CN103173828A - 在掺钛纳米氧化铁薄膜表面沉积Fe3O4提高电催化性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在掺钛纳米氧化铁薄膜表面沉积Fe3O4提高电催化性能的方法。包括如下步骤：1)将ITO导电玻璃清洗干净；2）将FeCl3.6H2O充分溶解于乙醇中，加入钛酸丁酯和盐酸混合均匀，制得胶体；3）在ITO导电玻璃上旋涂步骤2）配置的胶体，然后放入马弗炉焙烧，重复旋涂、焙烧，得到掺钛的纳米氧化铁薄膜；4)配置Fe3+水溶液，加入三乙醇胺、固体NaOH，搅拌得到电解液；5）以掺钛纳米氧化铁薄膜为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在电解液中进行电沉积。本发明设备简单，操作方便，可控性强，成本低廉，表面沉积Fe3O4之后能有效的提高掺钛氧化铁薄膜材料的电催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及对薄膜材料的表面改性，特别是在掺钛纳米氧化铁薄膜表面沉积Fe3O4提高电催化性能的方法。
背景技术
随着人们环保意识的增强,电催化作为一种洁净的催化过程越来越受到重视,被广泛应用于有机电合成、燃料电池等领域，为节能降耗和提高燃料电池的转化效率，提供了一种有效的方法。纳米电催化材料为电催化的研究开辟了新天地,作为一种新型的电催化材料,它不仅能极大改善电极的电催化性能,而且能有效的降低能耗。
赤铁矿是自然界分布极广的铁矿石，用途很多，是炼铁的重要原材料，也可用作颜料，其中Ti掺杂的纳米α-Fe2O3是一种重要的催化材料，可以光催化降解环境中的污染物，也可以与多孔碳材料组合成复合材料用于烷基化催化反应等。但是由于导电性差，催化电流小，使其电催化应用受到诸多限制。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单，可控制性强，成本低廉的在掺钛纳米氧化铁薄膜表面沉积Fe3O4提高电催化性能的方法。
在掺钛纳米氧化铁薄膜表面沉积Fe3O4提高电催化性能的方法的步骤如下：
1) 将ITO导电玻璃清洗干净；
2) 将FeCl3.6H2O充分溶解于乙醇中，使其浓度为60 mM，加入浓度为6 mM的钛酸丁酯和盐酸混合均匀，制得胶体，盐酸与乙醇的体积比为0.065%；
3) 在ITO导电玻璃上旋涂步骤2）配置的胶体，然后将涂有胶体的ITO导电玻璃放入350℃的马弗炉焙烧5 min，按照上述方法重复旋涂、焙烧3-15次，最后一次在550℃焙烧4 h，得到掺钛纳米氧化铁薄膜；
4)将FeCl3.6H2O充分溶解在去离子水中配置成浓度为0.09 M的Fe3+水溶液，然后加入浓度为0.1 M的三乙醇胺，充分搅拌，再加入浓度为2 M 的NaOH，继续搅拌至溶液由深红色变为灰绿色为止，得到沉积Fe3O4的电解液，备用；
5）以掺钛纳米氧化铁薄膜为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在步骤4）配置的电解液中进行电沉积，外加电压-0.9V～-1.5 V，沉积时间是30s～6 min。
本发明中，掺钛纳米氧化铁薄膜的厚度可通过重复旋涂和焙烧次数来控制。本发明设备简单，步骤少，成本低廉，能极大的提高掺钛纳米氧化铁薄膜的电催化性能。
附图说明
图1是相同电位（-1.1 V）下电沉积Fe3O4前后掺钛纳米氧化铁薄膜分解水的扫描曲线，图中：曲线1、2、3分别是电沉积Fe3O4的之后掺钛纳米氧化铁薄膜分解水的扫描曲线，电沉积时间分别是3 min、6 min、1 min，曲线4是没有经过电沉积处理的掺钛纳米氧化铁薄膜分解水的扫描曲线；
图2是相同时间（3 min）内电沉积Fe3O4前后的掺钛纳米氧化铁薄膜分解水的扫描曲线，图中：曲线1、2、3均是电沉积Fe3O4的之后掺钛纳米氧化铁薄膜分解水的扫描曲线，电沉积电位分别为-1.2 V、-1.4 V、-0.9 V，曲线4是没有经过电沉积处理的掺钛纳米氧化铁薄膜分解水的扫描曲线。
具体实施方式：
实施例1
1) 先用体积比为1:1的氨水和30％的过氧化氢超声清洗ITO导电玻璃，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗；
2) 将FeCl3.6H2O充分溶解于乙醇中（浓度为60mM），加入钛酸丁酯（浓度为6mM），和盐酸（体积分数是0.065%）混合均匀，制得胶体；
3) 在ITO导电玻璃上旋涂步骤2）配置的胶体，然后将涂有胶体的ITO导电玻璃放入马弗炉中，于350℃焙烧5 min，按照上述方法重复10次旋涂、焙烧，最后一次在500℃焙烧4 h，得到掺钛纳米氧化铁薄膜；
4) 配置溶液如下：将FeCl3.6H2O充分溶解在去离子水中配置成浓度为0.09 M的Fe3+水溶液，然后加入适量的三乙醇胺（浓度为0.1 M），充分搅拌，最后再加入固体NaOH浓度为2 M，继续搅拌到溶液的颜色变为灰绿色为止，得到沉积Fe3O4的电解液；
5）以掺钛纳米氧化铁薄膜为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在步骤4）配置的电解液中进行电沉积，外加电压-1.1 V，沉积时间3 min。采用上海辰华仪器公司的CHI 630C对表面电沉积Fe3O4前后的掺钛纳米氧化铁薄膜在1 M NaOH水溶液中进行电化学测试。
测试结果见图1，比较图1中的曲线1和曲线4可见，表面电沉积之后的掺钛纳米氧化铁薄膜电流在0 V～0.6 V均有提高。
实施例2
方法同实例1，区别在于步骤5）外加电压-1.1 V，沉积时间为6min。
测试结果见图1，比较图1中的曲线2和曲线4可见，表面电沉积Fe3O4之后的掺钛纳米氧化铁薄膜电流在0 V～0.6 V均有提高。
实施例3
方法同实例1，区别在于步骤5）外加电压-1.1 V，沉积时间为1 min。
测试结果见图1，比较图1中的曲线3和曲线4可见，表面电沉积Fe3O4之后的掺钛纳米氧化铁薄膜电流在0 V～0.6 V均有提高。
实施例4
方法同实例1，区别在于步骤5）外加电压-1.2 V，沉积时间为3 min。
测试结果见图2，比较图1中的曲线1和曲线4可见，表面电沉积Fe3O4之后的掺钛纳米氧化铁薄膜电流在0 V～0.6 V均有提高。
实施例5
方法同实例1，区别在于步骤5）外加-1.4 V电压，电沉积时间为3 min。
测试结果见图2，比较图2中的曲线2和曲线4可见，表面电沉积Fe3O4之后的掺钛纳米氧化铁薄膜电流在0 V～0.6 V均有提高。
实施例6
方法同实例1，区别在于步骤5）外加电压-0.9 V，沉积时间为3 min。
测试结果见图2，比较图2中的曲线3和曲线4可见，表面电沉积Fe3O4之后的掺钛纳米氧化铁薄膜电流在0 V～0.6 V均有提高。
Claims (1)
1.一种在掺钛纳米氧化铁薄膜表面沉积Fe3O4提高电催化性能的方法，其特征在于它的步骤如下：
1) 将ITO导电玻璃清洗干净；
2) 将FeCl3.6H2O充分溶解于乙醇中，使其浓度为60 mM，加入浓度为6 mM的钛酸丁酯和盐酸混合均匀，制得胶体，盐酸与乙醇的体积比为0.065%；
3) 在ITO导电玻璃上旋涂步骤2）配置的胶体，然后将涂有胶体的ITO导电玻璃放入350℃的马弗炉焙烧5 min，按照上述方法重复旋涂、焙烧3-15次，最后一次在550℃焙烧4 h，得到掺钛纳米氧化铁薄膜；
4)将FeCl3.6H2O充分溶解在去离子水中配置成浓度为0.09 M的Fe3+水溶液，然后加入浓度为0.1 M的三乙醇胺，充分搅拌，再加入浓度为2 M 的NaOH，继续搅拌至溶液由深红色变为灰绿色为止，得到沉积Fe3O4的电解液，备用；
5）以掺钛纳米氧化铁薄膜为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在步骤4）配置的电解液中进行电沉积，外加电压-0.9V～-1.5 V，沉积时间是30s～6 min。
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2013
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