CN103130298A - 一种含辛烯基琥珀酸废水的吸附处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含辛烯基琥珀酸废水的吸附处理方法，包括以下步骤：将干燥矿石材料研磨后过筛，然后与磷钨酸溶液反应成为矿石吸附剂；接着将矿石吸附剂加入到含1～20g/L辛烯基琥珀酸的废水中，调节pH值至2～5，在5～40℃下振荡1～12小时；过滤后再往滤液中加入矿石吸附剂，在5～40℃下振荡0.5～12小时；再次过滤，测定滤液的辛烯基琥珀酸去除率达到99%以上，COD值小于100mg/L，滤液可循环利用或直接排放；收集的两次滤饼经烘干、灼烧而得到再生的干燥矿石材料。本发明的优点是利用廉价的矿石材料制备成矿石吸附剂后能高效吸附处理含辛烯基琥珀酸的废水，且矿石材料可再生反复利用，符合环保节能的需求。
Description
技术领域
本发明涉及工业废水处理，具体涉及到含辛烯基琥珀酸废水的吸附处理方法。
背景技术
辛烯基琥珀酸淀粉酯一般以辛烯基琥珀酸淀粉钠(Starch Sodium OctenylSuccinates,SSOS)的形式存在，是一种安全性高的乳化增稠剂，此产品在1972年被美国食品及药物管理局（FDA）列入美国食品添加剂范畴，也是目前唯一被FDA允许用于食品添加剂的烯基琥珀酸淀粉酯产品。
辛烯基琥珀酸淀粉酯现已被包括中国在内的世界主要国家批准使用，其质量指标为生产食品级辛烯基琥珀酸淀粉酯时，辛烯基琥珀酸酐的最大允许处理量为3％，取代度不大于0.02，辛烯基琥珀酸的残留量小于0.3％。
关于辛烯基琥珀酸淀粉酯制备方法的报道非常多，最早1953年Caldwell和Wurzburg首先在US2661349A中披露了辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其基本流程包括：将淀粉配成一定浓度的淀粉乳，然后缓慢加入经乙醇稀释的辛烯基琥珀酸酐，同时控制pH值为8～9；反应结束后加酸调pH值至酸性，再经多次洗涤、干燥、粉碎、过筛后得到产品。这是经典的湿法制备工艺，几十年来一直被大部分人沿用。
此外还有诸如有机溶剂预处理（CN101653609B、CN102337310A、CN102634049A）、干热法（KR100857290、US2011/0287165A1）等衍生出来的各种方法，以及近年来兴起的用辛烯基琥珀酸改性阿拉伯胶等其它天然产物的类似生产工艺报道。
不过以上各种方法，绝大多数情况下都会使用大量水去洗涤淀粉酯中残留的反应物。经过各种工艺处理后，未反应的辛烯基琥珀酸酐已经完全水解，在碱性条件下主要以辛烯基琥珀酸钠的形式存在，而在酸性条件下主要是辛烯基琥珀酸，由于一般洗涤液都呈酸性，从而产生数量可观的含辛烯基琥珀酸的工业废水。正是基于这一点，我们在CN102276741A中报道了循环利用辛烯基琥珀酸酐制备淀粉酯的方法以避免这一问题。
此外，我们还建立了一种利用高效液相色谱外标法测试辛烯基琥珀酸浓度的方法[Food Chem，2012，135，665-671]，以Phenomenex Kinetex C18柱为色谱柱、乙腈：水=45:55为流动相，流速为1ml/min，在200nm下检测；利用完全水解后的辛烯基琥珀酸酐作为标样，绘制标准曲线；含辛烯基琥珀酸样品用乙腈和pH值为3的酸水（1:1，体积比）溶解定容，然后进行高效液相色谱检测，测得的三个辛烯基琥珀酸异构体的总峰面积用标准曲线计算，得实际的辛烯基琥珀酸含量。
不过对于业已存在的含辛烯基琥珀酸的废水，我们迫切需要找到一种有效的处理方法。目前应用于水处理的方法有很多，其中利用矿石吸附剂吸附处理工业废水是一种廉价高效的途径，如我们在CN101862637B和CN101898107B中分别报道了利用透闪石绒和重晶石高效吸附处理含铅和含铬废水的方法。遗憾的是，我们无法找到关于处理含辛烯基琥珀酸废水的工艺报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种含辛烯基琥珀酸废水的吸附处理方法，其特征在于包括以下步骤，以下份数均按重量计：
1）将7～10份干燥矿石材料研磨后过80～140目筛，然后与100～300份0.01～0.2mol/L磷钨酸水溶液混合，振荡12～24小时后抽滤，滤饼经洗涤后，于110～130℃烘干2～4小时，过80～140目筛而成为矿石吸附剂；
2）将1～5份矿石吸附剂加入到100～1000份含1～20g/L辛烯基琥珀酸的废水中，调节pH值至2～5，在5～40℃下振荡1～12小时；
3）过滤后再往滤液中加入0.5～2份矿石吸附剂，在5～40℃下振荡0.5～12小时；
4）再次过滤，测定滤液的辛烯基琥珀酸去除率达到99%以上，COD值小于100mg/L，滤液可循环利用或直接排放；
5）收集步骤3）和步骤4）两次过滤得到的滤饼，经110～130℃烘干2～4小时，再灼烧0.5～1小时，得到再生的干燥矿石材料。
所述的矿石材料为重晶石、天然沸石、高岭土、海泡石绒、海泡石粉、膨润土、凹凸棒石或粘土；所述的辛烯基琥珀酸去除率利用高效液相色谱外标法测定；所述的COD值由HACH公司的DR5000测定。
本发明的优点是利用廉价的矿石材料制备成矿石吸附剂后能高效吸附处理含辛烯基琥珀酸的废水，且矿石材料可再生反复利用，符合环保节能的需求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明。
以下实施例中，辛烯基琥珀酸去除率均利用高效液相色谱外标法测定；COD值由HACH公司的DR5000测定。
实施例1
1）将7g干燥重晶石研磨后过80目筛，然后与100g0.2mol/L磷钨酸溶液混合，振荡12小时后抽滤，滤饼经洗涤、130℃烘干2小时、过80目筛而成为重晶石吸附剂；
2）将5g重晶石吸附剂加入到1000g含1g/L辛烯基琥珀酸的废水中，调节pH值至2，在5℃下振荡1小时；
3）过滤后再往滤液中加入0.5g重晶石吸附剂，在40℃下振荡12小时；
4）再次过滤，测定滤液的辛烯基琥珀酸去除率达到99.97%，COD值小于100mg/L，滤液可循环利用或直接排放；
5）收集3）和4）两次过滤得到的滤饼，经110℃烘干2小时，再灼烧0.5小时，得到再生的干燥重晶石。
实施例2
1）将10g干燥天然沸石研磨后过140目筛，然后与300g0.01mol/L磷钨酸溶液混合，振荡24小时后抽滤，滤饼经洗涤、110℃烘干4小时、过80目筛而成为天然沸石吸附剂；
2）将1g天然沸石吸附剂加入到100g含20g/L辛烯基琥珀酸的废水中，调节pH值至5，在40℃下振荡12小时；
3）过滤后再往滤液中加入0.5g天然沸石吸附剂，在40℃下振荡11小时；
4）再次过滤，测定滤液的辛烯基琥珀酸去除率达到99.93%，COD值小于100mg/L，滤液可循环利用或直接排放；
5）收集3）和4）两次过滤得到的滤饼，经130℃烘干4小时，再灼烧1小时，得到再生的干燥天然沸石。
实施例3
1）将8g干燥高岭土研磨后过130目筛，然后与200g0.05mol/L磷钨酸溶液混合，振荡20小时后抽滤，滤饼经洗涤、120℃烘干3小时、过100目筛而成为高岭土吸附剂；
2）将2g高岭土吸附剂加入到500g含10g/L辛烯基琥珀酸的废水中，调节pH值至4，在30℃下振荡10小时；
3）过滤后再往滤液中加入2g高岭土吸附剂，在5℃下振荡0.5小时；
4）再次过滤，测定滤液的辛烯基琥珀酸去除率达到99.78%，COD值小于100mg/L，滤液可循环利用或直接排放；
5）收集3）和4）两次过滤得到的滤饼，经120℃烘干3小时，再灼烧1小时，得到再生的干燥高岭土。
实施例4
1）将9g干燥海泡石绒研磨后过130目筛，然后与250g0.06mol/L磷钨酸溶液混合，振荡19小时后抽滤，滤饼经洗涤、125℃烘干3小时、过140目筛而成为海泡石绒吸附剂；
2）将3g海泡石绒吸附剂加入到300g含5g/L辛烯基琥珀酸的废水中，调节pH值至3，在20℃下振荡3小时；
3）过滤后再往滤液中加入1.5g海泡石绒吸附剂，在15℃下振荡5小时；
4）再次过滤，测定滤液的辛烯基琥珀酸去除率达到99.66%，COD值小于100mg/L，滤液可循环利用或直接排放；
5）收集3）和4）两次过滤得到的滤饼，经125℃烘干3小时，再灼烧1小时，得到再生的干燥海泡石绒。
实施例5
1）将9g干燥海泡石粉研磨后过120目筛，然后与240g0.08mol/L磷钨酸溶液混合，振荡15小时后抽滤，滤饼经洗涤、115℃烘干2小时、过110目筛而成为海泡石粉吸附剂；
2）将4g海泡石粉吸附剂加入到200g含4g/L辛烯基琥珀酸的废水中，调节pH值至3，在10℃下振荡5小时；
3）过滤后再往滤液中加入1.6g海泡石粉吸附剂，在25℃下振荡4小时；
4）再次过滤，测定滤液的辛烯基琥珀酸去除率达到99.57%，COD值小于100mg/L，滤液可循环利用或直接排放；
5）收集3）和4）两次过滤得到的滤饼，经115℃烘干3小时，再灼烧0.5小时，得到再生的干燥海泡石粉。
实施例6
1）将9.5g干燥膨润土研磨后过120目筛，然后与260g0.1mol/L磷钨酸溶液混合，振荡16小时后抽滤，滤饼经洗涤、115℃烘干2小时、过120目筛而成为膨润土吸附剂；
2）将1g膨润土吸附剂加入到250g含3g/L辛烯基琥珀酸的废水中，调节pH值至3，在20℃下振荡5小时；
3）过滤后再往滤液中加入1g膨润土吸附剂，在35℃下振荡3小时；
4）再次过滤，测定滤液的辛烯基琥珀酸去除率达到99.97%，COD值小于100mg/L，滤液可循环利用或直接排放；
5）收集3）和4）两次过滤得到的滤饼，经115℃烘干2小时，再灼烧0.5小时，得到再生的干燥膨润土。
实施例7
1）将9g干燥凹凸棒石研磨后过120目筛，然后与140g0.18mol/L磷钨酸溶液混合，振荡12小时后抽滤，滤饼经洗涤、110℃烘干2小时、过130目筛而成为凹凸棒石吸附剂；
2）将1g凹凸棒石吸附剂加入到270g含3g/L辛烯基琥珀酸的废水中，调节pH值至3，在30℃下振荡8小时；
3）过滤后再往滤液中加入2g凹凸棒石吸附剂，在35℃下振荡8小时；
4）再次过滤，测定滤液的辛烯基琥珀酸去除率达到99.76%，COD值小于100mg/L，滤液可循环利用或直接排放；
5）收集3）和4）两次过滤得到的滤饼，经115℃烘干3小时，再灼烧0.5小时，得到再生的干燥凹凸棒石。
实施例8
1）将9g干燥粘土研磨后过120目筛，然后与180g0.07mol/L磷钨酸溶液混合，振荡15小时后抽滤，滤饼经洗涤、125℃烘干3小时、过120目筛而成为粘土吸附剂；
2）将1g粘土吸附剂加入到500g含2g/L辛烯基琥珀酸的废水中，调节pH值至3，在40℃下振荡10小时；
3）过滤后再往滤液中加入1.5g粘土吸附剂，在25℃下振荡3小时；
4）再次过滤，测定滤液的辛烯基琥珀酸去除率达到99.38%，COD值小于100mg/L，滤液可循环利用或直接排放；
5）收集3）和4）两次过滤得到的滤饼，经125℃烘干3小时，再灼烧0.5小时，得到再生的干燥粘土。
Claims (4)
1.一种含辛烯基琥珀酸废水的吸附处理方法，其特征在于包括以下步骤，以下份数均按重量计：
1）将7～10份干燥矿石材料研磨后过80～140目筛，然后与100～300份0.01～0.2mol/L磷钨酸水溶液混合，振荡12～24小时后抽滤，滤饼经洗涤后，于110～130℃烘干2～4小时，过80～140目筛而成为矿石吸附剂；
2）将1～5份矿石吸附剂加入到100～1000份含1～20g/L辛烯基琥珀酸的废水中，调节pH值至2～5，在5～40℃下振荡1～12小时；
3）过滤后再往滤液中加入0.5～2份矿石吸附剂，在5～40℃下振荡0.5～12小时；
4）再次过滤，测定滤液的辛烯基琥珀酸去除率达到99%以上，COD值小于100mg/L，滤液可循环利用或直接排放；
5）收集步骤3）和步骤4）两次过滤得到的滤饼，经110～130℃烘干2～4小时，再灼烧0.5～1小时，得到再生的干燥矿石材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的矿石材料为重晶石、天然沸石、高岭土、海泡石绒、海泡石粉、膨润土、凹凸棒石或粘土。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的辛烯基琥珀酸去除率利用高效液相色谱外标法测定。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的COD值由HACH公司的DR5000测定。
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Address after: 315211, Fenghua Road, Jiangbei District, Zhejiang, Ningbo 201 Patentee after: Ningbo University of Technology Address before: No. 201, Ningzhen West Road, Zhenhai District, Ningbo City, Zhejiang Province Patentee before: Ningbo University of Technology |
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