CN103153901A - 包含非还原性糖和无机酸金属盐的用于矿物棉的胶料组合物和获得的阻隔产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于基于矿物棉，尤其玻璃棉或岩石棉的阻隔性产品的不含有甲醛、含氮化合物和有机多羧酸的胶料组合物，其包含：至少一种非还原性糖，和至少一种无机酸金属盐，其选自无机酸的碱金属盐、碱土金属盐、过渡金属盐或者贫金属盐。本发明的主题还是获得的基于矿物纤维的阻隔性产品和其制备方法。

Description

包含非还原性糖和无机酸金属盐的用于矿物棉的胶料组合物和获得的阻隔产品
本发明涉及基于矿物棉，特别地玻璃棉或者岩石棉的和基于无甲醛的粘结剂的热和/或声阻隔产品的领域。
本发明更特别地涉及能够交联以形成所述粘结剂的胶料组合物，其包含至少一种非还原性糖和至少一种无机酸金属盐，涉及用于制备隔热和/或隔音产品的方法和涉及从此获得的阻隔产品。
基于矿物棉的阻隔产品的制备通常包括制备棉本身的步骤，其可以通过各种方法(例如根据已知的通过内部或者外部离心(centrifugation interne ou externe)的纤维化技术)进行。
内部离心(centrifugation interne)在于将熔化材料(通常玻璃或者岩石)引入到包括众多小孔口的离心装置中，在离心力作用下使该材料喷射向该装置的四周壁并且从那里以长丝形式逸出。在离开该离心装置时，长丝通过具有高温和高速的气体流朝着接收部件方向牵拉和夹带以形成纤维网(或者矿物棉)。
外部离心(centrifugation externe)其在于将所述熔融材料倾倒在旋转部件(被称为转子)的外部周边表面上，从那里所述材料在离心力作用下被喷出。也提供了通过气体流的牵拉工具和收集在接收部件上的工具。
为了保证纤维彼此装配在一起和可以使得该网具有内聚力，在从该离心装置的出口向接收部件的路径上，使包含热固性树脂的胶料组合物喷射在纤维上。在通常大于100℃的温度下使该用胶料涂覆的纤维网经受热处理以引起树脂的缩聚并因此获得具有特定性质(特别地尺寸稳定性、拉伸强度、在压缩后的厚度恢复和均匀颜色)的隔热和/或隔音产品。
待喷射在矿物棉上的胶料组合物通常以包含热固性树脂和添加剂(如用于使该树脂交联的催化剂、粘合的促进硅烷、防尘矿物油等等)的水溶液形式进行提供。该胶料组合物最通常通过喷雾施用于该纤维上。
胶料组合物的性质主要取决于树脂的特征。从施用的观点来看，该胶料组合物需要具有优良的喷雾性和能被沉积在纤维的表面上以有效地使它们粘接。
该树脂在用于形成胶料组合物之前的给定时间段期间应该是稳定的，所述组合物通常在使用时通过使树脂和上述的添加剂混合进行制备。
在规章制度方面，该树脂必须被认为是非污染性的，即它包含(和它在上胶步骤期间或者随后产生)尽可能少的对人体健康或者环境有害的化合物。
最通常使用的热固性树脂是属于可熔酚醛树脂类的酚醛树脂。除了它们在上述热条件下的优良的交联能力，这些树脂可溶于水中，具有优良的与矿物纤维(特别地玻璃纤维)的亲合力，并且是相对便宜的。
这些可熔酚醛树脂通过在碱性催化剂存在时以大于1的甲醛/酚摩尔比由酚和甲醛的缩合获得，以促进在酚和甲醛之间的反应并降低在树脂中的残余酚的含量。通过限制单体的缩合程度方式进行酚和甲醛之间的缩合反应，以避免形成长的、较不溶于水的链，其降低了可稀释度。因此，树脂包含一定比例的未反应单体，特别地甲醛，其存在是不希望的(由于它的已知的有害影响)。
因此，基于可熔酚醛树脂的树脂通常用脲进行处理，脲与甲醛反应同时以非挥发性的脲-甲醛缩合物形式俘获游离甲醛。脲在树脂中的存在此外由于脲的低成本而带来一定经济优点，因为可以以相对大量地引入它而不影响该树脂的操作品质，特别地不会有害于最终产品的机械性质，这显著地降低了该树脂的总成本。
然而，已经注意到，在该网为了获得树脂的交联而经受的温度条件下，脲-甲醛缩合物不是稳定的；它们分解同时再产生甲醛和脲(脲随后至少部分地分解为氨)，其被释放到工厂的大气中。
越来越严厉的关于环境保护的规章迫使阻隔产品的制造商寻找可以进一步地降低不希望的排放物(特别地甲醛)的水平的解决方案。
替换在胶料组合物中的可熔酚醛树脂的解决方法是已知的。
第一技术方案基于使用羧酸聚合物，特别地丙烯酸聚合物。
在US5340868中，胶料包含多羧酸聚合物，β-羟基酰胺和至少三官能团的单体羧酸。
已经提供了包含多羧酸聚合物、多元醇和催化剂的其它胶料组合物，该催化剂可以是包含磷的化合物(US5318990、US5661213、US6331350、US2003/0008978)、氟硼酸盐(US5977232)或氨腈、二氰胺或者氰基胍(US5932689)。
基于多羧酸聚合物和多元醇的胶料组合物另外可以包含阳离子、两性或者非离子型表面活性剂(US2002/0188055)，硅烷类型偶联剂(US2004/0002567)或者糊精(作为共粘合剂)(US2005/0215153)。
还描述了包括含至少两个羟基的烷醇胺和多羧酸聚合物的胶料组合物(US6071994、US6099773、US6146746)，多羧酸聚合物与共聚物组合的胶料组合物(US6299936)。
其中可熔酚醛树脂被代替的第二解决方案基于糖和多羧酸的组合。
在US5895804中，描述了基于热可交联的多糖的粘合剂组合物，其可以用作为用于矿棉的胶料。该组合物包括具有至少两个羧酸官能团的和至少等于1000的分子量的多羧酸聚合物，和具有至少等于10000的分子量的多糖。
在WO2009/080938中，该胶料组合物包含单糖和/或多糖和具有低于1000的摩尔质量的有机多羧酸。
还已知包含美拉德反应产物的不含甲醛的含水胶料组合物(特别地将还原性糖、羧酸和氨组合)(WO2007/014236)。在WO2009/019232和WO2009/019235中，提出用衍生自无机盐(特别地铵盐)的酸前体代替羧酸，其显示出可以替代全部或者部分氨的附加优点。
后者胶料组合物然而包含在所进行的热处理期间(为了使矿物纤维能彼此粘接和形成最终阻隔产品)可以分解的含氮化合物，其特别地分解为氨。
该本发明的目的是提出用于基于矿棉(特别地玻璃或者岩石棉)的阻隔性产品的胶料组合物，其不含有甲醛及含氮化合物。而且，所述胶料组合物不包含任何具有低于1000的摩尔质量的有机多羧酸，优选地完全不含有机多羧酸。
为了实现该目的，本发明提出一种胶料组合物，其包含：
-    至少一种非还原性糖，和
-    至少一种无机酸金属盐，其选自无机酸的碱金属盐、碱土金属盐、过渡金属盐或者贫金属（métal pauvre）盐。
措辞“非还原性糖”应该在传统意义中进行理解，即由数个糖单元组成的糖，其携带半缩醛OH基团的碳1参与键中。
根据本发明的非还原性糖是包括最多10个糖单元的非还原性低聚糖。
作为这种非还原性糖的实例，可以提到二糖，如海藻糖、异海藻糖、蔗糖和异蔗糖(英文为“isosucroses”)，三糖，如松三糖、龙胆三糖、棉子糖、吡喃葡糖基蔗糖(erlose)和伞形糖(umbelliferose)，四糖，如水苏糖，和五糖，如毛蕊花糖。
优选蔗糖和海藻糖，更好是蔗糖。
无机酸金属盐与非还原性糖在热量作用下反应以形成构成最终粘结剂的聚合物网络。如此形成的聚合物网络使得可以在矿棉中的纤维的接合点处形成粘结。
如已经指出的，无机酸金属盐选自无机酸的碱金属、碱土金属、过渡金属或者贫金属盐。优选地，它是钠、镁、铁、钴、镍、铜、锌或者铝盐，有利地铝或者铜盐。
该无机酸金属盐有利地选自硫酸盐、氯化物、硝酸盐、磷酸盐和碳酸盐，更好地选自硫酸盐和氯化物。
优选硫酸铝、硫酸铜、硫酸铝钾(或者钾明矾)和氯化铝，特别地优选硫酸铝和硫酸铜。
在该胶料组合物中，无机酸金属盐占由非还原性糖和无机酸金属盐组成的混合物的总重量的1至30%，优选地3至20%，有利地5至15%。
根据本发明的胶料组合物还可以以如下比例包含下面传统的添加剂，基于100重量份的非还原性糖和的无机酸金属盐进行计算:
-0至2份的硅烷，特别地氨基硅烷，
-0至20份，优选地4至15份的油，
-0至20份，优选地0至10份的丙三醇，
-0至5份的硅酮，
-0至30份“增量剂”(extendeur)。
添加剂的作用是已知的并且简要地重新陈述：硅烷是用于在纤维和粘结剂之间偶联的试剂，以及用作为抗老化剂；油是防尘试剂和疏水试剂；丙三醇用作为增塑剂并且使得可以防止胶料组合物预胶凝；硅酮是起降低由阻隔产品吸水作用的疏水试剂；“增量剂”是在含水胶料组合物中可溶解的或者可分散的有机或者无机填料，其特别地允许降低胶料组合物的成本。
该胶料组合物根据使用的无机酸金属盐的本质显示出在很大范围内的pH，通常从2至10变化的pH，有利地为酸性的pH，特别地小于或等于6的pH。
该胶料组合物用于施加到矿物纤维，特别地玻璃或者岩石纤维上。
通常，在离心装置的出口并且在将矿物纤维以纤维网形式收集在接受构件上之前将该胶料组合物喷射在矿物纤维上，该纤维网随后在允许该胶料交联并且形成难熔粘结剂的温度下进行处理。根据本发明的胶料的交联在约100至200℃的温度下，通常在可与传统酚醛树脂的温度相当的温度下，特别地在大于或等于110℃，优选地小于或等于170℃温度下进行。
从这些上胶纤维获得的隔音和/或隔热产品也构成本发明的主题。
这些产品通常以矿棉、玻璃棉或者岩石棉的垫或者毡形式还或者矿物纤维、以及玻璃纤维或者岩石纤维的网纱的形式，特别地用于在所述垫或者所述毡上形成表面涂层的网纱的形式提供。
以下实施例可以举例说明本发明而不限制它。
在这些实施例中，测量以下：
-通过动态力学分析(DMA)方法测量交联起始温度(TR)和稠化温度(TD)，其允许表征聚合材料的粘弹性能。如下操作：Whatmann纸的样品用胶料组合物(大约40%的有机固体含量)浸渍，然后水平地固定在两个颚夹之间。配备有用于测量应力的装置(作为施加的变形的函数)的振动部件设置在样品的上面上。该装置允许计算弹性模量E’。样品以4℃/分钟的速率被加热至从20至250℃的温度。从测量值绘制弹性模量E’(MPa)作为温度(℃)的函数的变化曲线，该曲线的特征示于图1中。在该曲线上确定交联开始温度(TR)的值(℃)，其对应于弹性模量E’的第一次提高，和聚合物网络的稠化温度(TD)的值(℃)，其对应于弹性模量E’的第二次提高，如果其存在的话。  
-用mPa.s表示的粘度，在25℃使用板/板旋转类型的流变仪(使用100s-1的剪切)。样品具有按重量计等于30%的固体含量。  
-包含按重量计30%固体的胶料组合物在玻璃载体上的接触角。  
-根据标准ASTM C 686-71T对通过冲压从该阻隔产品剪裁的样品测量拉伸强度。样品具有长度为122mm，宽度为46mm的环面(tore)的形状，其外缘切割(découpe du bord extérieur)的曲率半径等于38mm和内缘切割的曲率半径等于12.5mm。
将样品设置在试验机的两个圆柱形轧头(mandrins)之间，轧头之一是活动的并且以恒定速率移动。测量样品的断裂力F(牛顿)和计算拉伸强度RT(其通过断裂力F与样品质量的比率进行定义)。
在制备之后测量拉伸强度(初始拉伸强度)和在高压釜中在105℃温度下在100%相对湿度下加速老化15分钟之后的测量拉伸强度(RT15)。
-阻隔产品的初始厚度和在以等于4.8/1的压缩度(定义为标称厚度与在压缩下厚度的比率)压缩1小时、24小时和30天之后的厚度。厚度测量允许评价该产品的优良的尺寸性能。  
-根据标准EN13162的热传导率系数λ，用W/(m×K)表示。
实施例1至6
制备包含示在表1中的组分的胶料组合物，所述量以重量份表示。
胶料组合物在强烈搅拌下通过连续地在含水的容器中引入非还原性或者还原性糖、无机酸金属盐直至组分已经完全溶解进行制备。
通过与根据WO01/96254A1的实施例2、测试1制备的包含酚醛树脂和脲的传统胶料组合物(参照)比较地还评价在表1中示出的胶料组合物的性质。
根据本发明的实施例1和2的胶料组合物显示出比包含葡萄糖的对比实施例3和4更低的聚合物网络的稠化温度(TD)：在硫酸铝情况下温差为26℃(实施例1和3)和在硫酸铜情况下为13℃(实施例2和4)。
实施例1和2的其它性质与对比实施例3和4相似；特别地粘度和接触角保持在低值，其允许在矿物纤维上的良好施用，特别地通过喷雾的施用。
实施例1和2的交联起始温度(TR)明显地低于不包含无机酸金属盐的对比实施例5和6的交联起始温度。这种温度还低于酚醛树脂(参照)的温度。
实施例7和8
这些实施例举例说明在中试规模作业线上的阻隔产品制备。
使用实施例2的胶料组合物和对比实施例4的胶料组合物，向其中加入以下添加剂，每100重量份糖和硫酸铜：1份γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和8份矿物油。这些胶料组合物分别地构成实施例7和8(对比实施例)。
玻璃棉通过内部离心技术(technique de la centrifugation interne)进行制备，其中熔融玻璃组合物借助于包括篮(形成接受熔融组合物的腔室)和被刺有许多孔口的外周带的工具(被取名为离心盘)转化为纤维：使该盘围绕它的垂直设置的对称轴旋转，在离心力作用下将组合物喷射通过孔口并且从孔口逸出的材料在拉制气流协助下被拉成纤维。
通常，将胶料喷射环设置在纤维化盘下方以便均匀地将胶料组合物分布在刚形成的玻璃棉上。
将如此上胶的矿棉收集在具有2.4m宽度的配备有内吸气盒的带式传送器上，该内吸气盒保留住在传送器的表面上呈网形式的矿棉。该网连续地通过维持在270℃的烘箱，在烘箱中胶料的组分聚合形成粘结剂。最终的阻隔产品具有等于17.5kg/m3的标称密度。
在制备该阻隔产品期间，在烟管道中的氮排放物保持在最低水平。
该阻隔产品显示出以下性质：
                                                        实施例7          实施例8(对比)
拉伸强度(N)
       老化前                                              3.0                 2.3
       在老化后                                          2.8                 2.2
厚度(mm)
       在1小时后                                       108                110
       在24小时后                                     105                104
       在30天后                                         105                104
烧失量(%)                                                  5.6                 5.1
λ(W/(m×K))                                           0.035             0.035。
根据实施例7的阻隔产品在厚度上是稳定的并且它显示出比包含葡萄糖的实施例8的产品更好的拉伸强度：在老化前提高30%和在老化后提高27%。
实施例9-12
在实施例1-6的条件下制备胶料组合物，其包含在表2中示出的组分，所述量以重量份表示。
Figure 658154DEST_PATH_IMAGE001
表2
Figure 904457DEST_PATH_IMAGE002
(1)固体含量:30%。

Claims (12)

1.不含有甲醛、含氮化合物和有机多羧酸的胶料组合物，其用于基于矿棉，特别地玻璃棉或者岩石棉的阻隔性产品，特征在于该组合物包含：
-   至少一种非还原性糖，和
-   至少一种无机酸金属盐，其选自无机酸的碱金属盐、碱土金属盐、过渡金属盐或者贫金属盐。
2.根据权利要求1的组合物，特征在于所述非还原性糖是包括最多10个糖单元的低聚糖。
3.根据权利要求2的组合物，特征在于所述非还原性糖是二糖、三糖、四糖或五糖。
4.根据权利要求1-3任一项的组合物，特征在于所述非还原性糖是海藻糖、异海藻糖、蔗糖、松三糖、龙胆三糖、棉子糖、吡喃葡糖基蔗糖、伞形糖、水苏糖或毛蕊花糖。
5.根据权利要求1-4任一项的组合物，特征在于无机酸金属盐是钠、镁、铁、钴、镍、铜、锌或者铝盐，优选铝或者铜盐。
6.根据权利要求5的组合物，特征在于无机酸金属盐选自硫酸盐、氯化物、硝酸盐、磷酸盐和碳酸盐，优选硫酸盐和氯化物。
7.根据权利要求5或6的组合物，特征在于该无机酸金属盐是硫酸铝、硫酸铜、硫酸铝钾(或者钾明矾)和氯化铝，优选硫酸铝和硫酸铜。
8.根据权利要求1-7任一项的组合物，特征在于无机酸金属盐占由非还原性糖和无机酸金属盐组成的混合物的总重量的1至30重量%，优选地3至20重量%，有利地5至15重量%。
9.根据权利要求1-8任一项的组合物，特征在于其还以如下比例包含下面添加剂，基于100重量份的非还原性糖和的无机酸金属盐进行计算:
-0至2份的硅烷，特别地氨基硅烷，
-0至20份，优选地4至15份的油，
-0至20份，优选地0至10份的丙三醇，
-0至5份的硅酮，
-0至30份“增量剂”。
10.隔音和/或隔热产品，其基于使用根据权利要求1-9任一项的胶料组合物上胶的矿物棉，尤其玻璃棉或岩石棉。
11.矿物纤维网纱，尤其玻璃纤维或者岩石纤维的网纱，其使用根据权利要求1-9任一项的胶料组合物上胶。
12.制备根据权利要求10的基于矿物棉的隔音和/或隔热产品或根据权利要求11的矿物纤维网纱的方法，根据该方法，制备矿物棉或矿物纤维，在所述棉或所述纤维上喷射胶料组合物并在允许该胶料交联并且形成难熔粘结剂的温度下处理所述棉或所述纤维，特征在于所述胶料组合物包含：
-   至少一种非还原性糖，和
-   至少一种无机酸金属盐，其选自无机酸的碱金属盐、碱土金属盐、过渡金属盐或者贫金属盐。
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