CN103201029B - 用于从燃料燃烧过程中产生的排放物中除去汞的改进的溴化的吸附剂 - Google Patents

用于从燃料燃烧过程中产生的排放物中除去汞的改进的溴化的吸附剂 Download PDF

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Abstract

通过暴露于水或水性酸并且任选地暴露于卤素和/或含卤素的化合物，纤维素基活性炭被赋予更大热稳定性。这样处理的纤维素基碳具有增强的热性能，并且适用于降低烟道气、特别是温度在约100℃至约420℃的范围内的烟道气中危害物质的含量。

Description

用于从燃料燃烧过程中产生的排放物中除去汞的改进的溴化的吸附 剂
背景
减少工业烟道气的危害物质含量已经成为所希望和必需的。危害物质可对于公众健康和环境造成有害的影响。工业界和政府一直致力于减少这些物质的排放，并取得了良好进展。特别关注于燃煤炉的烟道气，例如在发电厂中所发现的。近年来也关注于来自水泥窑的排放物。但是仍然有很多事情要做。危害物质包括颗粒，例如飞灰、酸性气体如SOx、NOx、二噁英、呋喃、重金属等。
用于减轻危害物质的排放的方法取决于危害物质的性质、寻求的最小排放水平、每单位时间待处理的排放气体的体积、以及降低方法的成本。一些危害物质通过机械手段使它们从气态流出物中除去，例如使用静电滤尘器(ESP)、织物过滤器(FF)或湿式除尘器来捕获和除去。其它物质不使它们直接机械除去。
考虑到从气流中直接机械除去任何特定气态组分是有困难的，气态流出物中存在的危害气态物质呈现出吸引人的挑战。然而，已知工业实践通过下列方式从气态流出物中除去危害气态组分：使微细颗粒吸附物均匀地分散在流出物中，以在飞行中接触和捕获靶气态组分。在这之后是下列步骤：通过ESP、FF或湿式除尘器来从流出物蒸汽中使吸附剂和其被吸附物机械除去。一种高效吸附剂是碳，例如，纤维素基碳、粉末活性炭(PAC)等。这些PAC例如可在改性或不改性的情况下来使用。改性的PAC可通过增强吸附效果来增强靶危害物质的捕获。PAC改性示例于US4,427,630；US5,179,058；US6,514,907；US6,953,494；US2001/0002387；US2006/0051270和US2007/0234902。纤维素基碳包括但不限于衍生自木材材料、椰子壳材料或其它植物性材料的碳。
在工业应用中使用纤维素基碳的问题在于它们不可靠的热稳定性，即缺乏保证它们是耐自点燃的。当纤维素基碳被用于处理暖或热的气态流出物时或当包装或收集为大量时，自点燃是特别成问题的。例如，当下列情况时遇到大批PAC：(i)PAC被包装时，例如在超级麻袋中；或(ii)当在FF单元中形成为过滤器滤饼时或在和ESP、TOXECON单元与集尘室有关的料槽或贮煤槽中收集时。自点燃源自所述碳的未减轻的氧化，并且可导致其阴燃或燃烧。自点燃通过温暖或加热碳而加剧，当用于处理燃煤炉流出物时可能是这样的情况。如果氧气(空气)未被拒绝给予氧化位点或如果这个位点未被冷却，来自初始氧化的热量将传播直到碳阴燃或点燃。这种点燃可以是灾难性的。公用厂关于自点燃特别敏感，因为流出物线内的阴燃或燃烧可引起工厂关闭，并且对服务的客户造成普遍的后果。
关于PAC热稳定性的另外的信息可发现于US6,843,831，“Process for the Purification of Flue Gas”。一些碳比其它碳更加耐自点燃。例如，在美国，煤衍生的PAC的使用是公用厂的烟道气处理的工业标准，部分上是因为煤衍生的PAC的良好的热稳定性。
如果热稳定性较差的PAC，例如，衍生自某些纤维素基碳的那些，可被改性以更加热稳定，以使得从业者可以享受到纤维素基碳的优异的吸附品质的益处，这将是有利的。
发明
本发明通过提供热活化的纤维素基碳而满足上述需要，所述热活化的纤维素基碳已经被包含水或水性酸的组合物提取，并且具有下列中的至少一种：(i)初始能量释放的温度大于未进行所述提取的相同热活化的纤维素基碳的初始能量释放的温度；(ii)自维持点火温度大于未进行所述提取的相同热活化的纤维素基碳的自维持点火温度；或(iii)早期阶段的能量释放值小于未进行所述提取的相同热活化的纤维素基碳的早期阶段的能量释放值。还提供了这样的热活化的纤维素基碳，其在被提取之后，被卤素和/或含卤素的化合物卤化，所述卤素和/或含卤素的化合物包括溴、氯、氟、碘、溴化铵、其它含氮卤素盐、或溴化钙，并且任选地，在被所述卤素和/或含卤素的化合物卤化之前，含有约5至约20重量％的卤素，所述重量％是基于所述热活化的纤维素基碳的总重量。本发明还提供了提高热活化的纤维素基碳的热稳定性的方法，所述方法包括：使用包含水或水性酸的组合物提取所述热活化的纤维素基碳，使得所提取的热活化的纤维素基碳具有下列中的至少一种：(i)初始能量释放的温度大于进行所述提取之前的相同热活化的纤维素基碳的初始能量释放的温度；(ii)自维持点火温度大于进行所述提取之前的相同热活化的纤维素基碳的自维持点火温度；或(iii)早期阶段的能量释放值小于进行所述提取之前的相同热活化的纤维素基碳的早期阶段的能量释放值。还提供这样的方法，其中所述提取的热活化的纤维素基碳被卤素和/或含卤素的化合物卤化，所述卤素和/或含卤素的化合物包括溴、氯、氟、碘、溴化铵、其它含氮卤素盐、或溴化钙；以及这样的方法，其中所述提取的热活化的纤维素基碳在约82℃至约105℃的温度下暴露于所述卤素和/或含卤素的化合物，持续在约0.1至约3秒范围内的时间。
纤维素基活性炭，例如木材基PAC的制备是熟知的，并且通常必须具有热活化或化学活化过程。对于更多细节，参见Kirk-OthmerEncyclopedia of Chemical Technology，第4版，第4卷，第1015-1037页(1992年)。木材基活性炭可从任何木材材料来制备，例如锯末、木材屑、椰子壳材料或其它植物性材料。
适用于本发明的水性酸包括水性HCL、水性硫酸、水性硝酸、水性氢溴酸等。
纤维素基活性炭是市售的。例如，木材基活性炭可得自MeadWestvaco Corporation，Specialty Chemical Division。煤基活性炭也是市售的。褐煤基活性炭可得自Norit Americas，Inc.，而烟煤基活性炭可得自Calgon Corporation。活性炭的特征可以为它们的粒径分布(D10、D50和D90)；平均粒径；BET表面积；碘值；总孔体积；孔体积分布(大/中和微孔)；元素分析；含水量；以及灰分规格和含量。特别有用的活性炭具有一种或多种下列特性：
存在若干技术用于测定材料的热性能。例如，可以测定(i)初始能量释放的温度；(ii)自维持点火温度；和/或(iii)早期阶段的能量释放值。对于这些测定，有用的是当它们被可控加热时，具有处理的和未处理的纤维素基活性炭样品的热流值对温度(℃)的差示扫描热量法(DSC)迹线。DSC条件可如下所示：样品大小为约10mg；载气是流速为100ml/分钟的空气；温度跃升速率为以10摄氏度/分钟从周围温度至850℃。DSC可在TA Instruments Thermal Analyst 5000 Controller上运行，其具有型号2960DSC/TGA模组。从DSC测试结果中产生的DSC迹线可用TA Instruments Universal Analysis Software版本4.3.0.6来进行分析。样品可以在递送至DSC测试之前进行完全干燥。热干燥是可接受的，例如在110℃的温度下干燥0.5至5.0克的样品1小时。从DSC测试获得的数值可以描绘在热流(瓦特/克)对温度(℃)的图上。
物质的热稳定性可以例如通过这种物质的初始能量释放的温度，又称作初始氧化点(PIO)来评价。如本说明书(包括权利要求书)中所使用的，本发明的组合物和/或吸附剂的PIO定义为这样的温度，在此温度下通过DSC测定的热流增加1.0W/g，基线在100℃校正至零。发现PIO是热稳定性的良好指标，特别当和已知通常具有合适的热稳定性的PAC的值即“基准碳”相比时更是如此。一种这样的基准碳示例为用NaBr浸渍的褐煤衍生的PAC，由Norit Americas，Inc.销售，指定为DARCO Hg-LH，已经发现被涂覆的PAC具有343℃的PIO值。
比较的另一种热稳定性评价方法是自维持点火温度(SIT)。SIT通常定义为基线和作为温度曲线的函数的热流拐点处的斜率的交叉。所述拐点可以使用TA Instruments Universal Analysis Software来测定。通常，拐点在微分学上定义为曲线上出现曲率改变处的点。所述曲线从向上凹(正曲率)改变至向下凹(负曲率)，或反之亦然。
一种最终热稳定性评价方法包括通过在125℃至425℃和在125℃至375℃之间积分DSC迹线来确定早期阶段的能量释放值。来自这两个积分的值分别针对对于已知通常具有合适的热稳定性的PAC(即“基准碳”)所获得的相同数值进行比较。这样的基准碳再次示例为褐煤衍生的PAC，指定为DARCO Hg-LH，已经发现其具有的早期阶段的能量释放值(125℃至425℃)为1，378焦耳/克和对于125℃至375℃而言的370焦耳/克。
实施例
下列实施例说明了本发明的原理。应该理解，本发明不限于本文中所示例的任何一种具体实施方案，无论其是在实施例中还是在本专利申请的其余地方。
实施例1.比较例.初始木材基PAC的性能
通过DSC-TGA来分析木材基PAC(通过热活化法而制备的)。初始能量释放点(PIO)为257℃。PIO定义为这样的温度，在此温度下通过DSC测定的热流是1W/g，基线在100℃下校正至零。
实施例2.比较例.木材基PAC的溴化
根据US6953494中公开的方法，将实施例1的木材基PAC溴化[在80℃]。元素分析表明PAC的溴含量为5重量％。DSC-TGA分析表明PIO为364℃。
实施例3.木材基PAC用水提取
向装备有回流冷凝器、用于热电偶的玻璃热电偶套管、和磁力搅拌器的500-mL圆底三颈烧瓶中加入木材基活性炭(25.1g，得自MeadWestvaco)和纯水。将反应内容物搅拌并且回流一小时。使反应内容物冷却，收集在布氏漏斗上，并且在60℃干燥过夜，以得到水洗涤的PAC。DSC-TGA分析表明PIO为279℃。
实施例4.木材基PAC用稀酸提取
遵循实施例3的程序，除了在这种情况中使用HCl稀溶液(浓HCl用纯水以1∶10稀释)。此举产生酸洗涤的PAC。DSC-TGA分析表明PIO为435℃。
实施例5.水洗涤的PAC的溴化
根据US6953494中公开的方法，将实施例3的水洗涤的PAC溴化[在80℃]。元素分析表明PAC的溴含量为5重量％。DSC-TGA分析表明初始能量释放温度为344℃。
实施例6.酸洗涤的PAC的溴化
根据US6953494中公开的方法，将实施例4的酸洗涤的PAC溴化[在80℃]。元素分析表明PAC的溴含量为5重量％。DSC-TGA分析表明初始能量释放温度为415℃。和实施例2的比较表明获得基础溴化的PAC的热性能的明显改善(49℃)。
实施例7.比较例.煤基(烟煤)PAC的溴化
根据US6953494中公开的方法，将煤基PAC(烟煤，得自CalgonCarbon)溴化[在80℃]。元素分析表明PAC的溴含量为5重量％。DSC-TGA分析表明PIO为约370℃。
实施例8.溴化基础的、水洗涤的和酸洗涤的PAC的汞捕获
下列数据表明水和酸洗涤法改善了溴化的活性炭的热性能，并且还提供良好的汞捕获结果。这些数据是使用US6953494中更加充分描述的汞捕获装置来获得的。
本发明的特别有利之处在于它提供这样的纤维素基PAC，其热性能和煤基PAC的热性能相当或更加优异。本发明的PAC还证实优异的汞捕获能力。
应了解无论在本说明书或权利要求书中用化学名称或化学式提及的反应物和组分，不论以单数或复数提及，确定为如同在与用化学名称或化学类型提及的另一种物质(例如，另一种反应物、溶剂或等)合并或接触之前它们所存在的那样。无论在所得组合或溶液或反应介质中发生什么化学变化、转化和/或反应(如果有)，这些变化、转化和/或反应是在按照本公开要求的条件下将指定的反应物和/或组分并在一起的自然结果。因此反应物和组分被确定为与执行所希望的化学反应或形成待用于实施所希望的反应的组合有关的待并在一起的成分。因此，即使在下文中权利要求书可能以现在时态(“包括”、“是”等)提及物质、组分和/或成分，其涵义是物质、组分或成分就在按照本公开与一种或更多种其它物质、组分和/或成分最初接触、合并、共混或混合之前存在的状态。在进行反应时原位发生的转化(如果有)是权利要求所旨在涵盖的。因此，事实是如果依照本公开和本申请的普通含义以及化学家的普通技术来进行，在这种接触、合并、共混或混合操作过程中通过化学反应或转化，物质、组分或成分可能已失去其最初的特性，因而所述事实对于准确理解和评价本公开及其权利要求书是完全不重要的。如本领域技术人员所熟悉的，本文中使用的术语“合并的”、“将......合并”等意味着组分是“合并的”或者“将......合并”是放入容器例如燃烧室、管等中彼此合并。同样，组分的“合并”意味着组分在这样的容器中被放在一起。
尽管已经就一个或多个优选实施方案描述了本发明，但是应该理解在不偏离本发明的范围的情况下可以进行其它修改，所述范围由所附权利要求书所阐述。

Claims (6)

1.一种热活化的纤维素基碳，其已经在回流条件下被包含水或水性酸的组合物提取，在提取之后已经在82至105℃的温度下被卤素和/或含卤素的化合物卤化，并且具有下列中的至少一种：(i)初始能量释放的温度大于未进行所述提取的相同热活化的纤维素基碳的初始能量释放的温度；(ii)自维持点火温度大于未进行所述提取的相同热活化的纤维素基碳的自维持点火温度；或(iii)早期阶段的能量释放值小于未进行所述提取的相同热活化的纤维素基碳的早期阶段的能量释放值。
2.如权利要求1所述的热活化的纤维素基碳，其中所述卤素和/或含卤素的化合物包括溴、氯、氟、碘、溴化铵、其它含氮卤素盐或溴化钙。
3.如权利要求2所述的热活化的纤维素基碳，其含有5至20重量％的卤素，所述重量％基于被所述卤素和/或所述含卤素的化合物卤化之前的所述热活化的纤维素基碳的总重量。
4.一种提高热活化的纤维素基碳的热稳定性的方法，所述方法包括：使用包含水或水性酸的组合物在回流条件下提取所述热活化的纤维素基碳，以及在82至105℃的温度下使用卤素和/或含卤素的化合物卤化经提取的热活化的纤维素基碳，使得所述经提取的热活化的纤维素基碳具有下列中的至少一种：(i)初始能量释放的温度大于进行所述提取之前的相同热活化的纤维素基碳的初始能量释放的温度；(ii)自维持点火温度大于进行所述提取之前的相同热活化的纤维素基碳的自维持点火温度；或(iii)早期阶段的能量释放值小于进行所述提取之前的相同热活化的纤维素基碳的早期阶段的能量释放值。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述卤素和/或含卤素的化合物包括溴、氯、氟、碘、溴化铵、其它含氮卤素盐或溴化钙。
6.如权利要求4所述的方法，其中所述经提取的热活化的纤维素基碳暴露于所述卤素和/或所述含卤素的化合物持续在0.1至3秒范围内的时间。
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