CN103214787A - 间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂及其制备方法 - Google Patents

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间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂及其制备方法，本发明涉及复合固化剂及其制备方法。本发明要解决现有固化剂存在胶合性能差，使用时产生粉尘对人体有害的问题。间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂由多聚甲醛、聚氨酯预聚体、核桃壳粉和面粉制成；方法：一、称量；二、混合。本发明制备的复合固化剂与间苯二酚-苯酚-甲醛树脂中的活性羟甲基直接反应，从而起到缩短固化时间，降低固化温度，改善韧性，提高强度的作用，并且能降低污染，工艺性能好，操作方便。本发明用于制备间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂。

Description

间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合固化剂及其制备方法。
背景技术
间苯二酚-苯酚-甲醛树脂常用的固化剂是多聚甲醛和六次甲基四胺。固化剂多聚甲醛的作用是在常温下快速固化，但是用量过多影响树脂的胶合性能。多聚甲醛是块状物体，使用需进行粉碎处理，粉碎过程中产生刺激性粉尘，污染环境并对人体有害。
发明内容
本发明要解决现有固化剂存在胶合性能差，使用时产生粉尘对人体有害的问题，而提供的间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂及其制备方法。
间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂由多聚甲醛、聚氨酯预聚体、核桃壳粉和面粉制成，其中核桃壳粉的粒径为190～210目，聚氨酯预聚体中异氰酸根含量为9.2%～9.8%、在温度为25℃条件下粘度为800mPa.s～1200mPa.s，多聚甲醛、聚氨酯预聚体、核桃壳粉和面粉的质量份数比为10：10：3：2。
上述间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、按照多聚甲醛、聚氨酯预聚体、核桃壳粉和面粉的质量份数比为10：10：3：2称取多聚甲醛、聚氨酯预聚体、核桃壳粉和面粉，其中核桃壳粉的粒径为190～210目，聚氨酯预聚体中异氰酸根含量为9.2%～9.8%、在温度为25℃条件下粘度为800mPa.s～1200mPa.s；
二、将步骤一称取的多聚甲醛、核桃壳粉和面粉进行粉碎、混合均匀，得到粒径为220～250目的混合粉末，将混合粉末与步骤一称取的聚氨酯预聚体混合得到间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂，完成间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂的制备方法。
本发明的有益效果是：将本发明制备的间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂直接加入间苯二酚改性酚醛树脂中后，可有效提高间苯二酚-苯酚-甲醛树脂的胶合性能和耐候性，从而提高其压缩剪切强度和降低煮沸剥离率，提高了生产效率和产品质量，并且安全性更好。
本发明在多聚甲醛固化剂粉碎过程中引入核桃壳粉和面粉有以下目的：第一，在粉碎过程中使多聚甲醛易粉碎，减少刺激性粉尘的产生；第二，改善间苯二酚改性酚醛树脂的润展性；第三，增加了固化后胶层的韧性和抗老化性。聚氨酯预聚体是含有活性异氰酸根的树脂，它能与间苯二酚-苯酚-甲醛树脂中的活性羟甲基直接反应，从而起到缩短固化时间，降低固化温度，改善韧性，提高强度的作用。复合固化剂的优点是固化后树脂的韧性好，降低污染，工艺性能好，操作方便。
本发明制备的间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂与间苯二酚改性酚醛树脂混合调制，固化后的压缩剪切强度达到8MPa以上，煮沸剥离率小于10%（检验方法按标准GB-T26899-2011）。
本发明用于制备间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂由多聚甲醛、聚氨酯预聚体、核桃壳粉和面粉制成，其中核桃壳粉的粒径为190～210目，聚氨酯预聚体中异氰酸根含量为9.2%～9.8%、在温度为25℃条件下粘度为800mPa.s～1200mPa.s，多聚甲醛、聚氨酯预聚体、核桃壳粉和面粉的质量份数比为10：10：3：2。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：核桃壳粉的粒径为200目。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：聚氨酯预聚体中异氰酸根含量为9.3%～9.7%、在温度为25℃条件下粘度为1000mPa.s。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：制备具体实施方式一所述的间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂的方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、按照多聚甲醛、聚氨酯预聚体、核桃壳粉和面粉的质量份数比为10：10：3：2称取多聚甲醛、聚氨酯预聚体、核桃壳粉和面粉，其中核桃壳粉的粒径为190～210目，聚氨酯预聚体中异氰酸根含量为9.2%～9.8%、在温度为25℃条件下粘度为800mPa.s～1200mPa.s；
二、将步骤一称取的多聚甲醛、核桃壳粉和面粉进行粉碎、混合均匀，得到粒径为220～250目的混合粉末，将混合粉末与步骤一称取的聚氨酯预聚体混合得到间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂，完成间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂的制备方法。
本实施方式制备的间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂与间苯二酚改性酚醛树脂混合调制，固化后的压缩剪切强度达到8MPa以上，煮沸剥离率小于10%（检验方法按标准GB-T26899-2011）。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、按照多聚甲醛、聚氨酯预聚体、核桃壳粉和面粉的质量份数比为10：10：3：2称取多聚甲醛、聚氨酯预聚体、核桃壳粉和面粉，其中核桃壳粉的粒径为200目，聚氨酯预聚体中异氰酸根含量为9.5%、在温度为25℃条件下粘度为1000mPa.s；
二、将步骤一称取的多聚甲醛、核桃壳粉和面粉进行粉碎、混合均匀，得到粒径为250目的混合粉末，将混合粉末与步骤一称取的聚氨酯预聚体混合得到间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂，完成间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂的制备方法。
在应用时，本实施例制备的间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂与间苯二酚改性酚醛树脂按照质量份数比为25：100进行混合调制，测试其固化后的压缩剪切强度达到8MPa以上、煮沸剥离率小于10%（检验方法按标准GB-T26899-2011）。
本发明在多聚甲醛固化剂粉碎过程中引入核桃壳粉和面粉有以下目的：第一，在粉碎过程中使多聚甲醛易粉碎，减少刺激性的挥发；第二，改善间苯二酚改性酚醛树脂的润展性；第三，增加了固化后胶层的韧性和抗老化性。聚氨酯预聚体是含有活性异氰酸根的树脂，它能与间苯二酚-苯酚-甲醛树脂中的活性羟甲基直接反应，从而起到缩短固化时间，降低固化温度，改善韧性，提高强度的作用。复合固化剂的优点是固化后树脂的韧性好，降低污染，工艺性能好，操作方便。

Claims (4)

1.间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂，其特征在于间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂由多聚甲醛、聚氨酯预聚体、核桃壳粉和面粉制成，其中核桃壳粉的粒径为190～210目，聚氨酯预聚体中异氰酸根含量为9.2%～9.8%、在温度为25℃条件下粘度为800mPa.s～1200mPa.s，多聚甲醛、聚氨酯预聚体、核桃壳粉和面粉的质量份数比为10：10：3：2。
2.根据权利要求1所述的间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂，其特征在于核桃壳粉的粒径为200目。
3.根据权利要求1所述的间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂，其特征在于聚氨酯预聚体中异氰酸根含量为9.3%～9.7%、在温度为25℃条件下粘度为1000mPa.s。
4.制备权利要求1所述的间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂的方法，其特征在于间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、按照多聚甲醛、聚氨酯预聚体、核桃壳粉和面粉的质量份数比为10：10：3：2称取多聚甲醛、聚氨酯预聚体、核桃壳粉和面粉，其中核桃壳粉的粒径为190～210目，聚氨酯预聚体中异氰酸根含量为9.2%～9.8%、在温度为25℃条件下粘度为800mPa.s～1200mPa.s；
二、将步骤一称取的多聚甲醛、核桃壳粉和面粉进行粉碎、混合均匀，得到粒径为220～250目的混合粉末，将混合粉末与步骤一称取的聚氨酯预聚体混合得到间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂，完成间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂的制备方法。
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Application publication date: 20130724

Assignee: Heilongjiang Baijia Biomass Materials Co., Ltd.

Assignor: Heilongjiang Institute of Wood Science

Contract record no.: 2015230000037

Denomination of invention: Resorcinol modified phenolic resin composite curing agent and preparation method thereof

Granted publication date: 20141210

License type: Exclusive License

Record date: 20150417

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