CN103126951A

CN103126951A - 具有护肤功效的复方精油及其制备方法

Info

Publication number: CN103126951A
Application number: CN2013100208645A
Authority: CN
Inventors: 刘光荣; 刘晓英
Original assignee: Infinitus China Co Ltd
Current assignee: Infinitus China Co Ltd
Priority date: 2013-01-18
Filing date: 2013-01-18
Publication date: 2013-06-05
Anticipated expiration: 2033-01-18
Also published as: CN103126951B

Abstract

本发明公开了一种具有护肤功效的精油组合物，所述组合物由下列重量份配比的精油组成：松茸精油35～55、火棘精油20～35、沙棘精油20～35、当归精油30～45、薰衣草精油400～500。本发明可在美白肌肤的同时，帮助肌肤组织通畅运行，让肌肤真正健康、白皙；且可以抑制“组胺”刺激色素母细胞产生过多黑色素，具有淡化麦拉宁色素和保湿的功效；并且可以有效的调理皮肤的环境，兼具治疗痤疮的功效。同时具有修复受损细胞促进细胞再生的功效，对疤痕祛除具有一定的效果。

Description

具有护肤功效的复方精油及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种外用精油组合物，具体地说是一种具有调理皮肤、美白淡斑、治疗痤疮、祛除疤痕功效的复方精油及其制备方法。

背景技术

现有技术中复方精油中多为花草精油，中药精油由于其药物性很难充分融合并达到特定功效，另外复方精油的护肤功效也比较单一；本技术提供了一种能够使中药精油与花草精油的充分融合发挥其多种护肤功效，原料天然、工艺简单且无毒副作用。

发明内容

本发明的首要目的在于提出一种具有护肤功效的外用精油组合物。

本发明的再一目的在于提出一种上述精油组合物的制备方法。

本发明的第三目的在于提出利用上述方法制备的复方精油的新用途。

为了实现本发明的目的，本发明采用如下具体技术方案：

一种具有护肤功效的精油组合物，所述组合物由下列重量份配比的精油组成：

松茸精油35～55、火棘精油20～35、沙棘精油20～35、当归精油30～45、薰衣草精油400～500。

所述组合物各原料的最佳重量份配比的为：

松茸精油45、火棘精油30、沙棘精油30、当归精油40、薰衣草精油500

一种所述精油组合物的制备方法，所述方法步骤如下：

（1）按所述重量份配比称取各组分；

（2）将松茸精油、火棘精油、沙棘精油、当归精油依次放入搅拌容器中，用搅拌器以相同方向常温搅拌至充分混匀；

（3）再加入薰衣草精油，与步骤（2）搅拌的相同方向继续搅拌至充分稀释融合分装即得。

所述步骤（2）中搅拌温度20～25度，搅拌速率为60～80r/min。

所述步骤（3）中搅拌温度20～25度，搅拌速率为60～80r/min。

一种复方精油，所述复方精油由上述方法制备得到的。

所述的复方精油在制备调理皮肤、美白淡斑、治疗痤疮或祛疤痕护肤制剂中的应用。

一种护肤组合物，所述组合物由下述重量份配比的原料组成：

C相防腐剂 0.05～0.5。

一种所述护肤组合物的制备方法，所述方法步骤如下：

（1）B相：用丁二醇预先分散黄原胶搅拌均匀，加入B相其他原料后搅拌均匀，加热至80～85℃，保温30min；

（2）A相：除复方精油外的各原料称好后混合加热至80～85℃，保温30min；

（3）将复方精油加入步骤（2）得到的A相中，搅拌均匀后将A相倒入步骤（1）的B相中，均质后，搅拌10min后开始降温；

（4）当温度降到40℃以下，加入C相，搅拌均匀；

（5）当温度降到38℃以下，停止搅拌，陈化24小时，即得。

所述步骤（3）中均质转速为2000～3000r/min，均质3min～5min。

上述原料及方法制备得到的是复方精油。根据使用途径不同，本发明复方精油还可以作为添加剂添加入护肤品中。

本发明所述的复方精油推荐使用方法为：1～2滴于面部肌肤，按照皮肤纹理方向轻柔按摩至精油完全吸收，每日早晚使用一次；作为功效添加剂来使用。

本发明的有益效果：

本发明所采用的精油组分是从天然植物中提取的高浓缩物，混合制备得到复方精油经实验研究发现，可在美白肌肤的同时，帮助肌肤组织通畅运行，让肌肤真正健康、白皙；且可以抑制“组胺”刺激色素母细胞产生过多黑色素，具有淡化麦拉宁色素和保湿的神奇功效；并且可以有效的调理皮肤的环境，兼具治疗痤疮的功效。同时具有修复受损细胞促进细胞再生的功效，对疤痕祛除具有一定的效果。

附图说明

图1为实施例1制备复方精油测试水合率图；

图2为实施例1制备复方精油抑制受测皮肤表面水分散失率图；

图3为酪氨酸酶抑制实验的结果图；

图4为皮肤亮度变化图；

图5为黑色素含量图；

图6为黑色素相对降低率图。

具体实施方式

本实施例所用药材均可以从中国药材集团公司购买得到，符合中华人民共和国药典2005版标准。

本发明实施例所用原料来源见表1：

表1

本发明所述各精油为本领域公知原料，所有精油需符合国家执行标准：GB/T26516-2011按摩精油质量标准，符合标准的市售上述各种精油均可应用于本发明，并获得所属效果。

所述精油也可通过下述制备方法获得。

1.松茸精油的制备方法：超临界CO₂萃取所得，方法为：松茸的颗粒确定为30目，萃取温度为46℃，萃取压力为32.5Mpa，萃取时间为静态静止30min，收集30min，CO₂流速为2L/min。每次萃取松茸的添加量为500g。

2.火棘精油的制备方法：超临界CO₂萃取所得，方法为：火棘颗粒确定为30目，萃取温度为45℃，萃取压力为40Mpa，萃取时间为静态静止60min，收集60min，CO2流速为2L/min。每次萃取火棘的添加量为500g。

3.沙棘精油的制备方法：超临界CO₂萃取所得，方法为：萃取压力为20MPa，萃取温度为40℃，95％乙醇为夹带剂,萃取时间为2小时，每次萃取沙棘的添加量为500g。

4.当归精油的制备方法：超临界CO₂萃取所得，方法为：当归粉碎成过4目筛粗粉,在30MPa、65℃条件下萃取2h,分离Ⅰ条件:12MPa、40℃,分离Ⅱ条件:6MPa、40℃。每次萃取当归的添加量为500g。

5.薰衣草精油的制备方法：超临界CO₂萃取所得，方法为：萃取压力22MPa、温度45℃、CO2流量20L/h,萃取时间120min，每次萃取薰衣草的添加量为500g。

实施例1本发明复方精油的制备

（1）按下述配比称取各组分；

松茸精油45g、火棘精油30g、沙棘精油30g、当归精油40g、薰衣草精油500g；

（2）将松茸精油、火棘精油、沙棘精油、当归精油依次放入搅拌容器中，用搅拌器以相同方向20度低速搅拌至充分混匀，搅拌速率70r/min；

（3）再加入薰衣草精油，与步骤（2）搅拌的相同方向继续20度低速搅拌，搅拌速率70r/min，充分稀释融合分装即得。

实施例2本发明复方精油的制备

（1）按下述配比称取各组分；

松茸精油35g、火棘精油35g、沙棘精油20g、当归精油45g、薰衣草精油400g；

（2）将松茸精油、火棘精油、沙棘精油、当归精油依次放入搅拌容器中，用搅拌器以相同方向25度低速搅拌至充分混匀，搅拌速率80r/min；

（3）再加入薰衣草精油，与步骤（2）搅拌的相同方向继续25度低速搅拌，搅拌速率80r/min，充分稀释融合分装即得。

实施例3本发明复方精油的制备

（1）按下述配比称取各组分；

松茸精油55g、火棘精油20g、沙棘精油35g、当归精油30g、薰衣草精油500g；

（2）将松茸精油、火棘精油、沙棘精油、当归精油依次放入搅拌容器中，用搅拌器以相同方向20度低速搅拌至充分混匀，搅拌速率60r/min；

（3）再加入薰衣草精油，与步骤（2）搅拌的相同方向继续20度低速搅拌，搅拌速率60r/min，充分稀释融合分装即得。

实施例4本发明作为护肤品添加剂及其膏霜的制备

原料及配比（质量百分比），见表2：

表2

制备方法：

（1）B相：用丁二醇预先分散黄原胶搅拌均匀，加入B相其他原料加入后搅拌均匀，加热至85℃，保温30min；

（2）A相：除复方精油外各原料称好后加热至85℃，保温30min；

（3）将复方精油提取物加入步骤（2）得到的A相中，搅拌均匀后将A相倒入步骤（1）得到的B相中，2000r/min均质5min后，30r/min搅拌10min后开始降温；

（4）当温度降到40℃以下，加入C相，30r/min搅拌均匀；

（5）当温度降到38℃以下，停止搅拌，陈化24小时，灌装。

实施例5本发明作为护肤品添加剂及其膏霜的制备

原料及配比（质量百分比），见表3：

表3

制备方法：

（1）B相：用丁二醇预先分散黄原胶搅拌均匀，加入B相其他原料加入后搅拌均匀，加热至80℃，保温30min；

（2）A相：除复方精油外各原料称好后加热至80℃，保温30min；

（3）将复方精油提取物加入步骤（2）得到的A相中，搅拌均匀后将A相倒入步骤（1）得到的B相中，2800r/min均质3min后，30r/min搅拌10min后开始降温；

（4）当温度降到40℃以下，加入C相，30r/min搅拌均匀；

（5）当温度降到38℃以下，停止搅拌，陈化24小时，灌装。

本发明功效实验

1.皮肤角质层水合率试验，样品采用实施例1制备的复方精油

该测试方法按照如下文献提供的方法进行：赵华，董银卯，何聪芬，兰社益，王昌涛，化妆品功效评价方法的建立，北京日化，2006年第4期，20-23。

皮肤角质层水分含量的测定：它的工作原理是以电容器为仪器探头，由于水是皮肤上介质常数最大的物质，当皮肤水分含量发生变化时，皮肤的电容值也发生变化，所以可以通过测定皮肤电容值，分析皮肤表面水分含量。常用的仪器是Corneometer CM825。通过测量使用产品前后皮肤角质层电容值的变化来衡量角质层含水量的变化，从而来评价化妆品的保湿功效此种方法对皮肤角质层的水分含量进行定量化，能够灵敏地反应皮肤水分含量的变化，且重现性好，是目前保湿化妆品功效评价常用的方法之一。

实验方法：在应试者左右前臂屈侧划出3×3cm²大小的正方形实验区域，以左臂作为保湿品的测试区域，右臂相应的对称区域为空白对照，然后用Corneometer CM825测试仪检测每个试验部位的水分含量，分别重复5次，得出平均值。用式（1）计算水合率。

实验结果见图1。由图1可知，涂抹过的实施例1制备复方精油的手臂皮肤明显比空白值的水合率要高，说明本发明实施例1制备复方精油具有非常强的保湿功效。发明人用实施例2、3制备的复方精油重复上述实验，结果同实施例1的结果。

2.角质层水分散失试验，样品采用实施例1制备的物质

该方法按照如下文献提供的方法进行：赵华，董银卯，何聪芬，兰社益，王昌涛，化妆品功效评价方法的建立，北京日化，2006年第4期，20-23。

水分经皮散失（TEWL）的测定方法：测试原理是根据A.Fick于1885年发现的扩散原理来测量临近皮肤表面水分蒸汽压的变化。使用特殊设计的两端开放的圆柱形腔体测量探头在皮肤表面形成相对稳定的测试小环境，通过两组温度、湿度传感器测定近表皮（约1cm以内）由角质层水分散失形成的在不同两点的水蒸气压梯度，直接测出经表皮蒸发的水分量，以此来衡量皮肤表面水分流失情况，从而可以评价化妆品在皮肤表面的保湿功效。TEWL值是皮肤屏障好坏的一个重要标志，皮肤的TEWL值越低，说明皮肤的屏障功能就越好，反之则越差。Tewameter从皮肤表面水分流失率来评价皮肤对水分的屏障功能，进而评价化妆品的保湿效果。

实验方法：用Tewameter TM300皮肤水分流失测试仪测量水分经皮肤散失（transepidermal water loss，简称TEWL）。TEWL不直接表示角质层水量，它反映角质层的屏障功能，是评价角质层状态的重要因子。用式（2）计算经皮水分散失率。

该实验结果如图2所示，由图2可知，实施例1制备的复方精油抑制受测皮肤表面水分散失的能力很强，即增强了皮肤表面的屏障功能。证明本发明提供的复方精油具有较强的保湿能力。发明人用实施例2、3制备的复方精油重复上述实验，结果同实施例1结果。

3.促进皮肤微循环功效实验——纤维蛋白原平板法抑制凝血酶的实验，样品采用实施例1制备的物质。

仪器与试剂见表4、表5

表4纤维蛋白原平板法抑制凝血酶实验的主要仪器汇总表

表5纤维蛋白原平板法抑制凝血酶实验的主要材料和试剂汇总表

实验原理：

采用纤维蛋白原作为底物，用琼脂糖与纤维蛋白原制作成纤维蛋白原平板，以凝血酶标准品分别在该平板上的扩散反应，制作相应的标准曲线及回归曲线，并对样品抑制凝血酶活性作定量测定。

实验所需试剂的配置

①0.05mol/L，pH7.4的PBS的配置：取二水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）0.3705g，十二水磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）3.6263g，放入250ml容量瓶中，加蒸馏水溶解，待固体完全溶解后，定容至250ml。

②0.1mol/L，pH7.4的PBS的配置：取二水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）0.741g，十二水磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）7.2522g，放入250ml容量瓶中，加蒸馏水溶解，待固体完全溶解后，定容至250ml。

③2%琼脂糖的配置：称取2.00g的琼脂糖，加入100ml蒸馏水，置于电磁炉上加热沸腾至溶解。

④0.2%的纤维蛋白原的配置：称取0.200g的纤维蛋白原（放于4℃冰箱保存），加入100ml0.1mol/L pH7.4磷酸缓冲液，置于30℃恒温水浴锅中溶解。

凝血酶的稀释：取出1000U/mL的凝血酶（未使用前放于-20℃冰箱保存），加入4ml0.05mol/L pH7.4磷酸缓冲液溶解，即为140U/mL的凝血酶，再稀释5倍为28U/mL的活力单位，分装于1.5mlEP管中，放在4℃冰箱保存。

实验步骤：

1.纤维蛋白原平板制作:用蒸馏水将琼脂糖配制成2%的浓度，加热煮沸充分溶解，搅拌冷却至40～45℃。纤维蛋白原用0.1mol/L pH7.4磷酸缓冲液溶解，纤维蛋白原浓度为0.2%，与上述2%琼脂糖(加热至约90℃)以1∶1的体积比例迅速混匀，在平皿中灌板，灌板厚度约为2mm，冷却后即制成纤维蛋白原平板。按1.6cm的间距打孔，孔径约为4mm。

2.凝血酶标准曲线的制作及样品测定:用0.05mol/L pH7.4磷酸缓冲液溶解凝血酶标准品，并稀释成14、7、3.5、1.75、0.875U/mL系列浓度。

3.将稀释后的标准品在板孔中加样，每孔加样20μL。平皿加盖后置37℃恒温扩散反应9h。用游标卡尺测量各反应孔沉淀圈直径(mm)大小，以各凝血酶标准品反应孔沉淀圈直径为纵坐标，凝血酶活性为横坐标绘制标准曲线，并进行方程回归计算。

4.将样品溶液用PBS1：1稀释、7U/mL凝血酶以1：1体积比孔混匀反应10min后，取20μL样品加入孔中，平皿加盖后置37℃恒温扩散反应8-10h。用油标卡尺测量各反应孔沉淀圈直径(mm)，每个平板中有一个孔加入20μL，3.5U/mL的凝血酶，作为这个板的标准品反应沉淀孔，即对照孔，测量出直径，计算出检品活性。

实验注意事项：灌板平皿应置于水平面上(用水平尺测量)。0.2%浓度的纤维蛋白原液溶应保持在30℃左右，与加热至约90℃的2%琼脂糖按1∶1的体积比例迅速混匀灌板，以避免纤维蛋白原被高温破坏。

数据处理：

标准曲线：直线回归方程为:Y=a Ln(X)+b,r2=。

样品抑制活力：免疫扩散沉淀圈直径为y1,在凝血酶活力标准曲线上查出其剩余酶活力为x U/m。

样品的活力=(3.5-剩余凝血酶活力)×样品稀释倍数。ATU/ml。

该实验结果如表6所示，由表6可知，实施例1制备复方精油与肝素钠的凝血酶抑制率几乎接近，有较好的抑制凝血酶效果。发明人用实施例2、3制备的复方精油重复上述实验，结果同实施例1结果。

表6

名称	凝血酶抑制率
		10U肝素钠	42%
样品	40%

[0126] 4.体外美白实验--酪氨酸酶抑制实验，样品采用实施例1制备复方精油。

黑色素的形成过程中，酪氨酸酶起了关键酶的作用，黑色素产生的多少与酪氨酸酶的活性有直接的关系。因此，皮肤美白剂就是通过作用于皮肤黑色素生成，代谢过程中，抑制黑色素生成且符合安全规范的物质。L–酪氨酸酶与其底物L–酪氨酸可以发生催化反应。当在实验体系中添加了有L–酪氨酸酶活性抑制作用的试剂后，对催化反应可以产生抑制作用，通过测定添加试剂前后于475nm处的吸光光度，来评价试剂对L–酪氨酸酶活性的抑制率。

实验所需溶液配制：

a：准确称取17.91g十二水磷酸氢二钠溶于蒸馏水中，用500mL容量瓶定容；

b：准确称取7.8g二水磷酸二氢钠溶于蒸馏水中，用500mL容量瓶定容；

c：取a中溶液92.6mL，b中溶液107.4mL，配成200mL pH=6.8PBS缓冲溶液。

d：0.05%L–酪氨酸溶液：准确称取0.05g L-酪氨酸，先用少量0.1mol/L的盐酸溶解，待其溶解后用pH=6.8的磷酸缓冲溶液（PBS）定容至100mL。

表7美白功效检测实验配制表

注：C1和T1加入0.5mL酪氨酸酶，酶活为100U/mL。

实验步骤：

（1）C2管配好摇匀后，在37℃水浴锅中水浴加热10min，波长475nm下调零。

（2）C1管溶液配好摇匀，37℃水浴10min后，加酪氨酸酶0.5ml，继续水浴10分钟，测定C1吸光度值。

（3）按（1）（2）同样方法，以T2调零测定T1吸光度值。

（4）计算样品对酪氨酸酶的活性抑制率T（%）。

公式：T（%）=（C1-T1）/C1×100%

酪氨酸酶抑制实验的结果见图3，制备物随着加入量浓度的增加，抑制率逐渐提高，证明该提取物有明显的美白功效。发明人用实施例2、3制备的复方精油重复上述实验，结果同实施例1结果。

5.人体美白试验--样品采用实施例4制备霜膏。

实验原理：

人体实验，由特定实验人群组成受试群体，测试受试者使用复方精油前后皮肤颜色的变化，从而确定复方精油的美白淡斑效果。

实验仪器与样品：

仪器：皮肤黑色素和血红素测试仪（Mexameter MX18，德国CK电子公司生产）；Lab色差仪（MPA9，德国CK电子公司生产）。

样品：

实验人群和测试时间：

参见实验的志愿者共30人，其中男性12名，女性18名，年龄在30～50岁。期间若有1人出现不良反应，则终止测试；结果未发现不良反应。

志愿者使用时间：每天早晚各涂抹一次

实验方法：

受试者涂抹样品前，先将试实验部位洗净，晾干后涂抹样品。受试者左、右手臂内侧距手掌基部5cm处，各确定4×4cm大小的面积作为实验部位，样品A涂抹于左臂内侧，样品B涂抹于右臂内侧。

受试者在每个实验区涂抹剂量为50μL/次（一次性试管大约两滴），每天早晚各涂抹一次。实验期间，受试者在实验部位不能涂抹任何化妆品。

受试者在连续使用化妆品后每周同一时间，使用皮肤黑色素和血红素测试仪与Lab色差仪测试皮肤颜色的变化，取平均值。

统计每次所测数值，黑色素含量值处理方法：1）空白组和样品组黑色素含量变化；2）样品组和对照组的变化率；3）样品组和对照组皮肤亮度变化。

试验结果如图4、5、6所示，制备物具有很好的美白效果。发明人用实施例5制备的霜膏重复上述实验，结果同实施例4结果。

6、治疗粉刺的临床试验，样品采用实施例4制备物质

我们对患有粉刺的人群进行了人体试用试验，制定了预试方案，让符合条件的（《中医病证诊断疗效标准》(ZY/T001.8-94)）试用者每日2次，共试验60天。

疗效判别标准：基本痊愈：丘疹消失，潮红全褪，不再长出新的痤疮，观察一年无复发；显效：丘疹基本消失，半年内不再长出新的痤疮；有效：丘疹明显消失，但偶有新痤疮长出；无效：症情略有好转或无改善。

共治疗80例，基本痊愈65例（81.25%），显效6例（7.5%），有效5例（6.25%），无效4例（5%），总有效率达95%。综上所述可知，本发明实施例2制备物质对治疗粉刺具有显著功效。发明人用实施例5制备的霜膏重复上述实验，结果同实施例4结果。

Claims

1.一种具有护肤功效的精油组合物，其特征在于，所述组合物由下列重量份配比的精油组成：

2.如权利要求1所述的精油组合物，其特征在于，所述组合物由下列重量份配比的精油组成：

松茸精油45、火棘精油30、沙棘精油30、当归精油40、薰衣草精油500。

3.一种权利要求1或2所述精油组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：

（1）按权利要求1或2所述重量份配比称取各组分；

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中搅拌温度20～25度，搅拌速率为60～80r/min。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中搅拌温度20～25度，搅拌速率为60～80r/min。

6.一种复方精油，其特征在于，所述复方精油由权利要求3、4或5所述方法制备得到。

7.权利要求6所述的复方精油在制备调理皮肤、美白淡斑、治疗痤疮或祛疤痕护肤制剂中的应用。

8.一种护肤组合物，其特征在于，所述组合物由下述重量份配比的原料组成：

9.一种权利要求8所述护肤组合物的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：

（2）A相：除复方精油外的各原料称好后混合加热至80～85℃，保温30min；（3）将复方精油加入步骤（2）得到的A相中，搅拌均匀后将A相倒入步骤（1）的B相中，均质后，搅拌后开始降温；

（4）当温度降到40℃以下，加入C相，搅拌均匀；

（5）当温度降到38℃以下，停止搅拌，陈化24小时，即得。

10.如权利要求9所述护肤组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中均质转速为2000～3000r/min，均质3min～5min。