CN103137878A - 有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

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周明杰
王平
黄辉
梁禄生
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Abstract

本发明公开了一种有机电致发光器件及其制造方法，该有机电致发光器件包括阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极，其中，在阳极的与空穴注入层相反的表面上形成有氧化锌增透膜。该有机电致发光器件的制造方法，包括在阳极的与空穴注入层相反的表面上形成氧化锌增透膜的工序。相对于现有技术的有机电致发光器件，本发明的有机电致发光器件的光的出射率高，流明效率得到了大幅提高。

Description

有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
1987年，美国Eastman Kodak公司的C.W.Tang和VanSlyke报道了有机电致发光研究中的突破性进展，利用超薄薄膜技术制备出了高亮度、高效率的双层有机电致发光器件（OLED）。在该双层结构的器件中，10V下亮度达到1000 cd/m2，其发光效率为1.51 lm/W，寿命大于100小时。
OLED的发光原理是基于在外加电场的作用下，电子从阴极注入到有机物的最低未占有分子轨道（LUMO），而空穴从阳极注入到有机物的最高占有轨道（HOMO）。电子和空穴在发光层相遇、复合，形成激子，激子在电场作用下迁移，将能量传递给发光材料，并激发电子从基态跃迁到激发态，激发态能量通过辐射失活，产生光子，释放光能。
在传统的有机电致发光器件中，研究最多的是底发射有机电致发光器件，该发光器件以ITO玻璃等基底为出光面，制备技术成熟。但是，由于光的出射会先经过ITO导电材料等的吸收反射，再要进行一次玻璃的吸收和反射，最后才能出射到空气中，而由于玻璃表面比较平整，且对出光不能进行有效的折射和散射，因此，光出射到空气中的出射率是很低的，大部分的光都损失掉了。
在专利文献1（CN101814587A）中提出了在有机电致发光器件的基底表面进行刻蚀制备纳米锥阵列，以减少光在基底表面的反射，增加光的透过。但是，这样的设计令制备工序增多，加工复杂，成本较高，且粗糙度不好掌握，因此，不太适合商业化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的有机电致发光器件中光的出射率低，难以获得令人满意的流明效率的问题，提供一种光的出射率增高而能够使流明效率得到大幅改善的有机电致发光器件及其制造方法。
本发明人通过锐意研究发现，通过在有机电致发光器件的阳极的与空穴注入层相反的表面上形成氧化锌增透膜，能够提高有机电致发光器件中光的出射率，使流明效率得到大幅改善，从而完成了本发明。
本发明提供了一种有机电致发光器件，其包括阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极，其中，在阳极的与空穴注入层相反的表面上形成有氧化锌增透膜。
本发明还提供了一种有机电致发光器件的制造方法，其用于制造上述的有机电致发光器件，其中，包括在阳极的与空穴注入层相反的表面上形成氧化锌增透膜的工序膜。
在有机电致发光器件的阳极的与空穴注入层相反的表面上形成氧化锌增透膜，氧化锌折射率较高，可有效将阳极基底的光导出到增透膜层，然后经由氧化锌进行散射，从而提高光的出射率，使流明效率得到大幅改善。
附图说明
图1是表示本发明的有机电致发光器件的结构示意图。
图2是表示实施例1的有机电致发光器件与比较例1的有机电致发光器件的流明效率对比图。曲线1是表示实施例1的有机电致发光器件（ZnO增透膜/ITO/MoO3/TAPC/Alq3/TPBI/LiF/Ag）的亮度与流明效率的关系，曲线2是表示比较例1的有机电致发光器件（ITO/MoO3/TAPC/Alq3/TPBI/LiF/Ag）的亮度与流明效率的关系。
其中，附图标记说明如下：
1 阴极；2 电子注入层；3 电子传输层；4 发光层；5 空穴传输层；6 空穴注入层；7 阳极；8 ZnO增透膜。
具体实施方式
以下，针对本发明结合附图进行详细的说明。图1是表示本发明的有机电致发光器件的结构示意图。
如图1所示，本发明的有机电致发光器件，其包括阳极7、空穴注入层6、空穴传输层5、发光层4、电子传输层3、电子注入层2、阴极1，其特征在于，在阳极7的与空穴注入层6相反的表面上形成有氧化锌增透膜8。
通过在有机电致发光器件的阳极7的与空穴注入层6相反的表面上形成氧化锌增透膜8，能够提高有机电致发光器件中光的出射率，使流明效率得到大幅改善。
本发明的有机电致发光器件中，所述氧化锌增透膜8的厚度优选是50nm～200m。在氧化锌增透膜8的厚度是50nm～200nm时，氧化锌增透膜8能够更好地起到增透作用，提高有机电致发光器件的光的出射率，使流明效率得到大幅改善。
进一步地，从增透作用与制作成本的角度考虑，氧化锌增透膜8的厚度更优选是80nm～150nm。
本发明的有机电致发光器件中，除了在阳极7的与空穴注入层6相反的表面上形成有氧化锌增透膜8以外，其余均是有机电致发光器件中常用的部件。
例如，所述阳极7可举例为铟锡氧化物玻璃（ITO）、掺氟氧化锡玻璃（FTO）、掺铝氧化锌（AZO）或掺铟氧化锌（IZO）。
所述空穴注入层6可采用三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）或五氧化二钒（V2O5），优选为MoO3，厚度可举例为20～80nm，优选为40nm。
所述空穴传输层5，可采用下述空穴传输材料：1，1-二[4-[N，N'-二（p-甲苯基）氨基]苯基]环己烷（TAPC）、N，N'-二（3-甲基苯基）- N，N'-二苯基-4，4'-联苯二胺（TPD）、4，4'，4''-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）、或N，N'-（1-萘基）- N，N’-二苯基-4，4'-联苯二胺（NPB），优选采用TAPC，厚度可举例为20～60nm，优选为40nm。
所述发光层4，可采用下述发光材料中的一种或一种以上：4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1，1，7，7-四甲基久洛尼定-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、8-羟基喹啉铝（Alq3），双（4，6-二氟苯基吡啶-N，C2）吡啶甲酰合铱（FIrpic）、二（2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉）（乙酰丙酮）合铱（Ir（MDQ）2（acac））或三（2-苯基吡啶）合铱（Ir（ppy）3）。其中，优选采用8-羟基喹啉铝（Alq3）。
上述发光层4是单独采用上述发光材料作为发光层而制得，或者与上述的空穴传输材料或者下述的电子传输材料中的一种或两种进行混合掺杂而制得，其掺杂比例可举例为1%～20%。
发光层4的厚度可举例为2～50nm，优选为30nm。
所述电子传输层3，可采用下述电子传输材料：2-（4-联苯基）-5-（4-叔丁基）苯基-1，3，4-噁二唑（PBD）、4，7-二苯基-1，10-菲罗啉（Bphen）、1，2，4-三唑衍生物（TAZ）或N-芳基苯并咪唑（TPBI），优选为TPBI。厚度可举例为40～80nm，优选为60nm。
电子注入层2可采用碳酸铯（Cs2CO3）、氟化铯（CsF）、叠氮铯（CsN3）或者氟化锂（LiF），优选为CsN3。厚度可举例为0.5～10nm，优选为1nm。
所述阴极可举例为银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）或金（Au），优选为Ag，厚度可举例为80～250nm，优选为150nm。
本发明的有机电致发光器件的制造方法，其用于制造上述的有机电致发光器件，其特征在于，包括在阳极7的与空穴注入层6相反的表面上形成氧化锌增透膜8的工序。
本发明的有机电致发光器件的制造方法中，所述氧化锌增透膜8的厚度优选是50nm～200nm，更优选是80nm～150nm。
本发明的有机电致发光器件的制造方法中，所述在阳极7的与空穴注入层6相反的表面上形成氧化锌增透膜8的工序，优选包括将ZnO前驱体溶液涂覆到阳极7的与空穴注入层6相反的表面上形成氧化锌膜的步骤。
本发明的有机电致发光器件的制造方法中，所述ZnO前驱体溶液例如是通过硫酸锌、硝酸锌、或氯化锌与碳酸铵、醋酸铵、甲酸铵、或碳酸氢铵配置而成。
本发明的有机电致发光器件的制造方法中，所述在阳极7的与空穴注入层6相反的表面上形成氧化锌增透膜8的工序，优选还包括对形成的氧化锌膜进行煅烧的步骤。
本发明的有机电致发光器件的制造方法中，所述煅烧例如是在450℃下煅烧20～60min。
本发明的有机电致发光器件的制造方法中，除了在阳极7的与空穴注入层6相反的表面上形成有氧化锌增透膜8以外，其余均是有机电致发光器件中的制造中常见的制造方法。
例如，将阳极用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇和/或异丙醇等进行超声洗涤，洗涤时间可举例为5～15min，去除阳极表面的有机污染物。清洗干净后对其进行氧等离子处理，氧等离子处理时间可举例为2～15min，功率可举例为10～50W。
例如，通过常规条件，在阳极7上真空蒸镀空穴注入层6、空穴传输层5、发光层4、电子传输层3、电子注入层2和阴极1。
本发明的有机电致发光器件的制造方法中，通过涂覆ZnO前驱体溶液在阳极7的与空穴注入层6相反的表面上形成氧化锌膜，并对形成的氧化锌膜煅烧制成氧化锌增透膜8，工艺简单，成本低廉，并且ZnO在可见光范围内吸收小，不会引起较大范围的光谱吸收而影响发光效率。
下面，通过实施例及比较例等对本发明进行更详细的说明。
实施例1：按照下述步骤制备有机电致发光器件。
将ITO依次用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇各超声15min，去除表面的有机污染物。清洗干净后对其进行氧等离子处理，氧等离子处理时间为5min，功率为35W。
将10 mol/L的Zn（NO3）2加入到同浓度的NH4HAc中，体积比为1:1，充分搅拌，熟化2h。然后涂覆在ITO出光面，在100℃烘干，然后放在马弗炉中450℃煅烧30min，得到ZnO薄膜，厚度为150nm。
接着，在ITO的与ZnO薄膜相反的表面上依次真空蒸镀空穴注入层，材料为MoO3，厚度为80nm；空穴传输层，材料为TAPC，厚度为20nm；发光层，材料Alq3，厚度为20nm；电子传输层，材料为TPBI，厚度为80nm；电子注入层，材料为LiF，厚度为10nm；和阴极，材料为Ag，厚度为100nm。
得到如下构成的有机电致发光器件：ZnO增透膜/ITO/MoO3/TAPC/Alq3/TPBI/LiF/Ag。
其中，真空蒸镀采用高真空镀膜设备（沈阳科学仪器研制中心有限公司制造），在压强为<1×10-3Pa的条件下进行。
实施例2：按照下述步骤制备有机电致发光器件。
将AZO依次用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇各超声15min，去除表面的有机污染物。清洗干净后对其进行氧等离子处理，氧等离子处理时间为5min，功率为35W。
将5 mol/L的ZnSO4加入到同浓度的甲酸铵中，体积比为1:2，充分搅拌，熟化1.5h。然后涂覆在AZO出光面，在100℃烘干，然后放在马弗炉中450℃煅烧40min，得到ZnO薄膜，厚度为180nm。
接着，在AZO的与ZnO薄膜相反的表面上依次真空蒸镀空穴注入层，材料为V2O5，厚度为20nm；空穴传输层，材料为TPD，厚度为30nm；发光层，材料TPBI:FIrpic，掺杂比例为20%，厚度为2nm；电子传输层，材料为Bphen，厚度为70nm；电子注入层，材料为CsF，厚度为5nm；和阴极，材料为Au，厚度为250nm。
得到如下构成的有机电致发光器件：ZnO增透膜/AZO/V2O5/TPD/TPBI:FIrpic/Bphen/CsF/Au。
其中，真空蒸镀采用高真空镀膜设备（沈阳科学仪器研制中心有限公司制造），在压强为<1×10-3Pa的条件下进行。
实施例3：按照下述步骤制备有机电致发光器件。
将IZO依次用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇各超声15min，去除表面的有机污染物。清洗干净后对其进行氧等离子处理，氧等离子处理时间为5min，功率为35W。
将15 mol/L的ZnCl2加入到同浓度的（NH4）2CO3中，体积比为3:1，充分搅拌，熟化1h。然后，涂覆在IZO出光面，在100℃烘干，然后放在马弗炉中450℃煅烧20min，得到ZnO薄膜，厚度为70nm。
接着，在IZO的与ZnO薄膜相反的表面上依次真空蒸镀空穴注入层，材料为WO3，厚度为30nm；空穴传输层，材料为TCTA，厚度为40nm；发光层，材料为DCJTB、厚度为30nm；电子传输层，材料为PBD，厚度为60nm；电子注入层，材料为CsN3，厚度为3nm；和阴极，材料为Pt，厚度为200nm。
得到如下构成的有机电致发光器件：ZnO增透膜/IZO/WO3/TCTA/DCJTB/PBD/ CsN3/Pt。
其中，真空蒸镀采用高真空镀膜设备（沈阳科学仪器研制中心有限公司制造），在压强为<1×10-3Pa的条件下进行。
实施例4：按照下述步骤制备有机电致发光器件。
将FTO依次用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇各超声15min，去除表面的有机污染物。清洗干净后对其进行氧等离子处理，氧等离子处理时间为5min，功率为35W。
将20mol/L的Zn（NO3）2加入到同浓度的NH4HCO3中，体积比为2:1，充分搅拌，熟化3h。然后，涂覆在FTO出光面，在100℃烘干，然后放在马弗炉中450℃煅烧60min，最后得到ZnO薄膜，厚度为50nm。
接着，在FTO的与ZnO薄膜相反的表面上依次真空蒸镀空穴注入层，材料为MoO3，厚度为40nm；空穴传输层，材料为NPB，厚度为50nm；发光层，材料TCTA:Ir（ppy）3，掺杂比例为8%，厚度为40nm；电子传输层，材料为TAZ，厚度为50nm；电子注入层，材料为Cs2CO3，厚度为1nm；和阴极，材料为Al，厚度为150nm。
得到如下构成的有机电致发光器件：ZnO增透膜/FTO/MoO3/NPB/ TCTA:Ir（ppy）3/ TAZ / Cs2CO3/Al。
其中，真空蒸镀采用高真空镀膜设备（沈阳科学仪器研制中心有限公司制造），在压强为<1×10-3Pa的条件下进行。
实施例5：按照下述步骤制备有机电致发光器件。
将ITO依次用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇各超声15min，去除表面的有机污染物。清洗干净后对其进行氧等离子处理，氧等离子处理时间为5min，功率为35W。
将5 mol/L的ZnSO4加入到同浓度的NH4HAc中，体积比为1:1，充分搅拌，熟化1.5h。然后，涂覆在ITO出光面，在100℃烘干，然后放在马弗炉中450℃煅烧40min，最后得到ZnO薄膜，厚度为100nm。
接着，在ITO的与ZnO薄膜相反的表面上依次真空蒸镀空穴注入层，材料为V2O5，厚度为60nm；空穴传输层，材料为NPB，厚度为60nm；发光层，材料TAZ:Ir（MDQ）2（acac），掺杂比例为1%，厚度为50nm；电子传输层，材料为TPBI，厚度为40nm；电子注入层，材料为LiF，厚度为0.5nm；和阴极，材料为Ag，厚度为80nm。
得到如下构成的有机电致发光器件：ZnO增透膜/ITO/V2O5/NPB/ TAZ:Ir（MDQ）2（acac）/TPBI/LiF/Ag。
其中，真空蒸镀采用高真空镀膜设备（沈阳科学仪器研制中心有限公司制造），在压强为<1×10-3Pa的条件下进行。
比较例1：按照下述步骤制备有机电致发光器件。
将ITO依次用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇各超声15min，去除表面的有机污染物。清洗干净后对其进行氧等离子处理，氧等离子处理时间为5min，功率为35W。
接着，在ITO的表面上依次真空蒸镀空穴注入层，材料为MoO3，厚度为80nm；空穴传输层，材料为TAPC，厚度为20nm；发光层，材料Alq3，厚度为20nm；电子传输层，材料为TPBI，厚度为80nm；电子注入层，材料为LiF，厚度为10nm；和阴极，材料为Ag，厚度为100nm。
得到如下构成的有机电致发光器件：ITO/MoO3/TAPC/Alq3/TPBI/LiF/Ag。
其中，真空蒸镀采用高真空镀膜设备（沈阳科学仪器研制中心有限公司制造），在压强为<1×10-3Pa的条件下进行。
测试例1：采用屏幕亮度计（北京师范大学，型号：ST-86LA）、电流-电压测试仪（美国Keithly公司，型号：2602），通过改变亮度的方式测试实施例1和比较例1的有机电致发光器件的流明效率。其结果示于表1及图2中。
亮度（cd/cm2） 170 1000 1600 2040 2390 2670 2900 3110 3300
实施例1的流明效率（lm/w） 16.5 15.8 15.2 14.5 14.0 13.3 12.5 11.8 11.1
比较例1的流明效率（lm/w） 14.1 13.2 12.7 11.8 10.9 9.9 9.5 7.9 6.7
表1。
图2是表示实施例1的有机电致发光器件与比较例1的有机电致发光器件的流明效率对比图。曲线1是表示实施例1的有机电致发光器件（ZnO增透膜/ITO/MoO3/TAPC/Alq3/TPBI/LiF/Ag）的亮度与流明效率的关系，曲线2是表示比较例1的有机电致发光器件（ITO/MoO3/TAPC/Alq3/TPBI/LiF/Ag）的亮度与流明效率的关系。
从图2上可以看出，在不同亮度下，实施例1的有机电致发光器件的流明效率都比比较例1的有机电致发光器件的流明效率大的多。而且，实施例1的有机电致发光器件的流明效率最高达至16.5 lm/W，比较例1的有机电致发光器件的流明效率最高仅为14.1 lm/W。
由此可见，通过在阳极上制备氧化锌增透膜，在各种亮度条件下均能很好地起到增透作用，将基底的光有效地导出到增透膜层，然后经由氧化锌增透膜进行散射，提高光的出射率，从而提高了流明效率。
测试例2：采用屏幕亮度计（北京师范大学，型号：ST-86LA）、电流-电压测试仪（美国Keithly公司，型号：2602），在固定亮度（170cd/m2）下测试实施例1～5以及比较例1的有机电致发光器件的流明效率。其结果示于表2中。
  实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 比较例1
流明效率（lm/w） 16.5 16.2 14.3 14.8 15.2 14.1
表2：从表2中可以看出，在相同亮度下，实施例1、2、5的流明效率都比比较例1大的多。虽然实施例3、4的流明效率与比较例1的基本相同，但这主要是由于IZO、FTO的透光性远差于ITO的透光性而导致的。
由此可见，通过在阳极上形成氧化锌增透膜，能够不依赖于阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极等的构成地发挥增透作用，将基底的光有效地导出到增透膜层，然后经由氧化锌增透膜进行散射，提高光的出射率，从而提高了流明效率。
尽管结合目前认为是实用的示例性实施例对本发明进行了描述，然而，应当理解，本发明不应局限于所公开的示例性实施例，相反，凡在本发明所附权利要求的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种有机电致发光器件，其包括阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极，其特征在于，在阳极的与空穴注入层相反的表面上形成有氧化锌增透膜。
2.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其中，所述氧化锌增透膜的厚度是50nm～200nm。
3.如权利要求2所述的有机电致发光器件，其中，所述氧化锌增透膜的厚度是80nm～150nm。
4.一种有机电致发光器件的制造方法，其用于制造权利要求1～3中任一项所述的有机电致发光器件，其特征在于，包括在阳极的与空穴注入层相反的表面上形成氧化锌增透膜的工序。
5.如权利要求4所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，所述氧化锌增透膜的厚度是50nm～200nm。
6.如权利要求5所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，所述氧化锌增透膜的厚度是80nm～150nm。
7. 如权利要求4所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，所述在阳极的与空穴注入层相反的表面上形成氧化锌增透膜的工序，包括将ZnO前驱体溶液涂覆到阳极的与空穴注入层相反的表面上形成氧化锌膜的步骤。
8.如权利要求7所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，所述ZnO前驱体溶液是通过硫酸锌、硝酸锌、或氯化锌与碳酸铵、醋酸铵、甲酸铵、或碳酸氢铵配置而成。
9.如权利要求7所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，所述在阳极的与空穴注入层相反的表面上形成氧化锌增透膜的工序，还包括对形成的氧化锌膜进行煅烧的步骤。
10.如权利要求9所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，所述煅烧是在450℃下煅烧20～60min。
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