CN103121236A - 一种介孔复合材料木材阻燃剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种介孔复合材料木材阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将Al(OH)₃、NaOH和叶蜡石粉料加水混捏均匀，烘干焙烧后研磨制得熟土；（2）将水玻璃和高碱偏铝酸钠溶液混合搅拌后置于水浴中老化制得导向剂；（3）将熟土和水混合胶化后加入导向剂，移入晶化瓶里沸水浴中晶化，晶化后抽滤并烘干；（4）将聚磷酸铵与三聚氰胺混合碾磨制成模板剂溶液，取步骤（3）中所得制品溶于模板剂溶液中，并加入Fe(NO₃)₃加热，最后进行PH值洗涤和干燥后得到介孔复合材料木材阻燃剂。本发明具有阻燃抑烟效果好、工艺简单、易工业化、清洁无污染等优点，可通过真空加压法将本发明的介孔复合材料溶液注入实木、木单板、木纤维或木刨花中，制得高效阻燃实木或阻燃人造板。

Description

一种介孔复合材料木材阻燃剂的制备方法

技术领域

本发明涉及木材阻燃剂的制备方法，具体为一种介孔复合材料作为木材阻燃剂的制备方法。

背景技术

火灾是世界各国人民所面临的一个共同的灾难性问题，它给人类社会造成了巨大的生命和财产损失。随着人们生活水平的逐步改善，建筑和室内装饰用高分子材料、木质材料消耗量逐年上升。但是，高分子材料和木质材料均属易燃、可燃材料，容易导致火灾蔓延，在燃烧时释放出大量热能加剧了火灾危害程度，释放出的大量烟雾毒气造成人员中毒伤亡。因而，对高分子材料、木质材料等进行阻燃和抑烟处理关系到生命安全和财产的需要。

目前用的最多的阻燃剂为含磷阻燃剂的复合物体系，例如：磷-氮化合物、磷-磷化合物和磷-卤化合物等。其中无机磷系阻燃剂一般来说阻燃效果好，来源广泛，价格便宜。但它们的缺陷是吸湿性大，易流失，装饰性差；有机磷系阻燃剂可以克服上述缺陷，但价格较贵，且发烟量大，应用范围受到一定的限制。因而，对无机磷系阻燃剂进行表面改性、微胶囊包覆和超细化处理是近年的热点之一。尽管可以提高其分散程度，但不能解决其吸湿性大、易流失和易迁移到材料表面等缺陷。

发明内容

针对上述现有技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种以聚磷酸铵为模板剂的介孔复合材料木材阻燃剂的制备方法，以解决上述背景技术中的缺点。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

（一）制备熟土：将质量比为（4~8）:（1~4）的Al(OH)₃细粉和NaOH细粉加入叶蜡石粉料中，混合后加250~280ml水混捏均匀，烘干，置于马弗炉中升温到700℃~800℃焙烧2~4小时，取出冷却，研磨制得熟土。

（二）制备导向剂：以水玻璃、高碱偏铝酸钠溶液为原料，按摩尔组成Na₂O:Al₂O₃:SiO₂:H₂O=(12~18):(1~8):(10~19):(270~380)投料，在80℃~100℃温度下将两者在搅拌下慢慢混合，混合后继续搅拌10~30分钟,然后置于25℃~50℃温度下水浴中静置老化,制得导向剂。

（三）晶化：将1~5g步骤（一）中的熟土和200~300ml蒸馏水放入烧杯里60℃~80℃水浴中搅拌并胶化1~3小时，然后加入10~20ml步骤（二）中的导向剂，继续搅拌10~30分钟，移入晶化瓶里100℃沸水浴中间歇摇动，晶化1~3小时，晶化后抽滤时用去离子水充分淋洗至 pH<10.5，再在120℃的温度下烘干两小时，最后储存于干燥器中。

（四）制备阻燃剂：将水溶性聚磷酸铵与三聚氰胺按质量份(3~4):(1.5~2)混合，碾磨20~40分钟制得膨胀型阻燃剂，取3~4质量份的膨胀型阻燃剂溶于去离子水中制得模板剂溶液，再取上述步骤（三）中所得制品的1.5~2质量份溶于模板剂溶液中，并加入0.8~1质量份Fe(NO?)?，搅拌20~40分钟，加热至70℃~75℃并保持1~3小时后进行洗涤干燥，此过程中加入适量草酸调节溶液PH值至3.0~3.5，即得到以聚磷酸铵为模板剂的介孔复合材料木材阻燃剂。

本发明由于利用价格低廉的原料经水热晶化法，在有导向剂和以聚磷酸铵为模板剂的存在下合成介孔复合材料，并利用其吸附性引入大量的Fe₂+，因为Fe₂+是一种较好的Lewis 酸, 可改变木材的热降解方式，抑制生成苯及其衍生物的反应而促使形成焦炭，吸收燃烧时生成的毒性气体，而且Fe₂+在分子筛内部高度分散，具有很大的比表面积，活性高，具有高效抑烟作用，因此该介孔复合材料作为木材阻燃剂同时具有良好的阻燃效果和抑烟效果；又由于质量比为(3~4):(1.5~2)的聚磷酸铵与三聚氰胺复合膨胀型阻燃剂能促进木材形成多孔泡沫炭层，具有良好的阻燃效果，用该阻燃剂溶液作为模板剂合成介孔复合材料，添加于木材中可控制木材的热降解，有利于燃烧过程中的P-C-Si-Al配合物的协同作用，促进形成多芳烃网状结构，膨胀炭层多孔，木材形成的残炭致密稳定，减慢热、质在气相和凝聚相的传播，达到极佳的阻燃效果。本发明中所有主要成份均为无机物质，成本较低，清洁无污染，而且本发明具有阻燃抑烟效果好、工艺简单、易工业化等优点，可通过真空加压法将本发明的介孔复合材料溶液注入实木、木单板、木纤维或木刨花中，保持其他生产工艺不变，可制得高效阻燃实木或阻燃人造板，也可直接将该介孔复合材料均匀施加于胶黏剂、涂料中或铺装于木材刨花、木材纤维中，其它人造板及木制品的基本生产工艺不变，制备高效阻燃抑烟木材人造板及木制品。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段和创作特征，达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。

实施例一

（一）将Al(OH)₃细粉和NaOH细粉加入叶蜡石粉料中，混合后加250ml水混捏均匀，烘干，置于马弗炉中升温到780℃焙烧3小时，取出冷却、研磨制得成熟土。

（二）以水玻璃、高碱偏铝酸钠溶液为原料，按摩尔组成Na₂O:Al₂O₃:SiO₂:H₂O=14:16:14:300 投料，在80℃温度下将两者在搅拌下慢慢混合，混合后继续搅拌20分钟左右,然后置于30℃温度下水浴中静置老化制得导向剂。

（三）将3g本实施例步骤（一）中的熟土和250ml蒸馏水放入烧杯中65℃水浴中搅拌下胶化2小时，然后加入10ml导向剂，继续搅拌30分钟，移入晶化瓶中沸水浴中间歇摇动，晶化2小时,晶化后抽滤时用去离子水充分淋洗至 pH<10.5，于120℃烘干两小时，储存于干燥器中。

（四）将水溶性聚磷酸铵与三聚氰胺按质量份2:1混合，碾磨30分钟制得膨胀型阻燃剂,取3~4质量份膨胀型阻燃剂溶于去离子水中制得模板剂溶液，取本实施例步骤（三）中抽滤、烘干所得制品1.5质量份,溶于模板剂溶液中，并加入1质量份Fe(NO?)?，搅拌30分钟，加热至75℃，2小时后进行洗涤干燥，此过程中加入适量草酸调节溶液PH值至3.2，即得以聚磷酸铵为模板剂的介孔复合材料，该材料可作为木材阻燃剂使用。

实施例二

（一）将Al(OH)₃细粉和NaOH细粉加入叶蜡石粉料中，混合后加270ml水混捏均匀，烘干，置于马弗炉中升温到750℃焙烧3小时，取出冷却、研磨制得成熟土。

（二）以水玻璃、高碱偏铝酸钠溶液为原料，按摩尔组成Na₂O:Al₂O₃:SiO₂:H₂O=15:7:10:320投料，在70℃温度下将两者在搅拌下慢慢混合，混合后继续搅拌25分钟,然后置于一定温度下水浴中静置老化制得导向剂。

（三）将3g本实施例步骤（一）中的熟土和250ml蒸馏水放入烧杯中70℃水浴中搅拌下胶化2小时，然后加入15ml导向剂，继续搅拌20分钟，移入晶化瓶中沸水浴中间歇摇动，晶化3小时，晶化后抽滤时用去离子水充分淋洗至 pH<10.5。

（四）将水溶性聚磷酸铵与三聚氰胺按质量份3:2混合，碾磨30分钟制得膨胀型阻燃剂。取3~4质量份膨胀型阻燃剂溶于去离子水中制得模板剂溶液，取本实施例步骤（三）中抽滤、烘干所得制品1.5质量份,溶于模板剂溶液中，并加入0.8质量份Fe(NO?)?，搅拌30分钟，加热至73℃，2小时后进行洗涤干燥，此过程中加入适量草酸调节溶液PH值至3.5，即得以聚磷酸铵为模板剂的介孔复合材料，该材料可作为木材阻燃剂使用。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种介孔复合材料木材阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（一）制备熟土：将质量比为（4~8）:（1~4）的Al(OH)₃细粉和NaOH细粉加入叶蜡石粉料中，混合后加250~280ml水混捏均匀，烘干，置于马弗炉中升温到700℃~800℃焙烧2~4小时，取出冷却，研磨制得熟土；

（二）制备导向剂：以水玻璃、高碱偏铝酸钠溶液为原料，按摩尔组成Na₂O:Al₂O₃:SiO₂:H₂O=(12~18):(1~8):(10~19):(270~380)投料，在80℃~100℃温度下将两者在搅拌下慢慢混合，混合后继续搅拌10~30分钟,然后置于25℃~50℃温度下水浴中静置老化,制得导向剂；

（三）晶化：将1~5g步骤（一）中的熟土和200~300ml蒸馏水放入烧杯里60℃~80℃水浴中搅拌并胶化1~3小时，然后加入10~20ml步骤（二）中的导向剂，继续搅拌10~30分钟，移入晶化瓶里100℃沸水浴中间歇摇动，晶化1~3小时，晶化后抽滤时用去离子水充分淋洗至 pH<10.5，再在120℃的温度下烘干两小时，最后储存于干燥器中；

（四）制备阻燃剂：将水溶性聚磷酸铵与三聚氰胺按质量份(3~4):(1.5~2)混合，碾磨20~40分钟制得膨胀型阻燃剂，取3~4质量份的膨胀型阻燃剂溶于去离子水中制得模板剂溶液，再取上述步骤（三）中所得制品的1.5~2质量份溶于模板剂溶液中，并加入0.8~1质量份Fe(NO?)?，搅拌20~40分钟，加热至70℃~75℃并保持1~3小时后进行洗涤干燥，此过程中加入适量草酸调节溶液PH值至3.0~3.5，即得到以聚磷酸铵为模板剂的介孔复合材料木材阻燃剂。