CN103112874B - 一种固体废弃物的分离及回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固体废弃物的分离及回收工艺，利用苯磺酸盐或取代苯磺酸盐和碳酸盐或碳酸氢盐在一定比例的水与有机溶剂组成的混合溶剂中溶解度的差别，将含有苯磺酸盐或取代苯磺酸盐和碳酸盐或碳酸氢盐的固体废弃物进行分离并回收。该发明操作简便，解决了现有技术中该固体废弃物难以分离，造成原料浪费和污染环境的问题，可广泛应用于工业上实现固体废弃物的分离及回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离及回收技术，具体涉及一种工业生产固体废弃物的分离及回收工艺。
背景技术
苯磺酸酯及取代苯磺酸酯中的酸根是一种很好的离去基团，这类酯比醇更容易进行亲核取代反应，所以常将醇转化为苯磺酸或取代苯磺酸的酯代替醇发生亲核取代反应。这类反应中有些反应需加入过量碳酸盐中和生成的苯磺酸或取代苯磺酸，这在工业上会产生大量苯磺酸盐或取代苯磺酸盐与碳酸盐或碳酸氢盐的混合物，该混合物为固体废弃物，不仅造成原料的浪费，还会污染环境。而同种阳离子的苯磺酸盐及碳酸盐，在有机溶剂中的溶解度均较小，在水中的溶解度均较大，难以用单一溶剂溶解分离。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种固体废弃物的分离及回收工艺，将含有苯磺酸盐或取代苯磺酸盐和碳酸盐或碳酸氢盐的混合物进行分离并回收，操作简便，解决了现有技术中该固体废弃物难以分离，造成原料浪费和污染环境的问题，可广泛应用于工业上实现固体废弃物的分离及回收。
本发明的目的在于提供一种固体废弃物的分离及回收工艺，利用苯磺酸盐或取代苯磺酸盐与碳酸盐或碳酸氢盐在一定比例的水与有机溶剂组成的混合溶剂中溶解度的差别实现分离，并进一步回收。
本发明的具体技术方案是：
一种固体废弃物的分离及回收工艺，所述的固体废弃物中包含有阳离子和阴离子，其特征在于：具体步骤包括：
（1）固体废弃物中加入混合溶剂，搅拌，过滤，得到滤液和滤渣，滤渣经干燥得固体无机盐；
（2）步骤（1）所得滤液在搅拌下滴加酸溶液，至pH=4.5-5.5时停止滴加，过滤，得到滤液和滤渣，滤渣经干燥回收；
（3）将步骤（2）所得滤液浓缩，烘干，即得固体物质C；
步骤（1）所述的混合溶剂为水与有机溶剂的混合物；
所述的阴离子为苯磺酸根或对甲苯磺酸根或邻甲苯磺酸根或对氯苯磺酸根或邻氯苯磺酸根或对溴苯磺酸根或邻溴苯磺酸根或对硝基苯磺酸根或邻硝基苯磺酸根的一种，
和碳酸根或碳酸氢根的一种或两种；
所述的阳离子为NH4 +或Na+或K+中的一种；
所述步骤（1）中的无机盐为碳酸盐或碳酸氢盐的一种或两种；
步骤（3）中所述的固体物质C为苯磺酸或对甲苯磺酸或邻甲苯磺酸或对氯苯磺酸或邻氯苯磺酸或对溴苯磺酸或邻溴苯磺酸或对硝基苯磺酸或邻硝基苯磺酸中的一种。
本发明利用含有苯磺酸盐或取代苯磺酸盐和碳酸盐或碳酸氢盐的固体废弃物在一定比例的水与有机溶剂组成的混合溶剂中溶解度的差别实现分离，并进一步回收；本发明所述的苯磺酸盐或取代苯磺酸盐在混合溶剂中溶解度大，溶解形成溶液；碳酸盐或碳酸氢盐在混合溶剂中溶解度小，以固体形式存在，能够过滤进行分离和回收。
所述的有机溶剂为甲醇或乙醇或正丙醇或异丙醇的一种或几种，这些有机溶剂来源广泛，廉价易得，并且可以与水混溶。
所述有机溶剂的体积为水的体积的1%-99%，以这样比例混合的混合溶剂，能够使得固体废弃物更好地进行分离。
所述混合溶剂的体积与固体废弃物的质量之比为1-50（mL/g），在这样比例范围内能够使得固体废弃物更好地进行分离。
步骤（1）所述搅拌过程中的温度为20-50℃，在这样的搅拌温度范围内，能够使其中的碳酸盐或碳酸氢盐尽可能地分离出来。
步骤（2）所述的酸溶液为无机酸，这样便于将苯磺酸盐或取代苯磺酸盐转为相应的酸并溶解形成溶液，并且能够形成无机酸盐以固体形式析出，以便更好地将酸与无机酸盐进行分离。
步骤（2）所述pH=4.5-5.5时停止滴加酸溶液，在这个范围内完全能够将苯磺酸盐或取代苯磺酸盐转为相应的酸并溶解形成溶液。
步骤（2）所述的滤渣为固体废弃物中的阳离子与步骤（2）所滴加酸溶液中的阴离子组成的固体盐，即无机酸盐。
步骤（2）所述的酸溶液为盐酸或氢溴酸或硫酸或磷酸中的一种，均是市售的浓酸溶液，来源广泛，廉价易得。
步骤（3）中所述的固体物质C为苯磺酸或对甲苯磺酸或邻甲苯磺酸或对氯苯磺酸或邻氯苯磺酸或对溴苯磺酸或邻溴苯磺酸或对硝基苯磺酸或邻硝基苯磺酸中的一种。
本发明所述的固体废弃物的分离及回收工艺，利用苯磺酸盐或取代苯磺酸盐与碳酸盐或碳酸氢盐在一定比例的水与有机溶剂组成的混合溶剂中溶解度的差别实现分离，并进一步回收。该发明操作简便，解决了现有技术中含有苯磺酸盐或取代苯磺酸盐与碳酸盐或碳酸氢盐的固体废弃物难以分离，造成原料浪费和污染环境的问题，可广泛应用于工业上实现固体废弃物的分离及回收。
具体实施方式
以下具体实施例用来进一步说明本发明。
实施例1
一种固体废弃物的分离及回收工艺，具体步骤包括：
（1）取10g含有对甲苯磺酸钾55.4%（均指质量分数）、碳酸钾18.2%、碳酸氢钾26.3%的固体废弃物中加入10mL是体积分数为70%乙醇水溶液，在35℃下搅拌，过滤，得到滤液和滤渣，滤渣经过干燥得到碳酸钾与碳酸氢钾混合物4.2g；
（2）步骤（1）所得滤液在搅拌下滴加盐酸溶液，至pH=4.5时停止滴加，过滤，得到滤渣和滤液，滤渣经干燥得氯化钾2.1g；
（3）将步骤（2）所得滤液浓缩，烘干，即得对甲苯磺酸固体4.9g。
实施例2
一种固体废弃物的分离及回收工艺，具体步骤包括：
（1）取1000g含有邻甲苯磺酸钠50%（均指质量分数）、碳酸钠50%的固体废弃物中加入50L体积分数为99%甲醇水溶液，在20℃下搅拌，过滤，得到滤液和滤渣，滤渣经过干燥得到碳酸钠470g；
（2）步骤（1）所得滤液在搅拌下滴加硫酸溶液，至pH=5时停止滴加，过滤，得到滤渣和滤液，滤渣经干燥得硫酸钠170g；
（3）将步骤（2）所得滤液浓缩，烘干，即得邻甲苯磺酸固体420g。
实施例3
一种固体废弃物的分离及回收工艺，具体步骤包括：
（1）取1000g含有对氯苯磺酸铵50%（均指质量分数）、碳酸铵48.5%的固体废弃物中加入30L体积分数为1%正丙醇水溶液，在50℃下搅拌，过滤，得到滤液和滤渣，滤渣经过干燥得到碳酸铵480g；
（2）步骤（1）所得滤液在搅拌下滴加氢溴酸溶液，至pH=5.5时停止滴加，过滤，得到滤渣和滤液，滤渣经干燥得溴化铵140g；
（3）将步骤（2）所得滤液浓缩，烘干，即得对氯苯磺酸固体440g。
实施例4
一种固体废弃物的分离及回收工艺，具体步骤包括：
（1）取1000g含有苯磺酸钠60%（均指质量分数）、碳酸氢钠40%的固体废弃物中加入40L体积分数为80%异丙醇水溶液，在30℃下搅拌，过滤，得到滤液和滤渣，滤渣经过干燥得到碳酸氢钠370g；
（2）步骤（1）所得滤液在搅拌下滴加磷酸溶液，至pH=4.8时停止滴加，过滤，得到滤渣和滤液，滤渣经干燥得磷酸钠150g；
（3）将步骤（2）所得滤液浓缩，烘干，即得苯磺酸固体560g。
实施例5
一种固体废弃物的分离及回收工艺，具体步骤包括：
（1）取10g含有邻氯苯磺酸钾30%（均指质量分数）、碳酸氢钾70%的固体废弃物中加入200mL体积分数为50%乙醇水溶液，在40℃下搅拌，过滤，得到滤液和滤渣，滤渣经过干燥得到碳酸氢钾6.3g；
（2）步骤（1）所得滤液在搅拌下滴加盐酸溶液，至pH=5.2时停止滴加，过滤，得到滤渣和滤液，滤渣经干燥得氯化钾2.9g；
（3）将步骤（2）所得滤液浓缩，烘干，即得邻氯苯磺酸固体2.6g。
实施例6
一种固体废弃物的分离及回收工艺，具体步骤包括：
（1）取10g含有对溴苯磺酸钠29%（均指质量分数）、碳酸氢钠30%、碳酸钠39%的固体废弃物中加入100mL体积分数为20%的甲醇-乙醇水溶液，在25℃下搅拌，过滤，得到滤液和滤渣，滤渣经过干燥得到碳酸氢钠和碳酸钠的混合物6.8g；
（2）步骤（1）所得滤液在搅拌下滴加硫酸溶液，至pH=5.1时停止滴加，过滤，得到滤渣和滤液，滤渣经干燥得硫酸钠2.9g；
（3）将步骤（2）所得滤液浓缩，烘干，即得邻氯苯磺酸固体2.5g。
实施例7
一种固体废弃物的分离及回收工艺，具体步骤包括：
（1）取500g含有邻溴苯磺酸铵60%（均指质量分数）、碳酸铵40%的固体废弃物中加入12.5L体积分数为60%的正丙醇-异丙醇水溶液，在45℃下搅拌，过滤，得到滤液和滤渣，滤渣经过干燥得到碳酸铵187g；
（2）步骤（1）所得滤液在搅拌下滴加氢溴酸溶液，至pH=4.9时停止滴加，过滤，得到滤渣和滤液，滤渣经干燥得溴化铵95g；
（3）将步骤（2）所得滤液浓缩，烘干，即得邻氯苯磺酸固体285g。
实施例8
一种固体废弃物的分离及回收工艺，具体步骤包括：
（1）取500g含有对硝基苯磺酸钾48.9%（均指质量分数）、碳酸钾20%、碳酸氢钾30%的固体废弃物中加入2500mL体积分数为90%的甲醇-乙醇-正丙醇水溶液，在20℃下搅拌，过滤，得到滤液和滤渣，滤渣经过干燥得到碳酸钾和碳酸氢钾的混合物共239g；
（2）步骤（1）所得滤液在搅拌下滴加磷酸溶液，至pH=5.0时停止滴加，过滤，得到滤渣和滤液，滤渣经干燥得磷酸钾113g；
（3）将步骤（2）所得滤液浓缩，烘干，即得对硝基苯磺酸固体237g。
实施例9
一种固体废弃物的分离及回收工艺，具体步骤包括：
（1）取100g含有邻硝基苯磺酸钾80%（均指质量分数）、碳酸氢钠20%的固体废弃物中加入4500mL体积分数为10%的乙醇-正丙醇-异丙醇水溶液，在35℃下搅拌，过滤，得到滤液和滤渣，滤渣经过干燥得到碳酸氢钠18.8g；
（2）步骤（1）所得滤液在搅拌下滴加盐酸溶液，至pH=4.7时停止滴加，过滤，得到滤渣和滤液，滤渣经干燥得氯化钠9.2g；
（3）将步骤（2）所得滤液浓缩，烘干，即得对邻硝基苯磺酸固体78.7g。
Claims (6)
1.一种固体废弃物的分离及回收工艺，所述的固体废弃物中包含有阳离子和阴离子，其特征在于：具体步骤包括：
（1）固体废弃物中加入混合溶剂，搅拌，过滤，得到滤液和滤渣，滤渣经干燥得固体无机盐；
（2）步骤（1）所得滤液在搅拌下滴加酸溶液，至pH=4.5-5.5时停止滴加，过滤，得到滤液和滤渣，滤渣经干燥回收；
（3）将步骤（2）所得滤液浓缩，烘干，即得固体物质C；
步骤（1）所述的混合溶剂为水与有机溶剂的混合物；
所述的阴离子为苯磺酸根或对甲苯磺酸根或邻甲苯磺酸根或对氯苯磺酸根或邻氯苯磺酸根或对溴苯磺酸根或邻溴苯磺酸根或对硝基苯磺酸根或邻硝基苯磺酸根的一种，
和碳酸根或碳酸氢根的一种或两种；
所述的阳离子为NH4 +或Na+或K+中的一种；
所述步骤（1）中的无机盐为碳酸盐或碳酸氢盐的一种或两种；
步骤（3）中所述的固体物质C为苯磺酸或对甲苯磺酸或邻甲苯磺酸或对氯苯磺酸或邻氯苯磺酸或对溴苯磺酸或邻溴苯磺酸或对硝基苯磺酸或邻硝基苯磺酸中的一种；
所述的有机溶剂为甲醇或乙醇或正丙醇或异丙醇的一种或几种；
步骤（1）所述搅拌过程中的温度为20-50℃。
2.根据权利要求1所述的固体废弃物的分离及回收工艺，其特征在于：所述有机溶剂的体积为水的体积的1%-99%。
3.根据权利要求1所述的固体废弃物的分离及回收工艺，其特征在于：所述混合溶剂的体积与固体废弃物的质量之比为1-50（mL/g）。
4.根据权利要求1所述的固体废弃物的分离及回收工艺，其特征在于：步骤（2）所述的酸溶液为无机酸。
5.根据权利要求1或4所述的固体废弃物的分离及回收工艺，其特征在于：步骤（2）所述的酸溶液为盐酸或氢溴酸或硫酸或磷酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的固体废弃物的分离及回收工艺，其特征在于步骤（2）所述的滤渣为固体废弃物中的阳离子与步骤（2）所滴加酸溶液中的阴离子组成的固体盐。
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