CN1032066C - 聚酯(pet)固相增粘工艺及其生产装置 - Google Patents
聚酯(pet)固相增粘工艺及其生产装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1032066C CN1032066C CN 92103274 CN92103274A CN1032066C CN 1032066 C CN1032066 C CN 1032066C CN 92103274 CN92103274 CN 92103274 CN 92103274 A CN92103274 A CN 92103274A CN 1032066 C CN1032066 C CN 1032066C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyester
- drum
- pet
- solid
- vacuum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
本发明为聚酯(PET)固相缩聚增粘工艺及其生产装置。将[η]为0.45-0.65的聚酯(PET)在设计的真空转鼓中经230°-265℃恒温增粘，得到[η]为0.65-1.5的产品。其生产装置采用气动、随动固体物料真空阀，密封自动对位装置等技术特征优化组合的自动充填排放真空转鼓系统。在300℃以下，真空度可控制在1100-13pa，根据需要调节工艺参数(温度、真空度、时间)可生产出不同等级高品质的增粘聚酯产品。该装置生产效率高，能耗小，占地面积少，且投资费用低的优点。
Description
本发明涉及高聚物固相缩聚工艺及其专用生产装置——一种自动充填排放真空转鼓系统。
聚酯(PET)固相缩聚增粘产品，已广泛用于中空容器及产业用丝。在食品容器方面，由于食品容器的要求极其严格，而增粘聚酯是唯一能满足其使用要求的新型材料。预计到2000年用于中空容器包装的增粘树脂用量将达280万吨(《石油化工技术经济》1991年第3期)，以增粘聚酯为原料的产业用丝(强力丝)涉及面更广；如线、带、绳、缆等原料；蓬帐用丝，包括各种用途的蓬布和帐蓬；渔业、水产养殖用丝；人造革毡、瓦等基材用丝等等。尤其轿车、轻卡采用涤纶(聚酯)帘子线为突出，是我国化工部重点开发品种；机械用橡胶骨架也是其重要应用领域；并正向工程塑料等领域进行开拓应用工作，其应用前景十分广阔。
目前已工业化的聚酯(PET)增粘工艺及大生产装置有三类：
第一类为液相缩聚增粘工艺及其装置，该工艺对装置的搅拌条件要求高，难以控制，易发生付反应，从而影响产品的质量，且不易控制生产不同等级的产品。
第二类为“气流式”固相增粘工艺及其装置，通常采用氮气作热载体，对循环的气流的稳定性及脱水、净化及微量氧的脱除要求严格，工艺过程复杂，流程长不易控制，易结块，增粘产品粘度分散性大，色度差，乙醛含量高，且整个工艺装置对厂房要求高，耗能大，设备投资大等缺陷。
第三类为真空转鼓式固相增粘工艺及其装置，采用圆柱形的鼓体其长径比为1∶1.5-1∶1.8(如西德Karl Fisher公司)(图九)和日本三菱的鼓体为双锥形结构(图十)结构复杂，物料易粘结成块，传热混合效率差。多采用球阀，虽启闭灵活，但不易密封，易泄漏，只能手动操作，系统的真空度低，严格的升温过程难以控制：转鼓拖动功率大，低速运转不稳定，未能实现转鼓自动对位衔接及阀门自动循序程序操作的工艺过程的自动化，因此生产过程中不能进行自动充填排放，生产效率低，反应产物质量分散性大，能耗大，且联苯醚加热介质污染操作环境。厂房面积要求大，投资大等缺陷。
本发明的目的是克服现有的聚酯(PET)工艺及其装置存在的请多缺陷，使其增粘工艺过程中，在最佳的温度范围内，保持较高的真空度，便于操作，实现自动充填和排放，提高产品的质量及生产效率，降低能耗和成本，减少环境污染，解决装置占地面积大，投资费用高等问题。
本发明的聚酯(PET)固相增粘工艺特征是将[η]为0.4-0.65的无定型透明聚酯(PET)为原料在真空转鼓中干燥，温度为170-190℃最佳干燥温度为175℃，保持4-6小时，然后在230-265℃经4-30小时恒温增粘，转鼓的真空度为1100-13Pa，鼓的转速为10-1转/分得到结晶的白色的增粘聚酯产品。其最佳的缩聚增粘温度为265℃±1℃，较好的真空度为66-13Pa，最好是13Pa，较好增粘时间为4—20小时。鼓的最佳转速为1转/分。可根据需要通过调节控制上述工艺参数(温度，真空度、时间)范围获得[η]为0.65-1.5不同品级的增粘聚酯产品。所得不同增粘的聚酯产品，粘度分散性小，品质高，聚酯固相增粘工艺流程见图一、图二。
本发明的聚酯增粘工艺的生产装置，是一种自动充填排放——真空转鼓系统，主要由1、筛选负压上料装置；2、电子称量槽；3、圆柱式真空鼓；4、排料槽；5、固体物料真空阀；6、对位衔接装置；7、导热油循环加热冷却装置；8、真空产生装置；9、检控系统等组成。
本发明装置技术特征之一是所述的圆柱式真空鼓是采用长径比为1的圆柱式真空转鼓(图三<4>)，鼓的容积是2—16M3，较好为8M3，该鼓为夹层内导流片结构(即夹层导流式液相导热油循环加热冷却系统(图一、二<5>)。使鼓的工作温度均匀稳定，温度调配性好，物料在鼓内混合及传热效率高，产生的物料粉少。见分别在图三、四、五中的(20)转鼓夹层；(22)转鼓不锈钢(1Cr18Ni9Ti)内胆；(23)由20M锅炉板或16MnR压容板加工的转鼓外壳；(24)导热油导流片；(36)用于观察反应动态的转鼓观察窗。转鼓传动方式由(15)传动齿轮；(16)滚动轴承(17)大比率行星摆线针轮减速器；(18)滑差电机及(19)抱闸制动器组成的转鼓拖动传动链带动转鼓转动，滑动电机低速运转时的特性曲线有足够的机械硬度，且转鼓采用滚动支承，实现了低速1转/每分左右，调速范围为十倍，即1-10转/分，并可低功率运行，使转鼓处于较佳的功能态。如本发明的8M3转鼓，实际拖动功率仅3KW(装接功率5.5KW)。本发明采用的传动链及滚动支承使维修量大大减少，而且鼓的运行精度高，加热端无泄漏，抽真空端真空度保持在1100-13Pa。转鼓的真空发生装置图(一、二<6>)由机械增压泵组(型号JEJS-150)组成。转鼓的导热油循环加热冷却装置系统(5)，该系统由长寿命电热元件组成，总功率为100KW，配有5M3热交换器(图一和图二中<8>)高温分离型屏蔽泵进行开路循环。本系统热惰性小，温度调配灵敏，准确，可进行快速升降温，运行安全稳定，不污染操作环境。
本发明装置特征之二是固体物料真空阀采用气动、随动式固体物料真空阀。该真阀采用座式结构，自动启闭操作时，阀可作上下升降与水平移动两个动作，通过联杆机构实现联动。见图七(31)固体物料真空阀；(32)气动执行机构；图八(33)阀门上下运动联杆机构；(34)阀体；(35)阀座。阀动作灵活轻便，保证了本发明自动操作所需的稳定性和可靠性，具有结构紧凑，密封可靠的特点，并在300℃温度下，能实现和保持系统的真空度，而且工艺过程自动循序启闭，解决了聚酯固体物料在真空状态下的密闭系统和提高固体物料通过阀的充填排放能力。
本发明装置的技术特征之三是由感应式转鼓位置控制的密封自动对位装置见图六由(27)气动式不锈钢波纹管升降机构；(29)衔接接头A；(30)衔接接头B；(26)悬挂机构；(28)联锁保险装置；(25)观察窗组成。通过自动对接，实现电子称量槽与转鼓，转鼓与转鼓(当工艺装置是两鼓以上的多鼓系列装置时)转鼓与放料槽或恒温槽之间的密封衔接。
为保证真空转鼓系统在近300℃工艺过程中，保持可达13Pa的高真空度，及液相加热端无滴漏，本发明的生产装置，采用了膨胀石墨浸四氟乙烯多层填料或密封环。
本发明系统中采用的恒温槽，图二中(12)，可实现挤出机的真空喂料，从而可提高挤出质量和挤出量。
本发明由上述技术特征经优化组合自动充填排放真空转鼓系统的生产装置，实现了自动循序操作，原料自动进入电子称量槽，即在系统的真空状态下，完成固相增粘，和产品的自动排放。并保证了高效率和产品的质量。本发明的聚酯固相增粘工艺生产装置是采用垂直工艺流程，物料在系统中借助自动对接装置，在真空状态下，由上而下实现固相增粘反应过程。首先经筛选分级装置(图二<13>)后的固体物料，通过负压上料装置(图二<14>)进入电子称量槽(图一<1>)；筛分上料装置对物料适应性强，可以是常规聚脂切片，也可以是松散形多孔回收料；进入电子称量槽的物料，借助称量槽与固相反应器(图一中<4><转鼓>)之间的密封自动对接装置(图一、二<3>)和气动、随动式固体物料真空阀(图一、二<2>)的循序自动操作，向鼓充料；充料结束，衔接头(图六<29><30>)解除，阀门(图八)关闭，鼓运转升温，鼓采用夹层式(图四<20>)导热油循环加热冷却装置(图五<5>)，温度可达170-190℃左右，经干燥后的切片通过鼓之间的对接(图一、二<3>)及阀门(图八)自动启闭，物料进入第二转鼓，鼓的动态真空度可保持在66-13Pa及高温230-265℃继续增粘，以获得超高分子量聚酯切片，反应结束后，物料可在真空状态下进行冷却，保持反应物料较高的白度(也可在第二反应转鼓中将物料冷却到170℃左右，直接喂人深加工装置)然后排到放料斗(图一<9>)，冷却后的物料，通过称量缝包机(图一<10>)进行包装。如生产装置的自动充填排放真空转鼓系统为单鼓单系列，则上述反应在同一真空转鼓中进行，即经170-190℃左右干燥后，调节真空转鼓的温度，真空度与上述第二鼓的相同条件即可按上述工艺步骤完成。
本发明生产装置——自动充填排放真空转鼓系统，仅单系列的装置的生产能力大于现有技术的装置，且产品调配性好，可按要求调节工艺参数，如增粘温度、时间、真空度而得到预定的从[η]为0.65-1.5范围内高质量品质的产品。本发明的优化组合系统可组成单鼓单系列、双鼓单系列、三鼓单系列、四鼓单系列、五鼓单系列；也可组成不同要求的双系列。其灵活性、可靠性远远超过现有装置水平。
本发明的装置还可用于其他高聚物的固相增粘，如聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)；尼龙聚碳(PC)等以及高聚物切片干燥。
本发明装置具有操作费用低，系统稳定灵活，不需要经常维修，占地面积小，一次性投资费用少等特点。比已有技术的聚酯(PET)固相增粘的工艺设备装置具有较多的优点和显著效益，如附表一、不同聚酯(PET)固相增粘工艺及其装置的比较。
附图说明：
图一、聚酯(PET)固相增粘工艺流程图(I)
1、电子称量槽
2、气动、随动式固体物料真空阀
3、密封自动对衔接装置
4、固相反应器(圆柱式真空转鼓)
5、导热油循环加热冷却装置
6、真空产生装置
7、吸附塔
8、热交换器
9、放料斗
10、称量缝包机
11、活动料车
图二、聚酯(PET)固相增粘(或干燥)工艺流程图(II)
12、恒温槽
13、振动筛(筛选分级装置)
14、负压上料装置
图三、真空转鼓转动传动装置
15、传动齿轮
16、滚动轴承
17、大比率行星摆线针轮减速器
18、滑差电机
36、观察窗
19、抱闸制动器
图四、转鼓系统图
20、转鼓夹层
21、膨胀石墨浸四氟乙烯密封材料
图五、真空鼓导流片图
22、转鼓不锈钢内胆
23、转鼓外壳
24、导热油导流片
图六、密封自动衔接装置
25、观察窗
26、悬挂杆
27、不锈钢波纹管
28、联锁保险装置
29、衔接接头A
30、衔接接头B
图七、固体物料真空阀及气动执行机构
31、固体物料真空阀
32、气动执行机构
图八、固体物料真空阀剖面图；
33、阀门上下运动联杆机构
34、阀体
35、阀座
图九、圆柱形转鼓(已有技术)
图十、双锥形转鼓(已有技术)
实施例1
将[η]为0.64、Tm为256℃的无定型聚酯(PET)(金山石化总公司料)原料3.5吨，投人自动充填排放8M3真空转鼓装置(单鼓单系列)中，在温度170—175℃干燥5小时，控制真空度为13Pa，在248℃恒温增粘28小时得到增粘的聚酯产品；[η]＝1.0±0.02、Tm*＝268℃±1℃，熔化热*：19.19卡/克，结晶度*：64％色泽为白色。
实施例2
将[η]为0.64、Tm为253℃的无定型聚酯(PET)(仪征化学公司料)原料2.4吨，投入实例1同样的装置中，175℃干燥5小时，控制真空度为13Pa，在250℃恒温增粘22小时，得[η]＝0.86、Tm＝253℃±1℃，熔化热：16.28卡/克，结晶度：54％，白色结晶聚酯(PET)粒料。
实施例3
在实例1的同样装置中，投入[η]为0.64、Tm＝253℃的无定型聚酯(PET)(仪征化学公司料)原料2.4吨，175℃干燥5小时，控制真空度为13Pa，在238℃恒温增粘21小时，得到增粘聚酯(PET)产品，[η]＝0.77、Tm＝253℃±1℃，熔化热：15.89卡/克，结晶度：53％，色泽为白色结晶粒料。*：用Perkin-Elmer-DSC-IV(示差扫描量热计)测Tm、熔化热，升温速度为20C/分，用In校准。
附表聚酯(PET)不同增粘工艺及装置的比较
| 工艺特征 | 反应器 | 工艺条件 | 产品品质 耗能(度/吨)[η][η]分散性 | 占地面积 | 生产能力(吨/年) | 装置价格(RMB) | |||
| 形 状 | 容积 | 真空度 | 温度 | ||||||
| 西德Larl-Fisher美国E.N.Win本发明 | 真空固相未自动化气流固相N2截体未自动化真空固相自动充填排放 | 圆柱式长径比：1∶1.5-1∶1.8柱：(立式)硫化床结晶器，缓冲器等。圆柱式长径比：1∶1 | 2个16M3φ1.5M×20米2个8M3 | 1500Pa1100-13Pa | 220°-240℃220°-240℃0.08150°-265℃±1℃ | 0.78± 大 2500.08不控制、白色、(易结块)0.72- 大 3000.80±不控制、0.08 色泽差泽差0.65- 小 1501.5±02易控制、白色结晶 | 11.50.4 | 1200150003000 | 600万7000万160万 |
Claims (18)
1、一种聚酯(PET)固相增粘方法，其特征是将[η]为0.4-0.65的聚酯在长径比为1的圆柱式真空转鼓中加热干燥，温度为170—190℃，保持4—6小时，然后在230°-265℃经4-30小时恒温增粘，转鼓的真空度为1100-13Pa，鼓的转速为10-1转/分。
2、如权利要求1所述的聚酯(PET)固相增粘方法，其特征在于所述聚酯在真空转鼓中最佳干燥温度为175℃。
3、如权利要求1所述的聚酯(PET)固相增粘方法，其特征在于所述聚酯在真空转鼓中最佳增粘温度为265℃±1℃。
4、如权利要求1所述的聚酯(PET)固相增粘方法，其特征在于所述在真空转鼓中较好增粘时间为4-20小时。
5、如权利要求1所述的聚酯(PET)固相增粘方法，其特征在于所述转鼓的较好真空度是66-13Pa。
6、如权利要求1所述的聚酯(PET)固相增粘方法，其特征在于所述转鼓的真空度最好是13Pa
7、如权利要求1所述的聚酯(PET)固相增粘方法，其特征在于所述鼓的最佳转速为1转/分。
8、一种用于权利要求1所述的聚酯(PET)固相增粘方法的生产装置，主要由筛选负压上料装置；电子称量槽；圆柱式真空转鼓装置；排料槽；真空阀门；对位衔接装置；导热油循环加热冷却装置；检控系统组成，其特征在于采用长径比为1的圆柱式真空转鼓，该鼓采用夹层内导流片结构(即夹层导流式液相导热油循环加热冷却系统)；气动、随动式固体物料真空阀；由感应式转鼓位置控制的密封自动对接装置，经优化组合的自动充填排放的真空转鼓系统，与转鼓的真空产生装置是机械增压泵组(JEJS-150)；转鼓传动方式由传动齿轮、滚动轴承，大比率行星摆线针轮减速器、滑差电机、抱闸制动器组成的转鼓拖动传动链实现。
9、如权利要求7所述的聚酯(PET)固相增粘方法的生产装置，其特征在于所述圆柱式真空转鼓上装有观察窗。
10、如权利要求7所述的聚酯(PET)固相增粘方法的生产装置，其特征在于所述真空转鼓系统的高温密封材料是膨胀石墨浸四氟乙烯的多层填料或密封环。
11、如权利要求7所述的聚酯(PET)固相增粘方法的生产装置，其特征在于所述真空鼓的容积为2M3～16M3。
12、如权利要求7所述的聚酯(PET)固相增粘方法的生产装置，其特征在于所述真空鼓的最佳容积为8M3。
13、如权利要求7所述的聚酯(PET)固相增粘方法的生产装置，其特征在于所述的真空鼓外壳材料为20#锅炉板或16MnR压容板。
14、如权利要求7所述的聚酯(PET)固相增粘方法的生产装置，其特征在于所述的气动，随动式固体物料真空阀采用座式结构，自动启闭操作时，阀可作上下升降与水平位移两个动作，通过联杆机构实现联动。
15、如权利要求7所述的聚酯(PET)固相增粘方法的生产装置，其特征在于所述的密封自动对接装置由气动式不锈钢波纹管升降机构，衔接接头，悬挂机构，联锁保险装置组成。
16、如权利要求13所述的聚酯(PET)固相增粘方法的生产装置，其特征在于所述密封自动对接装置上装有观察窗。
17、如权利要求7、9、10、11、12、13所述的聚酯(PET)固相增粘方法的生产装置，其特征在于所述优化组合的自动充填排放的真空转鼓系统可以是单鼓单系列、双鼓单系列、三鼓单系列、四鼓单系列、五鼓单系列中的一种。
18、如权利要求8、14所述的聚酯(PET)固相增粘方法的生产装置，其特征在于所述优化组合的自动充填排放的真空转鼓系统可以是单鼓单系列，双鼓单系列、三鼓单系列、四鼓单系列、五鼓单系列中的一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 92103274 CN1032066C (zh) | 1992-05-09 | 1992-05-09 | 聚酯(pet)固相增粘工艺及其生产装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 92103274 CN1032066C (zh) | 1992-05-09 | 1992-05-09 | 聚酯(pet)固相增粘工艺及其生产装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1067902A CN1067902A (zh) | 1993-01-13 |
| CN1032066C true CN1032066C (zh) | 1996-06-19 |
Family
ID=4940112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 92103274 Expired - Fee Related CN1032066C (zh) | 1992-05-09 | 1992-05-09 | 聚酯(pet)固相增粘工艺及其生产装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1032066C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101255612B (zh) * | 2008-04-08 | 2011-01-26 | 浙江柯司特化纤有限公司 | 一种耐冲击涤纶工业长丝的生产工艺 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ITMI20030048A1 (it) * | 2003-01-15 | 2004-07-16 | Vomm Chemipharma Srl | Procedimento per la polimerizzazione in fase solida del |
| CN106827290A (zh) * | 2016-12-17 | 2017-06-13 | 佛山市南海新兴利合成纤维有限公司 | 一种油温控制转鼓烘料的打包带生产原料制备工艺 |
| CN108993326A (zh) * | 2018-08-28 | 2018-12-14 | 宁夏龙江化工科技有限公司 | 一种酯化聚合一体式反应塔 |
-
1992
- 1992-05-09 CN CN 92103274 patent/CN1032066C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101255612B (zh) * | 2008-04-08 | 2011-01-26 | 浙江柯司特化纤有限公司 | 一种耐冲击涤纶工业长丝的生产工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1067902A (zh) | 1993-01-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101905494B (zh) | 利用再生聚酯瓶片生产再生聚酯切片的工艺方法及其装置 | |
| CN85106299A (zh) | 聚酯碎屑的解聚法 | |
| CN1032066C (zh) | 聚酯(pet)固相增粘工艺及其生产装置 | |
| CN105924552B (zh) | 一种外旋转自搅拌式反应釜热裂解法连续生产聚乙烯蜡方法 | |
| EP2449086B1 (en) | A device for the production of biogas from organic waste | |
| CN206881713U (zh) | 一种反应釜 | |
| CN108794084A (zh) | 一种用于垃圾堆肥的好氧反应装置 | |
| CN108395292A (zh) | 一种用于有机垃圾资源化处理的好氧堆肥反应装置 | |
| CN206519157U (zh) | 一种应用于涂料生产的反应釜 | |
| CN211871396U (zh) | 一种碳酸钙碳化及干燥装置 | |
| CN203030209U (zh) | 卧式自清洁混合机 | |
| CN201046390Y (zh) | 具有增速装置和框架式搅拌器的搅拌罐 | |
| CN206924768U (zh) | 一种底部往复式搅拌反应釜 | |
| CN101066524A (zh) | 具有增速装置和框架式搅拌器的搅拌罐 | |
| CN1032295C (zh) | 聚合物固相聚合增粘优化真空转鼓系统 | |
| CN1234842C (zh) | 多功能固态发酵反应器 | |
| CN102051195A (zh) | 一种刮膜式热分解塑料油化器 | |
| CN2680666Y (zh) | 氯乙烯悬浮聚合的大型聚合釜 | |
| CN210993865U (zh) | 一种碳酸钙粉料与药剂混合搅拌装置 | |
| CN106905518A (zh) | 一种聚合造粒系统及方法 | |
| CN108772034B (zh) | 一种聚乙烯蜡生产工艺 | |
| CN2486202Y (zh) | 一种真空乳化机 | |
| CN218945054U (zh) | 一种用于聚酯树脂制备的高混合率的反应釜 | |
| CN220446864U (zh) | 一种有机硅树脂生产用搅拌装置 | |
| CN2839284Y (zh) | 乳液法聚合生产聚氯乙烯糊树脂的大型聚合釜 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |