CN103094146A - 清洁设备、测量方法和校正方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供能够有效且稳定地清洁基材的清洁设备，用于校正在该清洁设备中使用的溶解的气体的浓度的测量装置的方法，以及用于测量溶解的气体的浓度的测量方法。根据本发明的校正方法是用于校正用于测量在液体中溶解的气体的浓度的测量装置的校正方法。在该校正方法中，实施改变液体中溶解的气体的浓度并预先确定在用超声波照射液体时发生的发光的强度显示出峰的气体的浓度作为参考浓度的步骤（S10）。然后，实施通过用超声波照射液体同时改变液体中的气体的浓度使发光的强度显示出峰时利用待校正的测量装置测量液体中气体的浓度以确定气体的浓度的测量值的步骤（S20）。实施基于测量值和参考浓度校正待校正的测量装置的步骤（S30）。
Description
技术领域
本发明涉及清洁设备、测量方法和校正方法，更具体而言涉及用于清洁基材的设备、用于测量在用于该清洁设备中的清洁液中溶解的气体例如溶解的氮气的浓度的方法、以及用于校正在该测量方法中使用的测量装置的方法。
背景技术
在制造诸如硅晶片的基材的方法中，通常实施诸如浸渍式或单晶片式的清洁基材的方法，以从该基材去除导致半导体器件中的缺陷的有机物质、金属杂质、颗粒（细小颗粒）、本征氧化物膜等。
在清洁基材的方法中，采用各种不同的清洁法以适应其目的。尤其是在通过浸渍式清洁法去除诸如颗粒的外来物质的情况下，采用该方法将基材渍入包含在清洁槽中的清洁液中，然后用称作“兆声”的约为1MHz的频率的超声波照射基材浸入其中的清洁液。通常认为频率约为1MHz的超声波能够改善针对基材表面上的亚微米尺寸的微粒的清洁效果，同时能够减少对基材的损害。
已知在清洁液中溶解的气体的浓度影响诸如颗粒的外来物质的去除效率。例如已知，在通过使用超纯水作为清洁液而从基材去除颗粒并且用兆声照射超纯水时，通过在清洁液中溶解的氮气的浓度影响从基材去除颗粒的效率。更具体而言，若在清洁液中溶解的氮气的浓度落入规定的范围内，则从基材去除颗粒的效率比较高。因此，若在清洁过程中监测在清洁液中溶解的气体的浓度例如溶解的氮气的浓度，并将在清洁液中溶解的气体的浓度控制在特定的范围内，则在理论上可以有效地去除颗粒。
通常，在已知的方法中，将流体介质中所含的气体组分通过聚合物薄膜引入接收器中，并基于在该接收器中的热导率的变化计算该气体组分的浓度（第1991-176640号日本专利公开）。因此，实施其中采用该测量方法监测在清洁液中溶解的氮气的浓度的方法。
本发明要解决的问题
基于第1991-176640号日本专利公开的方法测量溶解的氮气的浓度的装置存在测量精度的稳定性的问题，及因此建议接受每年由制造商实施的校正测试。然而，根据本发明的发明人在使用用于测量溶解的氮气的浓度的装置方面的经验，在一年间测量值的误差从20％上升至40％。因此，为了精确测量溶解的氮气的浓度，需要以高于制造商所建议的频率校正该装置。
另一方面，在由制造商实施的用于校正溶解的氮气的浓度的测量装置的方法中，通过使用纯氮气校正构成该测量装置的热导率传感器，及因此不是使用实际含有溶解的氮气的水实施校正测试。因此，在引入了用于测量溶解的氮气的浓度的装置的清洁设备运行期间或者在清洁步骤之间的间歇期间，采用上述方法难以校正测量装置。换而言之，通常难以简便且频繁地对用于测量溶解的氮气的浓度的装置进行校正。
因此，为了实现对溶解的氮气的浓度进行精确地测量，关键是寻找一种允许测量装置的使用者在清洁设备运行期间或者在清洁步骤之间的间歇期间简便地校正该装置以精确地测量溶解的氮气的浓度的方法。此外，寻找该校正方法是重要的，因为其还提高了用于测量除了溶解的氮气以外的其他溶解的气体的浓度的测量装置的测量精度的稳定性。
此外，为了如上所述精确且稳定地测量溶解的气体例如溶解的氮气的浓度，期望一种以优异的测量精度的稳定性测量溶解的气体的浓度的新型方法。
通过采用该测量方法，其中频繁地对用于测量溶解的气体的浓度的装置进行校正，或者该方法具有优异的测量精度的稳定性，从而能够可靠地清洁基材，同时令人满意地保持用于清洁基材的条件。
本发明能够解决上述问题，本发明的目的是提供能够有效且稳定地清洁基材的清洁设备，用于校正在该清洁设备中使用的溶解的气体的浓度的测量装置的方法，以及用于测量溶解的气体的浓度的方法。
发明内容
解决这些问题的手段
本发明的发明人详细地研究了在液体中溶解的气体的浓度与在用超声波照射该液体时发生的发光现象（声致发光）的发光强度之间的关系，从而完成了本发明。换而言之，本发明的发明人发现，若用超声波照射该液体，同时在该液体中溶解的气体的浓度从零逐渐升高，则在达到特定的溶解的气体的浓度时骤然发生发光现象。本发明的发明人还发现，随后进一步升高溶解的气体的浓度使得发光强度逐渐降低。
此外，通过本发明的发明人的研究发现，在其他条件（例如用于照射液体的超声波的频率、超声波的强度（功率密度）、超声波换能器的种类、液体的供应量、液体的温度、保持液体的容器的尺寸或形状（设计）、容器的内部构造（例如在容器内设置的装配架的配置方式）等）不变的情况下，如上所述突然骤然地发生发光现象的溶解的气体的浓度总是显示出特定的值。通过利用该现象，使用突然骤然地发生强烈发光的溶解的气体的浓度作为参考值，可以校正用于测量溶解的气体的浓度的测量装置。
基于这一发现，根据本发明的校正方法是用于校正用于测量在液体中溶解的气体的浓度的测量装置的校正方法，其包括以下步骤。换而言之，实施改变在液体中溶解的气体的浓度的步骤，以及预先确定在用超声波照射液体时发生的发光的强度显示出峰的所述气体的浓度作为参考浓度的步骤。然后，实施在通过用超声波照射液体同时改变液体中的气体的浓度而使发光的强度显示出峰时利用待校正的测量装置测量液体中的气体的浓度以确定所述气体的浓度的测量值的步骤。实施基于测量值和参考浓度对待校正的测量装置进行校正的步骤。在上述预先确定的步骤中，可以采用任何能够精确地测量浓度的方法作为用于测量在液体中溶解的气体的浓度的方法。例如，在上述预先确定的步骤中，可以使用与有待进行测量的测量装置相同类型的、具有从工厂出货时的设定的测量装置（即刚刚由制造商调节过的能够精确测量的测量装置）。
以此方式，通过利用声致发光可以简便且精确地校正测量装置。
根据本发明的测量方法是用于测量在液体中溶解的气体的浓度的测量方法，其包括以下步骤。换而言之，实施借助发光强度测量装置测量通过用超声波照射待测量的液体发生的发光的强度以获得发光的强度的测量值的步骤。实施基于预先求得的在液体中溶解的气体的浓度与在用超声波照射液体时发生的发光的强度之间的关系由发光的强度的测量值得出气体的浓度的步骤。
以此方式，关于具有由于液体中的声致发光而发光的强度与在液体中溶解的气体的浓度之间的关系的所述气体的浓度的范围，可以容易地由所述发光的强度求得在液体中溶解的气体的浓度。
根据本发明的清洁设备是采用上述测量方法清洁基材的设备，其包括清洁槽、超声波发生单元、发光强度测量装置及处理单元。清洁槽保持用于清洁基材的清洁液。超声波发生单元发生超声波以用超声波照射清洁液。超声波发生单元经由能够将超声波传导至清洁槽中的清洁液的介质连接至清洁槽。发光强度测量装置测量在用超声波照射清洁液时发生的发光的强度。处理单元由通过发光强度测量装置测量的发光的强度的测量值以及预先求得的在清洁液中溶解的气体的浓度与发光的强度之间的关系得出在清洁液中溶解的气体的浓度。
以此方式，由因为声致发光而发光的强度可以精确地测量在清洁液中溶解的气体的浓度，从而能够精确地把握受清洁液中气体的浓度影响的清洁液的特性（清洁能力）。此外，通过调节清洁液使得气体浓度在适当的范围内，从而可以令人满意地保持清洁液的特性。
发明效果
根据本发明，通过利用液体中的声致发光，可以精确且简便地校正用于测量在液体中溶解的气体的浓度的测量装置。通过利用液体中的声致发光，还可以精确地测量在所述液体中溶解的气体的浓度。
附图说明
图1所示为根据本发明校正溶解的氮气的浓度计的方法的流程图。
图2所示为清洁设备的示意性截面图。
图3所示为实施校正方法时的设备构造的示意图。
图4所示为测量结果图。
图5所示为测量结果图。
图6所示为用于解释根据本发明测量溶解的氮气的浓度的方法的流程图。
图7所示为利用图6中所示的测量方法的清洁设备的示意图。
附图标记
1：超声波清洁设备
10：供应装置
11：第一供应阀
12：第二供应阀
20：清洁槽
21：连接槽
22：保持部分
23：液体导入管
30：照射装置
40：监测装置
41：排出管
42：泵
43：溶解的氮气的浓度计
50：暗室
60：发光探测装置
61：图像处理装置
70：控制装置
71，72：电线
W：晶片
具体实施方式
下面参考附图描述根据本发明的实施方案。在所提供的附图中，利用相同的附图标记表示相同或相应的部件，而不重复其描述。
第一实施方案
参考图1至5描述用于根据本发明校正溶解氮气浓度计的校正方法。具体而言，对于图2所示的超声波清洁设备1，根据本发明的校正方法是用于校正溶解氮气浓度计的方法，该溶解氮气浓度计是监测装置40。
在此，如图2所示，实施根据本发明的校正方法的超声波清洁设备1包括用于将清洁液例如超纯水保持在内部的清洁槽20、用于将清洁液供应至清洁槽20的供应装置10、用于容纳清洁槽20的连接槽21、设置在连接槽21的底部的用于照射超声波的照射装置30以及用于监测供应至清洁槽20中的清洁液中的溶解的氮气的浓度的监测装置40。供应装置10具有用于将含有溶解在其中的氮气的超纯水供应至清洁槽20的第一供应阀11以及用于将经脱气的超纯水供应至清洁槽20的第二供应阀12。
第一供应阀11连接至未示出的第一槽。含有溶解在其中的氮气的超纯水储存在第一槽中。第二供应阀12连接至未示出的用于产生经脱气的水的装置。将超纯水供应至用于产生经脱气的水的装置，溶解在超纯水中的气体可以通过脱气薄膜去除。在连接至第一供应阀11的管路与连接至第二供应阀12的管路在第一供应阀11和第二供应阀12的下游侧汇合成单独的管路时，将含有溶解在其中的氮气的超纯水和经脱气的超纯水加以混合。应当注意，混合槽（未示出）可以设置在第一供应阀11和第二供应阀12的下游侧。在此情况下，含有溶解在其中的氮气的超纯水和经脱气的超纯水可以在所述混合槽内彻底混合。
然后，混合的超纯水经过上述连接至第一供应阀11和第二供应阀12的下游侧的位于清洁槽20内的管路，供应至液体导入管23。液体导入管23位于清洁槽20的底面的外围末端附近。通过分别调节第一供应阀11和第二供应阀12的阀位置，对于有待引入清洁槽20内的超纯水，可以在溶解在其中的氮气的浓度及供应量方面加以控制。
多个未示出的喷嘴位于液体导入管23上。将用作清洁液的超纯水从液体导入管23经由所述喷嘴供应至清洁槽20中。这些喷嘴沿着液体导入管23延伸的方向互相间隔地排列。这些喷嘴的排列还使得将清洁液基本上喷向清洁槽20的中心（保持待清洁的晶片W的区域）。
用于将晶片W保持在内部的保持部分22位于清洁槽20中。半导体晶片例如可以用作晶片W。通过保持部分22将晶片W保持在清洁槽20内部，将由上述混合的超纯水组成的清洁液从液体导入管23供应至清洁槽20中。
如上所述，液体导入管23位于清洁槽20的下部（位于底壁附近或者位于用于连接底壁和侧壁的底壁外围部分的区域）。将规定量的清洁液（混合的超纯水）从液体导入管23供应至清洁槽20中。清洁槽20内装满所述清洁液，调节清洁液的供应量，使得规定量的清洁液从清洁槽20的顶部溢流。
以此方式，将晶片W浸入清洁槽20内部的清洁液中，如图2所示。
连接槽21连接至不同于上述供应装置10的介质的供应管线（未示出）。将用作介质的水从所述供应管线供应至连接槽21中。至少上述清洁槽20的底壁与储存在连接槽21中的水接触。还将规定量的水连续地从供应管线供应至连接槽21，从而使特定量的水从连接槽21溢流。
设置照射装置30连接至连接槽21的底壁。照射装置30用超声波照射连接槽21内的水。照射的超声波经由连接槽21内的水和清洁槽20与水接触的部分（例如底部）照射清洁槽20内的清洁液和晶片W。
照射装置30例如可以产生频率为不小于20kHz且不大于2MHz且功率密度为不小于0.05W/cm2且不大于7.0W/cm2的超声波。通过如此用超声波照射清洁液和晶片W，可以有效地清洁浸入所述清洁液中的晶片W。优选将不小于400kHz且不大于1MHz的频率范围的超声波用作由照射装置30照射的超声波。
监测装置40包括用于将规定量的清洁液从清洁槽20内部排出的排出管41、连接至排出管41的用于将清洁液引入溶解氮气浓度计43的泵42以及连接至泵42的下游侧的溶解氮气浓度计43。将清洁液中溶解的氮气的浓度的测量数据由溶解氮气浓度计43输出至超声波清洁设备的控制装置、外部显示器等。任何校正装置可以用作溶解氮气浓度计43，例如可以使用将包含在清洁液中的溶解的气体组分通过聚合物薄膜引入接收器中并基于在该接收器中的热导率的变化计算该气体组分的浓度的测量装置。
清洁槽20例如由厚度为3.0mm的石英玻璃组成。清洁槽20可以具有任意的形状，例如将内部尺寸为宽270mm×长69mm×高270mm的矩形槽用作清洁槽20。在此情况下，清洁槽20的容积为5升。
此外，优选根据由照射装置30发出的超声波的频率适当地调节由石英玻璃制成的、形成清洁槽20的底壁的板材的厚度。例如，在由照射装置30发出的超声波的频率为950kHz的情况下，形成底壁的板材的厚度优选为3.0mm。此外，在由照射装置30发出的超声波的频率为750kHz的情况下，形成底壁的板材的厚度优选例如为4.0mm。
从供应装置10供应至清洁槽20的清洁液（混合的超纯水）的量可以为5升/分钟。此外，由照射装置30发出的超声波的频率可以是如上所述的950kHz和750kHz，而其输出功率可以是1200W（功率密度为5.6W/cm2）。此外，照射装置30中的振动板的照射面的尺寸可以为80mm×270mm。由照射装置30发出的超声波照射清洁槽20的整个底面。
将根据本发明的校正方法应用于该超声波清洁设备1。换而言之，参照图1，在根据本发明的校正方法中，首先实施确定在开始发光时溶解的氮气的浓度的参考值（C0）的步骤（S10）。
在该步骤（S10）中，对于如图2所示的超声波清洁设备1，用作发光探测装置60的图像放大单元和超声波清洁设备1设置在暗室50内，如图3所示。发光探测装置60连接至图像处理装置61。将刚刚由制造商调节过的具有高测量精度的溶解氮气浓度计43预先设置在超声波清洁设备1中。使用该结构，在设置在暗室50内的超声波清洁设备1内，用超声波照射清洁液，同时改变清洁液中溶解的氮气的浓度，在规定的氮气浓度下观察到突然发生的发光现象（声致发光）。
具体而言，如图3所示，超声波清洁设备1位于暗室50内，而发光探测装置60朝向暗室50内的超声波清洁设备1。将刚刚由制造商调节过的溶解氮气浓度计用作超声波清洁设备1的溶解氮气浓度计43。然后，对于超声波清洁设备1，改变清洁液中溶解的氮气的浓度，同时用来自照射装置30的超声波照射清洁液，从而通过使用溶解氮气浓度计43进行测量而确定突然发生发光时的溶解的氮气的浓度（下面称作在开始发光时溶解的氮气的浓度参考值）。
在此，用作发光探测装置60的图像放大单元（检测极弱光线的放大单元）是用于检测和放大极弱的光线以获得具有对比度的图像的装置。具体而言，采用由Hamamatsu Photonics生产的图像放大器（V4435U-03）的单元可以用作所述单元。该单元使用Cs-Te作为光电表面材料的材料，灵敏度波长范围为160至320nm，最大灵敏度波长为250nm。此外，认为在用超声波照射水时通过水分解产生的羟基自由基（OH基）导致发光，并且发光的波长在309nm附近的紫外线范围内。因此，在此情况下使用由波长在上述灵敏度波长范围内的光电表面材料（Cs-Te）构成的图像放大单元。可以将光电倍增管用作发光探测装置60。
此时照射的超声波的频率调节为950kHz。超声波的输出功率为如上所述的1200W（功率密度：5.6W/cm2）。然后，对于清洁液，观察到发光现象，同时溶解的氮气的浓度逐渐升高。清洁液的供应量为5L/分钟。
具体而言，溶解的氮气的浓度从2.5ppm逐渐升高至16.4ppm。因此，在溶解的氮气的浓度接近6.3ppm时，在清洁液中突然发生发光现象。本发明的发明人的实验确认，在保持设备条件基本上不变的情况下，在溶解的氮气的浓度接近6.3ppm时以良好的再现性观察到发光现象。图4所示为绘制成图的观察结果。在图4中，横轴代表清洁液中溶解的氮气的浓度。横轴显示以单位ppm计的溶解的氮气的浓度。纵轴代表测量的发光点的数量。通过用图像处理装置61处理由发光探测装置60测量的发光现象的图像数据而计算发光点的数量。由图4可以看出，在超声波的频率为950kHz的情况下，发光点的数量急剧上升时的溶解的氮气的浓度为如上所述的6.3ppm。本发明的发明人还确认，在上述溶解的氮气的浓度接近6.3ppm时以良好的再现性观察到该发光现象。因此，在超声波的频率为950kHz的情况下，通过在清洁液中溶解的氮气的浓度逐渐升高时将突然发生发光时的溶解的氮气的浓度设定为6.3ppm，如下所述校正溶解氮气浓度计。
此外，在所采用的超声波的频率设定为750kHz的情况下，通过将溶解的氮气的浓度从1.9ppm逐渐升高至14.9ppm进行同样的观察。因此，在超声波的频率为750kHz的情况下，发现突然发生发光现象的溶解的氮气的浓度为8.8ppm。图5所示为绘制成图的观察结果。在图5中，横轴如同图4代表清洁液中的溶解的氮气的浓度。横轴显示以单位ppm计的溶解的氮气的浓度。纵轴代表测量的发光点的数量。从图5可以看出，在超声波的频率为750kHz的情况下，发光点的数量急剧上升时的溶解的氮气的浓度为如上所述的8.8ppm。本发明的发明人还确认，在如上所述采用频率为750kHz的超声波的情况下，以良好的再现性观察到发光现象。因此，在超声波的频率为750kHz的情况下，通过在清洁液中溶解的氮气的浓度逐渐升高时将突然发生发光时的溶解的氮气的浓度设定为8.8ppm，如下所述校正溶解氮气浓度计。
以此方式，在清洁液中的溶解的氮气的浓度逐渐升高时，确定突然开始发光现象（声致发光）时的溶解的氮气的浓度作为在开始发光时的溶解的氮气的浓度参考值（C0）。在此，将在开始发光时溶解的氮气的浓度定义为在用超声波照射的溶液中的溶解的氮气的浓度逐渐升高时突然发生发光（声致发光）现象时的溶解的氮气的浓度。此外，在开始发光时的溶解的氮气的浓度参考值定义为在开始发光时的溶解的氮气的浓度（即在用超声波照射的溶液中溶解的氮气的浓度逐渐升高时突然发生发光（声致发光）现象时的溶解的氮气的浓度），其是在待测量的设备的结构在特定条件下固定的情况下通过使用具有精确的测量精度的溶解氮气浓度计例如刚刚由制造商调节过的溶解氮气浓度计测量的。设备的条件例如包括超声波频率、超声波强度、保持该溶液的水槽的设计、溶液的供应量等。
然后，如图1所示，实施利用待校正的溶解氮气浓度计测定在开始发光时的溶解的氮气的浓度（CA）的步骤。具体而言，准备具有与上述步骤（S10）中所用的超声波清洁设备相同结构的超声波清洁设备1，其中设置有待校正的溶解氮气浓度计（例如在由制造商调节约5个月之后的溶解氮气浓度计）。将包括该待校正的溶解氮气浓度计的超声波清洁设备1装入如图3所示的测量系统。然后，观察发光现象，同时如同步骤（S10）改变溶解的氮气的浓度。在此，使用待校正的溶解氮气浓度计测量溶解的氮气的浓度。以此方式测量在开始突然发生发光现象时的溶解的氮气的浓度（在开始发光时的溶解的氮气的浓度（CA））。在此采用的超声波的频率与在上述步骤（S10）中所采用的超声波的频率相同。具体而言，所述超声波的频率为950kHz。在此情况下，在开始发光时的溶解的氮气的浓度（CA）（即在开始发光时的溶解的氮气的浓度的测量值）为5.0ppm。
然后，实施校正如图1所示的溶解氮气浓度计的步骤（S30）。具体而言，由上述的在开始发光时的溶解的氮气的浓度参考值（C0）和在开始发光时的溶解的氮气的浓度（CA）求得用于校正由待校正的溶解氮气浓度计获得的测量值的校正系数。换而言之，可以根据以下等式由校正之前的溶解的氮气的浓度的测量值（Cmeas）及在上述步骤（S10）和步骤（S20）中测量的C0与CA的比例（C0/CA）求得在使用校正系数校正测量值之后的（在校正之后是精确的）溶解的氮气的浓度（Ccal）：
Ccal=Cmeas×C0/CA
因为如上所述C0为6.3ppm而CA为5.0ppm，所以上述等式表示为：
Ccal=Cmeas×6.3/5.0
因此，可以通过根据该包括校正系数的等式换算由溶解氮气浓度计获得的测量值从而求得精确的溶解的氮气的浓度。例如利用接收了来自溶解氮气浓度计的测量值的数据的控制装置，可以进行处理，其中通过将所述测量值乘以如上所述的校正系数而计算出溶解的氮气的浓度的精确的计算值，并将该计算值输出至外部显示装置等。
第二实施方案
参照图6和7描述根据本发明测量溶解的氮气的浓度的方法和根据本发明的清洁设备。
如图6所示，在根据本发明测量溶解的氮气的浓度的方法中，首先实施测量步骤（S110）。具体而言，在具有如图7所示的设备结构的清洁设备中，对于超声波清洁设备1的清洁槽20中的清洁液观察发光现象。如图7所示，根据本发明的清洁设备包括超声波清洁设备1、暗室50、发光探测装置60、图像处理装置61和控制装置70。如图7所示，超声波清洁设备1位于暗室50内部。还设置发光探测装置60朝向超声波清洁设备1的清洁槽20。发光探测装置60连接至图像处理装置61。图像处理装置61又连接至控制装置70。控制装置70分别经由电线71，72连接至构成超声波清洁设备1的供应装置10的第一供应阀11和第二供应阀12。
在该设备结构中，将具有规定的频率（例如950kHz）的超声波从照射装置30施加至清洁液，同时将清洁液供应至超声波清洁设备1。在此情况下，利用发光探测装置60观察清洁液中的发光情况。利用发光探测装置60观测的测量数据（图像数据）于图像处理装置61进行处理，从而得出发光点的数量。
然后，实施如图6所示的计算步骤（S120）。具体而言，由在步骤（S110）中求得的发光点的数量，关于在步骤（S110）中所采用的频率的超声波，基于如图4或5所示的溶解的氮气的浓度与发光点的数量之间的关系，求得在清洁液中溶解的氮气的浓度。例如，在上述步骤（S110）中所采用的超声波的频率为950kHz的情况下，预先获得如图4所示的溶解的氮气的浓度与发光点的数量之间的关系。在上述步骤（S110）中所采用的超声波的频率为750kHz的情况下，预先获得如图5所示的溶解的氮气的浓度与发光点的数量之间的关系。
应当注意，其中可以通过上述方法求得溶解的氮气的浓度的浓度范围是其中发光点的数量与溶解的氮气的浓度之间的关系是一一对应的溶解的氮气的浓度范围。例如，在如图4所示（超声波的频率为950kHz）的关系的情况下，关于不小于6.3ppm且不大于9ppm的溶解的氮气的浓度范围，通过采用根据本发明的上述测量方法可以确定在清洁液中溶解的氮气的浓度。在如图5所示（在超声波的频率为750kHz）的关系的情况下，关于不小于8.8ppm且不大于15.0ppm的溶解的氮气的浓度范围，通过采用上述测量方法可以确定在清洁液中溶解的氮气的浓度。以此方式，关于其中发光点的数量与溶解的氮气的浓度之间的关系是一一对应的范围（例如具有成比例的关系），可由发光点的数量的测量结果求得在清洁液中溶解的氮气的浓度。
关于在如图4或5所示的图中的发光点的数量与溶解的氮气的浓度之间的关系，可以通过提高实施测量的溶解的氮气的浓度的水平以增加数据的项数从而提高精度。替代性地，由规定项数的实验数据可以近似地求得发光点的数量与溶解的氮气的浓度之间的关系式，从而可以基于所述关系式由发光点的数量求得溶解的氮气的浓度。
在通过在计算步骤（S120）中进行计算而求得溶解的氮气的浓度的情况下，还可以将在超声波清洁设备1中在清洁液中溶解的氮气的浓度控制为规定值（设定值）。例如，可以于如图7所示的控制装置70实施上述步骤（S120），以求得溶解的氮气的浓度的当前值，然后将该溶解的氮气的浓度的当前值与设定值进行比较，并且可以通过控制装置70控制第一供应阀11和第二供应阀12以减少差值。以此方式，可以实施反馈控制以使在超声波清洁设备1中在清洁液中溶解的氮气的浓度接近设定值。
在除氮气以外的气体，例如分子气体，如氧气、氢气或二氧化碳，或惰性气体，如氦气或氩气，溶解在液体中的情况下，原则上也类似地以如上所述规定的溶解的气体的浓度突然发生发光的现象。因此，有待通过本发明测量的溶解的气体并不限制于氮气，本发明还适用于在液体中溶解其他气体的情况。
下面列举本发明的特征，虽然它们部分地与上述实施方案重叠。
根据本发明的校正方法是用于校正用作测量液体中溶解的气体的浓度的测量装置的溶解氮气浓度计43的校正方法，其包括以下步骤。换而言之，实施改变液体（清洁液）中溶解的气体（氮气）的浓度并预先确定在用超声波照射液体时发生的发光的强度显示出峰的气体的浓度作为参考浓度（在开始发光时的溶解的氮气的浓度参考值（C0））的步骤（S10）。然后，实施通过用超声波照射液体同时改变液体中的气体的浓度使发光的强度显示出峰时利用待校正的测量装置（溶解氮气浓度计43）测量清洁液中的氮气的浓度以确定所述氮气的浓度的测量值（在开始发光时的溶解的氮气的浓度（CA））的步骤（S20）。实施基于测量值（在开始发光时的溶解的氮气的浓度（CA））和参考浓度（在开始发光时的溶解的氮气的浓度参考值（C0））校正待校正的测量装置（溶解氮气浓度计43）的步骤（S30）。在上述预先确定的步骤（S10）中，可以将任何能够精确地测量浓度的方法作为用于测量液体中溶解的气体的浓度的方法。例如，在上述预先确定的步骤（S10）中，可以使用与待测量的溶解氮气浓度计43相同类型的、具有从工厂出货时的设定的溶解氮气浓度计（即刚刚由制造商调节过的能够精确测量的溶解氮气浓度计）。
以此方式，通过利用声致发光可以简便且精确地校正溶解氮气浓度计43。
在上述校正方法中，在校正步骤（S30）中，基于测量值（在开始发光时的溶解的氮气的浓度（CA））和参考浓度（在开始发光时的溶解的氮气的浓度参考值（C0）），可以确定用于修正由溶解氮气浓度计43输出的数据的修正系数（C0与CA的比例（C0/CA））。在此情况下，通过将由测量装置输出的数据乘以修正系数，可以获得液体中的溶解的气体的浓度的精确值。
在上述校正方法中，上述液体可以是水。使用水作为各种处理中的介质，用于测量在水中溶解的气体的浓度的测量装置的校正方法具有广泛的适用范围，因此可以有效地利用本发明。
在上述校正方法中，使用图像放大器和光电倍增管之一测量发光的强度。在此情况下，即使在用超声波照射清洁液时发生的发光的强度微弱，也可以比较精确地测量所述发光的强度。
在上述校正方法中，所述气体可以是氮气。与诸如氧气的其他气体相比，在氮气的情况下，难以稳定地以良好的精度测量液体（清洁液）中的溶解浓度。若溶解的气体是氮气，根据本发明可以保持高的溶解浓度测量精度，因此本发明的效果特别显著。
在上述校正方法中，所述液体可以是用于清洁半导体基材的清洁液。测量装置可以包含在如图2所示的用于清洁半导体基材（晶片W）的清洁设备（超声波清洁设备1）中。在此情况下，通过实施根据本发明的校正方法以校正用于测量在超声波清洁设备1中在清洁液中规定的气体的溶解浓度的测量装置（溶解氮气浓度计43），可以保持高的测量装置的测量精度。
根据本发明的测量方法是用于测量在液体（清洁液）中溶解的气体（例如氮气）的浓度的测量方法，其包括以下步骤。换而言之，实施借助发光强度测量装置（发光探测装置60）测量通过用超声波照射待测量的液体（清洁液）发生的发光的强度以获得发光的强度的测量值（发光点的数量）的步骤（测量步骤（S110））。然后，实施基于如图4或5所示预先确定的液体中溶解的气体（氮气）的浓度（清洁液）与在用超声波照射液体（清洁液）时发生的发光的强度（例如，发光点的数量）之间的关系由发光的强度的测量值（发光点的数量的测量数据）求得在清洁液中溶解的气体的浓度的步骤（计算步骤（S120））。
以此方式，关于在液体（清洁液）中由于声致发光的发光的强度（发光点的数量数据）与在液体（清洁液）中溶解的气体（氮气）的浓度之间具有如图4或图5等所示的关系的所述气体的浓度范围，由所述发光的强度（发光点的数量数据）可以容易地求得在液体（清洁液）中溶解的气体的浓度（溶解的氮气的浓度）。
在上述测量方法中，求得的气体（氮气）的浓度的范围优选在其中如图4或5所示的关系在气体的浓度（溶解的氮气的浓度）与发光的强度（发光点的数量）之间显示出一一对应关系的范围内。在此情况下，可以由发光的强度（发光点的数量数据）可靠地求得在液体（清洁液）中溶解的气体的浓度（溶解的氮气的浓度）。
如图7所示，根据本发明的清洁设备是采用上述测量方法清洁晶片W的设备，其包括清洁槽20、超声波发生单元（照射装置30）、发光强度测量装置（发光探测装置60）和处理单元（控制装置70）。清洁槽20保持用于清洁基材（晶片W）的清洁液。超声波发生单元（照射装置30）用于用超声波照射清洁液并产生超声波。照射装置30经由能够将超声波传导至清洁槽20中的清洁液的介质（保持在连接槽21中的水和清洁槽20的底壁）连接至清洁槽20。发光强度测量装置（发光探测装置60）测量用超声波照射清洁液时发生的发光的强度。处理单元（控制装置70）由通过发光探测装置60测量的发光的强度的测量值（由图像处理装置61计算的发光点的数量）以及由预先求得的在清洁液中溶解的气体的浓度（溶解的氮气的浓度）与发光的强度（发光点的数量）之间的如图4或5所示的关系得出在清洁液中溶解的气体的浓度（溶解的氮气的浓度）。
以此方式，由因为声致发光而发光的强度（发光点的数量）可以精确地测量在清洁液中溶解的气体（氮气）的浓度，从而能够基于所述测量结果精确地控制在清洁液中氮气的浓度。因此，能够精确地把握受所述氮气浓度影响的清洁液的特性（清洁能力），并且通过调节清洁液而使所述溶解的氮气的浓度在适当的范围内，从而可以令人满意地保持清洁液的特性。
上述清洁设备可以进一步包括用于将清洁液供应至清洁槽20的供应单元（供应装置10）。处理单元（控制装置70）可以根据求得的气体的浓度（溶解的氮气的浓度），控制在由供应装置10供应的清洁液中上述气体的浓度（溶解的氮气的浓度）。在此情况下，可以调节在清洁液中氮气的浓度，从而提高受氮气浓度影响的清洁液的特性（清洁能力）。因此，可以实现获得了提高的清洁能力的清洁设备。
应当理解，在此所公开的实施方案在各个方面均是示例性的，不是限制性的。本发明的范围由权利要求的范围加以定义，而不是由以上的描述加以定义，并且应当包括在等价于权利要求的范围的含义和范围内的全部改变的方案。
工业上的应用可能性
本发明可以有利地特别是应用于使用液体的清洁设备等，其中需要测量在液体中溶解的气体的浓度。
Claims (7)
1.用于校正用于测量在液体中溶解的气体的浓度的测量装置的校正方法，其包括以下步骤：
-改变所述液体中溶解的所述气体的浓度，及预先确定在用超声波照射所述液体时发生的发光的强度显示出峰的所述气体的浓度作为参考浓度；
-在通过用超声波照射所述液体同时改变所述液体中的所述气体的浓度使所述发光的强度显示出峰时利用待校正的所述测量装置测量所述液体中的所述气体的浓度，以确定所述气体的浓度的测量值；及
-基于所述测量值和所述参考浓度校正所述测量装置。
2.根据权利要求1的校正方法，其中所述液体是水。
3.根据权利要求1或2的校正方法，其中使用图像放大器和光电倍增管之一测量所述发光的强度。
4.根据权利要求1至3之一的校正方法，其中所述气体是氮气。
5.根据权利要求1至4之一的校正方法，其中所述液体是用于清洁半导体基材的清洁液，而所述测量装置包含在用于清洁所述半导体基材的清洁设备中。
6.用于测量液体中溶解的气体的浓度的测量方法，其包括以下步骤：
-借助发光强度测量装置测量通过用超声波照射待测量的所述液体发生的发光的强度，以获得所述发光的强度的测量值；及
-基于预先求得的所述液体中溶解的所述气体的浓度与用超声波照射所述液体时发生的所述发光的强度之间的关系，由所述发光的强度的测量值得出所述气体的浓度。
7.采用根据权利要求6的测量方法清洁基材的设备，其包括：
-用于保持用于清洁所述基材的清洁液的清洁槽；
-用于用超声波照射所述清洁液的超声波发生单元，所述超声波发生单元经由能够将超声波传导至所述清洁槽中的所述清洁液的介质连接至所述清洁槽；
-用于测量在用所述超声波照射所述清洁液时发生的发光的强度的发光强度测量装置；及
-用于由通过所述发光强度测量装置测量的所述发光的强度的测量值及预先求得的所述清洁液中溶解的所述气体的浓度与所述发光的强度之间的关系得出所述清洁液中溶解的所述气体的浓度的处理单元。
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