发明内容
本发明的目的是提出一种在单晶硅衬底上制备金字塔阵列的方法,结合胶体微球模版技术、物理气相沉积、感应耦合等离子体刻蚀和单晶硅碱性织构等工艺制备具有不同结构的金字塔阵列,以扩展单晶硅的用途。
本发明提出的在单晶硅衬底上制备金字塔阵列的方法,制备的金字塔阵列共有三种不同的结构,其中:
第一种是在单晶硅衬底上制备正金字塔阵列的方法,包括以下步骤:
(1)采用垂直提拉法在单晶硅片衬底上排布一层六角密排分布的聚苯乙烯胶体微球,提拉速度为0.5-3微米/秒,将带有微球的单晶硅片放在空气中自然干燥1小时,然后进行快热退火,退火温度为110-130℃,退火时长为1-3分钟;
(2)采用感应耦合等离子体刻蚀方法,在通入氧气的氛围下,对微球进行刻蚀,使单晶硅片表面密排的微球彼此分离,刻蚀的功率为100-250瓦,刻蚀时间为1-3分钟;
(3)将步骤(2)的带有分离微球的单晶硅片放入甲苯溶液中,浸泡2-5秒,使单晶硅片表面彼此分离微球的体积缩小,样品从甲苯溶液中取出后,用氮气吹干,然后用去离子水冲洗干净,单晶硅片表面形成一个点状分布的微球阵列掩膜;
(4)将步骤(3)的带有点状分布微球阵列掩膜的单晶硅片垂直插入含有异丙醇的氢氧化钠水溶液中,在水浴温度为60℃的环境中,腐蚀1-12分钟,所述的水溶液中,氢氧化钠的质量百分比浓度为15%-20%,异丙醇的质量百分比浓度为10%-20%;
(5)将步骤(4)得到的单晶硅片放入甲苯溶液中,在超声波作用下,保持3-5分钟,使单晶硅片表面的微球去除,用去离子水清洗干净,得到具有正金字塔阵列的单晶硅片。
第二种是在晶硅衬底上制备倒金字塔阵列的方法,包括以下步骤:
(1)采用垂直提拉法在单晶硅片衬底上排布一层六角密排分布的聚苯乙烯胶体微球,提拉速度为0.5-3微米/秒,将带有微球的单晶硅片放在空气中自然干燥1小时,然后进行快热退火,退火温度为110-130℃,退火时长为1-3分钟;
(2)采用感应耦合等离子体刻蚀方法,在通入氧气的氛围下,对微球进行刻蚀,使单晶硅片表面密排的微球彼此分离,刻蚀的功率为100-250瓦,刻蚀时间为1-3分钟;
(3)将步骤(2)的带有分离微球的单晶硅片放入射频溅射腔体内,待腔体的真空度达到3×10-3帕后,通入氩气,气体流量为10-20sccm,在功率为200-300瓦下,起辉,溅射时长为1-6分钟,在带有分离微球的单晶硅片表面沉积一层厚度为20-200纳米的金属钛薄膜,由于微球的遮掩,金属钛薄膜仅能沉积在微球没有覆盖的区域;
(4)将步骤(3)的带有分离微球和金属钛薄膜的单晶硅片放入甲苯溶液中,在超声波作用下,保持3-5分钟,使单晶硅片表面的微球去除,单晶硅片表面形成一个网格状结构的金属钛薄膜,用去离子水冲洗干净;
(5)将步骤(4)的带有金属钛薄膜的单晶硅片垂直插入含有异丙醇的氢氧化钠水溶液中,在水浴温度为60℃的环境中,腐蚀1-12分钟,所述的水溶液中,氢氧化钠的质量百分比浓度为15%-20%,异丙醇的质量百分比浓度为10%-20%;
(6)将步骤(5)得到的单晶硅片放入体积百分比浓度为20%的氢氟酸溶液中,在超声波作用下,保持10-20分钟,使单晶硅片表面的金属钛薄膜去除,用去离子水清洗干净,得到具有倒金字塔阵列的单晶硅片。
第三种是在单晶硅衬底上制备正倒金字塔组合阵列的方法,包括以下步骤:
(1)采用垂直提拉法在单晶硅片衬底上排布一层六角密排分布的聚苯乙烯胶体微球,提拉速度为0.5-3微米/秒,将带有微球的单晶硅片放在空气中自然干燥1小时,然后进行快热退火,退火温度为110-130℃,退火时长为1-3分钟;
(2)采用感应耦合等离子体刻蚀方法,在通入氧气的氛围下,对微球进行刻蚀,使衬底表面密排的微球彼此分离,刻蚀的功率为100-250瓦,刻蚀时间为1-3分钟;
(3)将步骤(2)的带有分离微球的单晶硅片放入射频溅射腔体内,待腔体的真空度达到3×10-3帕后,通入氩气,气体流量为10-20sccm,在功率为200-300瓦下,起辉,溅射时长为1-6分钟,在带有分离微球的单晶硅片表面沉积一层厚度为20-200纳米的金属钛薄膜,由于微球的遮掩,金属钛薄膜仅能沉积在微球没有覆盖的区域;
(4)将步骤(3)的带有分离微球和金属钛薄膜的单晶硅片放入甲苯溶液中,浸泡2-5秒,使单晶硅片表面分离微球的体积缩小,单晶硅片表面形成一个由点状分布微球阵列和网格状结构金属钛薄膜组成的复合掩膜,用去离子水冲洗干净;
(5)将步骤(4)的带有由点状分布微球阵列和网格状结构金属钛薄膜组成的复合掩膜的单晶硅片垂直插入含有异丙醇的氢氧化钠水溶液中,在水浴温度为60℃的环境中,腐蚀1-12分钟,所述的水溶液中,氢氧化钠的质量百分比浓度为15%-20%,异丙醇的质量百分比浓度为10%-20%;
(6)将步骤(5)得到的单晶硅片放入甲苯溶液中,在超声波作用下,保持3-5分钟,使硅片表面残留的微球去除,然后放入体积百分比浓度为20%的氢氟酸溶液中,在超声波作用下,保持10-20分钟,使单晶硅片表面的金属钛薄膜去除,最后用去离子水清洗干净,得到具有正倒金字塔组合阵列的单晶硅片。
本发明提出的在单晶硅衬底上制备金字塔阵列的方法,具有以下优点:
1、本发明的方法,其中的每个工艺都是采用目前已经成熟的技术,因此设备成本较低,操作简单。
2、本发明方法中的掩膜版采用的是常规廉价的胶体微球模版,只需改变掩膜微球的尺寸,就能精确的控制金字塔阵列的尺寸大小和疏密程度,避免了每次改变尺寸要重新制备光刻掩膜版,在制备纳米量级小金字塔方面优势更加明显。
3、本发明方法中,对掩膜版工艺稍加调整,即可得到三种形貌完全不同的金字塔阵列,可以为满足多领域的需求,是一种简单、通用的制备方法。采用本发明方法制备的正金字塔阵列分立有序,在磁存储器件和表面等离子效应等方面有较高的应用潜能;制备的倒金字塔阵列在晶硅电池、纳米光电器件、纳米传感器、表面拉曼增强等方面有着广泛应用;制备的正倒金字塔组合阵列,尺寸较小,陷光效果优异,并且金字塔顶端光滑,有利于非晶硅薄层的覆盖,在HIT电池中有较高的应用潜能。
4、本发明实用性较高,所用原料价格低廉,实验周期较短。为批量化生产提供了可能。
具体实施方式
本发明提出的在单晶硅衬底上制备金字塔阵列的方法,其中制备的金字塔阵列共有三种不同的结构,详细介绍如下:
第一种在单晶硅衬底上制备正金字塔阵列的方法,其流程图如图1中的虚线箭头所示,制备的正金字塔阵列扫描电镜图如图2所示,包括以下步骤:
(1)采用垂直提拉法在单晶硅片衬底上排布一层六角密排分布的聚苯乙烯胶体微球,提拉速度为0.5-3微米/秒,将带有微球的单晶硅片放在空气中自然干燥1小时,然后进行快热退火,退火温度为110-130℃,聚苯乙烯微球的玻璃转化温度为120℃,退火时长为1-3分钟;
(2)采用感应耦合等离子体刻蚀方法,在通入氧气的氛围下,对微球进行刻蚀,使单晶硅片表面密排的微球彼此分离,刻蚀后的微球直径由刻蚀参数和刻蚀时间决定,刻蚀的功率为100-250瓦,刻蚀时间为1-3分钟;
(3)将步骤(2)的带有分离微球的单晶硅片放入甲苯溶液中,浸泡2-5秒,使单晶硅片表面彼此分离微球的体积缩小,样品从甲苯溶液中取出后,用氮气吹干,然后用去离子水冲洗干净,单晶硅片表面形成一个点状分布的微球阵列掩膜;
(4)将步骤(3)的带有点状分布微球阵列掩膜的单晶硅片垂直插入含有异丙醇的氢氧化钠水溶液中,在水浴温度为60℃的环境中,腐蚀1-12分钟,所述的水溶液中,氢氧化钠的质量百分比浓度为15%-20%,异丙醇的质量百分比浓度为10%-20%;
(5)将步骤(4)得到的单晶硅片放入甲苯溶液中,在超声波作用下,保持3-5分钟,使单晶硅片表面的微球去除,用去离子水清洗干净,得到具有正金字塔阵列的单晶硅片。
第二种在单晶硅衬底上制备倒金字塔阵列的方法,其流程图如图1中的点实线箭头所示,制备的倒金字塔阵列扫描电镜图如图3所示,包括以下步骤:
(1)采用垂直提拉法在单晶硅片衬底上排布一层六角密排分布的聚苯乙烯胶体微球,提拉速度为0.5-3微米/秒,将带有微球的单晶硅片放在空气中自然干燥1小时,然后进行快热退火,退火温度为110-130℃,聚苯乙烯微球的玻璃转化温度为120℃,退火时长为1-3分钟;
(2)采用感应耦合等离子体刻蚀方法,在通入氧气的氛围下,对微球进行刻蚀,使单晶硅片表面密排的微球彼此分离,刻蚀后的微球直径由刻蚀参数和刻蚀时间决定,刻蚀的功率为100-250瓦,刻蚀时间为1-3分钟;
(3)将步骤(2)的带有分离微球的单晶硅片放入射频溅射腔体内,待腔体的真空度达到3×10-3帕后,通入氩气,气体流量为10-20sccm,在功率为200-300瓦下,起辉,溅射时长为1-6分钟,在带有分离微球的单晶硅片表面沉积一层厚度为20-200纳米的金属钛薄膜,由于微球的遮掩,金属钛薄膜仅能沉积在微球没有覆盖的区域;
(4)将步骤(3)的带有分离微球和金属钛薄膜的单晶硅片放入甲苯溶液中,在超声波作用下,保持3-5分钟,使单晶硅片表面的微球去除,单晶硅片表面形成一个网格状结构的金属钛薄膜,用去离子水冲洗干净;
(5)将步骤(4)的带有金属钛薄膜的单晶硅片垂直插入含有异丙醇的氢氧化钠水溶液中,在水浴温度为60℃的环境中,腐蚀1-12分钟,所述的水溶液中,氢氧化钠的质量百分比浓度为15%-20%,异丙醇的质量百分比浓度为10%-20%;
(6)将步骤(5)得到的单晶硅片放入体积百分比浓度为20%的氢氟酸溶液中,在超声波作用下,保持10-20分钟,使单晶硅片表面的金属钛薄膜去除,用去离子水清洗干净,得到具有倒金字塔阵列的单晶硅片。
第三种在晶硅衬底上制备正倒金字塔组合阵列的方法,其流程图如图1中的实线箭头所示,制备的正倒金字塔组合阵列扫描电镜图如图4的短时间腐蚀(3分30秒)和图5的长时间腐蚀(7分钟)所示,包括以下步骤:
(1)采用垂直提拉法在单晶硅片衬底上排布一层六角密排分布的聚苯乙烯胶体微球,提拉速度为0.5-3微米/秒,将带有微球的单晶硅片放在空气中自然干燥1小时,然后进行快热退火,退火温度为110-130℃,聚苯乙烯微球的玻璃转化温度为120℃,退火时长为1-3分钟;
(2)采用感应耦合等离子体刻蚀方法,在通入氧气的氛围下,对微球进行刻蚀,使衬底表面密排的微球彼此分离,刻蚀后的微球直径由刻蚀参数和刻蚀时间决定,刻蚀的功率为100-250瓦,刻蚀时间为1-3分钟;
(3)将步骤(2)的带有分离微球的单晶硅片放入射频溅射腔体内,待腔体的真空度达到3×10-3帕后,通入氩气,气体流量为10-20sccm,在功率为200-300瓦下,起辉,溅射时长为1-6分钟,在带有分离微球的单晶硅片表面沉积一层厚度为20-200纳米的金属钛薄膜,由于微球的遮掩,金属钛薄膜仅能沉积在微球没有覆盖的区域;
(4)将步骤(3)的带有分离微球和金属钛薄膜的单晶硅片放入甲苯溶液中,浸泡2-5秒,使单晶硅片表面分离微球的体积缩小,单晶硅片表面形成一个由点状分布微球阵列和网格状结构金属钛薄膜组成的复合掩膜,用去离子水冲洗干净;
(5)将步骤(4)的带有由点状分布微球阵列和网格状结构金属钛薄膜组成的复合掩膜的单晶硅片垂直插入含有异丙醇的氢氧化钠水溶液中,在水浴温度为60℃的环境中,腐蚀1-12分钟,所述的水溶液中,氢氧化钠的质量百分比浓度为15%-20%,异丙醇的质量百分比浓度为10%-20%;
(6)将步骤(5)得到的单晶硅片放入甲苯溶液中,在超声波作用下,保持3-5分钟,使硅片表面残留的微球去除,然后放入体积百分比浓度为20%的氢氟酸溶液中,在超声波作用下,保持10-20分钟,使单晶硅片表面的金属钛薄膜去除,最后用去离子水清洗干净,得到具有正倒金字塔组合阵列的单晶硅片。
本发明方法中,微球在刻蚀前要经过快热退火,退火温度设定在微球材料的玻璃转化温度点附近,退火时长在1-3分钟之间;其中刻蚀微球的方法可以为感应耦合等离子体刻蚀,也可以采用反应离子刻蚀或离子束刻蚀等方法;其中沉积在带有分离微球的单晶硅片表面的金属,可以为不与碱性溶液反应的钛,也可以是铬、金或铜等金属;其中用于处理胶体微球的溶液,可以为苯、甲苯、对甲苯、乙酸乙酯或四氢呋喃等多种有机溶剂;其中用于碱性腐蚀的碱液,可以为氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱液,也可以为四甲基氢氧化铵等有机碱液。
以下介绍本发明方法的实施例:
实施例一:
在单晶硅衬底上制备正金字塔阵列,包括以下步骤:
(1)采用垂直提拉法在单晶硅片衬底上排布一层六角密排分布的聚苯乙烯胶体微球,提拉速度为1微米/秒,将带有微球的单晶硅片放在空气中自然干燥1小时,然后进行快热退火,退火温度为115℃,聚苯乙烯微球的玻璃转化温度为120℃,退火时长为2分钟30秒;
(2)采用感应耦合等离子体刻蚀方法,在通入氧气的氛围下,对微球进行刻蚀,使单晶硅片表面密排的微球彼此分离,刻蚀后的微球直径由刻蚀参数和刻蚀时间决定,刻蚀的功率为150瓦,刻蚀时间为2分钟30秒;
(3)将步骤(2)的带有分离微球的单晶硅片放入甲苯溶液中,浸泡2秒,使单晶硅片表面彼此分离微球的体积缩小,样品从甲苯溶液中取出后,用氮气吹干,然后用去离子水冲洗干净,单晶硅片表面形成一个点状分布的微球阵列掩膜;
(4)将步骤(3)的带有点状分布微球阵列掩膜的单晶硅片垂直插入含有异丙醇的氢氧化钠水溶液中,在水浴温度为60℃的环境中,腐蚀3分钟,所述的水溶液中,氢氧化钠的质量百分比浓度为15%,异丙醇的质量百分比浓度为18%;
(5)将步骤(4)得到的单晶硅片放入甲苯溶液中,在超声波作用下,保持3分钟,使单晶硅片表面的微球去除,用去离子水清洗干净,得到具有正金字塔阵列的单晶硅片。
实施例二:
在单晶硅衬底上制备正金字塔阵列,包括以下步骤:
(1)采用垂直提拉法在单晶硅片衬底上排布一层六角密排分布的聚苯乙烯胶体微球,提拉速度为2.5微米/秒,将带有微球的单晶硅片放在空气中自然干燥1小时,然后进行快热退火,退火温度为125℃,聚苯乙烯微球的玻璃转化温度为120℃,退火时长为1分钟30秒;
(2)采用感应耦合等离子体刻蚀方法,在通入氧气的氛围下,对微球进行刻蚀,使单晶硅片表面密排的微球彼此分离,刻蚀后的微球直径由刻蚀参数和刻蚀时间决定,刻蚀的功率为200瓦,刻蚀时间为1分钟30秒;
(3)将步骤(2)的带有分离微球的单晶硅片放入甲苯溶液中,浸泡4秒,使单晶硅片表面彼此分离微球的体积缩小,样品从甲苯溶液中取出后,用氮气吹干,然后用去离子水冲洗干净,单晶硅片表面形成一个点状分布的微球阵列掩膜;
(4)将步骤(3)的带有点状分布微球阵列掩膜的单晶硅片垂直插入含有异丙醇的氢氧化钠水溶液中,在水浴温度为60℃的环境中,腐蚀8分钟,所述的水溶液中,氢氧化钠的质量百分比浓度为15%,异丙醇的质量百分比浓度为13%;
(5)将步骤(4)得到的单晶硅片放入甲苯溶液中,在超声波作用下,保持5分钟,使单晶硅片表面的微球去除,用去离子水清洗干净,得到具有正金字塔阵列的单晶硅片。
实施例三:
在单晶硅衬底上制备倒金字塔阵列,包括以下步骤:
(1)采用垂直提拉法在单晶硅片衬底上排布一层六角密排分布的聚苯乙烯胶体微球,提拉速度为1.3微米/秒,将带有微球的单晶硅片放在空气中自然干燥1小时,然后进行快热退火,退火温度为115℃,聚苯乙烯微球的玻璃转化温度为120℃,退火时长为2分钟;
(2)采用感应耦合等离子体刻蚀方法,在通入氧气的氛围下,对微球进行刻蚀,使单晶硅片表面密排的微球彼此分离,刻蚀后的微球直径由刻蚀参数和刻蚀时间决定,刻蚀的功率为125瓦,刻蚀时间为3分钟;
(3)将步骤(2)的带有分离微球的单晶硅片放入射频溅射腔体内,待腔体的真空度达到3×10-3帕后,通入氩气,气体流量为10sccm,在功率为220瓦下,起辉,溅射时长为5分钟,在带有分离微球的单晶硅片表面沉积一层金属钛薄膜,金属钛薄膜的厚度为150纳米;
(4)将步骤(3)的带有分离微球和金属钛薄膜的单晶硅片放入甲苯溶液中,在超声波作用下,保持3分钟,使单晶硅片表面的微球去除,单晶硅片表面形成一个网格状结构的金属钛薄膜,用去离子水冲洗干净;
(5)将步骤(4)的带有金属钛薄膜的单晶硅片垂直插入含有异丙醇的氢氧化钠水溶液中,在水浴温度为60℃的环境中,腐蚀2分钟30秒,所述的水溶液中,氢氧化钠的质量百分比浓度为20%,异丙醇的质量百分比浓度为20%;
(6)将步骤(5)得到的单晶硅片放入体积百分比浓度为20%的氢氟酸溶液中,在超声波作用下,保持19分钟,使单晶硅片表面的金属钛薄膜去除,用去离子水清洗干净,得到具有倒金字塔阵列的单晶硅片。
实施例四:
在单晶硅衬底上制备倒金字塔阵列,包括以下步骤:
(1)采用垂直提拉法在单晶硅片衬底上排布一层六角密排分布的聚苯乙烯胶体微球,提拉速度为2微米/秒,将带有微球的单晶硅片放在空气中自然干燥1小时,然后进行快热退火,退火温度为125℃,聚苯乙烯微球的玻璃转化温度为120℃,退火时长为1分钟20秒;
(2)采用感应耦合等离子体刻蚀方法,在通入氧气的氛围下,对微球进行刻蚀,使单晶硅片表面密排的微球彼此分离,刻蚀后的微球直径由刻蚀参数和刻蚀时间决定,刻蚀的功率为200瓦,刻蚀时间为1分钟;
(3)将步骤(2)的带有分离微球的单晶硅片放入射频溅射腔体内,待腔体的真空度达到3×10-3帕后,通入氩气,气体流量为20sccm,在功率为280瓦下,起辉,溅射时长为2分钟,在带有分离微球的单晶硅片表面沉积一层金属钛薄膜,金属钛薄膜的厚度为80纳米;
(4)将步骤(3)的带有分离微球和金属钛薄膜的单晶硅片放入甲苯溶液中,在超声波作用下,保持5分钟,使单晶硅片表面的微球去除,单晶硅片表面形成一个网格状结构的金属钛薄膜,用去离子水冲洗干净;
(5)将步骤(4)的带有金属钛薄膜的单晶硅片垂直插入含有异丙醇的氢氧化钠水溶液中,在水浴温度为60℃的环境中,腐蚀10分钟30秒,所述的水溶液中,氢氧化钠的质量百分比浓度为15%,异丙醇的质量百分比浓度为13%;
(6)将步骤(5)得到的单晶硅片放入体积百分比浓度为20%的氢氟酸溶液中,在超声波作用下,保持12分钟,使单晶硅片表面的金属钛薄膜去除,用去离子水清洗干净,得到具有倒金字塔阵列的单晶硅片。
实施例五:
在晶硅衬底上制备正倒金字塔组合阵列,包括以下步骤:
(1)采用垂直提拉法在单晶硅片衬底上排布一层六角密排分布的聚苯乙烯胶体微球,提拉速度为2微米/秒,将带有微球的单晶硅片放在空气中自然干燥1小时,然后进行快热退火,退火温度为130℃,聚苯乙烯微球的玻璃转化温度为120℃,退火时长为1分钟;
(2)采用感应耦合等离子体刻蚀方法,在通入氧气的氛围下,对微球进行刻蚀,使衬底表面密排的微球彼此分离,刻蚀后的微球直径由刻蚀参数和刻蚀时间决定,刻蚀的功率为250瓦,刻蚀时间为1分钟;
(3)将步骤(2)的带有分离微球的单晶硅片放入射频溅射腔体内,待腔体的真空度达到3×10-3帕后,通入氩气,气体流量为18sccm,在功率为275瓦下,起辉,溅射时长为1分钟30秒,在带有分离微球的单晶硅片表面沉积一层金属钛薄膜,金属钛薄膜的厚度为55纳米;
(4)将步骤(3)的带有分离微球和金属钛薄膜的单晶硅片放入甲苯溶液中,浸泡3秒,使单晶硅片表面分离微球的体积缩小,单晶硅片表面形成一个由点状分布微球阵列和网格状结构金属钛薄膜组成的复合掩膜,用去离子水冲洗干净;
(5)将步骤(4)的带有由点状分布微球阵列和网格状结构金属钛薄膜组成的复合掩膜的单晶硅片垂直插入含有异丙醇的氢氧化钠水溶液中,在水浴温度为60℃的环境中,腐蚀3分钟30秒,所述的水溶液中,氢氧化钠的质量百分比浓度为16%,异丙醇的质量百分比浓度为19%;
(6)将步骤(5)得到的单晶硅片,放入甲苯溶液中,在超声波作用下,保持4分钟,使硅片表面残留的微球去除,然后放入体积百分比浓度为20%的氢氟酸溶液中,在超声波作用下,保持12分钟,使单晶硅片表面的金属钛薄膜去除,最后用去离子水清洗干净,得到具有正倒金字塔组合阵列的单晶硅片。图4是本实施例制备的正倒金字塔组合阵列扫描电镜图,腐蚀时间为3分30秒。
实施例六:
在晶硅衬底上制备正倒金字塔组合阵列,包括以下步骤:
(1)采用垂直提拉法在单晶硅片衬底上排布一层六角密排分布的聚苯乙烯胶体微球,提拉速度为1微米/秒,将带有微球的单晶硅片放在空气中自然干燥1小时,然后进行快热退火,退火温度为110℃,聚苯乙烯微球的玻璃转化温度为120℃,退火时长为3分钟;
(2)采用感应耦合等离子体刻蚀方法,在通入氧气的氛围下,对微球进行刻蚀,使衬底表面密排的微球彼此分离,刻蚀后的微球直径由刻蚀参数和刻蚀时间决定,刻蚀的功率为100瓦,刻蚀时间为3分钟;
(3)将步骤(2)的带有分离微球的单晶硅片放入射频溅射腔体内,待腔体的真空度达到3×10-3帕后,通入氩气,气体流量为12sccm,在功率为220瓦下,起辉,溅射时长为5分钟,在带有分离微球的单晶硅片表面沉积一层金属钛薄膜,金属钛薄膜的厚度为150纳米;
(4)将步骤(3)的带有分离微球和金属钛薄膜的单晶硅片放入甲苯溶液中,浸泡3秒,使单晶硅片表面分离微球的体积缩小,单晶硅片表面形成一个由点状分布微球阵列和网格状结构金属钛薄膜组成的复合掩膜,用去离子水冲洗干净;
(5)将步骤(4)的带有由点状分布微球阵列和网格状结构金属钛薄膜组成的复合掩膜的单晶硅片垂直插入含有异丙醇的氢氧化钠水溶液中,在水浴温度为60℃的环境中,腐蚀7分钟,所述的水溶液中,氢氧化钠的质量百分比浓度为20%,异丙醇的质量百分比浓度为16%;
(6)将步骤(5)得到的单晶硅片,放入甲苯溶液中,在超声波作用下,保持3分钟30秒,使硅片表面残留的微球去除,然后放入体积百分比浓度为20%的氢氟酸溶液中,在超声波作用下,保持18分钟,使单晶硅片表面的金属钛薄膜去除,最后用去离子水清洗干净,得到具有正倒金字塔组合阵列的单晶硅片。图5是本发明方法制备的正倒金字塔组合阵列扫描电镜图,腐蚀时间为7分钟。
图6是本发明方法制备的倒金字塔阵列和正倒金字塔组合阵列和抛光硅片以及采用常规方法制备的金字塔表面的反射谱对比图。从图6中可以看出,本发明制备的倒金字塔阵列和正倒金字塔组合阵列具有明显的陷光效应,而且陷光效果比常规织构方法制备的硅片还要好。