CN103143257B - 一种葛根糖化液的除杂方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种葛根糖化液的除杂方法，包括如下步骤：（1）超滤：采用孔径为100nm-200nm（或分子量为10万-15万）陶瓷膜(或卷式膜)对糖化液进行过滤，过滤条件为温度小于70℃(卷式膜温度小于40℃)糖化液进行过滤，使蛋白、纤维素和果胶被截留，透析液中保留葛根素、葛根总黄酮和葡萄糖；过滤条件为温度小于70℃，进口压力4bar-5bar，出口压力2bar-3bar；（2）反渗透反渗透膜对透析液进行浓缩，去除水分。本发明方法透析液质量高，且葛根素、葛根总黄酮和葡萄糖回收效率高。透析液风味无明显异常。

Description

一种葛根糖化液的除杂方法

技术领域

本发明涉及一种葛根提取物的制备方法。

背景技术

葛根，为豆科植物野葛，是中国南方一些省区的一种常见植物。其主要成分是淀粉，此外含有约12%的黄酮类化合物，包括大豆（黄豆）甙、大豆甙元、葛根素等10余种；并含有胡萝卜甙、氨基酸、香豆素类等。

葛根除含有丰富的碳水化合物以及人体必需的氨基酸和矿物元素等营养成分之外，还含有异黄酮类化合物以及少量的黄酮类物质。其中，黄豆苷原、黄豆苷、葛根素是葛根的主要活性成分，尤以葛根素含量最高。明代李时珍在《本草纲目》中这样记载：“葛，性甘、辛、平、无毒，主治：消渴、身大热、呕吐、诸弊，起阴气，解诸毒。”现代医学研究表明，葛根黄酮具有防癌抗癌和雌激素样作用，可帮助女性丰胸、养颜，尤其对中年妇女和绝经期妇女养颜保健作用更为明显。葛根中的异黄酮类化合物葛根素对高血压、高血脂、高血糖和心脑血管疾病有一定疗效。其还可以应用到保健食品，以及作为食品和化妆品的天然添加剂。

在现有方法中，葛根的提取利用例如：CN95110343.1中公开了葛根素及其提取方法和用途。其采用水提醇沉后，经聚酰胺柱层析，以水洗脱、浓缩、放置得到葛根素粗品，再经聚酰胺层析、浓缩结晶得到精品。但该方法用了大量的有机溶剂，易燃易爆，且聚酰胺对人体有一定的神经毒性。

葛根的另一利用是糖化液，糖化液是葛根经过一系列工艺（粉碎、蒸煮、离心、加酶糖化、灭菌等）处理后的半成品，其中主要成分为葛根素（MW:416）、葛根总黄酮(MW≤500)、葡萄糖（MW:180）、水、蛋白质、果胶及纤维素等物质。其中前三者需要保留，后三者由于易产生沉淀，不利于后续制成饮料，需要尽量去除。现有技术中，是利用硅藻土对糖化液进行过滤，再静置沉淀。硅藻土过滤的缺点在于：

1)后期静置沉淀不完全会影响成品澄清度,影响成品色泽感观与口感,对成品的稳定性有很大影响,不适宜于大型工业化运行.

2)硅藻土添加量多少会影响后续过滤速度快慢.

3)硅藻土添加过程中存在卫生隐患.

发明内容

本发明的目的在于提供一种葛根提取物的制备方法，以解决现有技术中存在的上述问题。

本发明提供的技术方案如下：

一种葛根糖化液的除杂方法，包括如下步骤：

（1）超滤：采用孔径为100nm-200nm的陶瓷膜或分子量为10万-15万的卷式膜对糖化液进行过滤；过滤条件为温度小于70℃(卷式膜小于40℃)，进口压力4bar-5bar，出口压力2bar-3bar；

（2）反渗透：反渗膜对透析液进行浓缩。

所述的陶瓷膜或卷式膜为三达公司7/6-Y-100nm陶瓷膜或2A10卷式膜。

反渗透膜NaCl98%截留率。

反渗透膜浓缩条件为：进压30-35bar，出压29-34bar，操作温度8-37℃。。

所述的反渗透膜为三达膜公司的卷式膜4F01。

还包括以下的膜系统重生步骤：采用碱性清洗剂，清洗30-60min，水温约10-40℃。

所述碱性清洗剂为三达膜公司碱性90号清洗剂。

本发明先采用孔径为100nm-200nm陶瓷膜或分子量为10万-15万卷式膜对糖化液进行过滤，可以一次性使蛋白、纤维素和果胶被截留，透析液中保留葛根素、葛根总黄酮和葡萄糖。在一定操作压力、温度及不加水的情况下，前二者的正算收率分别为92.7%、91.8%，反算收率为94%、92.4%，加水的情况下收率会进一步提高。且整个过程透析液的浊度小于1，因此，本发明方法透析液质量高，且葛根素、葛根总黄酮和葡萄糖回收效率高。透析液风味无明显异常。

本发明之后采用反渗透膜对透析液进行浓缩，去除小分子物质，而葛根素几乎没有透过，浓缩性能良好。

由于膜过滤过程中，运行一段时间后，蛋白、纤维素等杂质易堵塞滤孔，本发明采用清洗剂清洗，仅需清洗约50min，即可恢复生产。

本发明得到的糖化液可直接用于饮料生产，或是进一步提取分离葛根素。

同硅藻土方法相比，优点在于：整个过程是物理分离过程,不添加其它物质废弃物少,透析液稳定可控性好.整个过程可全自动划减少人为因素对成品的影响,适合工业化的运行,安全卫生.且风味保持完好。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图；

图2为本发明膜通量变化图；

图3为本发明膜浓缩通量变化图；

图4为本发明陶瓷膜清洗前后对比图；

图5为2A09膜清洗前后对比图；

图6为4F01Ro膜清洗前后对比图。

具体实施方式

试验料液：葛根糖化液，来源于某葛业产业开发有限公司．

膜芯：三达膜科技（厦门）有限公司7/6-Y-100nm陶瓷膜卷式膜2A10卷式膜4F01。

清洗剂：三达膜公司90#清洗剂。

实验设备为卷式膜中试设备，进口操作压力<6bar，出口操作压力<4bar；

试验过料温度：<40℃。

陶瓷膜小试设备，进口操作压力<6bar，出口操作压力<4bar；

试验过料温度：<70℃

如图1，糖化后的料液，投入膜中试设备料罐中，检查各阀门、开关是否处于正常状态；启动设备，以泵为驱动，在一定的压力差下，利用膜对不同物质截留率的不同，使大分子完全被截留在浓缩液内，而小分子物质透过膜得以分离。浓缩到一定固含量后，根据实际情况决定是否需要加水，如果需要，采用少量多次的加水方式向料罐中加入纯水，脱除盐份等小分子物质，或洗脱有效成分。在实验过程中定时记录实验时间、压力、温度、电导值等相关数据，并定时测定过滤速度（计算膜通量），当料液或滤液电导降到一定的程度后，结束试验。在操作结束后，排出浓缩液，用清水冲洗系统，随后加入含有膜清洗剂的水溶液清洗，在40～50℃时运行45分钟，循环完毕，用清水冲洗至pH值中性,检测水通量。

考虑到中间取样的损失以及系统循环体积，总进料总黄酮基本等于透析液加上浓缩液中的含有的物料总量。因此，可以断定糖化液在膜过滤分离过程中，物料基本是守恒的，不存在物质的相变过程。几次膜实验曲线见图2。

表1膜过滤参数与结果

由上表1跟图1所示可知在三种膜前后两批次稳定性试验中，各项技术参数都非常接近，通量、浓缩倍数基本一致，说明了这些型号的膜芯具有很好的稳定性。从膜实验的收率全部为未加水的收率从表格中数据来看，陶瓷膜跟2A10收率在93%左右，2A09的收率在85%以上基本在88%左右。总体上收率是：陶瓷膜≈2A10>2A09。

2、从膜通量来看，陶瓷膜平均通量在280LMH左右，卷式膜平均通量在20LMH左右，总体上膜通量是：陶瓷膜>2A10。

3、从透析液质量看，总体效果是：陶瓷膜>2A10。

膜浓缩实验在进压30bar，出压29bar，操作温度25~35℃，平均通量为12.76LMH,浓缩倍数为3倍条件下进行。

从图3和表2可以看出整个膜浓缩过程符合膜浓缩特点，初始通量较高随着时间的推移而降低，到终点时有也就是膜通量在5LMH左右时稳定下来。葛根素在透析液中含量微少，几乎没有透过，膜浓缩性能良好。

表2膜浓缩实验

膜清洗：考察了膜芯通量恢复情况。试验中所用料液pH为5-8且糖化液中含有少量的纤维素等物质，纤维素容易溶解于碱性物质中。为了达到清洗效果，采用碱性90#清洗剂，清洗约50min，水温约25℃。清洗完毕后，通过对比走料前后的膜滤速，可以判断出膜芯清洗效果。

通过图4说明陶瓷膜经过清洗剂清洗，膜性能恢复良好。

通过图5说明卷式膜受污染较小，通过清洗剂清洗膜性能恢复良好。

从图6可以看出4F01RO膜对葛根液有着极好的耐受性，通过加水洗清洗能基本恢复，通过加清洗剂恢复良好。说明此膜适用于葛根糖化液的浓缩。

结果说明

1、陶瓷膜、卷式膜2A10在处理葛根糖化液中都可适用，各有所长。陶瓷膜通量大、收率高、耐受温度广泛、透析液品质好、对糖化液风味无明显影响。卷式膜2A10通量稳定。透析液浊度在1以下，对糖化液风味无明显影响，收率较高。

2、在陶瓷膜操作压力进压3bar，出压2bar，料液温度（55℃左右），浓缩倍数约18倍（随料液不同有一定的变化）条件下，此时对应的平均膜通量为224LMH，产品收率（总黄酮）为92.7%左右。

3、在卷式膜2A10操作压力进压4bar出压2bar，料液温度（33℃左右），浓缩倍数约30倍（随料液不同有一定的变化），此时对应的平均膜通量为23.90LMH，产品收率（总黄酮）为97%左右。

4、陶瓷膜能够连续运行200分钟以上保持通量在220LMH左右波动，具有较好的稳定性。

5、卷式膜能够连续运行200分钟以上保持通量在20LMH左右波动，具有较好的稳定性。

6、陶瓷膜、卷式膜的透析液浊度都在1以下，对风味无明显影响。

7、在卷式膜4F01操作压力进压30bar出压28bar，料液温度（28℃左右），浓缩倍数约3倍（随料液不同有一定变化）条件下，此时对应的平均膜通量为12.76LMH，产品正算收率（总黄酮）为90%左右，反算收率为99.8%左右。

Claims (5)

1.一种葛根糖化液的除杂方法，包括如下步骤：

(1)超滤：采用分子量为15万的卷式膜对糖化液进行过滤，过滤条件为温度小于70℃，进口压力4bar-5bar，出口压力2bar-3bar；所述的卷式膜为三达膜公司卷式膜2A10；

(2)反渗透：反渗透膜对透析液进行浓缩，所述的反渗透膜为三达公司的卷式膜4F01。

2.如权利要求1所述的一种葛根糖化液的除杂方法，其特征在于：反渗透膜浓缩条件为：进压30-35bar，出压29-34bar，操作温度8-37℃。

3.如权利要求1所述的一种葛根糖化液的除杂方法，其特征在于：反渗透膜NaCl98％截留率。

4.如权利要求1所述的一种葛根糖化液的除杂方法，其特征在于：还包括以下的膜系统重生步骤(3)：采用碱性清洗剂清洗30-60min，水温35℃。

5.如权利要求1所述的一种葛根糖化液的除杂方法，其特征在于：所述碱性清洗剂为三达膜公司碱性90号清洗剂。