CN103212428B - 可见光响应的凹凸棒土-BiOX-TiO2复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了可见光响应的凹凸棒土-BiOX-TiO2复合光催化剂的制备方法，将凹凸棒土分散在40~50倍量的去离子水中，搅拌除去沉降泥沙，超声分散再次除去泥沙，得凹土悬浮液；将Bi(NO3)3?5H2O酸溶液滴加到凹土悬浮液中，搅拌后再滴加卤素无机盐水溶液，搅拌30min后浓氨水调节pH值=6-7，搅拌4-8h，静置陈化一夜，抽滤，60-100℃干燥，研磨后马弗炉中150~350℃焙烧2-6h，得ATT-BiOX半成品；向ATT-BiOX半成品中加入一定量钛酸正丁酯，搅拌均匀，滴加100mL去离子水，搅拌4-8h，静置陈化一夜，抽滤，去离子水洗涤，60℃-100℃干燥，研磨后马弗炉中150~350℃焙烧4-8h，得ATT-BiOX-TiO2复合光催化剂。本发明的ATT-BiOX-TiO2复合光催化剂既具有良好可见光降解效果，又可以降低成本、减少污染，在污水处理方面具有较好的应用前景和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于以凹凸棒土为载体，通过原位沉积工艺在其表面负载具有可见光响应活性的BiOX(X=Cl、Br、I)-TiO2复合氧化物，以制备凹凸棒土-BiOX-TiO2复合光催化剂，具体涉及凹凸棒土-BiOX-TiO2复合光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化氧化技术是深度处理废水中有机物污染最有效、环保的技术之一。虽然光催化氧化技术具有广谱的降解能力（对有机污染物降解率高达到90-99.9%），而且副产物少、无二次污染、能耗低、易操作，越来越受到人们的关注。但经过近四十年的研究，光催化技术并没有在实际运用中发挥重要作用，主要问题在于光催化剂的量子效率低、吸附性能差、吸光波长范围窄（只能利用紫外光）、运行成本高，以及难以分离回收、再利用，一直是该技术发展的瓶颈。如何解决这些问题，构建新型结构和多元功能化复合的光催化剂是根本，这是目前光催化剂研究的焦点。
TiO2是目前光催化材料的研究热点之一，但是纳米TiO2本身禁带宽度较大（3.2eV），只对波长λ≤387.5nm的紫外光响应，而且量子效率低，光生电子和空穴容易复合。对于TiO2的改性设计，研究人员围绕减少光生载流子的复合几率为中心，从微纳结构调控、复合结构设计和光催化材料负载三个方面入手，计合成出多种包含多元体系、多重结构的光催化剂，其中尤以半导体金属氧化物复合改性居多。
作为一类新型半导体光催化剂，铋系光催化剂除了常见的氧化物、与其他金属形成的复合氧化物外，还可以与其他非金属形成复合氧化物，比如与卤素形成的卤氧化铋BiOX(X= Cl、Br、I)。BiOX是一种新型的半导体材料，具有独特的电子结构、良好的光学性质和催化性能，可以很好地响应可见光，因而具有很高的催化活性，且随着卤素原子序数的增加光催化活性逐渐增强。
此外，凹凸棒黏土（简称凹土）是一种以凹凸棒石为主要成分的天然非金属粘土矿物，具有比表面积大、化学稳定性好、吸附能力强等特征，是一种值得重视的吸附剂和催化剂载体材料。已有许多以凹土为载体的复合材料的报道，如陈天虎等合成的凹凸棒石-磁性颗粒（Fe3O4）纳米复合材料、凹土-TiO2复合材料以及凹土-TiO2-磁性颗粒纳米复合材料，申请人也公布了一种原位溶胶-凝胶工艺合成凹土-TiO2-SnO2复合光催化剂的方法，均显示出较好磁学性能和光催化性能。为了以更简便的方法获得性能更佳的催化材料，科研人员对凹土表面的材料进行了多种创新性设计。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种可见光响应的凹凸棒土-BiOX-TiO2复合光催化剂的制备方法，以超细化的凹凸棒土为基体，通过原位沉积法合成BiOX-TiO2复合氧化物包覆凹凸棒土的光催化剂，为具有可见光响应的简单、稳定、高效的新型ATT-BiOX-TiO2光催化剂。
本发明的技术解决方案是：该可见光响应的ATT-BiOX-TiO2复合光催化剂的制备方法步骤如下：
a）ATT悬浮液的制备：将凹凸棒土分散在40~50倍量的去离子水中，搅拌，用倾泄法除去沉降在底部的泥沙，超声分散，再次除去泥沙，制成凹土悬浮液；
b）ATT-BiOX半成品制备：将Bi(NO3)35H2O的酸溶液慢慢滴加到凹土悬浮液中，并不停搅拌，然后再慢慢滴加卤素无机盐水溶液，加完后再搅拌30min，用浓氨水调节pH值=6-7，搅拌4-8 h，静置陈化一夜，抽滤，60℃-100℃干燥，研磨后放入马弗炉中100~350℃焙烧2-6h以除去有机物和结晶水，得ATT-BiOX半成品；
c）ATT-BiOX-TiO2复合光催化剂制备：向步骤b）的ATT-BiOX半成品中加入一定量的钛酸正丁酯，并不停搅拌，使其均匀；然后慢慢滴加100mL去离子水，搅拌4-8h，静置陈化一夜，抽滤，并用去离子水洗涤，60℃-100℃干燥，研磨后放入马弗炉中150~350℃焙烧4-8h，得ATT- BiOX-TiO2复合光催化剂。
其中，Bi(NO3)35H2O的酸溶液为盐酸、硝酸的酸溶液，Bi(NO3)35H2O与酸中H+的物质的量比是：1:1。
其中，卤素无机盐为HCl、溴化铵、碘化钾，卤素无机盐水溶液的物质的量浓度为2 molL-1，Bi(NO3)35H2O与凹凸棒土的质量比是：1:1.03。
其中，步骤c）中物质的量比为（r=nTi/(nTi+nBi) =0.0-1.0。
本发明具有以下优点：1、采用原位沉积法在凹凸棒土表面原位包覆BiOX-TiO2半导体复合材料，合成的凹凸棒土复合光催化剂包覆效果好、比表面大，具有优异的可见光催化性能；2、合成过程中没有使用有机试剂，成本低、无环境污染；3、拓展了凹凸棒土的应用范围，提高了其应用水平；4、该合成方法解决了光催化剂的固定问题，为制备高效可见光催化材料提供了一条新途径。
附图说明
图1为不同质量配比的ATT–BiOBr-TiO2的XRD谱图，其中(a) ATT，(b) ATT-BiOBr-0.0，(c) ATT-BiOBr-TiO2-0.25，(d) ATT-BiOBr-TiO2-0.5，(e) ATT-BiOBr-TiO2-0.75，(f) ATT-BiOBr-TiO2-0.83，(g) ATT-TiO2-1.0，(☆)ATT，(◆)TiO2(anatase)，(★)BiOBr。
图2为ATT-BiOBr-TiO2-0.83复合光催化剂的(a)TEM and (b) HRTEM照片。
图3为不同质量配比ATT-BiOBr-TiO2复合光催化剂在可见光下降解20 mgL-1甲基橙光催化效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下步骤合成ATT-BiOBr-TiO2-0.83复合光催化剂：
a)称量5g凹土加入200mL去离子水中，搅拌促使其溶解，用倾泄法除去沉降在底部的泥沙，然后超声1小时，再次除去泥沙，制成凹土悬浮液；
b)称取m(Bi(NO3)35H2O)= 4.855g，将其溶解在5mL的2molL-1 HNO3中，待完全溶解后将其慢慢滴加到凹土悬浮液中，搅拌混匀后，再慢慢滴加2 molL-1溴化铵水溶液10mL，加完后再搅拌30min，然后向其中滴加浓氨水，调节pH=6~7，搅拌4h，静置陈化一夜，抽滤，去离子水洗涤2-3次，80℃干燥，研磨后放入马弗炉中200℃焙烧2h，得ATT-BiOBr半成品；
c) 向步骤b)的ATT-BiOBr半成品加17.02克的钛酸正丁酯，并不停搅拌，使其均匀；然后慢慢滴加100mL去离子水，搅拌4h，静置陈化一夜，抽滤，去离子水洗涤2-3次，80℃干燥，研磨后放入马弗炉中200℃焙烧4h，得ATT-BiOBr-TiO2-0.83复合光催化剂。
向盛有250mL的20 mg/L甲基橙溶液的石英试管中加入0.25 g ATT-BiOBr-TiO2-0.83催化剂，通空气搅拌使粉体充分悬浮，在500W氙灯的照射下，每隔20 min取一次溶液进行离心分离，测上层清夜的吸光度，对比它们的光催化性能，根据朗伯-比尔定律，计算甲基橙浓度，按下式计算甲基橙的降解率。
降解率%=
式中A0 ，Ai——分别为降解前后甲基橙的吸光度。
本发明附图1为不同配比的ATT–BiOBr-TiO2的XRD谱图。可以看出，包覆BiOBr-TiO2之后，凹土的特征明显峰减弱，同时显现BiOBr和TiO2的特征峰，说明产物既具有凹土的结构，又具有包覆氧化物的性质；随着钛投入量的加多，BiOBr的峰逐渐减弱，而TiO2的峰强逐渐增强。这些现象说明：
1）经过包覆后，凹土的层状结构并没有发生改变，不会改变它的比表面积大、吸附性能强的特点；
2）凹土经BiOBr-TiO2表面包覆后，由于BiOBr-TiO2在表面沉积，掩盖了凹土的表面，所以使得凹土的特征峰变弱；
3）随着TiO2的量的增多，凹土表面的复合氧化物由以BiOBr晶相为主逐渐转向以TiO2晶相为主。
本发明附图2为ATT-BiOBr-TiO2-0.83复合光催化剂的(a)TEM and (b) HRTEM照片，从图2a ATT-BiOBr-TiO2-0.83的TEM透射照片可以清晰地看出，BiOBr-TiO2纳米颗粒均匀的分散在凹凸棒土表面，BiOBr-TiO2颗粒平均大小约为10nm；图2b 是ATT-BiOBr-TiO2-0.83的HRTEM高分辨率的透射电镜照片，从图中可以看出BiOBr和TiO2两种不同大小的晶格线。通过测量晶格间距，相邻晶面之间距离约为2.79Å与BiOBr（JCPDS 09-0393）的[110]面反射的间距2.78Å相近；而相邻晶格面之间距离为3.53Å与TiO2（JCPDS 65-5714）的[101]面反射的间距3.52Å相近。
本发明附图3比较ATT、ATT-BiOBr、ATT-TiO2和ATT-BiOBr-TiO2-0.83在可见光下降解20 mg/L甲基橙的光催化效果图，可以看出：
1）从中可以看出凹土几乎不吸附甲基橙，这是由于未经改性的凹土表面带负电荷，而通常配制的甲基橙溶液中（其pH＝5～6），甲基橙分子也呈负电性，由于同性相斥，凹土对甲基橙吸附量很小，因此后续复合材料对甲基橙的吸附均由其表面负载的氧化物引起的。
2）ATT-BiOBr要比ATT-TiO2的催化效果好，这是由于BiOBr具有特殊的层状结构和合适的禁带宽度。层状结构的BiOBr具有足够的空间来极化相应的原子和原子轨道，这一诱导偶极矩能够有效地分离空穴与电子，从而提高光催化性能；而由于TiO2的能隙较大，其禁带宽度为3.2eV，主要被太阳光中的紫外光所激发，所以可见光催化性能不好。
3）ATT-BiOBr-TiO2-0.83具有较好光催化性能主要因为包覆在凹凸棒土表面的BiOBr-TiO2是由不同半导体组成的复合半导体，它们具有不同的能级导带，两种不同的能级半导体之间光生载流子的输运与分离能显著提高复合粒子的光催化活性（BiOBr与TiO2的导带能级存在差异，这种差异导致了BiOBr与TiO2接触后，光生电子从TiO2表面向BiOBr转移，电子在BiOBr上富集，相应减少了TiO2表面的复合几率，提高了复合粒子TiO2-BiOBr的光催化活性。
实施例2：依以下步骤合成ATT-BiOCl-TiO2-0.75复合光催化剂：
a)称量5g凹土加入200mL去离子水中，搅拌促使其溶解，用倾泄法除去沉降在底部的泥沙，然后超声1小时，再次除去泥沙，制成凹土悬浮液；
b)称取m(Bi(NO3)35H2O)= 4.855g，将其溶解在10mL的2molL-1HCl水溶液中，待完全溶解后将其滴加到凹土悬浮液中，搅拌30min，然后向其中滴加浓氨水，调节pH=6~7，搅拌6h，静置陈化一夜，抽滤，去离子水洗涤2-3次，60℃干燥，研磨后放入马弗炉中250℃焙烧4h，得ATT-BiOCl半成品；
c) 向步骤b）的ATT-BiOCl半成品中加入10.21克的钛酸正丁酯，并不停搅拌，使其均匀；然后慢慢滴加100mL去离子水，搅拌6h，静置陈化一夜，抽滤，去离子水洗涤2-3次，60℃干燥，研磨后放入马弗炉中250℃焙烧6h，得ATT-BiOCl-TiO2光复合催化剂。
实施例3：依以下步骤合成ATT-BiOI-TiO2-0.67复合光催化剂：
a)称量5g凹土加入200mL去离子水中，搅拌促使其溶解，用倾泄法除去沉降在底部的泥沙，然后超声1小时，再次除去泥沙，制成凹土悬浮液；
b)称取m(Bi(NO3)35H2O)= 4.855g，将其溶解在5ml的2molL-1 HNO3中，待完全溶解后将其慢慢滴加到凹土悬浮液中，搅拌混匀后，再慢慢滴加2 molL-1碘化钾水溶液10mL，加完后再搅拌30min，然后向其中滴加浓氨水，调节pH=6~7，搅拌8h，静置陈化一夜，抽滤，去离子水洗涤2-3次，60℃干燥，研磨后马弗炉中150℃焙烧6h，得ATT-BiOI半成品；
c) 向步骤b）的ATT-BiOI半成品中加入6.806克的钛酸正丁酯，并不停搅拌，使其均匀；然后慢慢滴加100mL去离子水，搅拌8h，静置陈化一夜，抽滤，去离子水洗涤2-3次，60℃干燥，研磨后放入马弗炉中150℃焙烧8h，得ATT-BiOI-TiO2光催化剂。
实施例4：依以下步骤合成ATT-BiOBr-TiO2-0.10复合光催化剂：
a)称量5g凹土加入200mL去离子水中，搅拌促使其溶解，用倾泄法除去沉降在底部的泥沙，然后超声1小时，再次除去泥沙，制成凹土悬浮液；
b)称取m(Bi(NO3)35H2O)= 4.855g，将其溶解在5mL的2molL-1 HNO3中，待完全溶解后将其慢慢滴加到凹土悬浮液中，搅拌混匀后，再慢慢滴加2 molL-1溴化铵水溶液10mL，加完后再搅拌30min，然后向其中滴加浓氨水，调节pH=6~7，搅拌4h，静置陈化一夜，抽滤，去离子水洗涤2-3次，100℃干燥，研磨后放入马弗炉中350℃焙烧4h，得ATT-BiOBr半成品；
c) 向步骤b)的ATT-BiOBr半成品加0.3778克的钛酸正丁酯，并不停搅拌，使其均匀；然后慢慢滴加100mL去离子水，搅拌4h，静置陈化一夜，抽滤，去离子水洗涤2-3次，100℃干燥，研磨后放入马弗炉中350℃焙烧4h，得ATT-BiOBr-TiO2-0.83复合光催化剂。
实施例5：依以下步骤合成ATT-BiOBr-TiO2-0.90复合光催化剂：
a)称量5g凹土加入200mL去离子水中，搅拌促使其溶解，用倾泄法除去沉降在底部的泥沙，然后超声1小时，再次除去泥沙，制成凹土悬浮液；
b)称取m(Bi(NO3)35H2O)= 4.855g，将其溶解在5mL的2molL-1 HNO3中，待完全溶解后将其慢慢滴加到凹土悬浮液中，搅拌混匀后，再慢慢滴加2 molL-1溴化铵水溶液10mL，加完后再搅拌30min，然后向其中滴加浓氨水，调节pH=6~7，搅拌6h，静置陈化一夜，抽滤，去离子水洗涤2-3次，90℃干燥，研磨后放入马弗炉中240℃焙烧2h，得ATT-BiOBr半成品；
c) 向步骤b)的ATT-BiOBr半成品加30.63克的钛酸正丁酯，并不停搅拌，使其均匀；然后慢慢滴加100mL去离子水，搅拌6h，静置陈化一夜，抽滤，去离子水洗涤2-3次，90℃干燥，研磨后放入马弗炉中240℃焙烧6h，得ATT-BiOBr-TiO2-0.90复合光催化剂。
Claims (1)
1.可见光响应的凹凸棒土-BiOX-TiO2复合光催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
a）ATT悬浮液的制备：将凹凸棒土分散在40~50倍量的去离子水中，搅拌，用倾泄法除去沉降在底部的泥沙，超声分散，再次除去泥沙，制成凹土悬浮液；
b）ATT-BiOX半成品制备：将Bi(NO3)3•5H2O的酸溶液慢慢滴加到凹土悬浮液中，并不停搅拌，然后再慢慢滴加卤素无机盐水溶液，加完后再搅拌30min，用浓氨水调节pH值=6-7，搅拌4-8 h，静置陈化一夜，抽滤，60℃-100℃干燥，研磨后放入马弗炉中100~350℃焙烧2-6h以除去有机物和结晶水，得ATT-BiOX半成品；
c）ATT-BiOX-TiO2复合光催化剂制备：向步骤b）的ATT-BiOX半成品中加入一定量的钛酸正丁酯，并不停搅拌，使其均匀；然后慢慢滴加100mL去离子水，搅拌4-8h，静置陈化一夜，抽滤，并用去离子水洗涤，60℃-100℃干燥，研磨后放入马弗炉中150~350℃焙烧4-8h，得ATT- BiOX-TiO2复合光催化剂；步骤b）中Bi(NO3)3•5H2O的酸溶液为盐酸、硝酸的酸溶液，Bi(NO3)3•5H2O与酸的物质的量比是：1:1；
其特征是：卤素无机盐为溴化铵或碘化钾，卤素无机盐水溶液的物质的量浓度为2 mol•L-1，Bi(NO3)3•5H2O与凹凸棒土的质量比是：1:1.03；步骤c）中物质的量比为r=nTi/(nTi+nBi) ，0﹤r﹤1.0。
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