CN103211845B - 脱除银杏叶提取物中银杏酚酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱除银杏叶提取物中银杏酚酸的方法，属于天然植物活性成分提取技术领域。其步骤如下：将银杏酚酸含量为3500~4500 ppm的银杏叶提取物用乙醇溶液溶解，加入正己烷，在室温下进行洗涤；在洗涤时，加入氯化锌，得到银杏酚酸含量为0ppm的银杏叶提取物。本发明以65%~75%的乙醇溶液为溶剂，以正己烷为洗涤剂，并加入氯化锌，不仅可以降低洗涤次数，而且可以提高银杏叶提取物的生物活性。用正己烷洗涤3次即可得到酚酸含量为零的银杏叶提取物，降低洗涤次数，减少了有效成分的损失量和溶剂残留量，提高效率，降低成本。所得产品质量稳定，室温下操作，工艺简单，溶剂和洗涤剂用量少，且可以回收再利用，适合工业化生产。
Description
技术领域：
本发明属于天然植物活性成分提取技术领域，具体涉及的是脱除银杏叶提取物中银杏酚酸。
背景技术：
银杏叶提取物中含有的银杏黄酮和银杏内酯具有多方面的生物活性，具有抗氧化、清除自由基、扩张血管、活血化瘀、通筋活络等功效，是治疗心脑血管疾病的良药，其产品广泛用于医疗、保健品、食品、化妆品等领域。但是，银杏叶提取物中还含少量具有致敏性和致突变性的银杏酚酸类化合物，目前已证实，当银杏酚酸的含量低于10 ppm时，对人体无害；随着生活水平提高，现在国际相关标准要求银杏酚酸的含量低于5 ppm。我国是银杏叶资源大国，为充分利用银杏叶资源，达到与国际接轨的目标，我国科研工作者一直致力于银杏酚酸的脱除工作。目前脱除银杏叶提取物中的银杏酚酸的方法主要有：超临界二氧化碳法、大孔树脂法和有机溶剂萃取法，或是其中的两种或多种方法相结合。其中有机溶剂萃取法应用较多，常用的溶剂为石油醚、正己烷、环己烷等烃类化合物，萃取次数一般较多，一般需要四次以上才能获得低酚酸的银杏叶提取物，例如，申请号为02113531.2和03131915.7的专利以石油醚等为溶剂萃取了7次，才获得低酚酸的银杏叶提取物，耗费了大量的萃取剂，增加了成本；申请号为01133794.X的专利采用萃取法去除银杏叶提取物中的银杏酚酸，先用石油醚、再用环己烷萃取，达6次之多，增加了工作量和生产成本。
本工作以正己烷为洗涤剂，并加入少量氯化锌，降低了洗涤次数，降低了银杏叶提取物有效成分的损失。
吴春等在“槲皮素-锌配合物清除自由基的活性研究”一文中证实槲皮素-锌配合物是一种有效的自由基清除剂，抗氧化性强于维生素C和2,6-二叔丁基对甲酚；在另一篇“槲皮素-锌配合物体内外抑制亚硝胺合成的研究”文中指明槲皮素-锌配合物发挥其协同作用，能清除亚硝酸钠、阻断亚硝胺的合成和显著降低血清谷丙转氨酶含量，可以保护保护肝脏，在防癌抗癌方面有很好的前途。
槲皮素是银杏叶中黄酮主要成分之一，以上两篇文献研究结果表明在银杏叶提取物中加入少量氯化锌可以增加其生物活性。加入ZnCl2后，ZnCl2与黄酮配位是有生物活性的。
因此，本发明在用正己烷洗涤时加入了氯化锌，降低了洗涤次数的同时，增加了其生物活性。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是得到酚酸含量为零的银杏叶提取物，提供了一种除掉银杏叶提取物中银杏酚酸的方法。
本发明以银杏叶提取物为原料，用乙醇溶液溶解，以正己烷洗涤，并在洗涤过程中加入氯化锌溶液，可以完全将银杏叶初提物中的银杏酚酸脱除，得到酚酸含量为零的银杏叶提取物，实现本发明的技术方案包括以下步骤：
一种脱除银杏叶提取物中银杏酚酸的方法，其步骤如下：
将银杏酚酸含量为3500 ~ 4500 ppm的银杏叶提取物用乙醇溶液溶解，加入正己烷，在室温下进行洗涤；在洗涤时，加入氯化锌，得到银杏酚酸含量为0 ppm的银杏叶提取物。
所述的溶解银杏叶提取物的乙醇溶液的浓度为65% ~ 75%。
所述的洗涤剂为正己烷，且正己烷与银杏叶提取物溶液的体积比为4~ 1.5 : 1。
所述的洗涤温度为室温，振摇110 ~ 130次后，静止15 ~ 30 min，重复操作3次。
所述的氯化锌用65% ~ 75%的乙醇溶液溶解。
所述的氯化锌与银杏叶提取物的质量比为：1:1.8~172。
所述的正己烷洗涤3次，干燥，得酚酸含量为0 ppm的银杏叶提取物。
有益效果：
本发明以65% ~ 75%的乙醇溶液为溶剂，以正己烷为洗涤剂，并加入氯化锌，不仅可以降低洗涤次数，而且可以提高银杏叶提取物的生物活性。
用正己烷洗涤3次即可得到酚酸含量为零的银杏叶提取物，大大降低了洗涤次数，减少了有效成分的损失量和溶剂残留量，从而提高了效率，降低了成本，是一种高效脱除银杏酚酸的方法。
所得产品质量稳定，室温下操作，工艺简单，溶剂和洗涤剂用量少，且可以回收再利用，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
将0.35 g酚酸含量为4350 ppm的银杏叶提取物用20 ml 75%乙醇溶解，加入分液漏斗中，倒入40 ml正己烷，振摇125次，静止20 min，重复此操作3次后，静止15 min，分层分离，向下层银杏叶提取物溶液中加入含0.195 g氯化锌的75%乙醇溶液，按上述步骤再用正己烷洗涤2次，将银杏叶提取物溶液干燥，得到酚酸含量为0 ppm的银杏叶提取物；回收溶剂和正己烷。
实施例2
将0.3 g酚酸含量为4250 ppm的银杏叶提取物用15 ml 70%乙醇溶解，加入分液漏斗中，倒入35ml正己烷，振摇110次，静止15 min，重复此操作3次后，静止25 min，分层分离，向下层银杏叶提取物溶液中加入含0.0137 g氯化锌的70%乙醇溶液，按上述步骤再用正己烷洗涤2次，将银杏叶提取物溶液干燥，得到酚酸含量为0 ppm的银杏叶提取物；回收溶剂和正己烷。
实施例3
将0.4 g酚酸含量为3500 ppm的银杏叶提取物用25 ml 65%乙醇溶解，加入分液漏斗中，倒入50 ml正己烷，振摇130次，静止20 min，重复此操作3次后，静止30 min，分层分离，向下层银杏叶提取物溶液中加入含0.008 g氯化锌的65%乙醇溶液，按上述步骤再用正己烷洗涤2次，将银杏叶提取物溶液干燥，得到酚酸含量为0 ppm的银杏叶提取物；回收溶剂和正己烷。
实施例4
将0.45 g酚酸含量为4500 ppm的银杏叶提取物用20 ml 75%乙醇溶解，加入分液漏斗中，倒入80 ml正己烷，振摇130次，静止30 min，重复此操作3次后，静止30 min，分层分离，向下层银杏叶提取物溶液中加入含0.0045 g氯化锌的75%乙醇溶液，按上述步骤再用正己烷洗涤2次，将银杏叶提取物溶液干燥，得到酚酸含量为0 ppm的银杏叶提取物；回收溶剂和正己烷。
实施例5
将1.1 g酚酸含量为4230 ppm的银杏叶提取物用50 ml 70%乙醇溶解，加入分液漏斗中，倒入150 ml正己烷，振摇115次，静止30 min，重复此操作3次后，静止30 min，分层分离，向下层银杏叶提取物溶液中加入含0.0072 g氯化锌的70%乙醇溶液，按上述步骤再用正己烷洗涤2次，将银杏叶提取物溶液干燥，得到酚酸含量为0 ppm的银杏叶提取物；回收溶剂和正己烷。
实施例6
将2 g酚酸含量为3750 ppm的银杏叶提取物用100 ml 65%乙醇溶解，加入分液漏斗中，倒入150 ml正己烷，振摇120次，静止20 min，重复此操作3次后，静止30 min，分层分离，向下层银杏叶提取物溶液中加入含0.0116 g氯化锌的65%乙醇溶液，按上述步骤再用正己烷洗涤2次，将银杏叶提取物溶液干燥，得到酚酸含量为0 ppm的银杏叶提取物；回收溶剂和正己烷。
实施例7
将0.5 g酚酸含量为4450 ppm的银杏叶提取物用50 ml 75%乙醇溶解，加入分液漏斗中，倒入100 ml正己烷，振摇120次，静止15 min，重复此操作3次后，静止30 min，分层分离，向下层银杏叶提取物溶液中加入含0.0042 g氯化锌的75%乙醇溶液，按上述步骤再用正己烷洗涤2次，将银杏叶提取物溶液干燥，得到酚酸含量为0 ppm的银杏叶提取物；回收溶剂和正己烷。
实施例8
将0.43 g酚酸含量为3926 ppm的银杏叶提取物用25 ml 65%乙醇溶解，加入分液漏斗中，倒入50 ml正己烷，振摇120次，静止15 min，重复此操作3次后，静止30 min，分层分离，向下层银杏叶提取物溶液中加入含0.0188 g氯化锌的65%乙醇溶液，按上述步骤再用正己烷洗涤2次，将银杏叶提取物溶液干燥，得到酚酸含量为0 ppm的银杏叶提取物；回收溶剂和正己烷。
Claims (6)
1.一种脱除银杏叶提取物中银杏酚酸的方法，其步骤如下：
将银杏酚酸含量为3500～4500ppm的银杏叶提取物用乙醇溶液溶解，得银杏叶提取物溶液，加入洗涤剂正己烷，在洗涤温度为室温下进行洗涤；在洗涤时，加入氯化锌，得到银杏酚酸含量为0ppm的银杏叶提取物,所述的溶解银杏叶提取物的乙醇溶液的浓度为65％～75％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的洗涤剂为正己烷，且正己烷与银杏叶提取物溶液的体积比为4～1.5:1。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的洗涤温度为室温，振摇110～130次后，静止15～30min，重复操作3次。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氯化锌用65％～75％的乙醇溶液溶解。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氯化锌与银杏叶提取物的质量比为：1:1.8～172。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：加入正己烷，洗涤3次，干燥，得酚酸含量为0ppm的银杏叶提取物。
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| CN1362252A (zh) * | 2001-12-31 | 2002-08-07 | 黄名华 | 一种从银杏提取物中去除银杏酚酸的方法 |
| CN101757049A (zh) * | 2009-03-13 | 2010-06-30 | 北京瑞伊人科技发展有限公司 | 银杏叶提取物和其制剂中总银杏酸的一种提取方法 |
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| 槲皮素-锌(II)配合物体内外抑制亚硝胺合成的研究;吴春等;《食品科学》;20070930;第28卷(第9期);第35-38页 * |
| 槲皮素-锌(II)配合物清除自由基的活性研究;吴春等;《食品工业科技》;20100131(第1期);第128-129页 * |
| 银杏叶制剂中银杏酚酸研究进展;刘平平等;《中国中药杂志》;20120229;第37卷(第3期);第276页第1段 * |
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