CN103145758A - 一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，它包括将三氯化磷加入反应釜中，加热，当温度达到三氯化磷气化温度时，通过分离管道，一部分回流进反应釜继续气化，另一部分经过冷凝后得到高纯度三氯化磷进入备用罐，将乙酸水溶液加入主反应釜中，当温度升到40-55℃时，在常压下均匀滴加备用罐中的高纯度三氯化磷，反应产生的产生的乙酰氯气体通过管道进入冷凝器冷凝，得到液态乙酰氯等步骤。本发明制成的羟基亚乙基二膦酸含砷量极低，大大扩展了羟基亚乙基二膦酸的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法。
背景技术
羟基亚乙基二膦酸是一种有机磷酸类阻垢缓蚀剂，能与多种金属离子形成稳定的化合物，能与水溶液中的钙等金属离子反应，也能溶解金属表面的氧化物，具有理想的阻垢效果，广泛应用于水处理行业、纺织行业，也可应用于日化行业。
羟基亚乙基二膦酸的主要原料为三氯化磷，现在普通的市售三氯化磷含砷量高，用普通三氯化磷生产的羟基亚乙基二膦酸也具有较高的含砷量，由于砷对人体及环境都有严重危害，所以普通羟基亚乙基二膦酸的使用就受到了极大的限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，用本发明的方法制成的羟基亚乙基二膦酸含砷量极低，大大扩展了羟基亚乙基二膦酸的应用领域。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
1.一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将三氯化磷加入反应釜中，加热，当温度达到三氯化磷气化温度时，通过分离管道，一部分回流进反应釜继续气化，另一部分经过冷凝后得到高纯度三氯化磷进入备用罐；
（2）将乙酸水溶液加入主反应釜中，当温度升到40-55℃时，在常压下均匀滴加备用罐中的高纯度三氯化磷，反应产生的产生的乙酰氯气体通过管道进入冷凝器冷凝，得到液态乙酰氯；
（3）主反应釜升温，当升温到80-95℃时，加入上述步骤中得到的液态乙酰氯，保温反应2.5-4小时后加水溶液进行水解，水解时温度保持在60-75℃；
（4）开启蒸汽管道对主反应釜中的水解溶液进行冲蒸，蒸汽温度为135-150℃，提取冲蒸液检验，当检测到PH值=6.9-7时，关闭蒸汽管道；
（5）脱色压滤得到产品。
所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，乙酸水溶液的浓度为1:9；
所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，步骤（1）中收集到的三氯化磷砷含量≤30ppm
所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，步骤（1）中三氯化磷气化温度控制在95-98℃；
所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，步骤（2）中加入三氯化磷时控制反应温度优选为45-49℃；
所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，步骤（3）中反应釜升温至86-90℃；
本发明制备方法简单，降砷效果明显。
具体实施方式
实施例1：
（1）将5吨三氯化磷加入反应釜中，加热，当温度达到三氯化磷气化温度时，通过分离管道，一部分回流进反应釜继续气化，另一部分经过冷凝后得到高纯度三氯化磷进入备用罐；
（2）将乙酸水溶液加入主反应釜中，当温度升到40℃时，在常压下均匀滴加备用罐中的高纯度三氯化磷，反应产生的产生的乙酰氯气体通过管道进入冷凝器冷凝，得到液态乙酰氯；
（3）主反应釜升温，当升温到80℃时，加入上述步骤中得到的液态乙酰氯，保温反应2.5小时后加水溶液进行水解，水解时温度保持在60℃；
（4）开启蒸汽管道对主反应釜中的水解溶液进行冲蒸，蒸汽温度为135℃，提取冲蒸液检验，当检测到PH值=6.9时，关闭蒸汽管道；
（5）脱色压滤得到产品。
实施例2：
（1）将5吨三氯化磷加入反应釜中，加热，当温度达到三氯化磷气化温度98℃时，通过分离管道，一部分回流进反应釜继续气化，另一部分经过冷凝后得到高纯度三氯化磷进入备用罐；
（2）将乙酸水溶液加入主反应釜中，当温度升到55℃时，在常压下均匀滴加备用罐中的高纯度三氯化磷，反应产生的产生的乙酰氯气体通过管道进入冷凝器冷凝，得到液态乙酰氯；
（3）主反应釜升温，当升温到95℃时，加入上述步骤中得到的液态乙酰氯，保温反应4小时后加水溶液进行水解，水解时温度保持在75℃；
（4）开启蒸汽管道对主反应釜中的水解溶液进行冲蒸，蒸汽温度为150℃，提取冲蒸液检验，当检测到PH值=7时，关闭蒸汽管道；
（5）脱色压滤得到产品。
实施例3
（1）将5吨三氯化磷加入反应釜中，加热，当温度达到三氯化磷气化温度98℃时，通过分离管道，一部分回流进反应釜继续气化，另一部分经过冷凝后得到高纯度三氯化磷进入备用罐；
（2）将浓度为1:9的乙酸水溶液加入主反应釜中，当温度升到55℃时，在常压下均匀滴加备用罐中的高纯度三氯化磷，反应产生的产生的乙酰氯气体通过管道进入冷凝器冷凝，得到液态乙酰氯；
（3）主反应釜升温，当升温到86℃时，加入上述步骤中得到的液态乙酰氯，保温反应3小时后加水溶液进行水解，水解时温度保持在70℃；
（4）开启蒸汽管道对主反应釜中的水解溶液进行冲蒸，蒸汽温度为140℃，提取冲蒸液检验，当检测到PH值=7时，关闭蒸汽管道；
（5）脱色压滤得到产品。
Claims (6)
1.一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将三氯化磷加入反应釜中，加热，当温度达到三氯化磷气化温度时，通过分离管道，一部分回流进反应釜继续气化，另一部分经过冷凝后得到高纯度三氯化磷进入备用罐；
（2）将乙酸水溶液加入主反应釜中，当温度升到40-55℃时，在常压下均匀滴加备用罐中的高纯度三氯化磷，反应产生的产生的乙酰氯气体通过管道进入冷凝器冷凝，得到液态乙酰氯；
（3）主反应釜升温，当升温到80-95℃时，加入上述步骤中得到的液态乙酰氯，保温反应2.5-4小时后加水溶液进行水解，水解时温度保持在60-75℃；
（4）开启蒸汽管道对主反应釜中的水解溶液进行冲蒸，蒸汽温度为135-150℃，提取冲蒸液检验，当检测到PH值=6.9-7时，关闭蒸汽管道；
（5）脱色压滤得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于：乙酸水溶液的浓度为1:9。
3.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中收集到的三氯化磷砷含量≤30ppm 。
4.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于步骤（1）中三氯化磷气化温度控制在95-98℃。
5.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中加入三氯化磷时控制反应温度为45-49℃。
6.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中反应釜升温至85-90℃。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN106186116A (zh) * | 2016-08-28 | 2016-12-07 | 张伟 | 添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂及其制备方法 |
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| US3959360A (en) * | 1975-07-31 | 1976-05-25 | Monsanto Company | Process for preparing 1-hydroxy, ethylidene-1,1-diphosphonic acid |
| CN101386628A (zh) * | 2008-10-29 | 2009-03-18 | 河南清水源科技股份有限公司 | 砷含量≤3ppm的羟基亚乙基二膦酸及其制取工艺 |
| CN102675362A (zh) * | 2011-05-06 | 2012-09-19 | 江苏大明科技有限公司 | 羟基亚乙基二膦酸的制取工艺 |
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2013
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