CN103214012B - 一种制备氟化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备氟化镁的方法，该方法将含镁原料与氟化氢气体进行气相氟化反应制得高纯度氟化镁。与现有技术相比，本发明所涉及的反应在干燥状态下一步完成，避免了在水溶液中氟化而带来的工艺流程长，产品纯度低的缺点。本发明方法流程短，操作简单，产品纯度高达99.98wt%，且产品质量稳定，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于氟化镁生产技术领域，涉及一种采用气相反应生产高纯度氟化镁产品的方法。
背景技术
氟化镁是氟化工行业的一种精细下游产品，也是一种重要的无机化工原料，可以作为生产特种陶瓷、玻璃、热压晶体的原料，作为冶炼金属铝和镁的助熔剂，焊接中作为焊接剂，作为眼里的涂着剂，也可用于制备光学仪器中的各种镜片和滤光涂层、阴极射线屏中的荧光材料等精密部件。近年来随着科学技术的发展，其应用越来越广，市场上对氟化镁的需求逐步增大。
现有的氟化镁制备方法一般是将含镁的原料，例如氢氧化镁、碳酸镁等与氢氟酸在水溶液中反应生成氟化镁，再经液固分离及干燥脱水得到氟化镁产品。该方法由于反应是在水溶液中进行的，所制得的氟化镁产物中含有大量的羟基和结晶水，该产物在低温下干燥后其中的氟化镁含量只有90wt%左右。要获得高纯产品必须将物料在高温下进行处理，而高温处理存在很多缺点，例如处理时间长，能耗高，设备产能小等等，更为严重的是高温下产品的水解和氧化作用会对产品的纯度产生非常不利的影响，难以得到纯度达99.9wt%以上的高纯氟化镁产品，而某些对氟化镁产品的纯度要求较高的领域，如光学镀膜等领域要求氟化镁的纯度要达到99.9wt%以上。
因此，目前存在的问题是需要研究开发一种制备高纯度氟化镁的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种制备氟化镁的方法，该方法将含镁原料与氟化氢气体进行气相氟化反应制得高纯度氟化镁。该方法通过一步反应制取高纯度氟化镁，流程短，操作简单，产品纯度高，具有很好的应用前景。
为此，本发明提供了一种制备氟化镁的方法，包括：
步骤A，将含镁原料置于反应器中，并加热至反应温度；
步骤B，向反应器中通入氟化氢气体，与含镁原料进行气相氟化反应制取氟化镁。
根据本发明，在所述步骤A中，所述含镁原料为干燥的粉末状固体。这样的含镁原料有利于反应器的计量和操作，尤其是较小粒径的含镁原料因具有较大的比表面积，可以有利于含镁原料与氟化氢气体充分接触，有利于反应的进行，使得含镁原料的氟化反应更加完全，从而提高含镁原料的转化率。但是如果含镁原料粒径太小，又会被气体带出反应器，造成原料损失，并影响产品收率。
因而，本发明中，所述含镁原料的粒径范围在23～75μm之间。优选所述含镁原料的粒径范围在42～58μm之间。
在本发明的一个实施方式中，在所述步骤A及步骤B中，反应温度为300～500℃。优选所述反应温度为400～450℃。
根据本发明方法，在所述步骤B中，HF与含镁原料中的镁的摩尔比为2.1:1～2.3:1。
在所述步骤B中，氟化氢通入速度过快会造成氟化氢消耗显著增加，过慢则会降低设备产能。因此，本发明中，在氟化氢的通入管道上设置有调节阀和流量计，通过调节阀调节氟化氢流量即可控制氟化氢气体的通入速度，从而可以控制上文中所述的HF与含镁原料中的镁的摩尔比，由此可以进一步控制反应时间。同时，控制氟化氢通入速度还可以避免氟化氢消耗增加以及设备产能降低。
在本发明的一个实施方式中，在步骤B中，所述氟化反应为间歇式反应，反应时间为每次30～60分钟。
根据本发明方法，所述含镁原料包括氢氧化镁、碳酸镁、氧化镁或氯化镁中的一种或几种。优选所述含镁原料为氢氧化镁和/或碳酸镁。
在本发明的一个实施方式中，所述反应器包括流化床反应器或固定床反应器。优选所述反应器为流化床反应器。本发明中，采用流化床反应器反应效率更高，消耗的氟化氢更少。
根据本发明，在所述步骤B之后还包括步骤C，反应完成后，停止加热，并对物料进行降温处理，获得氟化镁产品。
根据本发明的一个实施方式，在上述步骤C中，反应完成后，停止加热，并采用向流化床通入空气的方式对物料进行降温处理。将物料温度降低到60℃以下。取出物料即得到高纯度氟化镁产品，收率大于96.0%，所述氟化镁产品中氟化镁含量在99.9wt%以上。
本发明中，所述用语“高纯度氟化镁产品”是指其中的氟化镁含量大于99.9wt%的氟化镁产品。
本发明中，氟化镁产品中的氟化镁及杂质含量采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）（美国Perkin Elmer股份有限公司，Optima5300DV ICP-AES）检测。
根据本发明采用气相氟化法制备氟化镁的方法，该方法将含镁原料与氟化氢气体进行气相氟化反应制得高纯度氟化镁。与现有技术相比，本发明所涉及的反应在干燥状态下一步完成，避免了在水溶液中氟化而带来的工艺流程长，产品纯度低的缺点。本发明方法流程短，操作简单，产品纯度高达99.98wt%，且产品质量稳定，具有很好的应用前景。
具体实施方式
本发明方法采用间歇式反应法进行氟化反应，包括以下步骤：
（1）将粒径粒径范围在23～75μm之间的干燥的含镁原料置于流化床反应器中，并加热至300～500℃的反应温度；
（2）向反应器中通入氟化氢气体，使其在300～500℃条件下与含镁原料进行气相氟化反应制取氟化镁。
在步骤（2）的反应过程中，观察设置在氟化氢的通入管道上的的流量计，并通过调节同样设置在氟化氢的通入管道上的调节阀来控制控制氟化氢气体的通入速度，从而将HF与含镁原料中的镁的摩尔比控制在2.1:1～2.3:1，并由此进一步将反应时间控制在30～60分钟。
反应完成后，停止加热通入清洁的空气将物料温度降低到60℃以下，取出物料，称重，计算氟化镁产品收率，并采用ICP检测产品中氟化镁及杂质含量。
下面将结合实施例来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围，下列实施例中未提及的具体实验方法，通常按照常规实验方法进行。
实施例
实例1：
在直径为35mm的流化床反应器中加入80克粒径为23～45μm的干燥的氢氧化镁粉末，加热至450℃，通入氟化氢气体，控制氟化氢气体的通入速度和时间，使氟化氢与氢氧化镁的摩尔比为2.3:1，反应时间为60分钟。反应过程中控制反应温度在450℃左右。反应完成后通入清洁的空气使物料冷却，取出物料，得到83.9克氟化镁产品，收率为98.1%；采用ICP检测产品中氟化镁及杂质含量，产品检测结果见表1。
实例2：
在直径为35mm的流化床反应器中加入80克粒径为42～58μm的干燥的氢氧化镁粉末，加热至400℃，通入氟化氢气体，控制氟化氢气体的通入速度和时间，使氟化氢与氢氧化镁的摩尔比为2.2:1，反应时间为45分钟。反应过程中控制反应温度在400℃左右。反应完成后通入清洁的空气使物料冷却，取出物料，得到83.1克氟化镁产品，收率为97.2%；采用ICP检测产品中氟化镁及杂质含量，产品检测结果见表1。
实例3：
在直径为35mm的流化床反应器中加入80克粒径为45～60μm的干燥的碳酸镁粉末，加热至500℃，通入氟化氢气体，控制氟化氢气体的通入速度和时间，使氟化氢与氢氧化镁的摩尔比为2.1:1，反应时间为30分钟。反应过程中控制反应温度在500℃左右。反应完成后通入清洁的空气使物料冷却，取出物料，得到56.8克氟化镁产品，收率为96.0%；采用ICP检测产品中氟化镁及杂质含量，产品检测结果见表1。
实例4：
在直径为600mm的流化床反应器中加入10千克粒径为62～75μm的干燥的氢氧化镁粉末，加热至300℃，通入氟化氢气体，控制氟化氢气体的通入速度和时间，使氟化氢与氢氧化镁的摩尔比为2.1:1，反应时间为45分钟。反应过程中控制反应温度在300℃左右。反应完成后通入清洁的空气使物料冷却，取出物料，得到10.3千克氟化镁产品，收率为96.8%；采用ICP检测产品中氟化镁及杂质含量，产品检测结果见表1。
对比例1：
在800ml的釜式反应器中加入252ml质量浓度为25%的氟化氢水溶液，在搅拌下加入80g氢氧化镁，在90～95℃下搅拌反应45分钟，反应完成后将物料真空过滤、洗涤，并将滤饼置于105℃干燥4小时，除去附着的水，再在650℃条件下处理10小时，取出物料冷却至室温，得到81.3g的氟化镁产品，收率为95.1%；采用ICP检测产品中氟化镁及杂质含量，产品检测结果见表1。
表1实施例1～4及对比例1中所制得的产品的检测结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种制备氟化镁的方法，包括：
步骤A，将含镁原料置于反应器中，并加热至反应温度；
步骤B，向反应器中通入氟化氢气体，与含镁原料进行气相氟化反应制取氟化镁；
在所述步骤A及步骤B中，反应温度为300～500℃；
在所述步骤A中，所述含镁原料为干燥的粉末状固体；所述含镁原料的粒径范围在23～75μm之间。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为400～450℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤B中，HF与含镁原料中的镁的摩尔比为2.1:1～2.3:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含镁原料的粒径范围在42～58μm之间。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述含镁原料包括氢氧化镁、碳酸镁、氧化镁和氯化镁中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述含镁原料为氢氧化镁和/或碳酸镁。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器包括流化床反应器和固定床反应器。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述反应器为流化床反应器。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤B中，所述氟化反应为间歇式反应，反应时间为每次30～60分钟。
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