图3所示，还可以在熔解容器31的外部表面中的底面的表面(即外侧底面)与冷却单元21的表面之间，设置有与外侧底面和冷却单元21的表面双方接触的第二绝热材料35。第二绝热材料35在此为碳毡。
在熔解容器31的外侧底面与冷却单元21的表面之间设置有第二绝热材料35时，第二绝热材料35接触冷却单元21的表面和熔解容器31的外侧底面，主要通过第二绝热材料35的小的导热进行冷却。
与设置未设置任何物体的对面空间的情况相比，熔解容器31的底面的排热效率变小，能够防止在与熔解容器31的内侧底面接触的部分产生底结。
熔解容器31的外周(外侧侧面)可以如图1~图3所示地被夹在熔解容器31与保持件(支撑部件)33之间的第一绝热材料32包围，还可以如图4所示地被与第一绝热材料32不同的第三绝热材料36包围。在此第三绝热材料36未夹在熔解容器31与保持件(支撑部件)33之间。
熔解容器31的外侧表面中，在外侧底面与冷却单元21的表面之间未设置任何物体时，对于熔解容器31，由于主要从底面放出的辐射比从侧面放出的辐射大，所以容器底面被冷却。
通过抑制容器侧面的冷却并且加强容器底面的冷却，硅从下方朝向上方单向凝固。
在上述实施例中从开始电子束对硅的加热之前起，开始冷却单元21对熔解容器31的底面的冷却，但在电子束的照射中开始冷却单元21的冷却也可。
实施例
<实施例1>
参照图1，在由表面氧化的铜构成的冷却单元21的上方，与冷却单元21分离而设置有由石墨构成的熔解容器31(深度60mm、内径300mm)。在此冷却单元21的表面的辐射率为0.1以上。
对7.5kg高纯度硅(Si)以分别成为重量比250ppm的方式添加铝(Al)和铁(Fe)，将制成的硅原料装填于熔解容器31内，以照射密度1000kW/m2照射电子束，将硅原料完全熔解。
不改变电子束的照射宽(面)，以成为凝固速度1mm/min的方式，徐徐减弱输出强度，在位于上方的熔融硅成为整体的两成时，倾倒熔解容器31，去除熔融硅。
在去除熔融硅之后，将残留于熔解容器31内的硅以任意大小切出，在高度方向上以4mm厚切断为层状，分别通过ICP-MS进行分析。将分析结果示于表1。
[表1]
表1实施例1的分析结果
可知成功完全去除了作为杂质的Al和Fe。
<实施例2>
参照图3，在冷却单元21与由石墨构成的熔解容器31(深度60mm、内径300mm)之间夹住设置有导热度0.3W/m·K的第二绝热材料35(碳毡)。
将对7.5kg高纯度硅Si以分别成为重量比250ppm的方式添加Al、Fe而制成的硅原料装填于熔解容器31内，以照射密度1000kW/m2照射电子束，将硅原料完全熔解。
不改变电子束的照射宽(面)，以成为凝固速度1mm/min的方式，徐徐减弱输出强度，在熔融硅成为整体的两成的状态下，倾倒熔解容器31，去除熔融硅。
在去除熔融硅之后，将残留于熔解容器31内的硅以任意大小切出，在高度方向上以4mm厚切断为层状，分别通过ICP-MS进行分析。将分析结果示于表2。
[表2]
表2实施例2的分析结果
可知通过在冷却单元21与熔解容器31之间设置第二绝热材35，从熔解容器31的底面的排热效率变小，能够抑制在与内部底面接触的部分处的底结的产生。
然而，若排热效率变小，则固液界面的温度梯度变小。因此在本实施例中，可知产生成分性过冷却，在提炼中途杂质浓度急剧上升。
<比较例1>
将对7.5kg高纯度硅Si以分别成为重量比250ppm的方式添加Al、Fe而制成的硅原料装填于水冷铜坩埚(深度60mm、内径300mm)内，以照射密度2000kW/m2照射电子束，将硅原料完全熔解。
在此电子束的照射密度为实施例1、2的两倍的理由是水冷铜坩埚的排热效率大，以与实施例1、2相同的照射密度，在与水冷铜坩埚的内侧底面接触的部分处不能够将固体的硅完全熔解。
不改变电子束的照射宽(面)，以成为凝固速度1mm/min的方式，徐徐减弱输出强度，在熔融硅成为整体的两成的状态下，倾倒水冷铜坩埚，去除熔融硅。
在去除熔融硅之后，将残留于水冷铜坩埚内的硅以任意大小切出，在高度方向上以4mm厚切断为层状，分别通过ICP-MS进行分析。将分析结果示于表3。
[表3]
表3比较例1的分析结果
可知因为水冷铜坩埚排热效率太大，所以在与水冷铜坩埚的内侧底面接触的部分处产生底结，该部分提炼效率低。
<比较例2>
在冷却单元上，与冷却单元接触而设置了由石墨构成的熔解容器(深度60mm、内径300mm)。
将对7.5kg高纯度硅Si以分别成为重量比250ppm的方式添加Al、Fe而制成的硅原料装填于熔解容器内，以照射密度1000kW/m2照射电子束，将硅原料完全熔解。
不改变电子束的照射宽(面)，以成为凝固速度1mm/min的方式，徐徐减弱输出强度，在熔融硅成为整体的两成的状态下，倾倒熔解容器，去除熔融硅。
在去除熔融硅之后，将残留于熔解容器内的硅以任意大小切出，在高度方向上以4mm厚切断为层状，分别通过ICP-MS进行分析。将分析结果示于表4。
[表4]
表4比较例2的分析结果
可知如果使熔解容器直接接触冷却单元，那么与比较例1的水冷铜坩埚同样地，排热效率过大，所以在与熔解容器的内侧底面的接触部分处产生底结，该部分提炼效率低。
<比较例3>
参照图1，在由将表面镜面研磨的铜构成的冷却单元21的上方，与冷却单元21分离而设置有由石墨构成的熔解容器31(深度60mm、内径300mm)。通过镜面研磨，冷却单元21的辐射率小于0.1。
将对7.5kg高纯度硅Si以分别成为重量比250ppm的方式添加Al、Fe而制成的硅原料装填于熔解容器31内，以照射密度1000kW/m2照射电子束，将硅原料完全熔解。
不改变电子束的照射宽(面)，以成为凝固速度1mm/min的方式，徐徐减弱输出强度，在熔融硅成为整体的两成的状态下，倾倒熔解容器31，去除熔融硅。
在去除熔融硅之后，将残留于熔解容器31内的硅以任意大小切出，在高度方向上以4mm厚切断为层状，分别通过ICP-MS进行分析。将分析结果示于表5。
[表5]
表5比较例3的分析结果
因为冷却单元21的辐射率小于0.1，所以来自熔解容器31的外侧底面的辐射热被冷却单元21反射，排热效率降低。因此可知，产生与实施例2相同的现象，在提炼中途杂质浓度急剧上升。。
<实施例3>
参照图1，在由表面氧化的铜构成的冷却单元21的上方，与冷却单元21分离而设置有由石墨构成的熔解容器31(深度60mm、内径300mm)。
将相对于熔解容器31的内侧底面的面积的、开口部29的与熔解容器31的内侧底面平行的截面积的面积比R设定为40%以上200%以下的值。
将对7.5kg高纯度硅Si以分别成为重量比250ppm的方式添加Al、Fe而制成的硅原料装填于熔解容器31内，以照射密度1000kW/m2照射电子束，将硅原料完全熔解。
不改变电子束的照射宽(面)，以成为凝固速度1mm/min的方式，徐徐减弱输出强度，在熔融硅成为整体的两成的状态下，倾倒熔解容器31，去除熔融硅。
在去除熔融硅之后，将残留于熔解容器31内的硅再次熔解，在完全熔解的状态下，通过取样器取出5cc，通过ICP-MS进行分析。
在40%以上200%以下的范围内变更面积比R，重复了上述分析试验。将分析结果示于表6。
[表6]
表6实施例3的分析结果
可知在面积比R小于50%时，不能够朝向熔解容器31的上表面中心良好地单向凝固，在面积比大于200%时，排热效率变大，在底面产生了底结。可知即面积比R优选50%以上200%以下。
符号说明
10硅精炼装置
11真空槽
12加热单元
21冷却单元
25冷却装置
29开口部
31熔解容器
32第一绝热材料
33支撑部件(保持件)
35第二绝热材料
36第三绝热材料
39倾斜装置。

Claims (7)

1.一种硅精炼装置，具有：
真空槽；
冷却单元，设置于所述真空槽内；
熔解容器，在所述真空槽内与所述冷却单元分离而设置；
加热单元，使所述熔解容器内的硅熔融；以及
支撑部件，将所述熔解容器保持于所述冷却单元上，
在所述支撑部件，以所述熔解容器的外侧底面与所述冷却单元的表面对面的方式设置有开口部，
其中，在所述加热单元，使用对所述熔解容器内的所述硅照射电子束的电子枪，
在所述熔解容器，设有倾斜所述熔解容器的倾斜装置，
构成为能够在冷却与所述冷却单元对面的所述熔解容器的底面并徐徐减弱对在所述熔解容器内熔融的所述硅照射的所述电子束且不改变所述电子束的照射面，使熔融的所述硅从所述熔解容器的下方朝向上方凝固之后，通过所述倾斜装置倾斜所述熔解容器，使位于凝固的所述硅之上的熔融的所述硅流出。
2.根据权利要求1所述的硅精炼装置，其中，相对于所述熔解容器的内侧底面的、所述开口部的与所述内侧底面平行的截面的面积比为50%以上。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的硅精炼装置，其中，在所述支撑部件与所述熔解容器之间设置有第一绝热材料。
4.根据权利要求3所述的硅精炼装置，其中，在所述开口部设置有第二绝热材料。
5.根据权利要求4所述的硅精炼装置，其中，所述第一绝热材料和所述第二绝热材料分别由碳毡构成。
6.一种硅精炼方法，包括：
将由金属硅构成的母材设置于熔解容器内，在真空氛围中将设置于所述熔解容器的所述母材加热并全部熔融；
由冷却单元冷却所述熔解容器的底面并从所述熔解容器的内侧底面与熔融硅接触的部分开始硅的凝固，使凝固硅向上方生长；
将位于所述凝固硅的上部的熔融的所述硅从所述熔解容器去除，
其中，由支撑部件将所述熔解容器保持于所述冷却单元上，所述支撑部件以所述熔解容器的外侧底面与所述冷却单元的表面对面的方式设置有开口部，
使所述熔解容器的外侧底面与冷却单元分离并对面，
在使所述熔解硅凝固时，在冷却与所述冷却单元对面的所述熔解容器的底面并徐徐减弱对在所述熔解容器内熔融的所述硅照射的电子束且不改变所述电子束的照射面，使熔融的所述硅从所述熔解容器的下方朝向上方凝固之后，通过倾斜装置倾斜所述熔解容器，使位于凝固的所述硅之上的熔融的所述硅流出。
7.根据权利要求6所述的硅精炼方法，其中，在冷却所述熔解容器的底面时，在所述熔解容器的外侧底面与所述冷却单元之间，设置与所述熔解容器的外侧底面和所述冷却单元的表面接触的第二绝热材料。
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