CN103194023B - 一种玻纤增强pp/pa6复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种玻纤增强PP/PA6复合材料及其制备方法与应用。其中，本发明的玻纤增强PP/PA6复合材料由30～50？质量份聚丙烯、25～35质量份聚己内酰胺、3～6质量份相容剂、8～15质量份增韧剂、0.5～1.2份润滑剂、0.1～0.3质量份抗氧剂、0.1～0.3质量份偶联剂以及0.2～0.6质量份表面改性剂混合后再与20～35质量份玻璃纤维通过挤出机制备得到。本发明的玻纤增强PP/PA6复合材料原料常用易得，制备方法简单易操作，力学性能良好，该材料应用到真空热传印技术中，图案清晰逼真，效果良好。<!--1-->

Description

一种玻纤增强PP/PA6复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及真空热转印材料领域，尤其涉及一种玻纤增强PP/PA6复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
热转印是一项新兴的印刷工艺，热转印的原理是先将图案预先印在薄膜表面，然后通过加热，使颜料升华附着并扩散到被印刷物上，印刷的图案层次丰富、色彩鲜艳，千变万化，色差小，再现性好，能达到设计图案者的要求效果，并且适合大批量生产。
真空热转印是热转印中的一种，主要是对不规则的物体进行印刷，真空热转印一般在加工过程中需要抽真空，并且温度控制在150℃，时间大约半小时。由于对被真空热转印的产品有耐温要求，因此，不是每一种材料都可以实现真空热转印。
聚丙烯树脂(PP)广泛应用于各个领域，改性途径也多种多样。但是，PP是一种非极性材料，不利于颜料升华后的吸附；此外，PP材料的耐温性差，热变形温度一般在100℃左右，经过真空热转印后有明显的变形现象，真空热转印后的图案不清晰，有明显的变浅现象，总体效果不逼真，达不到预期效果，无法应用于实际生产，不能满足真空热转印的要求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种玻纤增强PP/PA6复合材料。
本发明的另一目的在于提供上述玻纤增强PP/PA6复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供上述玻纤增强PP/PA6复合材料的应用，旨在解决现有PP材料在真空热转印过程中存在的不耐温、易变形、真空热转印图案不清晰等的问题。
本发明提出了一种玻纤增强PP/PA6复合材料，包括以下按质量份计的组分：
优选的，所述的玻纤增强PP/PA6复合材料包括以下按质量份计的组分：
优选的，所述聚丙烯为非再生聚丙烯原料树脂；所述聚己内酰胺为非再生聚己内酰胺原料树脂。
优选的，所述聚丙烯树脂为融指大于20g/10min，悬臂梁缺口冲击大于10KJ/m2的无规共聚聚丙烯。
优选的，所述聚己内酰胺树脂的相对粘度为2.4～2.7pa.s。
优选的，所述玻璃纤维为直径12～14um的无碱长纤维玻璃；
所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯；
所述增韧剂为马来酸酐接枝POE和马来酸酐接枝EPDM中的一种或者两种；
所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560中的一种或两种；
所述表面改性剂为环氧树脂；
所述抗氧剂为四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的一种或多种；
所述润滑剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺、硅酮粉中的一种或两种。
上述的玻纤增强PP/PA6复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)在90～110℃下，取聚己内酰胺烘烤2～3小时；
(2)取30～50质量份聚丙烯、25～35质量份步骤(1)烘烤后的聚己内酰胺、3～6质量份相容剂、8～15质量份增韧剂加入搅拌机，200～300转/分钟搅拌1～3分钟；继续加入0.1～0.3质量份偶联剂和0.2～0.6质量份表面改性剂，200～300转/分钟搅拌1～3分钟；继续加入0.1～0.3质量份抗氧剂、0.5～1.2质量份润滑剂，200～300转/分钟搅拌1～2分钟，制得物料A；
(3)将步骤(2)制得的物料A加入到挤出机中，同时从挤出机的玻纤口加入20～35质量份玻璃纤维，挤出机机筒至机头的加热区温度控制210～235℃，经过挤出机熔融混炼并挤出后，得到玻纤增强PP/PA6复合材料。
优选的，步骤(3)中，所述挤出机机筒的加热区包括第1～第5加热区，其中，各加热区的温度分别为：225～235℃、225℃～235℃、215～225℃、215～225℃以及210～220℃；所述挤出机机头的加热区的温度为225℃。
上述的玻纤增强PP/PA6复合材料在真空热转印技术中的应用。
本发明提供了一种玻纤增强PP/PA6复合材料及其制备方法与应用。其中，本发明采用在PP、PA6树脂中添加相容剂、增韧剂、玻璃纤维、偶联剂、抗氧剂、润滑剂、表面改性剂等进行共混改性。其中，本发明通过添加PA6树脂提高材料的热变形温度，同时改善材料的真空热转印的上色效果；通过添加相容剂为PP和PA6两种不同材料形成比较紧密均一的分子界面提供帮助；通过添加增韧剂解决了材料的冲击性能低的不足；通过添加玻璃纤维提高了复合材料的热变形温度，也提高了材料的强度；通过添加偶联剂使玻璃纤维和树脂之间的相容性得到提高，对防止玻纤外漏和力学性能都有一定的帮助、抗氧剂主要是防止材料由于热老化变色，润滑剂是降低材料的内部和外部的摩擦，并对玻璃纤维与树脂的相容有一定的帮助；通过添加共混改性后得到本发明的复合材料，将该复合材料经过注塑得到一定形状的制件，并将该制件应用到真空热转印技术中，很好的解决了现有的PP材料不耐温和真空热转印后图案不清晰的缺点，此外，本发明的复合材料又有良好的力学性能，适合于在真空热转印技术中的应用。
附图说明
图1是本发明实施例1、2以及对比实施例5～8所制备的复合材料的在真空热转印中的应用效果图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明下列各实施例中，选用相对粘度为2.4～2.7pa.s聚己内酰胺树脂，其中，聚己内酰胺树脂粘度低，流动性好，有利于降低加工温度，PP加工温度高，容易缩水；选用的PP树脂、PA6树脂均为非再生料。
实施例1
(1)在100℃的烘箱中烘烤PA6树脂2小时。
(2)称取400g的PP树脂、250g的PA6树脂、30g马来酸酐接枝聚丙烯、80g马来酸酐接枝POE加入搅拌机中，300转/分钟搅拌3分钟后加入2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550和3g液体环氧树脂，继续300转/分钟搅拌3分钟，然后加入3g四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、5g改性乙撑双脂肪酸酰胺300转/分钟搅拌2分钟，制得物料A。
(3)设置挤出机主机转速频率为26HZ，喂料频率为10HZ，挤出机螺杆直径为36mm，挤出机长径比为36：1。此外，挤出机机筒及机头各加热区温度控制210～235℃，其中，挤出机机筒的加热区包括第1～第5加热区，各加热区的温度分别为：225～235℃、225℃～235℃、215～225℃、215～225℃以及210～220℃，挤出机机头的加热区的温度为225℃。将步骤(2)制得的物料A加入双螺杆挤出机，同时在玻纤口加入总重为250g玻璃纤维，物料经挤出机熔融混炼挤出、拉条、切粒和干燥，即得玻纤增强PP/PA6复合材料1。
实施例2
(1)在100℃的烘箱中烘烤PA6树脂2小时。
(2)称取350g的PP树脂、270g的PA6树脂、30g马来酸酐接枝聚丙烯、100g马来酸酐接枝POE加入搅拌机中，300转/分钟搅拌3分钟后加入2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550和3g液体环氧树脂，继续300转/分钟搅拌3分钟，然后加入3gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、5g硅酮粉300转/分钟搅拌2分钟，制得物料A。
(3)设置挤出机主机转速频率为26HZ，喂料频率为10HZ，挤出机螺杆直径为36mm，挤出机长径比为36：1。此外，挤出机机筒及机头各加热区温度控制210～235℃，其中，挤出机机筒的加热区包括第1～第5加热区，各加热区的温度分别为：225～235℃、225℃～235℃、215～225℃、215～225℃以及210～220℃，挤出机机头的加热区的温度为225℃。将步骤(2)制得的物料A加入双螺杆挤出机，同时在玻纤口加入总重为250g玻璃纤维，物料经挤出机熔融混炼挤出、拉条、切粒和干燥，即得玻纤增强PP/PA6复合材料2。
实施例3
(1)在100℃的烘箱中烘烤PA6树脂2小时。
(2)称取300g的PP树脂、350g的PA6树脂、60g马来酸酐接枝聚丙烯、80g马来酸酐接枝聚丙烯加入搅拌机中，300转/分钟搅拌3分钟后加入1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550和2g液体环氧树脂，继续300转/分钟搅拌3分钟，然后加入3gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、5g硅酮粉300转/分钟搅拌2分钟，制得物料A。
(3)设置挤出机主机转速频率为26HZ，喂料频率为10HZ，挤出机螺杆直径为36mm，挤出机长径比为36：1。此外，挤出机机筒及机头各加热区温度控制210～235℃，其中，挤出机机筒的加热区包括第1～第5加热区，各加热区的温度分别为：225～235℃、225℃～235℃、215～225℃、215～225℃以及210～220℃，挤出机机头的加热区的温度为225℃。将步骤(2)制得的物料A加入双螺杆挤出机，同时在玻纤口加入总重为200g玻璃纤维，物料经挤出机熔融混炼挤出、拉条、切粒和干燥，即得玻纤增强PP/PA6复合材料3。
实施例4
(1)在100℃的烘箱中烘烤PA6树脂2小时。
(2)称取500g的PP树脂、250g的PA6树脂、30g马来酸酐接枝聚丙烯、150g马来酸酐接枝聚丙烯加入搅拌机中，300转/分钟搅拌3分钟后加入3gγ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550和6g液体环氧树脂，继续300转/分钟搅拌3分钟，然后加入3gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、5g硅酮粉，300转/分钟搅拌2分钟，制得物料A。
(3)设置挤出机主机转速频率为26HZ，喂料频率为10HZ，挤出机螺杆直径为36mm，挤出机长径比为36：1。此外，挤出机机筒及机头各加热区温度控制210～235℃，其中，挤出机机筒的加热区包括第1～第5加热区，各加热区的温度分别为：225～235℃、225℃～235℃、215～225℃、215～225℃以及210～220℃，挤出机机头的加热区的温度为225℃。将步骤(2)制得的物料A加入双螺杆挤出机，同时在玻纤口加入总重为350g玻璃纤维，物料经挤出机熔融混炼挤出、拉条、切粒和干燥，即得玻纤增强PP/PA6复合材料4。
对比实施例1
(1)在100℃的烘箱中烘烤PA6树脂2小时。
(2)称取700g的PP树脂、150g的PA6树脂、10g马来酸酐接枝聚丙烯、20g马来酸酐接枝聚丙烯加入搅拌机中，300转/分钟搅拌3分钟后加入2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550和2g液体环氧树脂，继续300转/分钟搅拌3分钟，然后加入3g三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、5g硅酮粉，300转/分钟搅拌2分钟，制得物料A。
(3)设置挤出机主机转速频率为26HZ，喂料频率为10HZ，挤出机螺杆直径为36mm，挤出机长径比为36：1。此外，挤出机机筒及机头各加热区温度控制210～235℃，其中，挤出机机筒的加热区包括第1～第5加热区，各加热区的温度分别为：225～235℃、225℃～235℃、215～225℃、215～225℃以及210～220℃，挤出机机头的加热区的温度为225℃。将步骤(2)制得的物料A加入双螺杆挤出机，同时在玻纤口加入总重为150g玻璃纤维，物料经挤出机熔融混炼挤出、拉条、切粒和干燥，即得玻纤增强PP/PA6复合材料5。
对比实施例2
(1)在100℃的烘箱中烘烤PA6树脂3小时。
(2)称取600g的PP树脂、150g的PA6树脂、30g马来酸酐接枝聚丙烯、60g马来酸酐接枝聚丙烯加入搅拌机中，300转/分钟搅拌3分钟后加入2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550和2g液体环氧树脂，继续300转/分钟搅拌3分钟，然后加入3g三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、5g硅酮粉，300转/分钟搅拌2分钟，制得物料A。
(3)设置挤出机主机转速频率为26HZ，喂料频率为10HZ，挤出机螺杆直径为36mm，挤出机长径比为36：1。此外，挤出机机筒及机头各加热区温度控制210～235℃，其中，挤出机机筒的加热区包括第1～第5加热区，各加热区的温度分别为：225～235℃、225℃～235℃、215～225℃、215～225℃以及210～220℃，挤出机机头的加热区的温度为225℃。将步骤(2)制得的物料A加入双螺杆挤出机，同时在玻纤口加入总重为150g玻璃纤维，物料经挤出机熔融混炼挤出、拉条、切粒和干燥，即得玻纤增强PP/PA6复合材料6。
对比实施例3
(1)在100℃的烘箱中烘烤PA6树脂3小时。
(2)称取500g的PP树脂、150g的PA6树脂、30g马来酸酐接枝聚丙烯、60g马来酸酐接枝聚丙烯加入搅拌机中，300转/分钟搅拌3分钟后加入2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550和2g液体环氧树脂，继续300转/分钟搅拌3分钟，然后加入3g三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、5g硅酮粉，300转/分钟搅拌2分钟，制得物料A。
(3)设置挤出机主机转速频率为26HZ，喂料频率为10HZ，挤出机螺杆直径为36mm，挤出机长径比为36：1。此外，挤出机机筒及机头各加热区温度控制210～235℃，其中，挤出机机筒的加热区包括第1～第5加热区，各加热区的温度分别为：225～235℃、225℃～235℃、215～225℃、215～225℃以及210～220℃，挤出机机头的加热区的温度为225℃。将步骤(2)制得的物料A加入双螺杆挤出机，同时在玻纤口加入总重为250g玻璃纤维，物料经挤出机熔融混炼挤出、拉条、切粒和干燥，即得玻纤增强PP/PA6复合材料7。
对比实施例4
(1)在100℃的烘箱中烘烤PA6树脂3小时。
(2)称取670g的PP树脂、30g马来酸酐接枝聚丙烯、50g相容增韧剂加入搅拌机中，300转/分钟搅拌3分钟后加入2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550和2g液体环氧树脂，继续300转/分钟搅拌3分钟，然后加入3g三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、5g硅酮粉300转/分钟搅拌2分钟，制得物料A。
(3)设置挤出机主机转速频率为26HZ，喂料频率为10HZ，挤出机螺杆直径为36mm，挤出机长径比为36：1。此外，挤出机机筒及机头各加热区温度控制210～235℃，其中，挤出机机筒的加热区包括第1～第5加热区，各加热区的温度分别为：225～235℃、225℃～235℃、215～225℃、215～225℃以及210～220℃，挤出机机头的加热区的温度为225℃。将步骤(2)制得的物料A加入双螺杆挤出机，同时在玻纤口加入总重为250g玻璃纤维，物料经挤出机熔融混炼挤出、拉条、切粒和干燥，即得玻纤增强PP/PA6复合材料8。
效果实施例
取上述实施例和对比实施例中制得的玻纤增强PP/PA6复合材料1、2以及5～8进行性能测试，测试项目和方法如下所示：
加工性：目测材料拉条是否顺利，起皮是否严重；
悬臂梁缺口冲击：引用的测试方法为ISO180；
热变形温度：引用的测试方法为ISO75B；
将上述各项性能测试结果列表如表一所示：
表一
将上述玻纤增强PP/PA6复合材料1、2以及5～8进行真空热转印试验，试验结果如图1所示。将图1中各复合材料效果列表二描述如下：
表二
综上表一、二可以看出，玻纤增强PP/PA6复合材料1、2能作为真空热转印的材料使用，并且效果良好，尤其是玻纤增强PP/PA6复合材料2。但是，由于制造时所用PP树脂、与PA6树脂等之间的质量份量没有在本发明申请保护范围之内，导致玻纤增强PP/PA6复合材料5不能加工成型，而玻纤增强PP/PA6复合材料6～8虽然能够加工成型，但是在真空热转印的应用效果均出现效果差的问题。
相比现有的PP树脂作为通用材料在真空热转印技术应用时，由于其自身不耐温导致热转印效果差的问题，本发明通过在PP树脂中混入PA树脂、相容剂、增韧剂、玻璃纤维以及偶联剂等，并优化调节各组分之间的配量，提高了PP树脂的耐温性的同时又保持了PP树脂的加工性，这使得本发明具有以下优点：
(1)本发明的玻纤增强PP/PA6复合材料的制备原料简便易得，制造成本低。
(2)本发明的玻纤增强PP/PA6复合材料的制备方法简单，易于操作，适于产业化生产。
(3)本发明的玻纤增强PP/PA6复合材料应用到真空热转印技术中，图案清晰逼真，效果良好。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种玻纤增强PP/PA6复合材料在真空热转印技术中的应用，其特征在于：所述玻纤增强PP/PA6复合材料包括以下按质量份计的组分：
2.根据权利要求1所述的玻纤增强PP/PA6复合材料在真空热转印技术中的应用，其特征在于：所述玻纤增强PP/PA6复合材料包括以下按质量份计的组分：
3.根据权利要求2所述的玻纤增强PP/PA6复合材料在真空热转印技术中的应用，其特征在于：所述聚丙烯为非再生聚丙烯原料树脂；所述聚己内酰胺为非再生聚己内酰胺原料树脂。
4.根据权利要求3所述的玻纤增强PP/PA6复合材料在真空热转印技术中的应用，其特征在于：所述聚丙烯树脂为融指大于20g/10min，悬臂梁缺口冲击大于10KJ/m2的无规共聚聚丙烯。
5.根据权利要求4所述的玻纤增强PP/PA6复合材料在真空热转印技术中的应用，其特征在于：所述聚己内酰胺树脂的相对粘度为2.4～2.7pa.s。
6.根据权利要求1～5任一项所述的玻纤增强PP/PA6复合材料在真空热转印技术中的应用，其特征在于：所述玻璃纤维为直径12～14um的无碱长纤维玻璃；
所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯；
所述增韧剂为马来酸酐接枝POE和马来酸酐接枝EPDM中的一种或者两种；
所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560中的一种或两种；
所述表面改性剂为环氧树脂；
所述抗氧剂为四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的一种或多种；
所述润滑剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺、硅酮粉中的一种或两种。
7.一种玻纤增强PP/PA6复合材料在真空热转印技术中的应用，其特征在于：所述玻纤增强PP/PA6的制备方法包括以下具体步骤：
(1)在90～110℃下，取聚己内酰胺烘烤2～3小时；
(2)取30～50质量份聚丙烯、25～35质量份步骤(1)烘烤后的聚己内酰胺、3～6质量份相容剂、8～15质量份增韧剂加入搅拌机，200～300转/分钟搅拌1～3分钟；继续加入0.1～0.3质量份偶联剂和0.2～0.6质量份表面改性剂，200～300转/分钟搅拌1～3分钟；继续加入0.1～0.3质量份抗氧剂、0.5～1.2质量份润滑剂，200～300转/分钟搅拌1～2分钟，制得物料A；
(3)将步骤(2)制得的物料A加入到挤出机中，同时从挤出机的玻纤口加入20～35质量份玻璃纤维，挤出机机筒至机头的加热区温度控制210～235℃，经过挤出机熔融混炼并挤出后，得到玻纤增强PP/PA6复合材料。
8.根据权利要求7所述的玻纤增强PP/PA6复合材料在真空热转印技术中的应用，其特征在于：步骤(3)中，所述挤出机机筒的加热区包括第1～第5加热区，其中，各加热区的温度分别为：225～235℃、225℃～235℃、215～225℃、215～225℃以及210～220℃；所述挤出机机头的加热区的温度为225℃。
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