CN103122457B - 一种化学气相沉积固态前驱体连续供给系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种化学气相沉积固态前驱体连续供给系统，由真空室、真空机组、化学尾气吸附器、化学尾气处理器组成；真空隔离室位于真空室的上部,坩埚与发热体嵌入在真空室内,真空室外壁有进气口与可控固态前驱体挥发装置相连通，真空室下端有抽真空口与化学尾气吸附器连通,化学尾气吸附器通过真空机组和化学尾气处理器连通。该系统可实现固态前驱体的持续供给，通过伺服机构调整装料在炉中的位置达到精确控制固态前驱体挥发温度，进而精确控制前驱体流量；供给系统结构简单，易与常用的化学气相沉积设备兼容；有效地提高了固态前驱体在化学气相沉积过程中的可控挥发性、连续性和均一性，保证实现难熔金属碳化物涂层或基体的沉积。

Description

一种化学气相沉积固态前驱体连续供给系统

技术领域

本发明涉及一种化学气相沉积固态前驱体连续供给系统，属铸造及实验设备技术领域。

背景技术

近年来，由于航天航空飞行器对材料的使用温度要求的提高，难熔金属碳化物作为改性材料，甚至是主要的基体材料越来越广泛应用于纤维增强陶瓷基复合材料中。

难熔金属碳化物，如碳化钨、碳化钛、碳化铌、碳化锆、碳化铪以及碳化钽等具有高硬度、良好的耐磨性能,以及极高的熔点和较好的高温力学性能，在高技术工业领域具有广泛的应用。难熔金属碳化物的应用通常作为耐高温涂层、耐磨工具涂层应用；其制备方法主要采用电子束轰击、激光涂敷、磁场溅射、化学气相沉积等方法，化学气相沉积是最常用而且经济的方法；作为基体应用，化学气相浸渗是最常用的制备工艺。

难熔金属碳化物的化学气相沉积通常采用所对应金属的卤化物作为前驱体，在高温下与甲烷、丙烯或其它含碳前驱体反应获得。化学气相沉积中前驱体通过扩散、对流等方式在材料表面沉积，化学气相沉积通常优先选用气态或液态的前驱体，可容易实现前驱体的持续均匀的供给，从而实现难熔金属碳化物的可控均匀沉积。难熔金属卤化物前驱体大部分为固态，通过在高温升华而实现前驱体的供给，这种方式受温度、卤化物粉体的表面积影响，很难实现均匀连续供给，限制了难熔金属碳化物涂层及基体的制备。在现有公开的文献中，国内外有研究人员利用”丝杠”传动结构，均匀推送难熔金属前驱体粉体进入沉积炉，并利用沉积炉的温度升华粉体获得连续前驱体的供给，但这种方法很难精确控制沉积炉内的流场，也难以获得均匀的难熔金属碳化物涂层或基体。

发明内容

为避免现有技术存在的不足，本发明提出一种化学气相沉积固态前驱体连续供给系统，目的是实现固态前驱体在沉积期间，固态前驱体的挥发表面积不变；固态前驱体挥发温度和载气的流量可精确调整；在沉积期间，可持续对固态前驱体进行补给而不必要终止沉积；实现固态前驱体的连续精确供给和可控挥发。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:包括真空室、真空机组、化学尾气吸附器、化学尾气处理器、坩埚、发热体、保温层、保温隔离层、真空隔离室、上加料真空阀门、下加料真空阀门，其特点是还包括固态前驱体装料室和可控固态前驱体挥发装置；真空隔离室位于真空室内保温隔离层的上部,坩埚固定安装在真空室内,发热体环绕于坩埚的外侧,坩埚与发热体嵌入在保温层内,保温层顶端部设有保温隔离层,真空室上部外壁开有进气口与可控固态前驱体挥发装置上部圆孔相连通，真空室与保温层下端部设有抽真空口，且与化学尾气吸附器相连通,化学尾气吸附器通过真空机组和化学尾气处理器相连通；可控固态前驱体挥发装置与精密滚珠丝杠相连，通过可控交流伺服机构控制精密滚珠丝杠，实现固态前驱体挥发位置的精确控制，从而准确控制固态前驱体的挥发温度；

所述固态前驱体装料室呈漏斗状，位于真空隔离室内,真空隔离室顶部设有上加料真空阀门，底部设有下加料真空阀门，上、下加料真空阀门平行对称安装；

所述可控固态前驱体挥发装置位于真空隔离室下方，固定在坩埚上部的保温隔离层中间；可控固态前驱体挥发装置为圆柱状筒体，在筒体一端的外壁上开有圆孔与进气口相通，筒体内轴向设有热电偶保护套管固定安装测温热电偶，筒体端盖周向有多个小孔，筒体端盖内料盘上设有若干个小孔。

固态前驱体装料室、可控固态前驱体挥发装置和坩埚安装在同一轴线上。

有益效果

本发明化学气相沉积固态前驱体连续供给系统，由真空室、真空机组、化学尾气吸附器、化学尾气处理器组成；真空隔离室位于真空室的上部,坩埚与发热体安装在真空室的保温层内,真空室上部外壁有进气口与可控固态前驱体挥发装置相连通，真空室下端有抽真空口与化学尾气吸附器连通,化学尾气吸附器通过真空机组和化学尾气处理器连通。该供给系统可实现固态前驱体的长时间持续供给，进而实现难熔金属碳化物长时间连续沉积；该供给系统可精确控制固态前驱体挥发温度，通过伺服机构调整装料在炉中的位置达到控制前驱体挥发温度，进而精确控制前驱体流量；供给系统结构简单，易与常用的化学气相沉积设备兼容，实现难熔金属碳化物涂层或基体的沉积。解决了在化学气相沉积过程中固态前驱体持续均匀供给的问题。本发明有效地提高了固态前驱体在化学气相沉积过程中的可控挥发性、连续性和均一性，保证难熔金属碳化物连续均匀的沉积。

附图说明

下面结合附图和实施方式对本发明一种化学气相沉积固态前驱体连续供给系统作进一步详细说明。

图1为本发明化学气相沉积固态前驱体连续供给系统示意图。

图2为本发明的可控固态前驱体挥发装置料筒结构示意图。

图3为本发明的可控固态前驱体挥发装置料筒端盖示意图。

图中:

1.上加料真空阀门  2.固态前驱体装料室  3.下加料真空阀门  4.进气口5.可控固态前驱体挥发装置  6.坩埚  7.发热体  8.保温层  9.真空室10.抽真空口  11.真空机组  12.化学尾气吸附器  13.化学尾气处理器14.保温隔离层  15.真空隔离室  16.热电偶保护管套  17.料盘

具体实施方式

本实施例是一种化学气相沉积固态前驱体连续供给系统。

参阅图1、图2、图3,本发明化学气相沉积固态前驱体连续供给系统,由真空室9、真空机组11、化学尾气吸附器12、化学尾气处理器13、坩埚6、发热体7、保温层8、真空隔离室15、上加料真空阀门1、下加料真空阀门3和固态前驱体装料室2、可控固态前驱体挥发装置5组成；真空隔离室15安装在真空室9的上部,坩埚6固定安装在真空室9内,发热体7环绕于坩埚6的外侧,坩埚6与发热体7嵌入在保温层8内,保温层8顶端部位设置有保温隔离层14,真空室9上部外壁开有进气口4与可控固态前驱体挥发装置5上部圆孔相连通，真空室9及保温层8下端部设置有抽真空口10，而且与化学尾气吸附器12连接相通,化学尾气吸附器12与真空机组11连接和化学尾气处理器13相连通。固态前驱体装料室2呈漏斗状，固定安装在真空隔离室15内,真空隔离室15顶部设置有上加料真空阀门1，真空隔离室15底部设置有下加料真空阀门3；上加料真空阀门1、下加料真空阀门3平行对称安装。可控固态前驱体挥发装置5位于真空隔离室15的下方，固定安装在坩埚6上部的保温隔离层14中间；可控固态前驱体挥发装置5为圆柱状筒体，在筒体一端的外壁上开有通孔与真空室9上部外壁进气口4相连通，筒体内轴向设有热电偶保护管套固定安装测温热电偶，筒体端盖周向开有多个小圆孔，筒体端盖内料盘17上设有若干个小圆孔。固态前驱体装料室2、可控固态前驱体挥发装置5、坩埚6安装在同一轴线上。

固态前驱体装料室2实现固态前驱体连续补给，上加料真空阀门1用于与大气隔离,下加料真空阀门3用于与可控固态前驱体挥发装置5分隔。当需要对系统进行补充固态前驱体时，上加料真空阀门1打开，下加料真空阀门3关闭，加入固态前驱体，然后关闭上加料真空阀门1，并进行抽真空；在固态前驱体装料室2内真空度达到标定值后，打开下加料真空阀门3，固态前驱体补充到可控固态前驱体挥发装置5，关闭下加料真空阀门3，完成固态前驱体的补给。

可控固态前驱体挥发装置5实现固态前驱体均匀可控挥发。可控固态前驱体挥发装置5包括料筒、料筒端盖、热电偶保护管套、料盘和精确控制的伺服机构。可控固态前驱体挥发装置5与精密滚珠丝杠相连，通过可控交流伺服机构控制精密滚珠丝杠，实现固态前驱体挥发位置的精确控制，从而准确控制固态前驱体的挥发温度。料筒用于存储难熔金属卤化物，在多孔料筒端盖处，耦合了载气供应系统和测温系统，用于控制该处的载气流量和测量多孔料筒端盖处固态前驱体的挥发温度；多孔料筒端盖均匀控制固态前驱体漏出量，保证固态前驱体的挥发表面积不变；通过可控固态前驱体挥发装置5位置的精确控制，实现对挥发温度的准确控制，进而实现对固态前驱体的挥发流量的精确控制；固态前驱体蒸汽在载气中输运到开孔料盘，开孔料盘进一步混合均化载气和挥发的前驱体，使得前驱体均匀进入沉积炉。

载气供应系统包括为调节并控制载气流量的质量流量控制器，主要提供惰性气体。

本发明化学气相沉积固态前驱体连续供给系统，采用上进料方式；固态前驱体装料室2实现固态前驱体连续补给；可控固态前驱体挥发装置5实现挥发系统的精确移动，控制固态前驱体挥发温度，进而控制前驱体的挥发量，实现固态前驱体的均匀挥发，保证难熔金属碳化物连续均匀的沉积。

Claims (2)

1.一种化学气相沉积固态前驱体连续供给系统，包括真空室、真空机组、化学尾气吸附器、化学尾气处理器、坩埚、发热体、保温层、保温隔离层、真空隔离室、上加料真空阀门、下加料真空阀门，其特征在于:还包括固态前驱体装料室和可控固态前驱体挥发装置；真空隔离室位于真空室内保温隔离层的上部,坩埚固定安装在真空室内,发热体环绕于坩埚的外侧,坩埚与发热体嵌入在保温层内,保温层顶端部设有保温隔离层,真空室上部外壁开有进气口与可控固态前驱体挥发装置上部圆孔相连通，真空室与保温层下端部设有抽真空口，且与化学尾气吸附器相连通,化学尾气吸附器通过真空机组和化学尾气处理器相连通；可控固态前驱体挥发装置与精密滚珠丝杠相连，通过可控交流伺服机构控制精密滚珠丝杠，实现固态前驱体挥发位置的精确控制，从而准确控制固态前驱体的挥发温度；

所述固态前驱体装料室呈漏斗状，位于真空隔离室内,真空隔离室顶部设有上加料真空阀门，底部设有下加料真空阀门，上、下加料真空阀门平行对称安装；

所述可控固态前驱体挥发装置位于真空隔离室下方，固定在坩埚上部的保温隔离层中间；可控固态前驱体挥发装置为圆柱状筒体，在筒体一端的外壁上开有圆孔与进气口相通，筒体内轴向设有热电偶保护管套固定安装测温热电偶，筒体端盖周向有多个小孔，筒体端盖内料盘上设有若干个小孔。

2.根据权利要求1所述的化学气相沉积固态前驱体连续供给系统，其特征在于:固态前驱体装料室、可控固态前驱体挥发装置和坩埚安装在同一轴线上。