CN116421531B

CN116421531B - 一种保湿抗敏护肤霜及其制备方法

Info

Publication number: CN116421531B
Application number: CN202310141662.XA
Authority: CN
Inventors: 汪慧英; 孙汪炜
Original assignee: Hangzhou Shuzhi Medical Technology Co ltd
Current assignee: Hangzhou Shuzhi Medical Technology Co ltd
Priority date: 2023-02-21
Filing date: 2023-02-21
Publication date: 2024-04-09
Anticipated expiration: 2043-02-21
Also published as: CN116421531A

Abstract

本发明公开了一种保湿抗敏护肤霜及其制备方法，涉及医药护肤品技术领域。该保湿抗敏护肤霜的制备方法，包括：S1：取单脂酸、硬脂酸和甘油混合，加入橄榄油、棕榈油和乳化剂，加热混合搅拌获得油相；S2：取煎煮好的中药水，加入氨基酸保湿剂，加热混合搅拌得到水相；S3：取加热好的油相加入水相中混合搅拌，然后加入冰片继续搅拌得到保湿抗敏护肤霜。本发明提供的护肤霜能够有效缓解肌肤搔痒情况，改善皮肤微循环微炎症，增加皮肤天然保护修复能力，进而明显降低肌肤的过敏率；且具有更优的保湿锁水功效。

Description

一种保湿抗敏护肤霜及其制备方法

技术领域

本发明属于医药护肤品技术领域，具体涉及一种保湿抗敏护肤霜及其制备方法。

背景技术

随着社会的发展、人们的生活水平不断提高，环境污染也随之加重，来自工作、生活等各方面的社会压力也越来越大，再加上一些高碱性或/和强氧化的外用制剂在临床应用上也越来越多，例如双氧水消毒清创剂、脱毛剂、染发剂等，伴随而来的各类皮肤问题困扰着人们，特别是过敏、瘙痒等皮肤问题，更是让人们苦不堪言。人们对安全有效的天然抗过敏、止痒产品的需求越来越大。

市面上已有的乳霜以封闭剂为主，隔离皮肤与外界环境，减轻环境中各种微粒和刺激因子对皮肤的伤害。但存在的问题是，对于敏感肌肤的皮肤缺水状态和微炎症缺乏作用，这导致这些乳膏的使用，无法真正改善皮肤的状态，只能持续使用部分缓解。且普通的乳膏只能起封闭作用，而很难真正被皮肤吸收，敏感肌肤的屏障缺陷、水分脱失、菌丛失调等问题都无法解决。

发明内容

本发明的目的在于提供一种保湿抗敏护肤霜及其制备方法，该护肤霜能够有效缓解肌肤搔痒情况，改善皮肤微循环微炎症，增加皮肤天然保护修复能力，进而明显降低肌肤的过敏率；且具有更优的保湿锁水功效。

本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：

一种保湿抗敏护肤霜的制备方法，包括：

S1：取单脂酸、硬脂酸和甘油混合，加入橄榄油、棕榈油和乳化剂，加热混合搅拌获得油相；

S2：取煎煮好的中药水，加入氨基酸保湿剂，加热混合搅拌得到水相；

S3：取加热好的油相加入水相中混合搅拌，然后加入冰片继续搅拌得到保湿抗敏护肤霜。

进一步的，步骤S1和S2中的加热温度为80~85℃。

进一步的，中药水由混合药材通过煎煮获得。

进一步的，混合药材包括薄荷、金银花、连翘、浮萍、党参、黄芩、黄芪。本发明采用多种中药材提取物复混，与其它组分复配使用制得具有保湿抗敏功效的护肤霜，与普通的化学霜剂相比，添加了中药植物成分的保湿霜，对于敏感肌肤的水分锁定、菌丛失调平衡、微循环微炎症的改善都有了显著的作用。且本发明提供的中药植物成分的保湿防敏霜对皮肤的损害少，能够有效的改善皮肤的干燥和微炎症，预防皮肤的过敏，可广泛应用于防治皮肤过敏、炎症损伤的护肤品或药品中。

进一步的，混合药材包括：按重量份计，10~20份薄荷、5~15份金银花、8~16份连翘、5~10份浮萍、10~15份党参、9~15份黄芩、10~16份黄芪。

本发明还公开了中药水的制备方法，包括：

按照重量份配比取各中药材，加水浸泡30~60min，加水量高出药材1~2cm；然后滤去水分，加入高出药草2~3cm的水进行第一次煎煮，煮沸20~30min，过滤得到第一次煎煮液；接着再加入水进行第二次煎煮，加水量为第一次煎煮加水量的1/3~1/2，煮沸时间15~20min，得到第二次煎煮水；将两次煎煮水合并，蒸发浓缩至1/2~2/3体积量获得中药水。

进一步具体的，上述保湿抗敏护肤霜的制备方法，包括：

S1：取单脂酸、硬脂酸和甘油混合，加入橄榄油、棕榈油和乳化剂，80~85℃水浴条件下混合搅拌10~20min获得油相，保温备用；

S2：取煎煮好的中药水，80~85℃水浴条件下加入氨基酸保湿剂混合搅拌5~15min得到水相，保温备用；

S3：取加热好的油相加入水相中，保温均质3~5min，保温搅拌20~30min，降温至50℃，加入冰片保温搅拌1~2h，然后继续降温至室温得到保湿抗敏护肤霜。

本发明又公开了一种保湿抗敏护肤霜，包括：按重量份计，500~600份中药水，18~24份单脂酸，90~120份硬脂酸，20~30份甘油，140~160份橄榄油，35~45份棕榈油，40~50份乳化剂，90~110份氨基酸保湿剂，5~12份冰片。

优选地，冰片由冰片衍生物替代；所述冰片衍生物包括冰片酯类衍生物。

进一步的，冰片酯类衍生物包括3-羟基-1-金刚烷甲酸酯化改性冰片获得的冰片衍生物。本发明采用3-羟基-1-金刚烷甲酸酯化改性冰片制备获得冰片衍生物，表现出更加优异的生物活性。与其它组分复配制备得到护肤霜，具有更强的促皮肤渗透作用，可有效提高皮肤对护肤霜中药成分的渗透浓度和速度，更有利于皮肤吸收，快速发挥抗敏、保湿等作用。

需要说明的是，上述冰片衍生物的制备方法，包括：

取3-羟基-1-金刚烷甲酸溶于氯仿中，加入EDCI和NHS，再加入冰片，室温下搅拌过夜，采用TCL监测反应程度，反应完全后，加入等体积纯化水洗涤3~5次，取油层加入过量无水硫酸钠干燥、过滤，然后旋蒸除溶剂，采用柱层析纯化得到冰片衍生物。

进一步的，3-羟基-1-金刚烷甲酸与氯仿的固液比为0.05~0.1g：1mL；3-羟基-1-金刚烷甲酸、EDCI和NHS的摩尔比为1：1.8~2：1.8~2；冰片与3-羟基-1-金刚烷甲酸的摩尔比为1：0.9~1。

本发明的又一目的在于，公开了上述冰片衍生物在制备抗过敏、止痒或/和抗炎的外用护肤品或药品中的用途。

相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：

本发明公开了含有中药提取物成分的保湿抗敏护肤霜，多种成分协同增效，能够有效缓解肌肤搔痒、灼痛以及炎性过敏等症状，明显增加了皮肤天然保护修复的能力，进而能够有效降低肌肤的过敏率。且本发明采用3-羟基-1-金刚烷甲酸酯化改性冰片制备获得冰片衍生物，与其它组分复配使用，表现出具有更强的促皮肤渗透作用，可有效提高皮肤对护肤霜中药成分的渗透浓度和速度，更有利于皮肤吸收，快速发挥抗敏、保湿等作用。

因此，本发明提供了一种保湿抗敏护肤霜及其制备方法，该护肤霜能够有效缓解肌肤搔痒情况，改善皮肤微循环微炎症，增加皮肤天然保护修复能力，进而明显降低肌肤的过敏率；且具有更优的保湿锁水功效。

附图说明

图1是本发明中实施例6制备的月桂酰谷氨酸衍生物以及月桂酰谷氨酸的红外光谱。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请所要求保护的技术方案。

本发明实施例用乳化剂为SM-617，市购；氨基酸保湿剂购自宣城晶瑞新材料有限公司。

实施例1：

一种保湿抗敏护肤霜，包括：按重量份计，580份中药水，22份单脂酸，112份硬脂酸，26份甘油，152份橄榄油，42份棕榈油，46份乳化剂，104份氨基酸保湿剂，10份冰片。

一种保湿抗敏护肤霜的制备：

S1：取单脂酸、硬脂酸和甘油混合，加入橄榄油、棕榈油和乳化剂，80℃水浴条件下混合搅拌15min获得油相，保温备用；

S2：取煎煮好的中药水，80℃水浴条件下加入氨基酸保湿剂混合搅拌12min得到水相，保温备用；

S3：取加热好的油相加入水相中，保温均质5min，保温搅拌25min，降温至50℃，加入冰片保温搅拌2h，然后继续降温至室温得到保湿抗敏护肤霜。

中药水的制备：

按照重量份配比取各中药材，加水浸泡50min，加水量高出药材2cm；然后滤去水分，加入高出药草3cm的水进行第一次煎煮，煮沸30min，过滤得到第一次煎煮液；接着再加入水进行第二次煎煮，加水量为第一次煎煮加水量的1/2，煮沸时间20min，得到第二次煎煮水；将两次煎煮水合并，蒸发浓缩至1/2体积量获得中药水。

进一步的，中药材包括：按重量份计，15份薄荷、12份金银花、12份连翘、8份浮萍、13份党参、13份黄芩、12份黄芪。

实施例2：

一种保湿抗敏护肤霜与实施例1的不同之处在于，其原料组分如下：

按重量份计，520份中药水，20份单脂酸，100份硬脂酸，22份甘油，146份橄榄油，38份棕榈油，42份乳化剂，96份氨基酸保湿剂，8份冰片。

保湿抗敏护肤霜的制备方法与实施例1相同。

中药水的制备方法与实施例1相同，不同之处在于其混合药材组分，具体为：

按重量份计，11份薄荷、6份金银花、9份连翘、7份浮萍、10份党参、11份黄芩、10份黄芪。

实施例3：

按重量份计，546份中药水，24份单脂酸，90份硬脂酸，20份甘油，160份橄榄油，35份棕榈油，40份乳化剂， 110份氨基酸保湿剂，5份冰片。

保湿抗敏护肤霜的制备方法与实施例1相同。

按重量份计，10份薄荷、15份金银花、8份连翘、9份浮萍、15份党参、9份黄芩、14份黄芪。

实施例4：

一种保湿抗敏护肤霜与实施例1的不同之处在于，采用本实施例制备的冰片衍生物替代冰片。

冰片衍生物的制备：

取3-羟基-1-金刚烷甲酸溶于氯仿（固液比为0.08g：1mL）中，加入EDCI和NHS（3-羟基-1-金刚烷甲酸、EDCI和NHS的摩尔比为1：2：1.8），再加入冰片（与3-羟基-1-金刚烷甲酸的摩尔比为1：0.95），室温下搅拌过夜，采用TCL监测反应程度，反应完全后，加入等体积纯化水洗涤3次，取油层加入过量无水硫酸钠干燥、过滤，然后旋蒸除溶剂，采用柱层析纯化得到冰片衍生物；¹H NMR（400 MHz，CDCl₃）：δ：4.37（m，1H，O-CH），1.0~2.0（m，21H，-CH、-CH ₂），0.90、0.81（s，9H，-CH ₃）。

保湿抗敏护肤霜的制备方法与实施例1相同。

中药水的制备方法以及混合药材组分与实施例1相同。

实施例5：

一种保湿抗敏护肤霜与实施例2的不同之处在于，采用本实施例制备的冰片衍生物替代冰片。

冰片衍生物的制备与实施例4相同

保湿抗敏护肤霜的制备方法与实施例2相同。

中药水的制备方法以及混合药材组分与实施例2相同。

实施例6：

一种保湿抗敏护肤霜与实施例1的不同之处在于，其原料组分中还加入月桂酰谷氨酸衍生物。

需要说明的是，月桂酰谷氨酸衍生物由月桂酰谷氨酸和叶醇通过酯化反应制备获得。本发明采用叶醇对月桂酰谷氨酸进行化学修饰，通过酯化反应制备获得月桂酰谷氨酸衍生物，具有更优的表面活性性能，与其它组分复配使用，能够进一步增强护肤霜产品的保湿性能，且进一步改善了护肤霜的抗敏修复能力。

进一步的，上述月桂酰谷氨酸衍生物的制备方法，包括：

取月桂酰谷氨酸，加入对甲苯磺酸一水合物以及叶醇，-0.05~-0.08MPa、110~130℃油浴条件下反应3~5h，冷却后使用甲醇进行多次洗涤，常温静置1~3h，取上层油状液体，真空干燥得到月桂酰谷氨酸衍生物。

进一步的，对甲苯磺酸一水合物与月桂酰谷氨酸的摩尔比为1：15~17；叶醇与月桂酰谷氨酸的摩尔比为2~3：1。

于本实施例中，月桂酰谷氨酸衍生物的制备为：

取月桂酰谷氨酸，加入对甲苯磺酸一水合物（与月桂酰谷氨酸的摩尔比为1：16）以及叶醇（与月桂酰谷氨酸的摩尔比为2.4：1），-0.08MPa、120℃油浴条件下反应4h，冷却后使用甲醇进行多次洗涤，常温静置2h，取上层油状液体，真空干燥得到月桂酰谷氨酸衍生物。

保湿抗敏护肤霜的制备方法与实施例1的不同之处在于，在步骤S3中加入月桂酰谷氨酸衍生物。

中药水的制备方法以及混合药材组分与实施例1相同。

实施例7：

一种保湿抗敏护肤霜与实施例4的不同之处在于，其原料组分中还加入月桂酰谷氨酸衍生物。

月桂酰谷氨酸衍生物的制备与实施例6相同。

保湿抗敏护肤霜的制备方法与实施例4的不同之处在于，在步骤S3中加入月桂酰谷氨酸衍生物。

中药水的制备方法以及混合药材组分与实施例4相同。

试验例1：

红外表征

测试采用傅里叶变换红外光谱仪进行，测试波长4000~500cm^-1。

对实施例6中制备的月桂酰谷氨酸衍生物及其月桂酰谷氨酸进行上述测试，结果如图1所示。从图中分析可知，相比于月桂酰谷氨酸的红外测试结果，在实施例6制备的月桂酰谷氨酸衍生物的红外光谱中，在1740cm^-1附近出现酯基中C=O的特征吸收峰，1610cm^-1附近出现双键的特征吸收峰，以上结果表明实施例5中月桂酰谷氨酸衍生物成功制备。

试验例2：

保湿性能测定

试验对象：年龄在20~50周岁之间符合要求的志愿者40名，随机分为8组（实验组包括实施例1-7制备的护肤霜以及市售竞品），用电容法皮肤水分测定仪预检，前臂测试区域的基础值在15-45（C.U.）之间。

具体测试过程：受试者在20℃、40~60%湿度的环境中，先用干净纸巾擦拭手臂内侧标记好的受试部位，静坐30min后测定空白值；然后均匀涂抹样品，涂抹量为2mg/cm²，涂抹30min后测定一次水分值；等待6h后进行皮肤水分值测试，计算前后水分变化率（下降率）。

对实施例1~7制备的护肤霜进行上述测试，结果如表1所示：

表1 人体保湿测试水分值结果

从表1中的数据分析可知，使用了实施例1制备的护肤霜后，水分下降率明显低于市售竞品的，表明本发明实施例1制备的护肤霜具有更优的保湿性能，保湿效果更佳。实施例4的效果要好于实施例1，实施例5的效果好于实施例2，表明采用3-羟基-1-金刚烷甲酸修饰冰片制备冰片衍生物，与其它组分复配制得护肤霜，能够有效增强护肤霜对皮肤的保湿效果。此外，实施例6的效果要好于实施例1的，实施例7的效果好于实施例4的，表明采用叶醇改性月桂酰谷氨酸制备获得月桂酰谷氨酸衍生物，作为功能成分加入护肤霜中，能够进一步增强护肤霜对皮肤的保湿性能。

试验例3：

抗敏性能测试

采用实施例1-7制备的护肤霜以及市售竞品进行临床观察，每组10例，观察前皮肤主要表现为肌肤敏感、瘙痒不适且有的常年发作。使用方法是：每日洁面后，在肌肤上和易发部位涂抹待测样品适量，早晚各一次。观察1个月后皮肤情况。

结果判断标准为：无效，临床症状、皮肤敏感未见转好；有效，临床症状减轻，皮肤敏感反应部分消退或消失，减小或减少；治愈，临床症状消失、一个月内再无皮肤敏感反应。

结果分析：

测试结果如表2所示：

表2 抗敏性能测试结果

从表2中的数据分析可知，使用了实施例1制备的护肤霜的治疗效果明显好于市售竞品的，表明本发明实施例1制备的护肤霜具有更优的抗敏修复性能。实施例4的效果要好于实施例1，实施例5的效果好于实施例2，表明采用3-羟基-1-金刚烷甲酸修饰冰片制备冰片衍生物，与其它组分复配制得护肤霜，起到协同增强作用，能够有效提升护肤霜对皮肤的抗敏修复能力。此外，实施例6的效果要好于实施例1的，实施例7的效果好于实施例4的，表明采用叶醇改性月桂酰谷氨酸制备获得月桂酰谷氨酸衍生物，作为功能成分加入护肤霜中，能够进一步增强护肤霜对皮肤的保抗敏修复效果。

试验例4：

皮肤刺激性测定

具体测试方法为：选择28名志愿者，25-45周岁之间，男女各半，随机分为7组，用注射器取样品溶液（1g待测样品溶于100mL PBS溶液中）0.05mL置于斑试胶带的药室内，然后立即将含有药品的斑试胶带纵向贴于受试者左前臂的正常健康皮肤上，并轻压药室除去空气，使得样品分布均匀。每隔24h贴肤一次，揭开贴片后30min，按照CTFA指南的术语进行检查，共进行5次贴斑试验。皮肤刺激性试验的鉴定标准如表3所示：

表3 鉴定标准

对实施例1~7制备的护肤霜进行上述测试，结果如表4所示：

表4 皮肤刺激性测试结果

从表4中的数据分析可知，本发明制备的保湿抗敏护肤霜对皮肤无刺激，且无阳性反应，表明本发明公开的护肤霜产品安全性高，温和性好。

试验例5：

皮肤渗透促进效果测定

测试方法具体为：以中药水中含有的总多糖作为检验指标，采用Franz扩散池对皮肤渗透促进效果进行评价。取-80℃冻存的皮肤膜置于60℃下解冻复苏，置于Franz扩散池中，接受液为生理盐水。池内置磁力搅拌子，转速350r/min，恒温水浴37℃，先将接收池和供给池各加入7mL生理盐水平衡30min，然后将接收池内的液体更换为新鲜的生理盐水，供给室开放式给药，定量移取7mL待测样品溶液（2g待测样品溶液10mL 40%乙醇水溶液中），于1、2、3、4、5、6、8、10、12、24、36、48h后，取1mL接收液并及时补充等量新鲜接收液。采用紫外分光光度法测定相应波长处的吸光度，依据标准曲线求出相应药物浓度，并计算单位面积稳态透皮速率（μg·cm^-2·h^-1）。

对实施例1-2、实施例4-5制备的护肤霜进行上述测试，结果如表5所示：

表5 透皮吸收测试结果

样品	稳态透皮速率（μg·cm^-2·h^-1）
		实施例1	1.41
实施例2	1.37
		实施例4	2.03
实施例5	1.98

从表5中的数据分析可知，实施例4制备的护肤霜的稳态透皮速率明显高于实施例1的，实施例5的效果好于实施例2，表明采用3-羟基-1-金刚烷甲酸修饰冰片制备冰片衍生物，与其它组分复配制得护肤霜，能够有效增强护肤霜的透皮渗透吸收效果，进而促进护肤霜成分作用的发挥，增强其功能性。

上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种保湿抗敏护肤霜的制备方法，包括：

S3：取加热好的油相加入水相中混合搅拌，然后加入冰片衍生物继续搅拌得到保湿抗敏护肤霜；

按重量份计，500~600份中药水，18~24份单脂酸，90~120份硬脂酸，20~30份甘油，140~160份橄榄油，35~45份棕榈油，40~50份乳化剂，90~110份氨基酸保湿剂，5~12份冰片衍生物；

所述冰片衍生物制备中，将3-羟基-1-金刚烷甲酸、EDCI、NHS和冰片混合于氯仿中，室温反应后经分离纯化得到冰片衍生物，3-羟基-1-金刚烷甲酸、EDCI和NHS的摩尔比为1：1.8~2：1.8~2；冰片与3-羟基-1-金刚烷甲酸的摩尔比为1：0.9~1；

所述中药水由混合药材通过煎煮获得，所述混合药材包括薄荷、金银花、连翘、浮萍、党参、黄芩、黄芪。

2.根据权利要求1所述的保湿抗敏护肤霜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1和S2中的加热温度为80~85℃。

3.冰片衍生物在制备抗过敏、止痒或/和抗炎的外用护肤品或药品中的用途，所述冰片衍生物包括冰片酯类衍生物，冰片酯类衍生物包括3-羟基-1-金刚烷甲酸酯化改性冰片获得的冰片衍生物。