CN113122822B - 一种带有沉积载具的化学气相沉积炉及进行沉积的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种带有沉积载具的化学气相沉积炉及进行沉积的方法，沉积载具、刚玉管位于化学气相沉积炉炉体内；发热体沿周向环绕在刚玉管的外围；沉积时，首先将固态粉末前驱体置于送粉装置中，气态前驱体在相应的外置气瓶中，被沉积的试样通过圆孔悬挂于载具沉积腔的内套筒中。将沉积载具按照装配顺序依次组装，放入炉体刚玉管内。打开真空泵，将炉体内抽为负压状态，压力根据沉积需要而定。本发明中的带有沉积载具的送粉式化学气相沉积炉可提高固态粉末前驱体利用率，节约成本，同时获得均匀的高质量涂层。且固态粉末前驱体几乎完全挥发为气体，可减少尾气管中的固体成分，减小尾气管道的堵塞，节约沉积和维修的时间。

Description

一种带有沉积载具的化学气相沉积炉及进行沉积的方法
技术领域
本发明属于化学气相沉积技术领域，涉及一种带有沉积载具的化学气相沉积炉及进行沉积的方法。
背景技术
化学气相沉积是通过某种气相前驱体的热解和还原，在一定温度下生成不挥发的固态产物并沉积在基材表面，形成涂层或薄膜的过程。化学气相沉积可制备各种无机材料，如碳化物、氮化物、氧化物等。由于反应物在沉积腔内以气相的形式存在，因此化学气相沉积法具有更好的绕镀性，特别适合在复杂异形试样上制备涂层和薄膜。送粉式化学气相沉积设备是一种可以将固态前驱体可控送入沉积炉的设备。与常规化学气相沉积设备不同的是，送粉式化学气相沉积设备在设备上部安装了粉末前驱体进料装置，固态粉末前驱体装入进料装置中，沉积过程中由上往下掉落入沉积腔内。由于固态前驱体直接以粉末形式由外部输入，因此可以控制固态前驱体的输入量、输入速率和输入时间，从而达到控制沉积的目的。文献1“Preparation and ablationproperties ofHf(Ta)C co-deposition coatingfor carbon/carbon composites,Yalei Wang,Xiang Xiong,et.al.,Corrosion Science,2013,66,177-182.”中使用送粉式化学气相沉积设备，选用合适的送粉速率在碳碳复合材料上制备了Hf(Ta)C共沉积涂层。文献2“Ablationbehavior of a novel HfC-SiCgradient coating fabricated by a facile one-step chemical vapor co-deposition,Mingde Tong,Qiangang Fu,et.al.,Journal ofthe European CeramicSociety,2018,38,4346-4355.”中使用送粉式化学气相沉积设备在碳碳复合材料上制备了HfC-SiC梯度涂层，借助固态前驱体可控输入的优势，在沉积过程中调控HfC和SiC所需前驱体的输入量，从而实现梯度沉积。
但是固态粉末前驱体在掉落过程中，由于重力和泵的抽力作用，粉末掉落速度快，来不及完全挥发和反应就被泵抽走，降低了粉末的有效利用率，这使得涂层沉积效率低，且粉末耗费量大。同时，来不及挥发的粉末被泵抽走容易造成尾气管道的堵塞，影响沉积。另一方面，固态粉末前驱体掉落得不均匀，与其他气体前驱体混合也不均匀。不同位置的试样或同一个试样的不同区域接触的前驱体浓度差异大，导致涂层沉积的厚度和组分不均匀。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种带有沉积载具的化学气相沉积炉及进行沉积的方法，解决对送粉式化学气相沉积炉中固态前驱体输送时掉落速度快、挥发不完全、掉落不均匀等问题，旨在提高涂层沉积效率，降低前驱体耗费量，节约成本，并且最终获得均匀的高品质涂层。
技术方案
一种带有沉积载具的化学气相沉积炉，其特征在于包括送粉装置1、进气管道3、炉体外壳4、刚玉管5、发热体6、沉积载具7和出气管道8；沉积载具7位于刚玉管5内，刚玉管5置于炉体外壳4，且三者同轴；刚玉管5的中端外部设有发热体6，上端通过法兰2固定送粉装置1和进气管道3，下端通过法兰固定出气管道8；所述送粉装置1的中心送粉通孔与进气管道3、沉积载具7内腔以及出气管道8连通；所述沉积载具7包括同轴连接的空心圆柱状的上下导流柱、上下混气挡粉腔和上下沉积腔；上导流柱9-1位于沉积载具7上部，与上法兰相连，下导流柱9-2位于沉积载具7下部，与下法兰相连，上下混气挡粉腔和上下沉积腔依次上下设置在沉积载具7内腔；上导流柱9-1的通孔上端连通送粉装置1和进气管道3，下端连接上混气挡粉腔10-1，上混气挡粉腔10-1为下喇叭状连接下混气挡粉腔10-2的上端空腔，下混气挡粉腔10-2的空腔底部封闭，腔壁设有与上沉积腔11-1连通的竖直气孔，下混气挡粉腔10-2的下端与上沉积腔11-1的上端连接，上沉积腔11-1与下沉积腔11-2的连接部位设有锥梯形通孔，用于将气体汇聚到下沉积腔中样品上，下沉积腔11-2底部的通孔与出气管道8连通。
所述下混气挡粉腔10-2和上沉积腔11-1以及下沉积腔11-2均为套筒模式，内筒壁面环形分布着圆孔。
所述上沉积腔11-1锥梯形通孔的小端直径宽度为试样宽度的2/3～3/2。
一种采用所述带有沉积载具的化学气相沉积炉进行沉积的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将固态粉末前驱体置于送粉装置中，气态前驱体的管路与进气管道连通，被沉积的试样通过圆孔悬挂于载具沉积腔的内套筒中；
步骤2：将沉积载具放入炉体刚玉管内，将炉体内抽为负压状态，压力根据沉积需要而定；
步骤3：当沉积区升温至指定温度后，将气态前驱体通过进气管道向炉体内通入；启动送粉装置，将固态粉末前驱体送入炉体内；
固态粉末前驱体和气态前驱体先进入沉积载具的上导流柱，导流至混气挡粉腔内；未挥发的粉末掉落至下混气挡粉腔的底部，在高温下继续挥发；挥发成为气态的固态粉末前驱体，在混气挡粉腔内与通入的气态前驱体混合均匀，成为前驱体气体；前驱体气体通过下混气挡粉腔与上沉积腔连通的竖直气孔进入沉积腔内；
在上沉积腔内，前驱体气体裂解、反应，最终吸附并沉积在试样表面；未反应完的前驱体气体通过锥梯形通孔进入下沉积腔，继续在下沉积腔内悬挂的试样上沉积；之后，由下导流柱导出，被泵抽出炉体。
所述试样包括但不限于碳化锆、碳化铪、碳化钽、硼化锆或硼化铪。
有益效果
本发明提出的一种带有沉积载具的化学气相沉积炉及进行沉积的方法，沉积载具位于刚玉管管内，刚玉管位于化学气相沉积炉炉体内；发热体沿周向环绕在刚玉管的外围；送粉装置和进气管道在炉体上方，出气管道位于化学气相沉积炉炉体下方，且与沉积载具内腔连通，沉积载具内腔设有混气挡粉腔和沉积腔。沉积时，首先将固态粉末前驱体置于送粉装置中，气态前驱体在相应的外置气瓶中，被沉积的试样通过圆孔悬挂于载具沉积腔的内套筒中。将沉积载具按照装配顺序依次组装，放入炉体刚玉管内。打开真空泵，将炉体内抽为负压状态，压力根据沉积需要而定。
本发明效果或优点：
沉积载具可使气体沿规定的路径进入和排出，不分散、效率高；可阻挡固态粉末前驱体直接掉落，避免未挥发的粉末被抽走，从而提高固态粉末前驱体的利用率、节约成本；同时也可令通入的所有前驱体混合均匀，使得涂层沉积的化学反应更完全。用本发明中的带有沉积载具的送粉式化学气相沉积炉可提高固态粉末前驱体利用率，节约成本，同时获得均匀的高质量涂层。且固态粉末前驱体几乎完全挥发为气体，可减少尾气管中的固体成分，减小尾气管道的堵塞，节约沉积和维修的时间。
如图7中对比使用本发明的载具(图a)和未使用本发明的载具(图b)沉积的试样宏观形貌，可以看到使用本发明的载具后所沉积的涂层更加均匀。图7中对比使用本发明的载具(图a)和未使用本发明的载具(图b)沉积的试样截面形貌，可以看到使用本发明的载具后在相同条件下沉积的涂层更厚，从17μm增长至30μm，涂层沉积效率提高。因此，在沉积目标厚度的涂层时可使用相对较少的前驱体，节约成本。
附图说明
图1：本发明的带有沉积载具的送粉式化学气相沉积炉示意图
图2：本发明的沉积载具剖面示意图
图3：本发明的沉积方法流程图
图4：本发明中沉积载具的导流柱的示意图
图5：本发明中沉积载具的混气挡粉腔的示意图：a)混气挡粉腔1；b)混气挡粉腔2
图6：本发明中沉积载具的沉积腔的示意图：a)上层沉积腔外筒；b)下层沉积腔外筒；c)沉积腔内筒
图7：使用本发明的载具和未使用本发明的载具沉积的试样宏观形貌图：a)使用本发明的载具；b)未使用本发明的载具
图8：使用本发明的载具和未使用本发明的载具沉积的试样截面形貌图：a)使用本发明的载具；b)未使用本发明的载具
图中，1为送粉装置，2为法兰，3为进气管道，4为炉体外壳，5为刚玉管，6为发热体，7为沉积载具，8为出气管道，9-1为沉积载具的上导流柱，9-2为沉积载具的下导流柱，10-1为上混气挡粉腔，10-2为下混气挡粉腔，11-1为上沉积腔，11-2为下沉积腔，12为环形分布于腔体外围的气体通道，13为挂样圆孔。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明所述的化学气相沉积炉，参照附图，包括以下几个部分：送粉装置、法兰、进气管道、炉体外壳、刚玉管、发热体、沉积载具、出气管道。送粉装置安装在化学气相沉积炉炉体上方，通过法兰与炉体连接；进气管道位于化学气相沉积炉炉体上方，通过法兰与炉体连接；刚玉管位于炉体外壳内部，并与炉体外壳同轴；发热体沿周向环绕在刚玉管的外围，在刚玉管内产生沉积区；沉积载具设置在刚玉管管内；出气管道位于化学气相沉积炉炉体下方，通过法兰与炉体连接。
所述沉积载具包括：上导流柱和下导流柱、上、下混气挡粉腔和上、下沉积腔，三者中心轴重合；上导流柱位于沉积载具上部，与上法兰相连，下导流柱位于沉积载具下部，与下法兰相连。所述上、下导流柱均为空心圆柱状，空心的部分可供固态粉末前驱体和气态前驱体通过。
上混气挡粉腔上部连接上导流柱，下混气挡粉腔连接沉积腔，下混气挡粉腔的内部为空腔，空腔底部封闭，与沉积腔不连通。混气挡粉的空腔可在固态粉末前驱体掉落时进行阻挡，避免未挥发的粉体被直接抽走。同时该空腔可供气态前驱体和挥发后的固态粉末前驱体在此进行充分混合，形成混合后的前驱体气体。空腔下半部分较上半部分直径小一些，在空腔下半部分的外围环形间隔分布着气体通道，该气体通道让充分混合后的前驱体气体进入沉积腔。
上沉积腔连接下混气挡粉腔，下沉积腔下端连接下导流柱。上、下沉积腔为套筒模式，内筒壁面环形分布着圆孔，用于试样的悬挂。外筒微大于内筒，用于前驱体气体的封闭。外筒直径与混气挡粉腔直径相同，两者连接紧密。前驱体气体即使从内筒圆孔中流出，由于外筒的阻挡和密闭，也可以继续封闭在沉积腔内不至溢散。沉积腔的上、下两层沉积腔，方便在炉体沉积区内尽可能多地悬挂试样。两层之间为窄缝连通，下层沉积腔内试样悬挂在窄缝下方，前驱体气体从上层沉积腔流入下层沉积腔时可被窄缝汇聚，尽可能多地聚集在试样附近。窄缝宽度根据下层沉积腔内试样宽度而定，其范围在试样宽度的2/3～3/2之间最佳(过窄容易使前驱体气体分布过于集中，影响均匀沉积，过宽则无法很好地起到汇聚气体的作用)。
沉积过程中前驱体气体主要在沉积载具中流动，大部分的前驱体气体可进入沉积腔内，提高了前驱体的利用率。
沉积时，首先将固态粉末前驱体置于送粉装置1中，气态前驱体在相应的外置气瓶中，被沉积的试样通过圆孔悬挂于沉积载具7的沉积腔的内套筒中。将沉积载具7按照图1中沉积载具剖面图展示的装配顺序依次组装，放入炉体刚玉管5内。打开真空泵，将炉体内抽为负压状态，压力根据沉积需要而定。
其次，将沉积区升温至指定温度。到达指定温度后，打开气态前驱体的气瓶，以指定流量向炉体内通入。启动送粉装置1，以指定的送粉速率将固态粉末前驱体送入炉体内。固态粉末前驱体和气态前驱体先进入沉积载具7的上导流柱9，导流至混气挡粉腔10内。此时未挥发的粉末掉落至混气挡粉腔10的底部，在高温下继续挥发。挥发成为气态的固态前驱体在混气挡粉腔10内与通入的气态前驱体混合均匀，成为前驱体气体。前驱体气体由分布在外围的气体通道12进入位于下一层的沉积腔内。由于混气挡粉腔10的阻挡和混合作用，使用带有沉积载具7的沉积炉时所需的固态粉末前驱体量小于未使用的，因此送粉装置1中放置的固态粉末前驱体量可减少，送粉速率也可降低。
在上沉积腔11-1和下沉积腔11-2内，前驱体气体裂解、反应，最终吸附并沉积在试样表面。未反应完的前驱体气体通过窄缝进入下层沉积腔，继续在下层悬挂的试样上沉积。之后，由下导流柱9导出，被泵抽出炉体。
除炉体外，为使沉积顺利进行，还需一些设备，包括：外置气瓶、真空泵。外置气瓶为盛放沉积所需的气态前驱体的高压气瓶，通过气管与炉体进气管道相连，在沉积过程中像炉体内输送所需气态前驱体。真空泵通过真空尾气管与炉体出气管道相连，在沉积过程中将炉体内气体抽出，使得炉内为负压状态。炉内气体(包括粉体)的流向是由上到下。
实施例1：
用本发明的带有沉积载具的送粉式化学气相沉积炉及方法在碳碳复合材料表面沉积ZrC涂层，所用固态粉末前驱体为ZrCl4粉体，气态前驱体为CH4、Ar、H2。首先，将60gZrCl4粉体装入送粉装置中，CH4、Ar、H2在相应的外置气瓶中，碳碳复合材料用钼丝通过圆孔悬挂于沉积载具沉积腔的内套筒中。将沉积载具按照图1中沉积载具剖面图展示的装配顺序依次组装，放入炉体刚玉管内。打开真空泵，将炉体内压力抽至20000Pa。
其次，将沉积区升温至1150℃。温度到达后，打开CH4、Ar、H2的气瓶，分别以800ml/min，800ml/min和1000ml/min的速率通入炉内。启动送粉装置，以1g/min的送粉速率将ZrCl4粉体送入炉体内。ZrCl4粉体和CH4、Ar、H2先进入沉积载具的上导流柱，导流至混气挡粉腔内。此时未挥发的ZrCl4粉体掉落至混气挡粉腔的底部，在高温下继续挥发。挥发成为气态的ZrCl4在混气挡粉腔内与通入的CH4、Ar、H2混合均匀，成为前驱体气体。前驱体气体由分布在外围的气体通道进入位于下一层的沉积腔内。
在沉积腔内，前驱体气体裂解、反应，最终吸附并沉积在碳碳复合材料表面，沉积时间为1h。未反应完的前驱体气体通过窄缝进入下层沉积腔，继续在下层悬挂的碳碳复合材料上沉积。之后，由下导流柱导出，被泵抽出炉体。
实施例2：
用本发明的带有沉积载具的送粉式化学气相沉积炉及方法在碳碳复合材料表面沉积HfC涂层，所用固态粉末前驱体为HfCl4粉体，气态前驱体为CH4、Ar、H2。首先，将100gHfCl4粉体装入送粉装置中，CH4、Ar、H2在相应的外置气瓶中，碳碳复合材料用钼丝通过圆孔悬挂于沉积载具沉积腔的内套筒中。将沉积载具按照图1中沉积载具剖面图展示的装配顺序依次组装，放入炉体刚玉管内。打开真空泵，将炉体内压力抽至30000Pa。
其次，将沉积区升温至1200℃。温度到达后，打开CH4、Ar、H2的气瓶，分别以700ml/min，800ml/min和900ml/min的速率通入炉内。启动送粉装置，以1.1g/min的送粉速率将HfCl4粉体送入炉体内。HfCl4粉体和CH4、Ar、H2先进入沉积载具的上导流柱，导流至混气挡粉腔内。此时未挥发的HfCl4粉体掉落至混气挡粉腔的底部，在高温下继续挥发。挥发成为气态的HfCl4在混气挡粉腔内与通入的CH4、Ar、H2混合均匀，成为前驱体气体。前驱体气体由分布在外围的气体通道进入位于下一层的沉积腔内。
在沉积腔内，前驱体气体裂解、反应，最终吸附并沉积在碳碳复合材料表面，沉积时间为1.5h。未反应完的前驱体气体通过窄缝进入下层沉积腔，继续在下层悬挂的碳碳复合材料上沉积。之后，由下导流柱导出，被泵抽出炉体。

Claims (5)

1.一种带有沉积载具的化学气相沉积炉，其特征在于包括送粉装置(1)、进气管道(3)、炉体外壳(4)、刚玉管(5)、发热体(6)、沉积载具(7)和出气管道(8)；
沉积载具(7)位于刚玉管(5)内，刚玉管(5)置于炉体外壳(4)，且三者同轴；刚玉管(5)的中端外部设有发热体(6)，上端通过法兰(2)固定送粉装置(1)和进气管道(3)，下端通过法兰固定出气管道(8)；所述送粉装置(1)的中心送粉通孔与进气管道(3)、沉积载具(7)内腔以及出气管道(8)连通；所述沉积载具(7)包括同轴连接的空心圆柱状的上下导流柱、上下混气挡粉腔和上下沉积腔；上导流柱(9-1)位于沉积载具(7)上部，与上法兰相连，下导流柱(9-2)位于沉积载具(7)下部，与下法兰相连，上下混气挡粉腔和上下沉积腔依次上下设置在沉积载具(7)内腔；上导流柱(9-1)的通孔上端连通送粉装置(1)和进气管道(3)，下端连接上混气挡粉腔(10-1)，上混气挡粉腔(10-1)为下喇叭状连接下混气挡粉腔(10-2)的上端空腔，下混气挡粉腔(10-2)的空腔底部封闭，腔壁设有与上沉积腔(11-1)连通的竖直气孔，下混气挡粉腔(10-2)的下端与上沉积腔(11-1)的上端连接，上沉积腔(11-1)与下沉积腔(11-2)的连接部位设有锥梯形通孔，用于将气体汇聚到下沉积腔中样品上，下沉积腔(11-2)底部的通孔与出气管道(8)连通。
2.根据权利要求1所述带有沉积载具的化学气相沉积炉，其特征在于：所述下混气挡粉腔(10-2)和上沉积腔(11-1)以及下沉积腔(11-2)均为套筒模式，内筒壁面环形分布着圆孔。
3.根据权利要求1所述带有沉积载具的化学气相沉积炉，其特征在于：所述上沉积腔(11-1)锥梯形通孔的小端直径宽度为试样宽度的2/3～3/2。
4.一种采用权利要求1～3任一项所述带有沉积载具的化学气相沉积炉进行沉积的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将固态粉末前驱体置于送粉装置中，气态前驱体的管路与进气管道连通，被沉积的试样通过圆孔悬挂于载具沉积腔的内套筒中；
步骤2：将沉积载具放入炉体刚玉管内，将炉体内抽为负压状态，压力根据沉积需要而定；
步骤3：当沉积区升温至指定温度后，将气态前驱体通过进气管道向炉体内通入；启动送粉装置，将固态粉末前驱体送入炉体内；
固态粉末前驱体和气态前驱体先进入沉积载具的上导流柱，导流至混气挡粉腔内；未挥发的粉末掉落至下混气挡粉腔的底部，在高温下继续挥发；挥发成为气态的固态粉末前驱体，在混气挡粉腔内与通入的气态前驱体混合均匀，成为前驱体气体；前驱体气体通过下混气挡粉腔与上沉积腔连通的竖直气孔进入沉积腔内；
在上沉积腔内，前驱体气体裂解、反应，最终吸附并沉积在试样表面；未反应完的前驱体气体通过锥梯形通孔进入下沉积腔，继续在下沉积腔内悬挂的试样上沉积；之后，由下导流柱导出，被泵抽出炉体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述试样包括碳化锆、碳化铪、碳化钽、硼化锆或硼化铪。
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