CN103185687B

CN103185687B - 检测层间粘附力的方法及检测试片的制作方法

Info

Publication number: CN103185687B
Application number: CN201110446041.XA
Authority: CN
Inventors: 周鸣
Original assignee: Semiconductor Manufacturing International Shanghai Corp
Current assignee: Semiconductor Manufacturing International Shanghai Corp
Priority date: 2011-12-27
Filing date: 2011-12-27
Publication date: 2015-09-09
Anticipated expiration: 2031-12-27
Also published as: CN103185687A

Abstract

本发明提供了基于四点弯曲法的检测层间粘附力的方法及用于制作检测试片的方法，该检测方法包括：提供待检测试片，待检测试片上依次形成有第一介质膜和第二介质膜；在第二介质膜上形成第一沟槽，直至第一介质膜的表面；在第一沟槽内填充金属，并通过化学机械平坦化使金属的表面与第二介质膜齐平；在第二介质膜上生长氧化物膜，并在氧化物膜上与第一沟槽对应的位置形成第二沟槽，且第二沟槽的深度小于等于所述氧化物膜的厚度；将氧化物膜与衬底粘合，并在衬底上与第一沟槽及第二沟槽对应的位置形成开槽，以形成检测试片；利用四点弯曲法检测所述第一介质膜与第二介质膜之间的粘附力。

Description

检测层间粘附力的方法及检测试片的制作方法

技术领域

本发明涉及半导体制造技术领域，特别涉及一种检测层间粘附力的方法及检测试片的制作方法。

背景技术

半导体制造过程中，常常需要形成多层薄膜，并且要求确保薄膜之间的粘附力（即层间粘附力）达到预期目标，以确保器件的可靠性和耐用性。

影响薄膜之间的粘附力的参数包括所用材料及各种工艺条件。为了使粘附力符合要求，需要制作包含至少两层待测薄膜的试片，通过一定的方法检测其粘附力，并依据检测结果来优化参数，使之达到最终目的。然后可将这些参数及材料应用于实际工艺，以确保最终器件的品质。

Bagchi等人对相关的各种检测方法进行了讨论（参见Interface Sci. 3(1998), 169-193）。Dauskardt等人认为四点弯曲法（Four-point bend (4PB) test）是用于检测半导体器件的薄膜粘附力的较好方法（参见Eng. Fract. Mech. 61(1998), 141-162）。Shaviv等人对影响四点弯曲法检测结果的检测条件作了深入的研究（参见Microelectronic Engineering, 82(2005), 99-112）。

因此，四点弯曲法已成为半导体领域常用的薄膜层间粘附力检测方法。

图1为现有层间粘附力试片的结构示意图。如图1所示，在硅衬底100上生长第一薄膜101和第二薄膜102，形成待检测的试片，所谓层间粘附力的检测就是针对该两层薄膜 101 和 102 间的粘附力的检测。通常在利用四点弯曲法对其之间的粘附力进行检测前，还需要在第二薄膜 102 上生长一层用于保护的第三薄膜103（其可以为介质层），然后，利用环氧树脂 104将该待检测试片的第三薄膜103与一个衬底（为得到较为准确的检测结果，该衬底通常为表面未生长薄膜且不带图形的硅片）105粘附在一起，形成用于测试第一薄膜101和第二薄膜102之间的层间粘附力的检测试片。另外，为了检测方便，还可以在该衬底 105 背面预先形成开槽 109。

图2为现有的四点弯曲法中的检测试片与四点间的位置关系示意图，如图2所示，将检测试片放置于四点弯曲法检测设备的四点110a、110b、110c和110d 之间，且令表面具有开槽109的衬底105向下。其中，上面的两点110c和110d距离检测试片的中心较近，下面的两点110a和110b距离检测试片的中心较远（或者说相对于上面两点110c和110d分开得较远）；且上面两点110c和110d及下面两点110a和110b的中心位置均对应于开槽109所处的位置。

图3为现有的四点弯曲法检测层间粘附力的示意图，如图3所示，开始检测时，在上面的两点110c与110d上施加一定的力130，并缓慢增加该力的大小，令检测试片发生弯曲，直至开槽如图中120所示完全断开，两层薄膜101和102间形成图中121所示的裂开状态，此时，根据在上面两点110c和110d上所施加的力的大小，由公式（1）可以推算得到两层薄膜101和102之间的粘附力的大小：

(1)

公式（1）中，G为应变能释放率（Strain energy rate)，其代表了层间粘附力的大小；P为在上面两点110c和110d上所施加的力的大小，l为上面两点110C和110d到下面两点110a和110b之间的距离；b为检测试片宽度（图中未示出）；h为基体（包括图中的硅衬底100和第一薄膜101）的厚度；E为基体弹性模量（elastic modulus of the substrate material)；υ为基体泊松比（Poisson 's ratio of the substrate）。可以看到，公式（l）中的参数 b、E、υ、h均由检测试片本身的特性而确定，参数l则可以由四点弯曲法测试设备的四点间的距离而确定，因此，根据上面两点110c和110d所施加的力P的大小就可以得到两层薄膜101和102之间的粘附力的数值G。

在四点弯曲法中，理想的情况是仅在图3中121所示的区域发生层离，即，在第一薄膜101与第二薄膜102之间发生层离，如此才可准确地测得这两层薄膜之间的粘附力。然而，在实际测试过程中，常常出现一些问题。例如，施加的力130过小时，仅能将硅衬底105折断，或仅能使环氧树脂104与其上下两层发生层离而不足以使第一薄膜101与第二薄膜102之间发生层离（因后者的粘附力大于前者）；若力130稍大，则有可能导致硅衬底100也发生断裂。这些情形都将导致无法对薄膜之间的粘附力进行准确的测定，并导致测试结果的重现性较低。

为了解决这些问题，发明人认为有必要对检测层间粘附力的方法及试片进行改进，以便更准确地测定薄膜的层间粘附力，提高检测方法的成功率及检测结果的重现性，从而提高生产效率并节省成本。

发明内容

有鉴于此，需要一种新的基于四点弯曲法的层间粘附力检测方法，该方法应能准确测得薄膜的层间粘附力，并具有较高的成功率和结果重现性，以提高生产效率并节省成本。

本发明的第一方面涉及一种检测层间粘附力的方法，该方法包括：

提供待检测试片，所述待检测试片上依次形成有第一介质膜和第二介质膜；

在所述第二介质膜上形成第一沟槽，直至所述第一介质膜的表面；

在所述第一沟槽内填充金属，并通过化学机械平坦化使所述金属的表面与所述第二介质膜齐平；

在所述第二介质膜上生长氧化物膜，并在所述氧化物膜上与所述第一沟槽对应的位置形成第二沟槽，且所述第二沟槽的深度小于等于所述氧化物膜的厚度；

将所述氧化物膜与衬底粘合，并在所述衬底上与所述第一沟槽及第二沟槽对应的位置形成开槽，以形成检测试片；

利用四点弯曲法检测所述第一介质膜与第二介质膜之间的粘附力。

其中，第一介质膜为低k介质膜，优选为掺氮的碳化硅层(NDC)。

其中，第二介质膜为低k介质膜，优选为黑钻石层(BD)。

其中，氧化物膜为氧化硅层。

其中，所述金属为铜。

本发明的第二方面提供了用于检测层间粘附力的检测试片的制作方法，该方法包括：

将所述氧化物膜与衬底粘合，并在所述衬底上与所述第一沟槽及第二沟槽对应的位置形成开槽，以形成检测试片。

其中，第二介质膜为低k介质膜，优选为黑钻石层(BD)。

其中，氧化物膜为氧化硅层。

其中，所述金属为铜。

本发明提供了一种检测层间粘附力的方法及检测试片。使用该方法及检测试片可以对薄膜间的粘附力进行准确地测量，并取得良好的重现性和高成功率，从而可以提高生产效率并降低成本。

附图说明

本发明的下列附图在此作为本发明的一部分用于理解本发明。附图中示出了本发明的实施例及其描述，用来解释本发明的原理。在附图中，

图1是现有的四点弯曲法检测试片的结构示意图。

图2是现有的四点弯曲法的位置关系示意图。

图3是现有的四点弯曲法检测层间粘附力的示意图。

图4A是本发明的检测方法所用的待检测试片在形成第一沟槽之后的结构示意图（剖面图，下同）；图4B是上述待检测试片在第一沟槽中填充金属之后的结构示意图；图4C是上述待检测试片在氧化膜上形成第二沟槽之后的结构示意图；图4D是本发明的检测试片的结构示意图。

图5是本发明的检测试片在受外力作用后出现断裂带的示意图。

具体实施方式

在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。

为了彻底了解本发明，将在下列的描述中提出详细的步骤和结构，以便说明本发明是如何解决现有技术中层间粘附力测量易于失败的问题。显然，本发明的施行并不限定于半导体领域的技术人员所熟习的特殊细节。本发明的较佳实施例详细描述如下，然而除了这些详细描述外，本发明还可以具有其他实施方式。

本发明中，形成第一沟槽之前的试片为待检测试片；根据本发明的制作方法制得的、可直接用于四点弯曲法的则是检测试片。

针对现有技术中存在的问题，发明人通过大量的实验及分析发现，当采用由本发明的制作方法制得的检测试片进行四点弯曲法测量时，可以成功地使第一介质膜与第二介质膜发生层离，从而使得可以准确地对薄膜之间的粘附力进行测定，提高测试结果的重现性。

图4A为本发明的检测方法所用的待检测试片在形成第一沟槽之后的结构示意图（剖面图），其中，401为不带图形的硅衬底，402为第一介质膜，403为第二介质膜，404为在第二介质膜上形成的第一沟槽，该沟槽的底面为第一介质膜402的上表面。如图4A所示，作为待检测试片底层的硅衬底401上依次形成有第一介质膜402和第二介质膜403。其中，第一介质膜402与硅衬底401之间还可以具有一层例如由氧化硅制成的缓冲层（未示出）。所述介质膜的材料没有特殊限制，可以是半导体器件中常见的薄膜。在优选的情况下，第一介质膜402和第二介质膜403均为低k（介电常数）介质膜。低k材料有助于降低因层数增加而引起的层间寄生电容的增大，减少互连延时，降低功耗，已成为亚微米(0.35μm以下)时代常用的介质材料。通常有两种主要的方法可用来降低材料的介电常数，第一种方法是设法降低材料本身的极性（polarization），包括降低材料中的电子极化、离子极化以及分子极化；另外一种是在介电材料内制造空隙(Porosity)。工艺上，低介电常数材料的制造分为化学气相沉积法与旋涂式两大主流，即CVD与SOD法。总之，上述低k介质膜可以是已知的低k介质膜。在更优选的情况下，第一介质膜402为NDC（掺碳的碳化硅）层；第二介质膜403为BD（黑钻石）层。本发明的检测方法特别适用于测定低k介质层之间的粘附力。

上述第一沟槽404可采用常规的干法刻蚀例如图形刻蚀而形成。此类方法是本领域已知的，在此不再赘述。由于第一沟槽404是为实施四点弯曲法而设置，因此，在位置上，第一沟槽404应设定于与顶层的硅衬底（如图4D中的衬底409）的开槽（如图4D中所示的开槽410）对应的位置，其方向亦与其一致。然而，如下文所示，由于开槽及第二沟槽的位置均可对应于第一沟槽404而形成，因此只需保持这三者之间的相互位置不变即可顺利实施层间粘附力的检测。所以，在此步骤中，第一沟槽404只需如图4A所示形成在第二介质膜403的表面，并垂直于硅衬底401、第一介质膜402及第二介质膜403的同一边即可。

然后，如图4B所示，在第一沟槽404中填充金属，并通过化学机械平坦化使所述金属405的表面与第二介质膜403齐平。本发明中所用的金属可以是铝、钨、铜及它们的各种合金等等，但优选是铜，因为价格便宜，且可以通过ECP（电镀铜）工艺来进行填充。通过在检测试片中设置金属405，当施加外力时（例如图3中所示的力130），可以将由外力而产生的断裂带很好地引导至第一介质膜402与第二介质膜403之间的界面处，从而使这两层介质膜顺利层离，由此可测得层间粘附力。与不具有此结构的试片相比，本发明的这种结构可以显著提高四点弯曲法的成功率和准确性。

淀积金属并进行平坦化的工艺都是本领域已知的，在此不再赘述。

接着，在第二介质膜403上生长氧化物膜406。该氧化膜406可以由氧化硅形成。其既可以是现有技术中用于调节检测试片的应力状态的“第三薄膜”（参见CN 101354335B），也可以是在实际的半导体器件（非检测试片）中形成在第二介质膜一侧的薄膜。在后一情况下，可采用制造实际半导体器件时所用的工艺及其具体条件来形成此薄膜。这样，就可以在检测试片中模拟第二介质膜在实际器件中的应力状态，从而可以使所测得的结果更接近于实际值。然后，如图4C所示，在氧化膜406上与第一沟槽404对应的位置形成第二沟槽407。第二沟槽407的深度可以小于等于氧化膜406的厚度。尽管图4C中显示的第二沟槽407尺寸小于第一沟槽404，但在本发明中其形状和尺寸均不受限制。第二沟槽407的形成方法可以与第一沟槽404类似，采用例如干法刻蚀来形成。此类方法是本领域已知的，在此不再赘述。

然后，如图4D所示，将氧化物膜406与衬底409粘合，并在衬底409上与第一沟槽404及第二沟槽407对应（本文中所谓的“对应”是指具有基本重合的中心线，但考虑到工艺上的精度，应理解为也包括各中心线略微偏离的情形）的位置形成开槽410，最终形成检测试片400。所述粘合可采用例如环氧树脂作为粘合剂，并以图4D中所示的粘合层408来粘合氧化物膜406与衬底409，其中，粘合剂亦填充至第二沟槽407之内。第二沟槽407及其所容纳的粘合剂可在被施加外力而使检测试片400发生弯曲直至开槽410向内断开时，将裂缝一直引导至第一介质膜402与第二介质膜403的界面。此外，此处开槽的形状（横截面）不受限制，可以是如图4D所示的三角形，也可以是矩形或方形。

在形成如图4D所示的检测试片400后，可采用图3所示的四点弯曲法对第一介质膜402与第二介质膜403之间的层间粘附力进行测定。根据现有的四点弯曲法，当按照图3所示设定发力点并施加外力时，检测试片400上的开槽410将发生断裂，其断裂在试片中的发展趋势如图5中加粗的黑色箭头所示。换言之，通过上述方法制成的检测试片可准确地将外界施加的力引导至目标薄膜间。在获知外力后，可根据公式(1)来计算G。

本发明已经通过上述实施例进行了说明，但应当理解的是，上述实施例只是用于举例和说明的目的，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明并不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围以内。本发明的保护范围由附属的权利要求书及其等效范围所界定。

Claims

1.检测层间粘附力的方法，该方法包括：

在所述第二介质膜中形成第一沟槽，直至所述第一介质膜的表面；所述第一沟槽的底面为所述第一介质膜的上表面；

以粘合剂将所述氧化物膜与衬底粘合，其中，粘合剂填充至所述第二沟槽内，并在所述衬底上与所述第一沟槽及第二沟槽对应的位置形成开槽，以形成检测试片；

2.如权利要求1所述的方法，其中，所述第一介质膜为低介电常数介质膜。

3.如权利要求2所述的方法，其中，所述第一介质膜为掺氮的碳化硅层。

4.如权利要求1或2所述的方法，其中，所述第二介质膜为低介电常数介质膜。

5.如权利要求4所述的方法，其中，所述第二介质膜为黑钻石层。

6.如权利要求1所述的方法，其中，所述氧化物膜为氧化硅层。

7.如权利要求1所述的方法，其中，所述金属为铜。

8.用于检测层间粘附力的检测试片的制作方法，该方法包括：

以粘合剂将所述氧化物膜与衬底粘合，其中，粘合剂填充至所述第二沟槽内，并在所述衬底上与所述第一沟槽及第二沟槽对应的位置形成开槽，以形成所述检测试片。

9.如权利要求8所述的方法，其中，所述第一介质膜为低介电常数介质膜。

10.如权利要求9所述的方法，其中，所述第一介质膜为掺氮的碳化硅层。

11.如权利要求8或9所述的方法，其中，所述第二介质膜为低介电常数介质膜。

12.如权利要求11所述的方法，其中，所述第二介质膜为黑钻石层。

13.如权利要求8所述的方法，其中，所述氧化物膜为氧化硅层。

14.如权利要求8所述的方法，其中，所述金属为铜。