CN103217465B - 快速选择性检测阿奇霉素的电化学传感器的制备方法 - Google Patents

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一种快速选择性检测阿奇霉素的电化学传感器的制备方法，通过利用共混法将氧化石墨烯和多壁碳纳米管按照一定比例混合，制备出氧化石墨烯和多壁碳纳米管两种材料复合的电极，在碳酸氢钠（0.05mol/L）为支持电解质的溶液中对阿奇霉素进行电化学检测，复合电极对阿奇霉素显示出良好的电催化活性。该电极能实现对阿奇霉素的高效，灵敏，选择性检测，并可成功应用于测定阿奇霉素不同剂型中阿奇霉素含量及猪、牛、羊、鸡、鸭等家畜体内残留的阿奇霉素。本发明制备的电化学传感器具有电极材料易于制备、成本低廉、操作简便、快速高效、灵敏度高等优点。

Description

快速选择性检测阿奇霉素的电化学传感器的制备方法
技术领域
本发明属于电化学传感器领域，涉及一种快速选择性检测阿奇霉素的电化学传感器的制备方法。
背景技术
阿奇霉素是一种大环内酯类抗生素，是红霉素肟经过贝克曼重排、还原、N甲基化等反应得到的含氮的15元环红霉素衍生物。近年来，抗生素的滥用和食品中抗生素的残留问题引起了人们的广泛关注，阿奇霉素作为销售速度增长最快的新一代大环内酯类抗生素，除部分用于人体外，该药物被广泛应用于畜禽、水产养殖业中，其导致的动物源病菌抗药性也已给人类、动物健康和环境带来了危害。目前已经建立多种阿奇霉素的测定方法，其中被广泛应用的方法主要是色谱法，如薄层色谱、气相色谱、液相色谱、液相色谱和质谱联用、气相色谱和质谱联用等，另外有酶联免疫检测方法和电化学检测方法，这些检测方法都有各自的优点。目前国内对阿奇霉素制剂标准的质量控制也仅限于用色谱法，对阿奇霉素在家畜及其相关食品中残留量检验方法还没有国家标准。总的来说目前对阿奇霉素的检测主要是利用色谱法，但该方法操作较为复杂而且成本较高，有待进一步改进。
传感器由于能实现连续、快速、现场、在线活体检测与分析，并且还具有便携性、可行性、特异性、简便性、灵敏性、高效性、低成本等优点已广泛应用于环境监测与控制、生物制药与临床医学、食品安全与生物发酵等相关及类似领域。电化学传感器可实现经济、实用、高效、特异、灵敏、精确、快速、简便的检测与分析。然而阿奇霉素的电化学检测却很少被研究。国外Z. Mandić （Z. Mandić, Z. Weitner, M. Ilijaš. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 2003, 33, 647）等研究了阿奇霉素在玻碳电极上的循环伏安特性，探讨了阿奇霉素的电化学氧化机理并通过液相色谱法对氧化产物进行了分析验证；M.L. Avramov Ivić等（M.L.A. Ivić, S.D. Petrović, D.Ž. Mijin, P.M . Ž ivković, I.M. Kosov, K.M. Drljeví, M.B. Jovanoví. Electrochimica Acta, 2006, 51, 2407）利用金电极通过循环伏安法讨论了阿奇霉素的电化学行为特性，并在0.05 mol/L的碳酸氢钠溶液中测定了阿奇霉素，线性范围为0.235–0.588 mg/cm3。该方法最终被应用于阿奇霉素胶囊中阿奇霉素含量的测定。国内Hu等人（J.Y. Peng, C.T. Hou, X.X. Liu, H.B. Li, X.Y. Hu. Talanta, 2011, 86, 227）利用石墨烯和离子液复合修饰玻碳电极在磷酸盐缓冲溶液中通过差分脉冲伏安法测定了阿奇霉素，线性范围是0.49–28.57 μg/ml，另外研究了不同pH值的磷酸盐缓冲溶液对阿奇霉素测定的影响，并将该方法应用于阿奇霉素不同剂型中阿奇霉素含量的测定。然而，利用氧化石墨烯和多壁碳纳米管的复合材料电极电化学氧化检测阿奇霉素以及家畜体内残留的阿奇霉素尚未报道，并且目前阿奇霉素电化学检测方法的检测范围、灵敏度、选择性、稳定性也有待进一步改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、实用、高效、灵敏、精确、价廉的快速选择性检测阿奇霉素的电化学传感器的制备方法。
本发明的快速选择性检测阿奇霉素的电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：
1、复合材料的制备：用水将0.3 mg氧化石墨烯和25 mg 固含量为4%的多壁碳纳米管配制成1 mL的混合物，超声3小时，然后搅拌12小时，混合均匀得到均匀稳定分散的混合溶液；
2、复合电极的制备：取5 μL混合溶液滴涂到玻碳电极表面,然后在60℃干燥，得到氧化石墨烯和多壁碳纳米管复合电极；
3、电解质溶液：采用0.05 mol/L的碳酸氢钠溶液。
本发明的快速选择性检测阿奇霉素的电化学传感器的制备方法，其制备成本低廉、工艺简单、操作简易，使用本方法制备的电化学传感器不仅能够成功检测阿奇霉素，而且还具有灵敏度高（检测下限低可达0.07 μmol/L）、选择性强、稳定性好等特点，所制备的复合电极可用于猪、鸡、鸭等家畜体内残留的阿奇霉素的测定。
附图说明
图1为制备的氧化石墨烯和多壁碳纳米管复合电极以及玻碳电极在含有0.01 mmol/L阿奇霉素的碳酸氢钠溶液中的循环伏安图。
图 2为制备的氧化石墨烯和碳纳米管复合材料的透射电镜图。
图 3为制备的氧化石墨烯和多壁碳纳米管复合电极以及玻碳电极的导电性伏安图和阻抗图。
图4为制备的氧化石墨烯和多壁碳纳米管复合电极在含有不同浓度阿奇霉素的碳酸氢钠的溶液中的线性扫描伏安图。
图 5为阿奇霉素电化学传感器的稳定性图。
具体实施方式
一种利用氧化石墨烯和多壁碳纳米管的复合电极快速选择性测定不同剂型的阿奇霉素药品中阿奇霉素含量以及家畜体内残留的阿奇霉素的电化学传感器制备方法，包括以下步骤：
1、复合材料的制备：用水将0.3 mg氧化石墨烯和25 mg 固含量为4%的多壁碳纳米管配制成1 mL的混合物，超声3小时，然后搅拌12小时，混合均匀得到均匀稳定分散的混合溶液；
2、复合电极的制备：取5 μL混合溶液滴涂到玻碳电极表面,然后在60℃干燥，从而得到氧化石墨烯和多壁碳纳米管复合电极。
阿奇霉素的电化学响应：在含0.01 mmol/L阿奇霉素的碳酸氢钠溶液（0.05 mol/L）中，复合电极对阿奇霉素在0.72V 处有一不可逆氧化峰，表明该复合电极对阿奇霉素具有良好电催化氧化活性。
阿奇霉素的电化学测定：不同浓度的阿奇霉素分别加入到0.05 mol/L碳酸氢钠溶液中，使用制备的复合电极，利用线性扫描伏安法对阿奇霉素进行测定，峰电流线性增加，表明该传感电极能够成功检测未知浓度的阿奇霉素。该电极对阿奇霉素有良好的线形关系（R2 = 0.9977）、宽的线性范围（0.1 µmol/L ~ 10µmol/L）、高的灵敏度和低检测限（0.07 µmol/L）。
电化学传感器检测阿奇霉素的性能评估：制备的复合电极对阿奇霉素具有很强的选择性，而且对葡萄糖、可溶性淀粉、果糖、有机酸等物质无明显的电化学响应。即使在各种阴阳离子如Cl-、NO3 -、H2PO4 -、HPO4 2-、Na+、SO4 2-、Mg2+、Ca2+、Fe3+等同时存在的复杂环境中，阿奇霉素的电化学响应也没有明显变化，从而排除了一些常见的阴阳离子的干扰。
不同剂型阿奇霉素实际样品检测分析：将购买的阿奇霉素胶囊、阿奇霉素片、阿奇霉素颗粒剂，用无水乙醇进行超声溶解，通过离心除去不溶物，再配制成含实际样品的0.05 mol/L的碳酸氢钠溶液。利用制备的复合电极对不同浓度的含不同分析样品的阿奇霉素进行检测分析，其回收率在97.6%到100.8%之间，表明构建的传感器用于不同剂型阿奇霉素样品的检测分析是可行的。
家畜体内残留的阿奇霉素的检测：取几只养殖鸡给其食用含有阿奇霉素的饲料，2小时后取其血液，离心取上清夜，再配制成含实际样品的0.05 mol/L的碳酸氢钠溶液，利用制备的复合电极对其进行检测分析，该电极对其有良好的电化学响应，表明构建的电化学传感器可用于实际样品的检测。

Claims (1)

1.一种选择性检测阿奇霉素的电化学传感器的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）、复合材料的制备：用水将0.3 mg氧化石墨烯和25 mg 固含量为4%的多壁碳纳米管配制成1 mL的混合物，超声3小时，然后搅拌12小时，混合均匀得到均匀稳定分散的混合溶液；
（2）、复合电极的制备：取5 μL混合溶液滴涂到玻碳电极表面,然后在60℃干燥，得到氧化石墨烯和多壁碳纳米管复合电极；
（3）、电解质溶液：采用0.05 mol/L的碳酸氢钠溶液。
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