CN103137836A - 荧光基板与其形成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供荧光基板的形成方法，包括：混合无机粉末、螯合剂、与金属离子组合，使金属离子组合通过螯合剂螯合至无机粉末的表面上；将表面螯合有金属离子组合的无机粉末置于模具中烧结，使金属离子组合形成纳米荧光体于无机粉末的表面，并使表面具有纳米荧光体的无机粉末粘结，以形成荧光基板。
Description
【技术领域】
本发明涉及纳米荧光体，更特别地涉及将纳米荧光体分散至基板中的方法。
【背景技术】
如何将荧光体分散于母材中，一直是本技术领域的重要课题。当荧光体的尺寸越小，其发光效率应越高。然而在实际应用上，纳米级的荧光体极易聚集(aggregation)，反而比微米级的荧光体的发光效率低。
一般将荧光体分散于有机胶材中，再硬化有机胶材，此传统作法所采用的荧光体为微米等级。若是将荧光体的尺寸缩小至纳米级，则难以避免前述的荧光体聚集问题。
在美国专利US 7879258中，将固态的微米级(0.3μm至50μm)的YAG荧光体与固态的氧化铝粉末混合后，烧结形成荧光基板，使YAG荧光体分散于氧化铝中。然而，若是将纳米级YAG荧光体与氧化铝粉末混合，则难以避免前述的荧光体聚集问题，反而降低其发光效率。
综上所述，目前亟需新的方法分散纳米等级的荧光体，以进一步增加发光效率。
【发明内容】
本发明一实施例提供一种荧光基板的形成方法，包括：混合无机粉末、螯合剂、与金属离子组合，使金属离子组合通过螯合剂螯合至无机粉末的表面上；将表面螯合有金属离子组合的无机粉末置于模具中烧结，使金属离子组合形成纳米荧光体于无机粉末的表面，并使表面具有纳米荧光体的无机粉末粘结，以形成荧光基板。
本发明一实施例提供一种荧光基板，系由无机粉末粘结而形成，其中无机粉末的表面具有纳米荧光体。
【附图说明】
图1至图4是本发明一实施例中形成荧光基板的流程示意图。
【主要附图标记说明】
11～无机粉末；
13～螯合剂；
15～金属离子组合；
21～模具；
31～纳米荧光体；
33～荧光基板；
41～激发光源。
【具体实施方式】
本发明提供荧光基板的形成方法。如图1所示，先混合无机粉末11、螯合剂13、与金属离子组合15，使金属离子组合15通过螯合剂13螯合至无机粉末11的表面上。混合方式可为将无机粉末11置于含有适当比例的金属离子组合15的螯合剂13溶液中，进行搅拌、超声波震荡、或上述的组合。螯合剂13溶液的溶剂可为去离子水或酒精等。在本发明一实施例中，无机粉末11的尺寸介于100nm至800nm之间。若无机粉末11的尺寸过大，则易产生空孔缺陷。若无机粉末11的尺寸过小，则易产生团聚。
接着将表面螯合有金属离子组合15的无机粉末11置于模具21中，如图2所示。模具21可为平板状、凸板状、凹板状、或任何适当的构形。
接着进行烧结步骤，使金属离子组合15形成纳米荧光体31于无机粉末11的表面，如图3所示。此烧结步骤亦会氧化螯合剂13使其逸散，并粘结无机粉末11，以形成荧光基板33。
在本发明一实施例中，烧结步骤的温度介于1600℃至1800℃之间。若烧结温度过高，则使纳米荧光体与无机粉末反应而产生第二相或杂相。若烧结温度过低，则密度低且透明度不足。烧结步骤的氛围为一般空气烧结，氛围压力介于1至5大气压之间。若氛围压力过高，则产生第二相或杂相。形成于无机粉末11表面上的纳米荧光体31的尺寸介于10nm至150nm之间。若纳米荧光体31的尺寸过大，则发光效率低。若纳米荧光体31的尺寸过小，则易团聚而无法有效分散于基板中。在本发明一实施例中，无机粉末11与纳米荧光体31的重量比介于10∶90至40∶60之间。若无机粉末11的比例过高，则发光效率低且易产生光晕。若无机粉末11的比例过低，则透明度降低形成衍射。
如图4所示，将激发光源41置于荧光基板33下，光线在穿过荧光基板33时将激发纳米荧光体31，以发射可见光。举例来说，当纳米荧光体31为Y3Al5O12:Ce3+时，激发光源41的波长介于340nm至360nm之间，可使纳米荧光体31发射450nm至530nm的黄光。当纳米荧光体31为Sr3Al2O6:Eu2+时，激发光源41的波长介于450nm至480nm之间，可使纳米荧光体31发射550nm至700nm之间。值得注意的是，若激发光源41的波长为紫外线时，应在荧光基板33的外侧加上一片紫外线滤光层(未图示)，以避免伤害使用者的眼睛。
在本发明一实施例中，无机粉末11可为氧化铝、氧化锌、氧化钛、或氧化锆，金属离子组合15可为Y3+、Al3+、与Ce3+的组合，或Al3+、Sr2+、与Eu2+的组合。Y3+的来源可为Y(NO3)3或YCl3，Al3+的来源可为AlCl3或Al(NO3)3，Ce3+的来源可为Ce(NO3)3或CeCl3，Sr2+的来源可为Sr(NO3)2或SrCl2，Eu2+的来源可为EuCl2或Eu(NO3)2。螯合剂13的种类例如为酒石酸、柠檬酸、硬脂酸或前述的组合。更进一步而言，螯合剂13的种类可视金属离子15的种类而作较佳的调整。举例来说，无机粉末与金属离子Y3+的螯合剂13可为柠檬酸或酒石酸，无机粉末与金属离子Al3+的螯合剂13可为酒石酸或硬脂酸，无机粉末与金属离子Ce3+的螯合剂13可为柠檬酸或酒石酸，无机粉末与金属离子Sr2+的螯合剂13可为酒石酸或硬脂酸，无机粉末与金属离子Eu2+的螯合剂13可为柠檬酸或酒石酸。烧结后形成的荧光基板33中的纳米荧光体31为Y3Al5O12:Ce3+或Sr3Al2O6:Eu2+。在本发明的另一实施例中，可将表面接有Y3+、Al3+、与Ce3+的组合的氧化铝粉末，与表面接有Al3+、Sr2+、与Eu2+的组合的氧化铝粉末混合后置于模具21中，再进行烧结反应。如此一来，荧光基板33中的纳米荧光体31为Y3Al5O12:Ce3+与Sr3Al2O6:Eu2+两种荧光粉体的组合。
可以理解的是，本发明的无机粉末11、螯合剂13、金属离子组合15、及最后形成的纳米荧光体31并不限于上述提及的种类。只要是能以螯合剂13螯合到无机粉末11表面上的金属离子组合15，且在烧结后于无机粉末11表面形成纳米荧光体31，均属本发明涵盖的范围。
为了让本发明的上述和其他目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举多个实施例配合附图，作详细说明如下：
【实施例】
实施例1
取57.509g的Y(NO3)3、93.78781g的Al(NO3)3、0.8685g的Ce(NO3)3溶于2000mL的去离子水溶剂中。将150g的酒石酸螯合剂加入上述盐类溶液后，再加入450g的氧化铝粉末(粒径300nm)。于65℃下搅拌1小时后加热至240℃下搅拌5小时，使溶液蒸发后让上述盐类螯合至氧化铝粉末上，干燥后即为表面螯合有金属离子的氧化铝。
接着将表面螯合有金属离子的氧化铝置入15cm×15cm×5cm的模具中，于1atm的空气下，以1000℃烧结2小时，形成纳米荧光体YAG于氧化铝粉的表面上，且于1600℃下烧结成氧化铝相互粘结形成的荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与氧化铝的重量比为10∶90，且于TEM下观察得知纳米荧光体YAG的尺寸约为20nm至150nm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.8伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为20.2流明(lm)，发光效率(lm/W)为73.02。
实施例2
取57.509g的Y(NO3)3、93.78781g的Al(NO3)3、0.8685g的Ce(NO3)3溶于2000mL的去离子水溶剂中。将150g的酒石酸螯合剂加入上述盐类溶液后，再加入400g的氧化铝粉末(粒径300nm)。于65℃下搅拌1小时后加热至240℃下搅拌5小时，使溶液蒸发后让上述盐类螯合至氧化铝粉末上，干燥后即为表面螯合有金属离子的氧化铝。
接着将表面螯合有金属离子的氧化铝置入15cm×15cm×5cm的模具中，于1atm的空气下，以1000℃烧结2小时，形成纳米荧光体YAG于氧化铝粉的表面上，且于1600℃下烧结成氧化铝相互粘结形成的荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与氧化铝的重量比为20∶80，且于TEM下观察得知纳米荧光体YAG的尺寸约为20～150nm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.8伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为20.8流明(lm)，发光效率(lm/W)为75.19。
实施例3
取57.509g的Y(NO3)3、93.78781g的Al(NO3)3、0.8685g的Ce(NO3)3溶于2000mL的去离子水溶剂中。将150g的酒石酸螯合剂加入上述盐类溶液后，再加入350g的氧化铝粉末(粒径300nm)。于65℃下搅拌1小时后加热至240℃下搅拌5小时，使溶液蒸发后让上述盐类螯合至氧化铝粉末上，干燥后即为表面螯合有金属离子的氧化铝。
接着将表面螯合有金属离子的氧化铝置入15cm×15cm×5cm的模具中，于1atm的空气下，以1000℃烧结2小时，形成纳米荧光体YAG于氧化铝粉的表面上，且于1600℃下烧结成氧化铝相互粘结形成的荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与氧化铝的重量比为30∶70，且于TEM下观察得知纳米荧光体YAG的尺寸约为20nm～150nm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.8伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为21.1流明(lm)，发光效率(lm/W)为76.28。
实施例4
取57.509g的Y(NO3)3、93.78781g的Al(NO3)3、0.8685g的Ce(NO3)3溶于2000mL的去离子水溶剂中。将150g的酒石酸螯合剂加入上述盐类溶液后，再加入300g的氧化铝粉末(粒径300nm)。于65℃下搅拌1小时后加热至240℃下搅拌5小时，使溶液蒸发后让上述盐类螯合至氧化铝粉末上，干燥后即为表面螯合有金属离子的氧化铝。
接着将表面螯合有金属离子的氧化铝置入15cm×15cm×5cm的模具中，于1atm的空气下，以1000℃烧结2小时，形成纳米荧光体YAG于氧化铝粉的表面上，且于1600℃下烧结成氧化铝相互粘结形成的荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与氧化铝的重量比为40∶60，且于TEM下观察得知纳米荧光体YAG的尺寸约为20nm～150nm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.8伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为21.3流明(lm)，发光效率(lm/W)为77。
实施例5
取57.509g的Y(NO3)3、93.78781g的Al(NO3)3、0.8685g的Ce(NO3)3溶于2000mL的去离子水溶剂中。将150g的酒石酸螯合剂加入上述盐类溶液后，再加入450g的氧化锆粉末(粒径500nm)。于65℃下搅拌1小时后加热至240℃下搅拌5小时，使溶液蒸发后让上述盐类螯合，使上述盐类螯合至氧化锆粉末上，干燥后即为表面螯合有金属离子的氧化锆。
接着将表面螯合有金属离子的氧化锆置入15cm×15cm×5cm的模具中，于1atm的空气下，以1000℃烧结2小时，形成纳米荧光体YAG于氧化锆粉的表面上，且于1600℃下烧结成氧化锆相互粘结形成的荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与氧化锆的重量比为10∶90，且于TEM下观察得知纳米荧光体YAG的尺寸约为50～200nm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.77伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为20.2流明(lm)，发光效率(lm/W)为73.2。
实施例6
取57.509g的Y(NO3)3、93.78781g的Al(NO3)3、0.8685g的Ce(NO3)3溶于2000mL的去离子水溶剂中。将150g的酒石酸螯合剂加入上述盐类溶液后，再加入400g的氧化锆粉末(粒径500nm)。于65℃下搅拌1小时后加热至240℃下搅拌5小时，使溶液蒸发后让上述盐类螯合，使上述盐类螯合至氧化锆粉末上，干燥后即为表面螯合有金属离子的氧化锆。
接着将表面螯合有金属离子的氧化锆置入15cm×15cm×5cm的模具中，于1atm的空气下，以1000℃烧结2小时，形成纳米荧光体YAG于氧化锆粉的表面上，且于1600℃下烧结成氧化锆相互粘结形成的荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与氧化锆的重量比为20∶80，且于TEM下观察得知纳米荧光体YAG的尺寸约为50～200nm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.77伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为20.5流明(lm)，发光效率(lm/W)为74.2。
比较例1
取1g的YAG(购自日亚化学，粒径5～8μm)与9g的胶材(购自DowCorning，硅胶胶材)混合后，置入尺寸为Φ1cm×3cm的模具中加热硬化，使纳米荧光体YAG分散于胶材中，形成荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与胶材的重量比为10∶90，且由SEM切片观察得知纳米荧光体YAG聚集成团的尺寸约为15～40μm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.8伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为20流明(lm)，发光效率(lm/W)为72.1。
比较例2
取2g的YAG(购自日亚化学，粒径5～8μm)与8g的胶材(购自DowCorning，硅胶胶材)混合后，置入尺寸为Φ1cm×3cm的模具中加热硬化，使纳米荧光体YAG分散于胶材中，形成荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与胶材的重量比为20∶80，且由SEM切片观察得知纳米荧光体YAG聚集成团的尺寸约为15～40μm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.8伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为20.5流明(lm)，发光效率(lm/W)为74。
比较例3
取2g的YAG(购自日亚化学，粒径100nm)与8g的氧化铝混合后，置入5cm×5cm×1cm的模具中烧结于1200℃，使纳米荧光体YAG分散于氧化铝中，并于1600℃烧结形成荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与氧化铝的重量比为20∶80，且于SEM下观察得知纳米荧光体YAG聚集成团的尺寸约为400nm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.8伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为17.4流明(lm)，发光效率(lm/W)为67。
由比较例3与实施例的比较可知，直接将纳米级的荧光体与氧化铝混合后烧结成型的作法，无法有效地将纳米荧光体分散于氧化铝中。
表1为实施例1-6的荧光基板的激发参数与发光效率。
表1
| 氧化铝陶瓷板 | 驱动电流 | 驱动电压 | 流明(lm) | 发光效率 |
| 实施例1 | 0.1 | 2.8 | 20.2 | 73.02 |
| 实施例2 | 0.1 | 2.8 | 20.8 | 75.19 |
| 实施例3 | 0.1 | 2.8 | 21.1 | 76.28 |
| 实施例4 | 0.1 | 2.80 | 21.3 | 77 |
| 氧化锆陶瓷板 | 驱动电流 | 驱动电压 | 流明(lm) | 发光效率 |
| 实施例5 | 0.1 | 2.8 | 20.2 | 73.2 |
| 实施例6 | 0.1 | 2.8 | 20.5 | 74.2 |
虽然本发明已以多个优选实施例披露如上，然其并非用以限定本发明，任何本发明所属技术领域中的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，应可作任意更改与润饰。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求书限定的范围为准。
Claims (10)
1.一种荧光基板的形成方法，包括：
混合无机粉末、螯合剂、与金属离子组合，使该金属离子组合通过该螯合剂螯合至该无机粉末的表面上；
将表面螯合有该金属离子组合的该无机粉末置于模具中成形后烧结，使该金属离子组合形成纳米荧光体于该无机粉末的表面，并使表面具有纳米荧光体的无机粉末粘结，从而形成荧光基板。
2.如权利要求1所述的荧光基板的形成方法，其中该无机粉末包括氧化铝、氧化锌、氧化钛、或氧化锆。
3.如权利要求1所述的荧光基板的形成方法，其中该螯合剂包括酒石酸、柠檬酸、硬脂酸、或前述的组合。
4.如权利要求1所述的荧光基板的形成方法，其中该金属离子组合包括Al3+、Eu2+与Sr2+的组合、或Al3+、Y3+与Ce3+的组合，且该纳米荧光体包括Y3Al5O12:Ce3+或Sr3Al2O6:Eu2+。
5.如权利要求1所述的荧光基板的形成方法，其中该无机粉末的尺寸为100nm至800nm，而纳米荧光体的尺寸为10nm至150nm。
6.如权利要求1所述的荧光基板的形成方法，其中该无机粉末与该纳米荧光体的重量比为10∶90至40∶60。
7.一种荧光基板，系由无机粉末粘结而形成，其中该无机粉末的表面具有纳米荧光体。
8.如权利要求7所述的荧光基板，其中该无机粉末包括氧化铝、氧化锌、氧化钛、或氧化锆，且该纳米荧光体包括Y3Al5O12:Ce3+或Sr3Al2O6:Eu2+。
9.如权利要求7所述的荧光基板，其中该无机粉末的尺寸为100至800nm，而纳米荧光体的尺寸为10至150nm。
10.如权利要求7所述的荧光基板，其中该无机粉末与该纳米荧光体的重量比为10∶90至40∶60。
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