CN109280346A - 一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃pok/pbt合金及其制备方法 - Google Patents

一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃pok/pbt合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金及其制备方法。这种POK/PBT合金由以下质量百分比的原料组成：PBT树脂30～45％；POK树脂15～30％；相容剂3～5％；增韧剂5～10％；无卤阻燃剂6～10％；玻璃纤维20～30％；抗氧剂0.3～0.5％；润滑剂0.3～1.0％。同时也公开了这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金的制备方法。本发明的高抗冲玻纤增强无卤阻燃PBT/POK合金具有优异的常温冲击强度和低温冲击强度，1.6mm阻燃样条满足UL94 V‑0级。另外，本发明所提供的合金还具有耐水解、低翘曲、高流动、低成本的特性可广泛用于LED灯具饰件、汽车零部件等领域。

Description

一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种线型热塑性饱和聚酯，PBT在未改性之前，其物理机械性能相比其他工程塑料并没有任何优势，其力学强度不如尼龙、PC等工程塑料。但是用玻璃纤维增强之后，其机械性能得到了几倍的增长，可以与尼龙、PPO、PC等工程塑料相媲美。30％玻纤增强PBT的耐热性达230℃以上，这种特性使其在有耐热要求的场合得到了广泛的应用，近年来被大量用于LED灯的相关零件。不仅如此，PBT的价格比其他工程塑料相对低廉很多。
随着人们安全意识的不断提高，阻燃材料的开发成为了近年来的研究热点，阻燃PBT也不例外，特别是玻纤增强阻燃PBT的开发和应用重新赋予了PBT新的性能。但是大多数研究者主要集中在有卤阻燃PBT的开发，如CN106883563A、CN106317798A等，虽然用卤素阻燃剂的阻燃效率很高，但燃烧释放的烟雾和气体会污染环境，对人体造成危害，因此在大多数欧盟国家被逐渐禁用。因此开发无卤阻燃PBT是今后PBT改性的重点工作。
易水解、易翘曲是PBT材料天生的缺点。通过添加耐水解剂虽然可以提高PBT的耐水解性能，但这种效果是短期的。POK是一种耐水解性能良好的材料，且尺寸稳定性高，因此，PBT/POK合金解决了PBT易水解和易翘曲的缺点。然而，PBT/POK合金的相容性不好，材料的冲击强度也不高，因此需要寻找合适的相容剂和增韧剂提高其冲击强度，获得可商业化推广的产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金，是由以下质量百分比的原料组成：PBT树脂30％～45％；POK树脂15％～30％；相容剂3％～5％；增韧剂5％～10％；无卤阻燃剂6％～10％；玻璃纤维20％～30％；抗氧剂0.3％～0.5％；润滑剂0.3％～1.0％。
这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，PBT树脂的特性粘度为0.78dl/g～0.90dl/g；PBT树脂的缺口冲击强度为30J/m～40J/m。
这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，POK树脂在240℃，2.16kg下的熔融指数为40g/10min～120g/min：POK树脂的缺口冲击强度为110J/m～130J/m。
这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，相容剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，增韧剂是由三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化乙烯类弹性体复配所得的复配物。
这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，无卤阻燃剂是由二乙基次磷酸铝和密胺焦磷酸盐复配所得的复配物。
这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，玻璃纤维为连续玻璃纤维、短切玻璃纤维中的至少一种。
这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168以质量比1:2复配所得的复配物。
这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺、硅酮母粒中的至少一种。
这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金的制备方法，是按前述的组成称取原料，然后混合均匀，再投入双螺杆挤出机中挤出，冷却，造粒，得到高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金。
本发明的有益效果是：
本发明的高抗冲玻纤增强无卤阻燃PBT/POK合金具有优异的常温冲击强度和低温冲击强度，最高冲击强度可达400J/m，1.6mm阻燃样条满足UL94V-0级。另外，本发明所提供的合金还具有耐水解、低翘曲、高流动、低成本的特性可广泛用于LED灯具饰件、汽车零部件等领域。
具体而言，本发明将苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物作为相容剂改善了PBT和POK两者的界面相容性，三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化乙烯类弹性体共用则提高了合金材料的韧性，特别是低温韧性。本发明的复配阻燃技术采用了气相和凝聚相阻燃机理同时作用，达到了协同阻燃的效果。同时，达到同样的阻燃等级的情况下，PBT/POK合金所添加的阻燃剂远比PBT材料少。
具体实施方式
一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金，是由以下质量百分比的原料组成：PBT树脂30％～45％；POK树脂15％～30％；相容剂3％～5％；增韧剂5％～10％；无卤阻燃剂6％～10％；玻璃纤维20％～30％；抗氧剂0.3％～0.5％；润滑剂0.3％～1.0％。各原料的质量百分比之和为100％。
优选的，这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，PBT树脂的特性粘度为0.78dl/g～0.90dl/g。
优选的，这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，PBT树脂的缺口冲击强度为30J/m～40J/m。
优选的，这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，POK树脂在240℃，2.16kg下的熔融指数为40g/10min～120g/min；进一步优选的，POK树脂在240℃，2.16kg下的熔融指数为80g/10min～120g/min。
优选的，这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，POK树脂的缺口冲击强度为110J/m～130J/m。
优选的，这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，相容剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
优选的，这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，增韧剂是由三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化乙烯类弹性体复配所得的复配物；进一步优选的，增韧剂中，三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化乙烯类弹性体两者的质量比为1：(1.5～2.0)。
优选的，这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，无卤阻燃剂是由二乙基次磷酸铝和密胺焦磷酸盐复配所得的复配物；再进一步优选的，无卤阻燃剂是由二乙基次磷酸铝和密胺焦磷酸盐以质量比(1.5～2)：1复配所得的复配物。
优选的，这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，玻璃纤维为连续玻璃纤维、短切玻璃纤维中的至少一种。
优选的，这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，玻璃纤维的横截面直径为3μm～5μm。
优选的，这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168以质量比1:2复配所得的复配物。
优选的，这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金中，润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)、硅酮母粒中的至少一种。
这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金的制备方法，是按前述的组成称取原料，然后混合均匀，再投入双螺杆挤出机中挤出，冷却，造粒，得到高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金。
优选的，这种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金的制备方法中，双螺杆挤出机9个温区的温度分别为：190℃、235℃、235℃、230℃、220℃、215℃、215℃、215℃、230℃。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例中所用的原料如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。
实施例1～4和对比例1～2的原料组成列于表1中。
表1实施例1～4和对比例1～2的原料组成
表1中所用的原料型号和供应商如下：
PBT：1100-211M，台湾长春；
POK：M330A，韩国晓星；
相容剂：SAG-008，南通日之升；
增韧剂：KT-8，沈阳科通；
增韧剂：KT-23，沈阳科通；
阻燃剂二乙基次磷酸铝：OP935，德国克莱恩；
阻燃剂密胺焦磷酸盐：H101，四川精细化工；
连续玻纤：ER13-2000-988A，巨石集团；
抗氧剂：抗氧剂1010，德国巴斯夫；
抗氧剂：抗氧剂168，德国巴斯夫；
润滑剂：MB50-002，道康宁。
如表1所述称取各组分原料，干燥；然后将原料在搅拌机混合均匀，再投入到双螺杆挤出机的下料斗进行挤出、冷却、造粒，分别得到实施例1～4和对比例1～2的材料。
实施例1～4和对比例1～2的测试结果列于表2中。
表2实施例1～4和对比例1～2的测试结果
由实施例1和实施例2可知，随着POK树脂比例增加，合金的物理机械性能没有明显变化，但是收缩率明显降低，材料的尺寸稳定性更好。由实施例1和对比例1可知，两种增韧剂复配使用起到了良好的协效作用，材料的常温冲击和低温冲击均有大幅度的提高。综合实施例1、2、3和对比例2可知，随着增韧剂用量的提高，合金材料的冲击强度不断增大，合金材料的冲击强度最高达400J/m，约为普通玻纤增强PBT的2～3倍。由上述实施例1～4和对比例2可知，合金材料达到UL94V-0所需的阻燃剂的比例比普通PBT材料要小。
综上所述，本发明制备所得的POK/PBT合金材料取得了显著的有益效果，可广泛用于LED灯具饰件、汽车零部件等领域。

Claims (10)

1.一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金，其特征在于：由以下质量百分比的原料组成：PBT树脂30％～45％；POK树脂15％～30％；相容剂3％～5％；增韧剂5％～10％；无卤阻燃剂6％～10％；玻璃纤维20％～30％；抗氧剂0.3％～0.5％；润滑剂0.3％～1.0％。
2.根据权利要求1所述的一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金，其特征在于：PBT树脂的特性粘度为0.78dl/g～0.90dl/g；PBT树脂的缺口冲击强度为30J/m～40J/m。
3.根据权利要求1所述的一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金，其特征在于：POK树脂在240℃，2.16kg下的熔融指数为40g/10min～120g/min：POK树脂的缺口冲击强度为110J/m～130J/m。
4.根据权利要求1所述的一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金，其特征在于：相容剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
5.根据权利要求1所述的一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金，其特征在于：增韧剂是由三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化乙烯类弹性体复配所得的复配物。
6.根据权利要求1所述的一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金，其特征在于：无卤阻燃剂是由二乙基次磷酸铝和密胺焦磷酸盐复配所得的复配物。
7.根据权利要求1所述的一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金，其特征在于：玻璃纤维为连续玻璃纤维、短切玻璃纤维中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金，其特征在于：抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168以质量比1:2复配所得的复配物。
9.根据权利要求1所述的一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金，其特征在于：润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺、硅酮母粒中的至少一种。
10.一种高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金的制备方法，其特征在于：按权利要求1～9任一项所述的组成称取原料，然后混合均匀，再投入双螺杆挤出机中挤出，冷却，造粒，得到高抗冲玻纤增强无卤阻燃POK/PBT合金。
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