CN106084685A - 一种低浮纤高阻燃pbt材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低浮纤高阻燃PBT材料，其特征在于，包括以下重量配比原料：PBT树脂：40～60份，阻燃剂A：10～20份，阻燃剂B：5～10份，阻燃剂C：0.1～0.3份，玻璃纤维：20～30份，增韧剂：3～10份，偶联剂：0.1～0.3份，抗玻璃纤维外露剂：0.5～1份，润滑剂：0.2～0.5份，抗氧剂：0.1～0.5份；本发明还提供了一种低浮纤高阻燃PBT材料的制备方法；所述的一种低浮纤高阻燃PBT材料具有低浮纤，高阻燃性，无卤化的性能；再者，本发明所述的一种低浮纤高阻燃PBT材料成本较低，性价比较高，同时生产工艺过程简单，易于实施，不造成环境污染，对人体健康危害小。

Description

一种低浮纤高阻燃PBT材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子改性技术领域，具体涉及一种低浮纤高阻燃PBT材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(简称PBT)，属于聚酯系列，是由1.4-pbt丁二醇(1.4-Butylene glycol)与对苯二甲酸(PTA)或者对苯二甲酸酯(DMT)聚缩合而成，并经由混炼程序制成的乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯树脂。具有优良的加工性能，机械性能，耐热老化性，耐溶剂性和优异的抗电弧性等。已广泛应用于汽车、电子电器、工业机械和聚合物合金、共混工业。
在PBT的应用中绝大部分都要阻燃，阻燃体系主要为卤系阻燃剂(如十溴二苯乙烷，溴化环氧等)。随着卤系阻燃剂的种种对环境不利的弊端被确认，欧盟在2003年公布了WEEE和ROHS两大指令，自2006年7月1日起，进入欧盟市场的电子电气产品禁用包括多溴联苯、多溴联苯醚在内的六种有害物质。随着环保意识的提高，在欧盟、北美市场上，电子电气，信息、家电、办公、节能灯等行业已逐渐要求材料无卤化。
无卤阻燃剂PBT主要采用无机物、红磷、氮磷系阻燃剂和有机次磷酸盐等阻燃剂。其中，无机物主要是氢氧化镁、氢氧化铝，因需要大量添加才能达到阻燃效果，使得阻燃剂与PBT材料相容性差，机械性能下降很大，难以满足实际要求。使用红磷阻燃体系，虽然可以部分解决添加量大、产品性能下降的问题，但是红磷制品着色性差，特别是红磷热稳定性差，加工过程中会产生大量的气味较大且有毒的气体，限制了红磷阻燃PBT的使用。针对以上情况磷氮系阻燃剂和有机次膦酸盐是目前无卤阻燃PBT的较好阻燃剂选择。然而国内技术与少数国际大公司相比还是存在一定差距。无卤阻燃剂添加量大，阻燃性不易达到。市场上无卤阻燃PBT普遍存在阻燃性不够，燃烧易滴落等问题。进口的无卤阻燃剂价格昂贵，性价比低。因此开发一款无滴落高阻燃性PBT无卤阻燃增强PBT材料迫在眉睫。
为了解决浮纤问题，中国发明专利申请CN 103709680 A公开了一种低浮纤阻燃增强PBT材料的制备方法。按重量份数计包含PBT 55％～70％，增韧剂5％～15％，短切玻纤10％～20％，阻燃剂10％～15％，浮纤消除剂0.3％～0.8％，硅烷偶联剂，抗氧剂，润滑剂为余量。该专利解决了浮纤现象，但是该专利为有卤阻燃增强PBT材料。
鉴于以上所述，解决市场上无卤阻燃PBT普遍存在阻燃性不够，燃烧易滴落，产品外观浮纤多的现象，使产品的外观，性能和阻燃性能够得到平衡，解决市场上普遍存在的同类产品应用问题。开发具有自主知识产权的低浮纤高阻燃性无卤阻燃增强PBT材料具有重大应用价值和广阔发展空间。
发明内容
为解决上述存在的问题，本发明的目的在于本发明提供一种低浮纤高阻燃PBT材料及其制备方法；所述的一种低浮纤高阻燃PBT材料具有低浮纤，高阻燃性，无卤化的性能；再者，所述的一种低浮纤高阻燃PBT材料成本较低，性价比较高，同时生产工艺过程简单，易于实施，不造成环境污染，对人体健康危害小。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种低浮纤高阻燃PBT材料，包括以下重量配比原料：
PBT树脂：40～60份，阻燃剂A：10～20份，阻燃剂B：5～10份，阻燃剂C：0.1～0.3份，玻璃纤维：20～30份，增韧剂：3～10份，偶联剂：0.1～0.3份，抗玻璃纤维外露剂：0.5～1份，润滑剂：0.2～0.5份，抗氧剂：0.1～0.5份。
进一步，所述PBT树脂的粘度为0.86～1.05，本发明提供的一种低浮纤高阻燃的PBT材料，为了使玻璃纤维得到良好分散，减少浮纤，PBT原材料选择特性黏度在0.86～1.05的中低黏度PBT树脂，保证材料具有足够的流动性，。该款树脂具有低的端羧基浓度，低含水量，使得材料加工过程不易发生湿热降解，同时保证了材料的力学性能。
进一步，所述阻燃剂A为二乙基次磷酸铝，所述阻燃剂B为蜜胺焦磷酸盐，所述阻燃剂C为以丙烯腈-苯乙烯共聚物为载体包覆的聚四氟乙烯。
本发明提供的阻燃剂采用阻燃剂A，阻燃剂B，阻燃剂C三组分复配制得，阻燃剂A为二乙基次磷酸铝(ADP)。添加ADP的聚合物在燃烧过程中产生膨胀炭层，达到隔热、隔氧、防止表面火焰进一步扩散的效果，起到防火、阻燃作用。该阻燃剂A不水解，不析出，具有良好的成碳自熄性。该阻燃剂A经特殊工艺制成无载体颗粒，堆积密度提高，有助于阻燃剂在树脂中分散，同时提高产品的阻燃性和物性,减少使用过程中的粉尘。此外，其磷含量高，分解温度高于350℃，热稳定性好，阻燃效率高。
阻燃剂B为蜜胺焦磷酸盐(MPP)，是一种含氮和含磷的阻燃剂，其突出的优点是热稳定性好，不溶于水，发烟性小，不吸湿。ADP与MPP按照比例复配后具有很好的协同效果，提高了阻燃的效率。同时其价格便宜，大大节约了成本，并且材料阻燃性达到UL94 0.8mmV0级别。
阻燃剂C是以丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)为载体包覆的聚四氟乙烯，作为抗滴落协效剂，以AS为载体的包覆结构使阻燃剂易于分散。
进一步，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，所述玻璃纤维的直径为12～14μm。所述玻璃纤维单丝直径小，剪切后玻纤长径比高，其表面经过特殊偶联剂严格处理，使得其与树脂结合性高，充分提高了材料机械性能，防止了玻璃纤维的外露。
进一步，所述增韧剂为POE-g-GMA，由于甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的反应活性高于MAH，其可有效改善聚酯材料对缺口强度的敏感性。通过选用与聚酯的端羧基和端羟基具有高反应活性的GMA功能单体接枝到乙烯类弹性体主链上，利用环氧官能团开环后高的反应活性，达到反应增容及增韧的目的。并且所述POE-g-GMA具有高的GMA接枝效率，充分的提高了玻纤与树脂的结合性，减少浮纤的发生，对阻燃性影响小。
另，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述偶联剂分子中含有两种不同的活性基团—氨基和烷氧基，强极性基团会提高树脂与玻纤的界面结合力，改善玻纤在聚合物中的润湿性和分散性。
另有，所述抗玻璃纤维外露剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺类润滑剂和PE蜡1:1复配物，所述改性乙撑双脂肪酸酰胺类润滑剂是在乙撑双脂肪酸酰胺的基础上引进极性基团，该结构为高分子量BAB型共聚物。耐温性好，分解温度高。这样的强极性，在玻璃纤维、基本树脂之间形成了类似锚固结点，即交联点，改善了玻璃纤维与树脂的粘结状态。由于玻璃纤维在树脂中得到很好地包覆，在加工过程中玻纤与树脂同步流动，不易扯开，高的分解温度使得它在PBT加工温度下不易分解，保持了高的反应活性，大大地减少外露的玻璃纤维。与PE蜡进行复配达到1+1>2的效果，使得内外润滑得到平衡。这样，玻璃纤维与螺杆的磨擦相应减少，螺杆的扭矩也随之降低。
再，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和有机亚磷酸酯的混合物。所述抗氧剂具有低挥发，耐水解的性能，能有效降低材料的被氧化性能，延长材料的使用寿命。
再有，一种低浮纤高阻燃PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称量所述低浮纤高阻燃的PBT材料包括的各组分重量，将PBT树脂、增韧剂、抗玻璃纤维外露剂、润滑剂、和抗氧剂粒料加入偶联剂搅拌10～15min，再加入阻燃剂A、阻燃剂B和阻燃剂C搅拌15～20min；
(2)将上述步骤(1)中混合好的物料加入双螺杆挤出机，然后将玻璃纤维从侧边喂料处加入，机筒温度控制在220～240℃，机头温度为240℃；
(3)将步骤(2)所得产物通过双螺杆挤出机挤出，然后拉条、水冷、切粒即可。
本发明提供的一种低浮纤高阻燃PBT材料的制备方法，温度设置保证PBT树脂在到达玻璃纤维口前处于塑化状态，减少玻纤包覆，进而避免浮纤现象；再者，挤出螺杆转速适中，不易过快，速度过快会使玻纤剪的较碎，长径比较小，影响机械性能，另外太强的剪切热会使阻燃剂分解，降低阻燃性。速度太慢玻纤剪不断，分散不好，浮纤现象严重。选择适中的螺杆转速250～350r/min，使玻纤充分混合分散，减少浮纤。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的一种低浮纤高阻燃PBT材料具有低浮纤，高阻燃性，无卤化的性能；所使用的无卤阻燃剂为阻燃剂A和阻燃剂B、阻燃剂C复配体系。三者复配可以使添加量减少的情况下得到优异的阻燃效果，对机械性能影响小，对人体和环境危害小。
(2)本发明使用高流动性PBT树脂，使玻璃纤维在树脂中充分分散；配合优化的挤出工艺，使加工过程中玻璃纤维在螺杆中减少包覆，与树脂充分分散混合，达到良好的抗浮纤效果。
(3)本发明所述的一种低浮纤高阻燃PBT材料成本较低，性价比较高，同时生产工艺过程简单，易于实施，不造成环境污染，对人体健康危害小。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例一
一种低浮纤高阻燃PBT材料，包括以下重量配比原料：
PBT树脂：52份，阻燃剂A：12份，阻燃剂B：5份，阻燃剂C：0.2份，玻璃纤维：27份，增韧剂：4份，偶联剂：0.22份，抗玻璃纤维外露剂：0.75份，润滑剂：0.35份，抗氧剂：0.26份。
进一步，所述PBT树脂的粘度为0.95，本发明提供的一种低浮纤高阻燃的PBT材料，为了使玻璃纤维得到良好分散，减少浮纤，PBT原材料选择特性黏度在0.95的中低黏度PBT树脂，保证材料具有足够的流动性，。该款树脂具有低的端羧基浓度，低含水量，使得材料加工过程不易发生湿热降解，同时保证了材料的力学性能。
进一步，所述阻燃剂A为二乙基次磷酸铝，所述阻燃剂B为蜜胺焦磷酸盐，所述阻燃剂C为以丙烯腈-苯乙烯共聚物为载体包覆的聚四氟乙烯。
本发明提供的阻燃剂采用阻燃剂A，阻燃剂B，阻燃剂C三组分复配制得，阻燃剂A为二乙基次磷酸铝(ADP)。添加ADP的聚合物在燃烧过程中产生膨胀炭层，达到隔热、隔氧、防止表面火焰进一步扩散的效果，起到防火、阻燃作用。该阻燃剂A不水解，不析出，具有良好的成碳自熄性。该阻燃剂A经特殊工艺制成无载体颗粒，堆积密度提高，有助于阻燃剂在树脂中分散，同时提高产品的阻燃性和物性,减少使用过程中的粉尘。此外，其磷含量高，分解温度高于350℃，热稳定性好，阻燃效率高。
阻燃剂B为蜜胺焦磷酸盐(MPP)，是一种含氮和含磷的阻燃剂，其突出的优点是热稳定性好，不溶于水，发烟性小，不吸湿。ADP与MPP按照比例复配后具有很好的协同效果，提高了阻燃的效率。同时其价格便宜，大大节约了成本，并且材料阻燃性达到UL94 0.8mmV0级别。
阻燃剂C是以丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)为载体包覆的聚四氟乙烯，作为抗滴落协效剂，以AS为载体的包覆结构使阻燃剂易于分散。
进一步，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，所述玻璃纤维的直径为13μm。所述玻璃纤维单丝直径小，剪切后玻纤长径比高，其表面经过特殊偶联剂严格处理，使得其与树脂结合性高，充分提高了材料机械性能，防止了玻璃纤维的外露。
进一步，所述增韧剂为POE-g-GMA，由于甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的反应活性高于MAH，其可有效改善聚酯材料对缺口强度的敏感性。通过选用与聚酯的端羧基和端羟基具有高反应活性的GMA功能单体接枝到乙烯类弹性体主链上，利用环氧官能团开环后高的反应活性，达到反应增容及增韧的目的。并且所述POE-g-GMA具有高的GMA接枝效率，充分的提高了玻纤与树脂的结合性，减少浮纤的发生，对阻燃性影响小。
另，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述偶联剂分子中含有两种不同的活性基团—氨基和烷氧基，强极性基团会提高树脂与玻纤的界面结合力，改善玻纤在聚合物中的润湿性和分散性。
另有，所述抗玻璃纤维外露剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺类润滑剂和PE蜡1:1复配物，所述改性乙撑双脂肪酸酰胺类润滑剂是在乙撑双脂肪酸酰胺的基础上引进极性基团，该结构为高分子量BAB型共聚物。耐温性好，分解温度高。这样的强极性，在玻璃纤维、基本树脂之间形成了类似锚固结点，即交联点，改善了玻璃纤维与树脂的粘结状态。由于玻璃纤维在树脂中得到很好地包覆，在加工过程中玻纤与树脂同步流动，不易扯开，高的分解温度使得它在PBT加工温度下不易分解，保持了高的反应活性，大大地减少外露的玻璃纤维。与PE蜡进行复配达到1+1>2的效果，使得内外润滑得到平衡。这样，玻璃纤维与螺杆的磨擦相应减少，螺杆的扭矩也随之降低。
再，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和有机亚磷酸酯的混合物。所述抗氧剂具有低挥发，耐水解的性能，能有效降低材料的被氧化性能，延长材料的使用寿命。
再有，一种低浮纤高阻燃PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称量所述低浮纤高阻燃的PBT材料包括的各组分重量，将PBT树脂、增韧剂、抗玻璃纤维外露剂、润滑剂、和抗氧剂粒料加入偶联剂搅拌12min，再加入阻燃剂A、阻燃剂B和阻燃剂C搅拌18min；
(2)将上述步骤(1)中混合好的物料加入双螺杆挤出机，然后将玻璃纤维从侧边喂料处加入，机筒温度控制在230℃，机头温度为240℃；
(3)将步骤(2)所得产物通过双螺杆挤出机挤出，然后拉条、水冷、切粒即可。
本发明提供的一种低浮纤高阻燃PBT材料的制备方法，温度设置保证PBT树脂在到达玻璃纤维口前处于塑化状态，减少玻纤包覆，进而避免浮纤现象；再者，挤出螺杆转速适中，不易过快，速度过快会使玻纤剪的较碎，长径比较小，影响机械性能，另外太强的剪切热会使阻燃剂分解，降低阻燃性。速度太慢玻纤剪不断，分散不好，浮纤现象严重。选择适中的螺杆转速300r/min，使玻纤充分混合分散，减少浮纤。
表1为本发明实施例一中阻燃效果测试结果；
表1本发明实施例一中阻燃效果测试结果
本发明所述PBT材料无明显浮纤现象，无滴落现象，材料阻燃性达到UL94 0.8mmV0级别。
实施例二
一种低浮纤高阻燃PBT材料，包括以下重量配比原料：
PBT树脂：50份，阻燃剂A：13份，阻燃剂B：5份，阻燃剂C：0.2份，玻璃纤维：27份，增韧剂：5份，偶联剂：0.1份，抗玻璃纤维外露剂：1份，润滑剂：0.5份，抗氧剂：0.1份。
进一步，所述PBT树脂的粘度为0.86，本发明提供的一种低浮纤高阻燃PBT材料，为了使玻璃纤维得到良好分散，减少浮纤，PBT原材料选择特性黏度在0.86的中低黏度PBT树脂，保证材料具有足够的流动性，。该款树脂具有低的端羧基浓度，低含水量，使得材料加工过程不易发生湿热降解，同时保证了材料的力学性能。
进一步，所述阻燃剂A为二乙基次磷酸铝，所述阻燃剂B为蜜胺焦磷酸盐，所述阻燃剂C为以丙烯腈-苯乙烯共聚物为载体包覆的聚四氟乙烯。
本发明提供的阻燃剂采用阻燃剂A，阻燃剂B，阻燃剂C三组分复配制得，阻燃剂A为二乙基次磷酸铝(ADP)。添加ADP的聚合物在燃烧过程中产生膨胀炭层，达到隔热、隔氧、防止表面火焰进一步扩散的效果，起到防火、阻燃作用。该阻燃剂A不水解，不析出，具有良好的成碳自熄性。该阻燃剂A经特殊工艺制成无载体颗粒，堆积密度提高，有助于阻燃剂在树脂中分散，同时提高产品的阻燃性和物性,减少使用过程中的粉尘。此外，其磷含量高，分解温度高于350℃，热稳定性好，阻燃效率高。
阻燃剂B为蜜胺焦磷酸盐(MPP)，是一种含氮和含磷的阻燃剂，其突出的优点是热稳定性好，不溶于水，发烟性小，不吸湿。ADP与MPP按照比例复配后具有很好的协同效果，提高了阻燃的效率。同时其价格便宜，大大节约了成本，并且材料阻燃性达到UL94 0.8mmV0级别。
阻燃剂C是以丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)为载体包覆的聚四氟乙烯，作为抗滴落协效剂，以AS为载体的包覆结构使阻燃剂易于分散。
进一步，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，所述玻璃纤维的直径为14μm。所述玻璃纤维单丝直径小，剪切后玻纤长径比高，其表面经过特殊偶联剂严格处理，使得其与树脂结合性高，充分提高了材料机械性能，防止了玻璃纤维的外露。
进一步，所述增韧剂为POE-g-GMA，由于甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的反应活性高于MAH，其可有效改善聚酯材料对缺口强度的敏感性。通过选用与聚酯的端羧基和端羟基具有高反应活性的GMA功能单体接枝到乙烯类弹性体主链上，利用环氧官能团开环后高的反应活性，达到反应增容及增韧的目的。并且所述POE-g-GMA具有高的GMA接枝效率，充分的提高了玻纤与树脂的结合性，减少浮纤的发生，对阻燃性影响小。
另，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述偶联剂分子中含有两种不同的活性基团—氨基和烷氧基，强极性基团会提高树脂与玻纤的界面结合力，改善玻纤在聚合物中的润湿性和分散性。
另有，所述抗玻璃纤维外露剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺类润滑剂和PE蜡1:1复配物，所述改性乙撑双脂肪酸酰胺类润滑剂是在乙撑双脂肪酸酰胺的基础上引进极性基团，该结构为高分子量BAB型共聚物。耐温性好，分解温度高。这样的强极性，在玻璃纤维、基本树脂之间形成了类似锚固结点，即交联点，改善了玻璃纤维与树脂的粘结状态。由于玻璃纤维在树脂中得到很好地包覆，在加工过程中玻纤与树脂同步流动，不易扯开，高的分解温度使得它在PBT加工温度下不易分解，保持了高的反应活性，大大地减少外露的玻璃纤维。与PE蜡进行复配达到1+1>2的效果，使得内外润滑得到平衡。这样，玻璃纤维与螺杆的磨擦相应减少，螺杆的扭矩也随之降低。
再，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和有机亚磷酸酯的混合物。所述抗氧剂具有低挥发，耐水解的性能，能有效降低材料的被氧化性能，延长材料的使用寿命。
再有，一种低浮纤高阻燃PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称量所述低浮纤高阻燃的PBT材料包括的各组分重量，将PBT树脂、增韧剂、抗玻璃纤维外露剂、润滑剂、和抗氧剂粒料加入偶联剂搅拌10min，再加入阻燃剂A、阻燃剂B和阻燃剂C搅拌20min；
(2)将上述步骤(1)中混合好的物料加入双螺杆挤出机，然后将玻璃纤维从侧边喂料处加入，机筒温度控制在240℃，机头温度为240℃；
(3)将步骤(2)所得产物通过双螺杆挤出机挤出，然后拉条、水冷、切粒即可。
本发明提供的一种低浮纤高阻燃PBT材料的制备方法，温度设置保证PBT树脂在到达玻璃纤维口前处于塑化状态，减少玻纤包覆，进而避免浮纤现象；再者，挤出螺杆转速适中，不易过快，速度过快会使玻纤剪的较碎，长径比较小，影响机械性能，另外太强的剪切热会使阻燃剂分解，降低阻燃性。速度太慢玻纤剪不断，分散不好，浮纤现象严重。选择适中的螺杆转速280r/min，使玻纤充分混合分散，减少浮纤。
表2为本发明实施例二中阻燃效果测试结果；
表2本发明实施例二中阻燃效果测试结果
本发明所述PBT材料无明显浮纤现象，无滴落现象，材料阻燃性达到UL94 0.8mmV0级别。
实施例三
一种低浮纤高阻燃PBT材料，包括以下重量配比原料：
PBT树脂：45份，阻燃剂A：13份，阻燃剂B：6份，阻燃剂C：0.3份，玻璃纤维：30份，增韧剂：6份，偶联剂：0.3份，抗玻璃纤维外露剂：0.5份，润滑剂：0.2份，抗氧剂：0.5份。
进一步，所述PBT树脂的粘度为1.05，本发明提供的一种低浮纤高阻燃PBT材料，为了使玻璃纤维得到良好分散，减少浮纤，PBT原材料选择特性黏度在1.05的中低黏度PBT树脂，保证材料具有足够的流动性，。该款树脂具有低的端羧基浓度，低含水量，使得材料加工过程不易发生湿热降解，同时保证了材料的力学性能。
进一步，所述阻燃剂A为二乙基次磷酸铝，所述阻燃剂B为蜜胺焦磷酸盐，所述阻燃剂C为以丙烯腈-苯乙烯共聚物为载体包覆的聚四氟乙烯。
本发明提供的阻燃剂采用阻燃剂A，阻燃剂B，阻燃剂C三组分复配制得，阻燃剂A为二乙基次磷酸铝(ADP)。添加ADP的聚合物在燃烧过程中产生膨胀炭层，达到隔热、隔氧、防止表面火焰进一步扩散的效果，起到防火、阻燃作用。该阻燃剂A不水解，不析出，具有良好的成碳自熄性。该阻燃剂A经特殊工艺制成无载体颗粒，堆积密度提高，有助于阻燃剂在树脂中分散，同时提高产品的阻燃性和物性,减少使用过程中的粉尘。此外，其磷含量高，分解温度高于350℃，热稳定性好，阻燃效率高。
阻燃剂B为蜜胺焦磷酸盐(MPP)，是一种含氮和含磷的阻燃剂，其突出的优点是热稳定性好，不溶于水，发烟性小，不吸湿。ADP与MPP按照比例复配后具有很好的协同效果，提高了阻燃的效率。同时其价格便宜，大大节约了成本，并且材料阻燃性达到UL94 0.8mmV0级别。
阻燃剂C是以丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)为载体包覆的聚四氟乙烯，作为抗滴落协效剂，以AS为载体的包覆结构使阻燃剂易于分散。
进一步，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，所述玻璃纤维的直径为12μm。所述玻璃纤维单丝直径小，剪切后玻纤长径比高，其表面经过特殊偶联剂严格处理，使得其与树脂结合性高，充分提高了材料机械性能，防止了玻璃纤维的外露。
进一步，所述增韧剂为POE-g-GMA，由于甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的反应活性高于MAH，其可有效改善聚酯材料对缺口强度的敏感性。通过选用与聚酯的端羧基和端羟基具有高反应活性的GMA功能单体接枝到乙烯类弹性体主链上，利用环氧官能团开环后高的反应活性，达到反应增容及增韧的目的。并且所述POE-g-GMA具有高的GMA接枝效率，充分的提高了玻纤与树脂的结合性，减少浮纤的发生，对阻燃性影响小。
另，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述偶联剂分子中含有两种不同的活性基团——氨基和烷氧基，强极性基团会提高树脂与玻纤的界面结合力，改善玻纤在聚合物中的润湿性和分散性。
另有，所述抗玻璃纤维外露剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺类润滑剂和PE蜡1:1复配物，所述改性乙撑双脂肪酸酰胺类润滑剂是在乙撑双脂肪酸酰胺的基础上引进极性基团，该结构为高分子量BAB型共聚物。耐温性好，分解温度高。这样的强极性，在玻璃纤维、基本树脂之间形成了类似锚固结点，即交联点，改善了玻璃纤维与树脂的粘结状态。由于玻璃纤维在树脂中得到很好地包覆，在加工过程中玻纤与树脂同步流动，不易扯开，高的分解温度使得它在PBT加工温度下不易分解，保持了高的反应活性，大大地减少外露的玻璃纤维。与PE蜡进行复配达到1+1>2的效果，使得内外润滑得到平衡。这样，玻璃纤维与螺杆的磨擦相应减少，螺杆的扭矩也随之降低。
再，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和有机亚磷酸酯的混合物。所述抗氧剂具有低挥发，耐水解的性能，能有效降低材料的被氧化性能，延长材料的使用寿命。
再有，一种低浮纤高阻燃PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称量所述低浮纤高阻燃的PBT材料包括的各组分重量，将PBT树脂、增韧剂、抗玻璃纤维外露剂、润滑剂、和抗氧剂粒料加入偶联剂搅拌15min，再加入阻燃剂A、阻燃剂B和阻燃剂C搅拌15min；
(2)将上述步骤(1)中混合好的物料加入双螺杆挤出机，然后将玻璃纤维从侧边喂料处加入，机筒温度控制在220℃，机头温度为240℃；
(3)将步骤(2)所得产物通过双螺杆挤出机挤出，然后拉条、水冷、切粒即可。
本发明提供的一种低浮纤高阻燃PBT材料的制备方法，温度设置保证PBT树脂在到达玻璃纤维口前处于塑化状态，减少玻纤包覆，进而避免浮纤现象；再者，挤出螺杆转速适中，不易过快，速度过快会使玻纤剪的较碎，长径比较小，影响机械性能，另外太强的剪切热会使阻燃剂分解，降低阻燃性。速度太慢玻纤剪不断，分散不好，浮纤现象严重。选择适中的螺杆转速320r/min，使玻纤充分混合分散，减少浮纤。
表3为本发明实施例二中阻燃效果测试结果；
表3本发明实施例二中阻燃效果测试结果
本发明所述PBT材料无明显浮纤现象，无滴落现象，材料阻燃性达到UL94 0.8mmV0级别。
实施例四
一种低浮纤高阻燃PBT材料，包括以下重量配比原料：
PBT树脂：60份，阻燃剂A：16份，阻燃剂B：8份，阻燃剂C：0.1份，玻璃纤维：22份，增韧剂：10份，偶联剂：0.15份，抗玻璃纤维外露剂：0.7份，润滑剂：0.25份，抗氧剂：0.4份。
进一步，所述PBT树脂的粘度为0.9，本发明提供的一种低浮纤高阻燃的PBT材料，为了使玻璃纤维得到良好分散，减少浮纤，PBT原材料选择特性黏度在0.9的中低黏度PBT树脂，保证材料具有足够的流动性，。该款树脂具有低的端羧基浓度，低含水量，使得材料加工过程不易发生湿热降解，同时保证了材料的力学性能。
进一步，所述阻燃剂A为二乙基次磷酸铝，所述阻燃剂B为蜜胺焦磷酸盐，所述阻燃剂C为以丙烯腈-苯乙烯共聚物为载体包覆的聚四氟乙烯。
本发明提供的阻燃剂采用阻燃剂A，阻燃剂B，阻燃剂C三组分复配制得，阻燃剂A为二乙基次磷酸铝(ADP)。添加ADP的聚合物在燃烧过程中产生膨胀炭层，达到隔热、隔氧、防止表面火焰进一步扩散的效果，起到防火、阻燃作用。该阻燃剂A不水解，不析出，具有良好的成碳自熄性。该阻燃剂A经特殊工艺制成无载体颗粒，堆积密度提高，有助于阻燃剂在树脂中分散，同时提高产品的阻燃性和物性,减少使用过程中的粉尘。此外，其磷含量高，分解温度高于350℃，热稳定性好，阻燃效率高。
阻燃剂B为蜜胺焦磷酸盐(MPP)，是一种含氮和含磷的阻燃剂，其突出的优点是热稳定性好，不溶于水，发烟性小，不吸湿。ADP与MPP按照比例复配后具有很好的协同效果，提高了阻燃的效率。同时其价格便宜，大大节约了成本，并且材料阻燃性达到UL94 0.8mmV0级别。
阻燃剂C是以丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)为载体包覆的聚四氟乙烯，作为抗滴落协效剂，以AS为载体的包覆结构使阻燃剂易于分散。
进一步，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，所述玻璃纤维的直径为13μm。所述玻璃纤维单丝直径小，剪切后玻纤长径比高，其表面经过特殊偶联剂严格处理，使得其与树脂结合性高，充分提高了材料机械性能，防止了玻璃纤维的外露。
进一步，所述增韧剂为POE-g-GMA，由于甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的反应活性高于MAH，其可有效改善聚酯材料对缺口强度的敏感性。通过选用与聚酯的端羧基和端羟基具有高反应活性的GMA功能单体接枝到乙烯类弹性体主链上，利用环氧官能团开环后高的反应活性，达到反应增容及增韧的目的。并且所述POE-g-GMA具有高的GMA接枝效率，充分的提高了玻纤与树脂的结合性，减少浮纤的发生，对阻燃性影响小。
另，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述偶联剂分子中含有两种不同的活性基团—氨基和烷氧基，强极性基团会提高树脂与玻纤的界面结合力，改善玻纤在聚合物中的润湿性和分散性。
另有，所述抗玻璃纤维外露剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺类润滑剂和PE蜡1:1复配物，所述改性乙撑双脂肪酸酰胺类润滑剂是在乙撑双脂肪酸酰胺的基础上引进极性基团，该结构为高分子量BAB型共聚物。耐温性好，分解温度高。这样的强极性，在玻璃纤维、基本树脂之间形成了类似锚固结点，即交联点，改善了玻璃纤维与树脂的粘结状态。由于玻璃纤维在树脂中得到很好地包覆，在加工过程中玻纤与树脂同步流动，不易扯开，高的分解温度使得它在PBT加工温度下不易分解，保持了高的反应活性，大大地减少外露的玻璃纤维。与PE蜡进行复配达到1+1>2的效果，使得内外润滑得到平衡。这样，玻璃纤维与螺杆的磨擦相应减少，螺杆的扭矩也随之降低。
再，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和有机亚磷酸酯的混合物。所述抗氧剂具有低挥发，耐水解的性能，能有效降低材料的被氧化性能，延长材料的使用寿命。
再有，一种低浮纤高阻燃PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称量所述低浮纤高阻燃的PBT材料包括的各组分重量，将PBT树脂、增韧剂、抗玻璃纤维外露剂、润滑剂、和抗氧剂粒料加入偶联剂搅拌10min，再加入阻燃剂A、阻燃剂B和阻燃剂C搅拌20min；
(2)将上述步骤(1)中混合好的物料加入双螺杆挤出机，然后将玻璃纤维从侧边喂料处加入，机筒温度控制在220℃，机头温度为240℃；
(3)将步骤(2)所得产物通过双螺杆挤出机挤出，然后拉条、水冷、切粒即可。
本发明提供的一种低浮纤高阻燃PBT材料的制备方法，温度设置保证PBT树脂在到达玻璃纤维口前处于塑化状态，减少玻纤包覆，进而避免浮纤现象；再者，挤出螺杆转速适中，不易过快，速度过快会使玻纤剪的较碎，长径比较小，影响机械性能，另外太强的剪切热会使阻燃剂分解，降低阻燃性。速度太慢玻纤剪不断，分散不好，浮纤现象严重。选择适中的螺杆转速250r/min，使玻纤充分混合分散，减少浮纤。
表4为本发明实施例四中阻燃效果测试结果；
表4本发明实施例四中阻燃效果测试结果
本发明所述PBT材料无明显浮纤现象，无滴落现象，材料阻燃性达到UL94 0.8mmV0级别。
实施例五
一种低浮纤高阻燃PBT材料，包括以下重量配比原料：
PBT树脂：42份，阻燃剂A：18份，阻燃剂B：10份，阻燃剂C：0.15份，玻璃纤维：25份，增韧剂：8份，偶联剂：0.2份，抗玻璃纤维外露剂：0.6份，润滑剂：0.3份，抗氧剂：0.3份。
进一步，所述PBT树脂的粘度为0.86，本发明提供的一种低浮纤高阻燃的PBT材料，为了使玻璃纤维得到良好分散，减少浮纤，PBT原材料选择特性黏度在0.86的中低黏度PBT树脂，保证材料具有足够的流动性，。该款树脂具有低的端羧基浓度，低含水量，使得材料加工过程不易发生湿热降解，同时保证了材料的力学性能。
进一步，所述阻燃剂A为二乙基次磷酸铝，所述阻燃剂B为蜜胺焦磷酸盐，所述阻燃剂C为以丙烯腈-苯乙烯共聚物为载体包覆的聚四氟乙烯。
本发明提供的阻燃剂采用阻燃剂A，阻燃剂B，阻燃剂C三组分复配制得，阻燃剂A为二乙基次磷酸铝(ADP)。添加ADP的聚合物在燃烧过程中产生膨胀炭层，达到隔热、隔氧、防止表面火焰进一步扩散的效果，起到防火、阻燃作用。该阻燃剂A不水解，不析出，具有良好的成碳自熄性。该阻燃剂A经特殊工艺制成无载体颗粒，堆积密度提高，有助于阻燃剂在树脂中分散，同时提高产品的阻燃性和物性,减少使用过程中的粉尘。此外，其磷含量高，分解温度高于350℃，热稳定性好，阻燃效率高。
阻燃剂B为蜜胺焦磷酸盐(MPP)，是一种含氮和含磷的阻燃剂，其突出的优点是热稳定性好，不溶于水，发烟性小，不吸湿。ADP与MPP按照比例复配后具有很好的协同效果，提高了阻燃的效率。同时其价格便宜，大大节约了成本，并且材料阻燃性达到UL94 0.8mmV0级别。
阻燃剂C是以丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)为载体包覆的聚四氟乙烯，作为抗滴落协效剂，以AS为载体的包覆结构使阻燃剂易于分散。
进一步，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，所述玻璃纤维的直径为12～14μm。所述玻璃纤维单丝直径小，剪切后玻纤长径比高，其表面经过特殊偶联剂严格处理，使得其与树脂结合性高，充分提高了材料机械性能，防止了玻璃纤维的外露。
进一步，所述增韧剂为POE-g-GMA，由于甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的反应活性高于MAH，其可有效改善聚酯材料对缺口强度的敏感性。通过选用与聚酯的端羧基和端羟基具有高反应活性的GMA功能单体接枝到乙烯类弹性体主链上，利用环氧官能团开环后高的反应活性，达到反应增容及增韧的目的。并且所述POE-g-GMA具有高的GMA接枝效率，充分的提高了玻纤与树脂的结合性，减少浮纤的发生，对阻燃性影响小。
另，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述偶联剂分子中含有两种不同的活性基团—氨基和烷氧基，强极性基团会提高树脂与玻纤的界面结合力，改善玻纤在聚合物中的润湿性和分散性。
另有，所述抗玻璃纤维外露剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺类润滑剂和PE蜡1:1复配物，所述改性乙撑双脂肪酸酰胺类润滑剂是在乙撑双脂肪酸酰胺的基础上引进极性基团，该结构为高分子量BAB型共聚物。耐温性好，分解温度高。这样的强极性，在玻璃纤维、基本树脂之间形成了类似锚固结点，即交联点，改善了玻璃纤维与树脂的粘结状态。由于玻璃纤维在树脂中得到很好地包覆，在加工过程中玻纤与树脂同步流动，不易扯开，高的分解温度使得它在PBT加工温度下不易分解，保持了高的反应活性，大大地减少外露的玻璃纤维。与PE蜡进行复配达到1+1>2的效果，使得内外润滑得到平衡。这样，玻璃纤维与螺杆的磨擦相应减少，螺杆的扭矩也随之降低。
再，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和有机亚磷酸酯的混合物。所述抗氧剂具有低挥发，耐水解的性能，能有效降低材料的被氧化性能，延长材料的使用寿命。
再有，一种低浮纤高阻燃PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称量所述低浮纤高阻燃的PBT材料包括的各组分重量，将PBT树脂、增韧剂、抗玻璃纤维外露剂、润滑剂、和抗氧剂粒料加入偶联剂搅拌10～15min，再加入阻燃剂A、阻燃剂B和阻燃剂C搅拌15～20min；
(2)将上述步骤(1)中混合好的物料加入双螺杆挤出机，然后将玻璃纤维从侧边喂料处加入，机筒温度控制在220～240℃，机头温度为240℃；
(3)将步骤(2)所得产物通过双螺杆挤出机挤出，然后拉条、水冷、切粒即可。
本发明提供的一种低浮纤高阻燃PBT材料的制备方法，温度设置保证PBT树脂在到达玻璃纤维口前处于塑化状态，减少玻纤包覆，进而避免浮纤现象；再者，挤出螺杆转速适中，不易过快，速度过快会使玻纤剪的较碎，长径比较小，影响机械性能，另外太强的剪切热会使阻燃剂分解，降低阻燃性。速度太慢玻纤剪不断，分散不好，浮纤现象严重。选择适中的螺杆转速350r/min，使玻纤充分混合分散，减少浮纤。
表5为本发明实施例五中阻燃效果测试结果；
表5本发明实施例五中阻燃效果测试结果
本发明所述PBT材料无明显浮纤现象，无滴落现象，材料阻燃性达到UL94 0.8mmV0级别。
本发明提供的一种低浮纤高阻燃PBT材料具有低浮纤，高阻燃性，无卤化的性能；所使用的无卤阻燃剂为阻燃剂A和阻燃剂B、阻燃剂C复配体系。三者复配可以使添加量减少的情况下得到优异的阻燃效果，对机械性能影响小，对人体和环境危害小。其次，本发明使用高流动性PBT树脂，使玻纤在树脂中充分分散；配合优化的挤出工艺，使加工过程中玻璃纤维在螺杆中减少包覆，与树脂充分分散混合，达到良好的抗浮纤效果。此外，本发明所述的一种低浮纤高阻燃PBT材料成本较低，性价比较高，同时生产工艺过程简单，易于实施，环境污染小，对人体健康危害小。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (9)

1.一种低浮纤高阻燃PBT材料，其特征在于，包括以下重量配比原料：
PBT树脂：40～60份，阻燃剂A：10～20份，阻燃剂B：5～10份，阻燃剂C：0.1～0.3份，玻璃纤维：20～30份，增韧剂：3～10份，偶联剂：0.1～0.3份，抗玻璃纤维外露剂：0.5～1份，润滑剂：0.2～0.5份，抗氧剂：0.1～0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种低浮纤高阻燃PBT材料，其特征在于，所述PBT树脂的粘度为0.86～1.05。
3.根据权利要求1所述的一种低浮纤高阻燃PBT材料，其特征在于，所述阻燃剂A为二乙基次磷酸铝，所述阻燃剂B为蜜胺焦磷酸盐，所述阻燃剂C为以丙烯腈-苯乙烯共聚物为载体包覆的聚四氟乙烯。
4. 根据权利要求1所述的一种低浮纤高阻燃PBT材料，其特征在于，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，所述玻璃纤维的直径为12～14 μm。
5.根据权利要求1所述的一种低浮纤高阻燃PBT材料，其特征在于，所述增韧剂为POE-g-GMA。
6.根据权利要求1所述的一种低浮纤高阻燃PBT材料，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的一种低浮纤高阻燃PBT材料，其特征在于，所述抗玻璃纤维外露剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺类润滑剂和聚乙烯蜡1:1复配物。
8.根据权利要求1所述的一种低浮纤高阻燃PBT材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和有机亚磷酸酯的混合物。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的一种低浮纤高阻燃PBT材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准确称量所述低浮纤高阻燃的PBT材料包括的各组分重量，将PBT树脂、增韧剂、抗玻璃纤维外露剂、润滑剂、和抗氧剂粒料加入偶联剂搅拌10～15min，再加入阻燃剂A、阻燃剂B和阻燃剂C搅拌15～20min；
（2）将上述步骤（1）中混合好的物料加入双螺杆挤出机，然后将玻璃纤维从侧边喂料处加入，机筒温度控制在220～240℃，机头温度为240℃；
（3）将步骤（2）所得产物通过双螺杆挤出机挤出，然后拉条、水冷、切粒即可。
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