CN103102656A - 低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强pbt组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于树脂聚合物加工技术领域，特别涉及低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物，由以下重量百分比的原料组成：PBT50-70%，增韧剂A3-6%，玻璃纤维10-40%，抗氧剂0.2-0.4%，阻燃剂A6-12%，阻燃剂B5.5-10%，阻燃剂C4-6%，润滑剂0.5-0.7%，偶联剂0.3-0.6%；其制备方法为先将抗氧剂、阻燃剂A、B、C、润滑剂和偶联剂进行预混，再与PBT和增韧剂一起混合，最后再加入玻璃纤维，使各种组分充分混合均匀，得到的产品质量高，成本低，且操作简便。
Description
技术领域
本发明属于树脂聚合物加工技术领域，特别涉及低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）是一种结晶速度快的热塑性工程材料，易于实现高速成型，它具有优异的力学、电学、耐化学腐蚀、易成型及吸湿率低等特点，是一种综合性能优良的热塑性工程塑料，被广泛应用于汽车、电子电器制造业中，用于制造机械强度要求较高的零件和耐热、耐冲击、耐摩擦的零件等。
在传统的PBT塑料工程中，由于PBT的阻燃性能不佳，因此需要添加阻燃剂增强其阻燃性能。含卤聚合物或与含卤阻燃剂组合而成的阻燃混合物具有优良的阻燃性能，曾作为阻燃材料被广泛应用。但是，火灾发生时，这类含卤阻燃材料会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性卤化氢气体，造成二次危害。而新的无卤阻燃体系，燃烧时发烟量小，不产生有毒、腐蚀性气体，对环境友好。无卤阻燃添加剂主要以磷系化合物和金属氢氧化物为主。这两类化合物，燃烧时不挥发、不产生腐蚀性气体，被称为无公害阻燃剂。
目前市场上，用于PBT加工的添加阻燃剂，主要为：磷酸酯类阻燃剂，MPP（蜜胺焦磷酸盐），MCA（三聚氰胺氰尿酸盐），包覆红磷，次磷酸盐等。聚磷酸铵加工中易分解，产品易水解。MPP不好加工，产品物性太差。MCA做出的产品燃烧时溶滴严重。包覆红磷有颜色，易析出，电性能较差。科莱恩次磷酸盐OP1240价格太高，无性价比（150元/KG）。市场上也有一些价格较低的有机次磷酸盐（60-80元/KG），虽然有较高的性价比，制备的复合材料各项力学性能均比较高，但是有一个严重缺点，这些次磷酸盐耐温性能较差，普遍在280℃左右开始分解，在挤出造粒过程中，这些次磷酸盐就开始分解，释放出有毒的磷化氢气体，对员工身体伤害较大。
中国专利申请号为201210296183.7，发明名称为高性能PBT无卤阻燃改性材料及其制备方法，采用无卤含磷阻燃剂，并未添加玻璃纤维，而是采用增韧剂来增强产品的耐冲击性能，但是得到的PBT材料的拉伸强度最高只能到95MPa，弯曲强度最高到158 MPa，对于需要更高强度性能的产品，则无法满足。
中国专利申请号为200910076669.8，发明名称为用于PBT工程塑料制备中的无卤阻燃体系以及一种PBT复合材料及其制备方法，利用稀土磷酸酯盐复合阻燃剂，阻燃剂由三种成分组成，其中两种都需要经过化学反应制备而成，对于工业批量生产，需要另外购置反应设备，而且反应难以控制，难以生产出质量稳定的批量材料，且稀有金属价格高，制造成本高，制备方法复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物，本发明的树脂组合物的优点是具有较好力学性能，阻燃效果好、对环境无污染、生产成本低的特点。
本发明的另一目的在于提供低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物的制备方法，该方法使各中原料能够充分混合，工艺简单，操作方面，制备出来的产品不但具有优良的阻燃性能和耐冲击性能，并且产品外观质量好。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物，其特征在于：由以下重量百分比的原料组成：
PBT树脂 50-70%
增韧剂 3-6%
玻璃纤维 10-40%
抗氧剂 0.2-0.4%
阻燃剂A 6-12%
阻燃剂B 5.5-10%
阻燃剂C 4-6%
润滑剂 0.5-0.7%
偶联剂 0.3-0.6%；
其中，阻燃剂A为金属膦酸盐；主要为膦酸铝盐，阻燃剂B为氰尿酸三聚氰胺，阻燃剂C为多聚间苯二酚双(二苯基磷酸酯)。
氰尿酸三聚氰胺，白色粉末，在350℃升华吸热并分解成为三聚氰胺及氰尿酸，遇热分解放出氨气等惰性气体，可稀释空气中的氧浓度而有效抑制燃烧，与树脂相容性好，不起霜，热稳定性高，适用于非增强的树脂效果较好，但是对于玻纤增强PBT，阻燃效率甚低，制出的产品燃烧时熔滴严重，且严重影响玻纤增强材料的整体性能，采用氰尿酸三聚氰胺作为阻燃剂，添加30%玻纤增强的PBT各项力学性能只比原料PBT提高10%，完全没有起到增强效果，失去使用价值。
金属膦酸盐，主要化学结构式为 
，当R1与R2为甲基和乙基的一种或两种组合式，M为铝时，产品具有较高的热稳定性和阻燃性能，但是该成品价格昂贵，堆积密度较小，单独使用时与PBT粉状树脂混合后，容易出现分层，制备的成品物性不稳定，且价格很高。
多聚间苯二酚双(二苯基磷酸酯)，呈粉末状，能与PBT树脂较好地混合，但是其含磷量较低，因此单独使用时添加量较大，生产出来的产品耐温性能较差，在高温下使用容易变形，并且对产品的熔融指数变得很大，注塑加工的产品容易产生飞边，需要进行二次加工，增加生产工序，劳动力成本上涨。
本发明通过合理的配比，把三种阻燃剂复合使用组成一个新的阻燃剂体系，金属膦酸盐中的R1和R2主要为短链烃基，能够增强整个体系的稳定性，优选为甲、乙两种烃基结构，M代表是金属离子，可以为镁，钙，铝等，考虑到不同金属膦酸盐的热稳定性（Al＞Mg＞Ca）和碱性大小（Ca＞Mg＞Al），我们选择铝基膦酸盐，其稳定性较好。多聚间苯二酚双(二苯基磷酸酯)能够克服低聚磷酸酯（液体状）的含磷量低和易变形地问题，并且使整个体系的流动性提高，利于加工。氰尿酸三聚氰胺，在燃烧过程中，受热容易分解，放出氨气，水汽，氮气三种非助燃气体，可以有效降低可燃物周围的氧气浓度，使得可燃物自熄的效果。且氰尿酸三聚氰胺价格低，市面上价格为15-20RMB/kg，与其他阻燃剂搭配使用，可以有效降低成本，提高阻燃效率。制备出来的无卤阻燃PBT组合物，在质量上可以与单纯使用价格较高的科莱恩op1240的效果，但添加量大幅度降低，成本得到有效的降低，更加符合市场的需求。
进一步的，本发明由以下重量百分比的原料组成：
PBT树脂 40-60.8%
增韧剂 3-6%
玻璃纤维 10-40%
抗氧剂 0.2-0.4%
阻燃剂A 6-12%
阻燃剂B 5.5-10%
阻燃剂C 4-6%
润滑剂 0.5-0.7%
偶联剂 0.3-0.6%。
更进一步的，本发明由以下重量百分比的原料组成：
PBT 树脂 40-60%
增韧剂 3-4%
玻璃纤维 10-40%
抗氧剂 0.2-0.4%
阻燃剂A 6-8%
阻燃剂B 5.5-8%
阻燃剂C 4-6%
润滑剂 0.5-0.7%
偶联剂 0.3-0.6%。
其中，所述金属膦酸盐的化学式为
，其中R1和R2为甲烃基或乙烃基或其组合，M代表金属离子。
其中，所述金属膦酸盐的化学式为
，其中M代表铝离子。
其中，所述增韧剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
其中，所述抗氧剂包括抗氧剂A和抗氧剂B，重量比为1:2，抗氧剂A为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯，抗氧剂B为三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯。
其中，所述偶联剂为硅烷偶联剂，具体的，偶联剂为γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷。
其中，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
上述低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将阻燃剂A、B、C、抗氧剂、偶联剂、润滑剂投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌速度为100-200r/min，时间为1-2min。
2)将PBT树脂、增韧剂与步骤1）预混好的物料一起投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为2-4min。
3)将上述两个步骤预混均匀的物料通过双螺杆挤出机熔融挤出，在螺杆中间部位加入玻璃纤维进行挤出造粒。
其中，步骤3）中的粒料送料段挤出温度为200-260℃，塑化段挤出温度为240-260℃，熔体输送段挤出温度为200-240℃，机头温度为240-260℃，真空度为0.6-0.8MPa。
本发明的有益效果：在PBT材料中加入无卤阻燃剂A、B、C，能够有效增强PBT的阻燃性能，玻璃纤维加强PBT的耐冲击性能，增韧剂能够有效增强PBT的韧性，三种阻燃剂复合，能够在降低成本的同时得到高性能的无卤阻燃PBT，对环境对人体均无害。在PBT材料中加入抗氧剂A和抗氧剂B,两种原料按照1:2的比例进行合理配伍，能够有效的增强抗氧化效果。
本发明的另一有益效果：将抗氧剂、偶联剂、润滑剂等相对含量较少的组分与阻燃剂进行预混，使各个组分能够充分混合，然后再与PBT和增韧剂进行搅拌，最后加入玻璃纤维，得到的PBT组合物性能优异，质量稳定，制备工艺简单。
附图说明
附图1为本发明制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不受下述实施例的限定。
在实施例1-5及3个对比例中，基体树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），牌号为PBT1100，特性粘度在0.8-1.0ml/g，长春化工（江苏）有限公司提供。连续玻璃纤维为中国巨石集团制备的热塑性塑料用合股无捻粗纱，牌号988A。增韧剂为杜邦提供的乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，牌号为PTW。偶联剂为 γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷，牌号为KH560。抗氧剂由抗氧剂A和抗氧剂B组成，抗氧剂A为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯，牌号为1010，抗氧剂B为三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯，牌号为168。润滑剂为硬脂酸季戊四醇酯，牌号为PETS。
在实施例1-5及3个对比例中，低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物，采用瑞亚公司生产的65双螺杆挤出机生产。
实施例1-5按照附图1中的步骤进行制备。
实施例1
将低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物的原料配方，以重量百分比按照以下步骤制备：
1)将10%阻燃剂A、8%阻燃剂B、5%阻燃剂C、0.2%抗氧剂A、0.2%抗氧剂B、0.3%偶联剂、0.6%润滑剂投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌速度为150r/min，时间为2min。
2)将60.7%PBT树脂、5%增韧剂与步骤1预混好的物料一起投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为2min。
3)将上述两个步骤预混均匀的物料通过双螺杆挤出机熔融挤出，在螺杆中间部位加入10%玻璃纤维进行挤出造粒。
其中，步骤3中的粒料送料段挤出温度为220℃，塑化段挤出温度为240℃，熔体输送段挤出温度为230℃，机头温度为240℃，真空度为0.7MPa。
实施例2
将低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物的原料配方，以重量百分比按照以下步骤制备：
1)将9%阻燃剂A、7%阻燃剂B、4%阻燃剂C、0.2%抗氧剂A、0.2%抗氧剂B、0.4%偶联剂、0.6%润滑剂投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌速度为200r/min，时间为1min。
2)将58.6%PBT树脂、5%增韧剂与步骤1预混好的物料一起投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为4min。
3)将上述两个步骤预混均匀的物料通过双螺杆挤出机熔融挤出，在螺杆中间部位加入15%玻璃纤维进行挤出造粒。
其中，步骤3中的粒料送料段挤出温度为230℃，塑化段挤出温度为250℃，熔体输送段挤出温度为220℃，机头温度为250℃，真空度为0.7MPa。
实施例3
将低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物的原料配方，以重量百分比按照以下步骤制备：
1)将8%阻燃剂A、8%阻燃剂B、4%阻燃剂C、0.2%抗氧剂A、0.2%抗氧剂B、0.4%偶联剂、0.6%润滑剂投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌速度为150r/min，时间为2min。
2)将54.6%PBT树脂、4%增韧剂与步骤1预混好的物料一起投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为3min。
3)将上述两个步骤预混均匀的物料通过双螺杆挤出机熔融挤出，在螺杆中间部位加入20%玻璃纤维进行挤出造粒。
其中，步骤3中的粒料送料段挤出温度为240℃，塑化段挤出温度为240℃，熔体输送段挤出温度为210℃，机头温度为260℃，真空度为0.8MPa。
实施例4
将低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物的原料配方，以重量百分比按照以下步骤制备：
1)将8%阻燃剂A、6%阻燃剂B、4%阻燃剂C、0.1%抗氧剂A、0.1%抗氧剂B、0.5%偶联剂、0.6%润滑剂投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌速度为100r/min，时间为2min。
2)将47.7%PBT树脂、3%增韧剂与步骤1预混好的物料一起投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为2min。
3)将上述两个步骤预混均匀的物料通过双螺杆挤出机熔融挤出，在螺杆中间部位加入30%玻璃纤维进行挤出造粒。
其中，步骤3中的粒料送料段挤出温度为260℃，塑化段挤出温度为250℃，熔体输送段挤出温度为200℃，机头温度为260℃，真空度为0.8MPa。
实施例5
将低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物的原料配方，以重量百分比按照以下步骤制备：
1)将6%阻燃剂A、5.5%阻燃剂B、4%阻燃剂C、0.1%抗氧剂A、0.1%抗氧剂B、0.6%偶联剂、0.7%润滑剂投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌速度为200r/min，时间为2min。
2)将40%PBT树脂、3%增韧剂与步骤1预混好的物料一起投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为4min。
3)将上述两个步骤预混均匀的物料通过双螺杆挤出机熔融挤出，在螺杆中间部位加入40%玻璃纤维进行挤出造粒。
其中，步骤3中的粒料送料段挤出温度为260℃，塑化段挤出温度为250℃，熔体输送段挤出温度为240℃，机头温度为260℃，真空度为0.8MPa。
对比例1
将低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物的原料配方，以重量百分比按照以下步骤制备：
1)将18%阻燃剂A、0.1%抗氧剂A、0.1%抗氧剂B、0.5%偶联剂、0.6%润滑剂投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌速度为100r/min，时间为2min。
2)将47.7%PBT树脂、3%增韧剂与步骤1预混好的物料一起投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为2min。
3)将上述两个步骤预混均匀的物料通过双螺杆挤出机熔融挤出，在螺杆中间部位加入30%玻璃纤维进行挤出造粒。
其中，步骤3中的粒料送料段挤出温度为260℃，塑化段挤出温度为250℃，熔体输送段挤出温度为200℃，机头温度为260℃，真空度为0.8MPa。
对比例2
将低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物的原料配方，以重量百分比按照以下步骤制备：
1)将22%阻燃剂C、0.1%抗氧剂A、0.1%抗氧剂B、0.5%偶联剂、0.6%润滑剂投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌速度为100r/min，时间为2min。
2)将43.7%PBT树脂、3%增韧剂与步骤1预混好的物料一起投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为2min。
3)将上述两个步骤预混均匀的物料通过双螺杆挤出机熔融挤出，在螺杆中间部位加入30%玻璃纤维进行挤出造粒。
其中，步骤3中的粒料送料段挤出温度为260℃，塑化段挤出温度为250℃，熔体输送段挤出温度为200℃，机头温度为260℃，真空度为0.8MPa。
对比例3
将低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物的原料配方，以重量百分比按照以下步骤制备：
1)将24%阻燃剂B、0.1%抗氧剂A、0.1%抗氧剂B、0.5%偶联剂、0.6%润滑剂投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌速度为100r/min，时间为2min。
2)将41.7%PBT树脂、3%增韧剂与步骤1预混好的物料一起投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为2min。
3)将上述两个步骤预混均匀的物料通过双螺杆挤出机熔融挤出，在螺杆中间部位加入30%玻璃纤维进行挤出造粒。
其中，步骤3中的粒料送料段挤出温度为260℃，塑化段挤出温度为250℃，熔体输送段挤出温度为200℃度，机头温度为260℃，真空度为0.8MPa。
性能测试
实施例1-5与对比例1-3中产品的性能测试标准如下：
比重按ASTM D792标准进行测试；
缺口冲击强度按ASTM D256标准进行测试；
拉伸性能测试按ASTM D638标准进行测试；
弯曲性能测试按ASTM D790标准进行测试；
阻燃性能测试按UL-94标准进行测试；
热变形性能测试按ASTM D648标准进行测试
实施例性能如下：
| 实施例 | 密度 | 拉伸强度 | 断裂伸长率 | 弯曲强度 | 缺口冲击强度 | UL94V01.6mm | 玻纤添加量 | HDT/1.8MPa | 材料成本/RMB |
| 1 | 1.4 | 80 | 9.6 | 120 | 5.2 | V0 | 10 | 170 | 32 |
| 2 | 1.45 | 90 | 6.8 | 140 | 5.6 | V0 | 15 | 190 | 30 |
| 3 | 1.5 | 100 | 5.7 | 155 | 7.2 | V0 | 20 | 200 | 28 |
| 4 | 1.6 | 115 | 3.1 | 180 | 8.0 | V0 | 30 | 205 | 27 |
| 5 | 1.7 | 125 | 1.6 | 200 | 9.0 | V0 | 40 | 209 | 25 |
| 对比例1 | 1.58 | 95 | 1.6 | 162 | 6.5 | V0 | 30 | 203 | 38.5 |
| 对比例2 | 1.57 | 76 | 2.1 | 134 | 4.6 | V0 | 30 | 165 | 16 |
| 对比例3 | 1.59 | 60 | 0.96 | 110 | 3.5 | V2 | 30 | 186 | 21 |
从上表可以看出，玻璃纤维添加量越多，PBT的力学性能越好，而PBT和阻燃剂的添加量也可以适当的降低，不影响阻燃性能，并且能够有效降低生产成本。三种阻燃剂复配使用与单纯使用一种相比，力学性能明显优于单独使用的，虽然单独使用阻燃剂A可以得到性能较好的PBT阻燃符合材料，成本高昂，达到38.5RMB/KG，（阻燃剂A的主要代表产品为科莱恩op1240），相比三者复配的复合阻燃剂平均成本45RMB相比，阻燃剂A成本要高200%以上，做出的PBT成品也要高 42.5%，不利于市场的广泛使用，而单独使用B或C，虽然可以得到低成本，且阻燃的PBT复合材料，但是力学性能却很差，无法满足客户的需要。
以上所述仅是本发明的较佳实施例，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (10)
1.低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物，其特征在于：由以下重量百分比的原料组成：
PBT树脂 50-70%
增韧剂 3-6%
玻璃纤维 10-40%
抗氧剂 0.2-0.4%
阻燃剂A 6-12%
阻燃剂B 5.5-10%
阻燃剂C 4-6%
润滑剂 0.5-0.7%
偶联剂 0.3-0.6%，
其中，阻燃剂A为金属膦酸盐；主要为膦酸铝盐，阻燃剂B为氰尿酸三聚氰胺，阻燃剂C为多聚间苯二酚双(二苯基磷酸酯)。
2.根据权利要求1所述的低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物，其特征在于：由以下重量百分比的原料组成：
PBT树脂 40-60.8%
增韧剂 3-6%
玻璃纤维 10-40%
抗氧剂 0.2-0.4%
阻燃剂A 6-12%
阻燃剂B 5.5-10%
阻燃剂C 4-6%
润滑剂 0.5-0.7%
偶联剂 0.3-0.6%。
3.根据权利要求1所述的低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物，其特征在于：由以下重量百分比的原料组成：
PBT树脂 40-60%
增韧剂 3-4%
玻璃纤维 10-40%
抗氧剂 0.2-0.4%
阻燃剂A 6-8%
阻燃剂B 5.5-8%
阻燃剂C 4-6%
润滑剂 0.5-0.7%
偶联剂 0.3-0.6%。
4.根据权利要求1所述的低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物，其特征在于：所述金属膦酸盐的化学式为 
，其中R1和R2为甲烃基或乙烃基或其组合，M代表金属离子。
5.根据权利要求4所述的低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物，其特征在于：所述金属膦酸盐的化学式为
，其中M代表铝离子。
6.根据权利要求1所述的低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物，其特征在于：所述增韧剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
7.根据权利要求1所述的低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物，其特征在于：所述抗氧剂包括抗氧剂A和抗氧剂B，重量比为1:2，抗氧剂A为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯，抗氧剂B为三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯。
8.根据权利要求1所述的低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物，其特征在于：所述偶联剂为γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
9.权利要求1至8任一项所述的低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将阻燃剂A、B、C、抗氧剂、偶联剂、润滑剂投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌速度为100-200r/min，时间为1-2min；
2)将PBT树脂、增韧剂与步骤1预混好的物料一起投入高速搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为2-4min；
3)将上述两个步骤预混均匀的物料通过双螺杆挤出机熔融挤出，在螺杆中间部位加入玻璃纤维进行挤出造粒。
10.根据权利要求9所述的低成本高耐热无卤阻燃玻纤增强PBT组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的粒料送料段挤出温度为200-260℃，塑化段挤出温度为240-260℃，熔体输送段挤出温度为200-240℃，机头温度为240-260℃，真空度为0.6-0.8MPa。
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