CN103212924A - 一种电子封装用的石墨烯包覆铜焊丝及其制备方法 - Google Patents

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CN103212924A CN2013101259127A CN201310125912A CN103212924A CN 103212924 A CN103212924 A CN 103212924A CN 2013101259127 A CN2013101259127 A CN 2013101259127A CN 201310125912 A CN201310125912 A CN 201310125912A CN 103212924 A CN103212924 A CN 103212924A
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刘卫华
李昕
李全福
王小力
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Abstract

本发明公开了一种电子封装用的石墨烯包覆铜焊丝及其制备方法,在普通铜焊丝表面直接生长或移植石墨烯薄膜,所生长或移植的石墨烯薄膜将铜焊丝包覆,从而制成石墨烯包覆铜焊丝。包覆在铜表面的石墨烯薄膜起到保护膜的作用,避免铜焊丝在运输,存储及使用过程中氧化。特别是在焊接的高温环境下,石墨烯首先被氧化以避免内部的铜被氧化而导致焊接质量下降,同时石墨烯氧化生成的二氧化碳也可以形成保护气,进一步避免铜被氧化。此外,石墨烯的良好导热性能也有利于焊接热量的散发。由于石墨烯薄膜的存在,很好的保证了铜焊丝的焊接质量,有利于提高电子封装质量和成品率。

Description

一种电子封装用的石墨烯包覆铜焊丝及其制备方法
技术领域:
本发明属于集成电路电子封装领域,涉及一种电子封装用的石墨烯包覆铜焊丝及其制备方法。
背景技术:
随着电子技术的飞速发展,封装的小型化和组装的高密度化以及各种新型封装技术的不断涌现,对电子组装质量的要求也越来越高。由此,电子封装技术在现代电子工业中的地位也越来越重要,焊接技术作为电子封装领域的关键技术,其重要性不言而喻。
未来焊接技术的发展主要有两个方向:研制新的焊接方法、焊接设备和焊接材料;提高焊接机械化和自动化水平。其中新焊接金属材料的研制是焊接技术发展的一个非常重要的方面。
传统的焊接金属材料主要有铝丝,金丝和铜丝。铝丝是早期的重要焊接金属材料;但是随着电子封装技术的不断发展,由于其固有的缺点,铝丝无法继续满足当前电子封装质量所提出的越来越严苛的要求,而逐渐被淘汰不用。取而代之的金丝,因为其稳定的物理化学特性,成为电子封装的主流焊接金属材料;但是金丝也有缺点,因为金是贵重金属,金丝的制作成本非常的高,这就直接的提高了电子封装的成本。制作成本相对较低的铜焊丝在性能上比较接近金焊丝,是替代金焊丝的一个不错的选择;但是铜丝存在缓慢氧化,以及在焊接的高温条件下容易被氧化从而影响焊接质量的问题。镀钯的铜焊丝很大程度上可解决这一问题。但是镀钯铜焊丝制作工艺相对复杂,且钯为贵金属,其成本也较高。
发明内容:
本发明所要解决的问题是,提供一种电子封装用的石墨烯包覆铜焊丝及其制备方法,避免铜焊丝在运输,存储及使用过程中氧化。特别是在焊接的高温环境下,石墨烯首先被氧化以避免内部的铜被氧化而导致焊接质量下降,同时石墨烯氧化生成的二氧化碳也可以形成保护气,进一步避免铜被氧化。此外,石墨烯的良好导热性能也有利于焊接热量的散发。由于石墨烯薄膜的存在,很好的保证了铜焊丝的焊接质量,有利于提高电子封装质量和成品率。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种电子封装用的石墨烯包覆铜焊丝,包括铜焊丝以及石墨烯薄膜,所述石墨烯薄膜包覆在铜焊丝表面。
所述铜焊丝为纯铜焊丝或铜合金焊丝,所述铜合金为黄铜焊丝GMT-CU、紫磷铜焊丝S201、硅青铜焊丝S211、锡青铜焊丝S212、锡青铜焊丝S213、铝青铜焊丝A1S214、铝青铜焊丝A2S215、铝青铜焊丝(A3)、锡黄铜焊丝S221、铁黄铜焊丝S222、镍铝青铜焊丝-1、镍铝青铜焊丝-2、锌白铜焊丝S225、锌白铜焊丝S225F、锌白铜焊丝S226、锌白铜焊丝S227、锌白铜焊丝S229中的一种。
所述石墨烯薄膜为原位生长或移植包裹形成。
一种电子封装用的石墨烯包覆铜焊丝的制备方法,将电子封装用铜焊丝清洗处理后在其表面生长一层石墨烯薄膜。
制备所述石墨烯薄膜所用的碳源气体为甲烷、乙烯、乙炔、乙醇、甲醇中的一种。
所述形成石墨烯薄膜的方法为:将铜焊丝放置在密闭反映腔室内,保证腔室真空压强低于10-1Pa后,在氢气保护氛围下开始加热,当腔室环境温度达到850~1080℃时,保持10~40min,然后通入碳源气体,所述碳源气体与氢气的流量比值为0.1~1,1,0~35min后停止通入碳源气体,同时使腔室快速冷却,当腔室温度环境降至100~150℃时,停止通入氢气,当温度下降至室温时,使腔室与外部环境相通直至腔室内外压强一致。
形成石墨烯薄膜的方法为:将铜焊丝放置在密闭反应腔室,打开真空泵,当腔室真空压强低于10-1Pa后,通入氢气,在氢气的保护下开始加热,当腔室环境温度达到850~1080℃以后,保持恒温10~30min,然后通入碳源气体,碳源气体与氢气的流量比值为0.1~1,同时,打开滚动开关,匀速缓慢地传送铜焊丝,当整卷铜焊丝传送完毕以后,关闭碳源气体进气阀,停止加热并开始快速降温,待腔室内部温度下降到100~150℃时,关闭氢气进气阀,当温度下降到接近室温时,关停真空泵,使反应腔室与外界相通直至腔室内外压强一致。
形成石墨烯薄膜的方法为:将铜焊丝放置在密闭反应腔室,打开真空泵,当腔室真空压强低于10-1Pa后,关停真空泵,通入氢气,当腔室压强恢复为一个标准大气压时,打开排气管道的阀门,在氢气的保护下开始加热,当腔室环境温度达到850~1080℃后,保持恒温10~40min,然后通入碳源气体,碳源气体与氢气的气体流量比值为0.1~1,生长10~35min后停止通入碳源气体,停止加热并开始快速降温;待腔室内部温度下降到100~150℃时停止通入氢气;当温度下降到接近室温时,打开腔室。
形成石墨烯薄膜的方法为:将铜焊丝放置在密闭反应腔室,启动机械泵阀,开始抽真空,当腔室真空压强低于10-1Pa后,关停机械泵阀,启动分子泵,当腔室压强小于1×10-4Pa时,关停分子泵,打开机械泵阀并通入氢气,在氢气的保护下开始加热,当腔室环境温度达到450~600℃时,保持恒温并启动射频源,待射频源稳定工作后开始通碳源气体,碳源气体与氢气的气体流量比值为0.1~1,当射频功率达到800W以上时,打开传动开关,开始匀速缓慢地传送铜焊丝;当整卷铜焊丝传送完毕以后,关闭射频源并停止通入碳源气体,同时停止加热并开始快速降温;待腔室内部温度下降到100~150℃时,停止通入氢气;当温度下降到接近室温时,关机械泵,使腔室与外界相通直至腔室内外压强一致。
形成石墨烯薄膜的方法为:将铜焊丝放置在密闭反应腔室,启动机械泵,开始抽真空,当腔室真空压强低于10-1Pa后,关闭机械泵阀,启动分子泵;当腔室压强小于≤1×10-4Pa时,关停分子泵,打开机械泵,同时通入氢气,在氢气的保护下开始加热;当腔室环境温度达到850~1080℃后,保持恒温10~40min,然后通入碳源气体,所述碳源气体与氢气的气体流量比值为0.1~1,同时打开滚动开关,开始匀速缓慢地传送铜焊丝,当整卷铜焊丝传送完毕以后,停止通入碳源气体,停止加热并开始快速降温;待腔室内部温度下降到100~150℃时,停止通入氢气;当温度下降到接近室温时,关机械泵,使腔室内外相通直至腔室内外压强一致。
与现有技术相比,本发明至少具有以下优点:本发明在铜焊丝表面生长有石墨烯薄膜,石墨烯薄膜将铜焊丝表面包覆,从而起到保护膜的作用。石墨烯本身具有很好的导电性,而且由于石墨烯具有稳定的物理化学特性,可以保护铜丝避免在使用过程中被氧化。特别是在焊接过程中,石墨烯被氧化形成二氧化碳保护气,避免铜被氧化从而保证了焊接质量,如此可知,石墨烯包覆铜焊丝不亚于镀钯铜焊丝,甚至有可能优于镀钯铜焊丝。并且,石墨烯的导热性能比任何金属都要强,有利于焊接过程中的散热。另一方面,石墨烯包覆铜箔的制作成本相比镀钯铜箔还要低。
附图说明:
图1本发明的石墨烯包覆铜焊丝的示意图;
图2CVD法生长石墨烯装置示意图;
图3传动法生长石墨烯装置示意图;
图4RFPECVD法生长石墨烯装置示意图;
其中:1为铜焊丝;2为石墨烯薄膜;3为电加热圆筒;
具体实施方式:
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
参考附图1-4,本发明的具体实施方案如下:
本专利提出在普通铜焊丝1表面原位生长连续的石墨烯薄膜2,石墨烯薄膜将铜焊丝表面包覆,从而起到保护膜的作用。石墨烯本身具有很好的导电性,而且由于石墨烯具有稳定的物理化学特性,可以保护铜丝避免在使用过程中被氧化。特别是在焊接过程中,石墨烯被氧化形成二氧化碳保护气,避免铜被氧化从而保证了焊接质量,从这一点上来说,石墨烯包覆铜焊丝不亚于镀钯铜焊丝,甚至有可能优于镀钯铜焊丝。并且,石墨烯的导热性能比任何金属都要强,这有利于焊接过程中的散热。另一方面,石墨烯包覆铜箔的制作成本相比镀钯铜箔还要低。
所述的铜焊丝可以是纯铜焊丝,也可以是铜合金焊丝。所述的铜焊丝可以是实芯铜焊丝,也可以是药芯焊丝。所述铜合金焊丝包括以下各种中的一种:
牌号 主要成份(%)
黄铜焊丝GMT-CU Sn Cu Rem
紫磷铜焊丝S201 P0.5Cu Rem.
硅青铜焊丝S211 Si3Mn1Cu Rem.
锡青铜焊丝S212 Sn5Cu Rem.
锡青铜焊丝S213 Sn8Cu Rem.
铝青铜焊丝A1S214 Al7.5Cu Rem.
铝青铜焊丝A2S215 Al9Cu Rem.
铝青铜焊丝(A3) A110.5Cu Rem.
锡黄铜焊丝S221 Cu60Sn1Si0.3Zn Rem.
铁黄铜焊丝S222 Cu58Sn0.9Si0.1Fe0.8Zn Rem.
镍铝青铜焊丝-1 Al8Ni2Cu Rem
镍铝青铜焊丝-2 Al8Ni6Cu Rem
锌白铜焊丝S225 Cu48Ni10Zn Rem.
锌白铜焊丝S225F Cu48Ni10Zn Rem.
锌白铜焊丝S226 Cu60Sn0.3Si0.2Zn Rem.
锌白铜焊丝S227 Cu58Sn0.9Ni0.5Si0.1Fe0.8Zn Rem.
锌白铜焊丝S229 Cu55Ni6Mn4Zn Rem
所述石墨烯薄膜是原位生长的或移植包裹的。所述石墨烯薄膜可以是单层的,双层的,和多层的。所述石墨烯薄膜可以是单晶的,也可以是多晶的。所述石墨烯薄膜是连续的。
所述石墨烯薄膜的制备方法,可以是低压化学气相沉积(LPCVD),常压化学气相沉积(APCVD),超高真空化学气相沉积(UHCVD)和等离子增强化学气相沉积(PECVD)。
所述石墨烯薄膜的制备所用碳源气体,可以是甲烷(CH4),乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2),乙醇,甲醇等。
下面结合实施例对本发明做详细叙述:
实施例1:
1)普通铜焊丝的清洁处理
在铜焊丝的表面生长石墨烯之前,我们要对其进行简单的清洁处理:首先将准备好的铜焊丝用无水乙醇清洗(3~5min),去除表面的有机物残留;然后使用去离子水清洗(3~5min);最后使用N2吹干。
2)生长石墨烯薄膜
将经过清洁处理的普通铜焊丝放入如图2所示装置中,待放置完成后,密闭反应腔室,打开真空泵,抽走腔室中的空气,当腔室真空压强较低(≤1×10-1Pa)时,打开氢气进气阀,开始通入氢气,在氢气的保护下开始加热,当腔室环境温度达到预定目标温度(850~1080℃)以后,保持恒温一段时间(10~40min),然后通入甲烷(气体流量比值为CH4:H2=0.1~1),生长一段时间(10~35min)关闭甲烷进气阀,停止加热并开始快速降温,待腔室内部温度下降到较低温度时(100~150℃)关闭氢气进气阀,停止通入氢气,当温度下降到接近室温时,关停真空泵,打开放气阀放入空气,待腔室内外压强一致时打开腔室取出制作好的石墨烯包覆铜焊丝。
实施例2:
1)普通铜焊丝的清洁处理
在铜焊丝的表面生长石墨烯之前,我们要对其进行简单的清洁处理:首先将准备好的铜焊丝用无水乙醇清洗(3~5min),去除表面的有机物残留;然后使用去离子水清洗(3~5min);最后使用N2吹干。
2)生长石墨烯薄膜
将经过清洁处理的普通铜焊丝放入如图3所示装置中,待放置完成后,密闭反应腔室,打开真空泵,抽走腔室中的空气,当腔室压强较低时(≤10-1Pa),打开氢气进气阀,开始通入氢气,在氢气的保护下开始加热;当腔室环境温度达到预定目标温度(850~1080℃)以后,保持恒温一段时间(10~30min),然后通入甲烷(气体流量比值为CH4:H2=0.1~1),同时打开滚动开关,开始匀速缓慢地传送铜焊丝,当整卷铜焊丝传送完毕以后,关闭甲烷进气阀,停止加热并开始快速降温,待腔室内部温度下降到较低温度时(100~150℃),关闭氢气进气阀,当温度下降到接近室温时,关停真空泵,打开放气阀放入空气,待腔室内外压强一致时打开腔室取出制作好的石墨烯包覆铜焊丝。
实施例3:
1)普通铜焊丝的清洁处理
在铜焊丝的表面生长石墨烯之前,我们要对其进行简单的清洁处理:首先将准备好的铜焊丝用无水乙醇清洗(3~5min),去除表面的有机物残留;然后使用去离子水清洗(3~5min);最后使用N2吹干。
2)生长石墨烯薄膜
将经过清洁处理的普通铜焊丝放入如图2所示装置中,待放置完成后,密闭反应腔室,打开真空泵,抽走腔室中的空气,当腔室真空压强较低(≤1×10-1Pa)时,关停真空泵,打开氢气进气阀,始通入氢气,当腔室压强恢复为一个标准大气压时,打开排气管道的阀门,在氢气的保护下开始加热,当腔室环境温度达到预定目标温度(850~1080℃)以后,保持恒温一段时间(10~40min),然后打开甲烷进气阀,开始通入甲烷(气体流量比值为CH4:H2=0.1~1),生长一段时间(10~35min)后关闭甲烷进气阀,停止通入甲烷,停止加热并开始快速降温;待腔室内部温度下降到较低温度时(100~150℃)关闭氢气进气阀,停止通入氢气;当温度下降到接近室温时,打开腔室取出制作好的石墨烯包覆铜焊丝。
实施例4:
1)普通铜焊丝的清洁处理
在铜焊丝的表面生长石墨烯之前,我们要对其进行简单的清洁处理:首先将准备好的铜焊丝用无水乙醇清洗(3~5min),去除表面的有机物残留;然后使用去离子水清洗(3~5min);最后使用N2吹干。
2)生长石墨烯薄膜
射频等离子体化学气相沉积法生长石墨烯。在图3所示的装置中引入高真空系统和射频源,如图4所示装置即为本例生长石墨烯薄膜的RFPECVD生长系统。
将经过清洁处理的普通铜焊丝放入如图4所示装置中,待放置完成后,密闭反应腔室,启动机械泵,打开机械泵阀,开始抽真空;当腔室真空压强较低(≤1×10-1Pa)时,关闭机械泵阀,启动分子泵,开分子泵阀;当腔室压强降至较高真空时(≤1×10-4Pa),关停分子泵和分子泵阀,打开机械泵阀,同时打开氢气阀,开始通入氢气,在氢气的保护下开始加热,当腔室环境温度达到预定目标温度以后(450~600℃),保持恒温并启动射频源,待射频源能稳定工作后开始通甲烷(气体流量比值为CH4:H2=0.1~1),当射频功率达到800W以上时,打开传动开关,开始匀速缓慢地传送铜焊丝;当整卷铜焊丝传送完毕以后,关闭甲烷进气阀和射频源,同时停止加热并开始快速降温;待腔室内部温度下降到较低温度时(100~150℃),关闭氢气进气阀,停止通入氢气;当温度下降到接近室温时,关机械泵和机械泵阀,打开放气阀放入空气,待腔室内外压强一致时打开腔室取出制作好的石墨烯包覆铜焊丝。
实施例5:
1)普通铜焊丝的清洁处理
在铜焊丝的表面生长石墨烯之前,我们要对其进行简单的清洁处理:首先将准备好的铜焊丝用无水乙醇清洗(3~5min),去除表面的有机物残留;然后使用去离子水清洗(3~5min);最后使用N2吹干。
2)生长石墨烯薄膜
将经过清洁处理的普通铜焊丝放入如图4所示装置中,待放置完成后,密闭反应腔室,启动机械泵,打开机械泵阀,开始抽真空;当腔室真空压强较低(≤1×10-1Pa)时,关闭机械泵阀,启动分子泵,开分子泵阀;当腔室压强降至较高真空时(≤1×10-4Pa),关停分子泵和分子泵阀,打开机械泵阀,同时打开氢气阀,始通入氢气,在氢气的保护下开始加热;当腔室环境温度达到预定目标温度(850~1080℃)以后,保持恒温一段时间(10~40min),然后通入甲烷(气体流量比值为CH4:H2=0.1~1),同时打开滚动开关,开始匀速缓慢地传送铜焊丝,当整卷铜焊丝传送完毕以后,关闭甲烷进气阀,停止加热并开始快速降温;待腔室内部温度下降到较低温度时(100~150℃),关闭氢气进气阀,停止通入氢气;当温度下降到接近室温时,关机械泵和机械泵阀,打开放气阀放入空气,待腔室内外压强一致时打开腔室取出制作好的石墨烯包覆铜焊丝。
本专利发明的电子封装用的石墨烯包覆铜焊丝相比其它的铜焊丝具有更好的焊接特性,更为简单的制作工艺。具体优势如下:
[1].焊接质量高:和其它的铜焊丝比,石墨烯包覆铜焊丝由于石墨烯薄膜在焊接过程中发挥的双重保护作用,保证了铜丝焊接的高质量。
[2].表面一致性好:使用CVD法制备的石墨烯薄膜表面具高度的一致性,这也就意味着石墨烯包覆铜焊丝的表面具有高度一致性,有利于提高焊接质量。
[3].稳定性高、易于存放:本发明制作的石墨烯包覆铜焊丝,由于石墨烯极为稳定的物理化学特性,保护铜焊丝在更为恶劣的环境不被氧化,腐蚀。,可提高电子封装产品的可靠性。
[4].本发明的石墨烯包覆铜焊丝的制作很简单,制作周期短,可进行大规模生产。
[5].本发明的石墨烯包覆铜焊丝的制作过程无污染,能耗低,符合未来电子封装技术向绿色环保方向发展的要求。
随着信息时代的到来,电子器件的小型化、多功能化、低成本化、绿色、高可靠性,促使电子封装材料、技术出现了许多新的变化和发展形势。电子封装的概念也已从传统的面向器件转为面向系统,对封装材料要求也越来越高。我们发明的电子封装用石墨烯包覆铜焊丝正是符合新的发展趋势所提出的要求的新型焊接材料,在未来的封装技术中必将发挥重要作用。
本发明实现了一种电子封装用石墨烯包覆铜焊丝,在制造成本低廉、绿色无污染的大前提下,还能大幅度改善、提高传统铜焊丝的焊接质量及稳定性,有效地推动新焊接技术向前发展。以高功率、高密度、小型化、高可靠性、绿色封装为主要特征的当代电子封装技术,在向前进步的过程中,每一项关键技术的细微发展都发挥着至关重要的作用,本发明提出的电子封装用的石墨烯包覆铜焊丝完全符合现代电子封装技术发展对于焊接技术的要求,以期推动现代电子封装技术中的发展。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种电子封装用的石墨烯包覆铜焊丝,其特征在于:包括铜焊丝以及石墨烯薄膜,所述石墨烯薄膜包覆在铜焊丝表面。
2.如权利要求1所述的一种电子封装用的石墨烯包覆铜焊丝,其特征在于:所述铜焊丝为纯铜焊丝或铜合金焊丝,所述铜合金为黄铜焊丝GMT-CU、紫磷铜焊丝S201、硅青铜焊丝S211、锡青铜焊丝S212、锡青铜焊丝S213、铝青铜焊丝A1S214、铝青铜焊丝A2S215、铝青铜焊丝(A3)、锡黄铜焊丝S221、铁黄铜焊丝S222、镍铝青铜焊丝-1、镍铝青铜焊丝-2、锌白铜焊丝S225、锌白铜焊丝S225F、锌白铜焊丝S226、锌白铜焊丝S227、锌白铜焊丝S229中的一种。
3.如权利要求1所述的一种电子封装用的石墨烯包覆铜焊丝,其特征在于:所述石墨烯薄膜为原位生长或移植包覆形成。
4.一种电子封装用的石墨烯包覆铜焊丝的制备方法,其特征在于:将电子封装用铜焊丝清洗处理后在其表面生长或移植一层石墨烯薄膜。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:制备所述石墨烯薄膜所用的碳源气体为甲烷、乙烯、乙炔、乙醇、甲醇中的一种。
6.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于:所述形成石墨烯薄膜的方法为:将铜焊丝放置在密闭反映腔室内,保证腔室真空压强低于10-1Pa后,在氢气保护氛围下开始加热,当腔室环境温度达到850~1080℃时,保持10~40min,然后通入碳源气体,所述碳源气体与氢气的流量比值为0.1~1,1~100min后停止通入碳源气体,同时使腔室快速冷却,当腔室温度环境降至100~150℃时,停止通入氢气,当温度下降至室温时,使腔室与外部环境相通直至腔室内外压强一致。
7.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于:形成石墨烯薄膜的方法为:将铜焊丝放置在密闭反应腔室,开启真空泵,当腔室压强低于10-1Pa后,通入氢气,在氢气的保护下开始加热,当腔室环境温度达到850~1080℃以后,保持恒温10~30min,然后通入碳源气体,碳源气体与氢气的流量比值为0.1~1,同时,打开滚动开关,匀速缓慢地传送铜焊丝,当整卷铜焊丝传送完毕以后,关闭碳源气体进气阀,停止加热并开始快速降温,待腔室内部温度下降到100~150℃时,关闭氢气进气阀,当温度下降到接近室温时,关停真空泵,使反应腔室与外界相通直至腔室内外压强一致。
8.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于:形成石墨烯薄膜的方法为:将铜焊丝放置在密闭反应腔室,打开真空泵,当腔室真空压强低于10-1Pa后,关停真空泵,通入氢气或氩气,或氢气氩气混合气,当腔室压强恢复为一个标准大气压时,打开排气管道的阀门,在氢气的保护下开始加热,当腔室温度达到850~1080℃后,保持恒温10~40min,然后通入碳源气体,碳源气体与氢气的气体流量比值为0.1~1,生长10~35min后停止通入碳源气体,停止加热并开始快速降温;待腔室内部温度下降到100~150℃时停止通入氢气;当温度下降到接近室温时,打开腔室。
9.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于:形成石墨烯薄膜的方法为:将铜焊丝放置在密闭反应腔室,先用机械泵将腔室气压抽至低于10-1Pa后,启动分子泵,当腔室压强小于1×10-4Pa时,关停分子泵,打开机械泵阀并通入氢气,在氢气的保护下开始加热,当腔室温度达到450~600℃时,保持恒温并启动射频源,待射频源稳定工作后开始通碳源气体,碳源气体与氢气的气体流量比值为0.1~1,当射频功率达到800W以上时,打开传动开关,开始匀速缓慢地传送铜焊丝;当整卷铜焊丝传送完毕以后,关闭射频源并停止通入碳源气体,同时停止加热并开始快速降温;待腔室内部温度下降到100~150℃时,停止通入氢气;当温度下降到接近室温时,关机械泵,使腔室与外界相通直至腔室内外压强一致。
10.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于:形成石墨烯薄膜的方法为:将铜焊丝放置在密闭反应腔室,启动机械泵,开始抽真空,当腔室真空压强低于10-1Pa后,启动分子泵,当腔室压强小于≤1×10-4Pa时,关停分子泵,通入氢气,在氢气的保护下开始加热;当腔室环境温度达到850~1080℃后,保持恒温10~40min,然后通入碳源气体,所述碳源气体与氢气的气体流量比值为0.1~1,同时打开滚动开关,开始匀速缓慢地传送铜焊丝,当整卷铜焊丝传送完毕以后,停止通入碳源气体,停止加热并开始快速降温;待腔室内部温度下降到100~150℃时,停止通入氢气;当温度下降到接近室温时,关机械泵,使腔室内外相通直至腔室内外压强一致。
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