CN103087270B - 一种高减水率支链型脂肪族减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高减水率支链型脂肪族减水剂的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，在反应釜中加入40-60份亚硫酸盐和220份水，搅拌溶解，加入液碱调节溶液pH值至13，滴加50-60份丙酮，在0.5-1小时内滴加完毕，控制反应温度为45-55℃，保温0.5小时；1.5-2.5小时内滴加170-190份甲醛，控制温度≤85℃；加入10-25份聚氧乙烯醚类大单体与100份的水配制的混合液，并将2-5份水溶性氧化-还原引发剂和40份水制成的混合液在1-1.5小时内滴加到体系中，保温2-3小时，冷却至室温即得。本发明制备的减水剂，其减水率较大地提高，保坍作用增强，含气量高而使其引气性好，克服易泌水的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种支链型脂肪族减水剂的制备方法，尤其是指一种高减水率支链型脂肪族减水剂的制备方法。
背景技术
在混凝土中掺减水剂，可以使混凝土拌合物的流动度提高，或者在保持相同流动性的情况下减少混凝土拌合物的用水量，同时，可以使混凝土具有高耐久性，因而，可以制得高流动性混凝土、泵送混凝土、高强度性能混凝土和高密实性混凝土等等，减水剂已经成为混凝土的重要组分。
现有技术中，第三代聚羧酸高性能减水剂具有高减水率、良好的保坍性和环境友好性等优点。然而，聚羧酸减水剂的主要原材料依赖于石油，并且对砂石等骨料比较敏感。在骨料较差的地区，依然使用第二代高效减水剂，即依然使用蜜胺树脂、氨基磺酸盐、脂肪族和改性木质素等高效减水剂。
现有技术中，脂肪族高效减水剂一般以醛、酮以及亚硫酸盐等为主要原料，通过碳负离子的产生而缩合形成一定分子量大小的憎水碳氢主链；通过磺化反应打开羰基，引入亲水性磺酸基团。脂肪族高效减水剂在静电斥力的作用下，能破坏混凝土中水泥颗粒的团聚，使得水泥颗粒处于分散状态。分子侧链上极性较强基团容易与水分子缔合，在水泥颗粒表面形成一层稳定的水化膜，阻止了水泥颗粒的相互团聚，保持水泥浆体较好的流动性。然而，脂肪族高效减水剂不足在于混凝土应用过程中减水率较低，保坍性能较差，且易泌水。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高减水率支链型脂肪族减水剂的制备方法，该方法制备的减水剂具有更为齐全的支链结构，较大提高减水率，同时具有较好的保坍作用并能改善其对混凝土的适应性，克服应用过程中易泌水的问题。
为达成上述目的，本发明的解决方案为：
一种高减水率支链型脂肪族减水剂的制备方法，包括以下步骤：
按质量份计，在反应釜中加入40-60份亚硫酸盐和220份水，搅拌溶解，加入液碱调节溶液pH值至13，滴加50-60份丙酮，在0.5-1小时内滴加完毕，控制反应温度为45-55℃，保温0.5小时；
1.5-2.5小时内滴加170-190份甲醛，控制温度≤85℃；
加入10-25份聚氧乙烯醚类大单体与100份的水配制的混合液，并将2-5份水溶性氧化-还原引发剂和40份水制成的混合液在1-1.5小时内滴加到体系中，保温2-3小时，冷却至室温即得。
进一步，亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或几种。
进一步，水溶性氧化-还原引发剂为叔丁基过氧化氢/吊白块、过硫酸铵/硫酸亚铁、异丙苯过氧化氢/氯化亚铁、过硫酸钾/氯化亚铁、过氧化氢/氯化亚铁的一种。所述几种水溶性氧化-还原引发剂较为适合本体系。
进一步，聚氧乙烯醚类大单体为异丁烯聚氧乙烯基醚HPEG-1200、异丁烯聚氧乙烯基醚HPEG-2400、异戊烯聚氧乙烯基醚TPEG-1200、异戊烯聚氧乙烯基醚TPEG-2400中的一种或几种。所述几种聚氧乙烯醚类大单体活性较大。
采用上述方案后，本发明使用工业丙酮，工业甲醛作为缩合单体，通过磺化及缩合反应形成以醛酮为主链的预聚体，再向体系加入聚氧乙烯醚类大单体，滴加水溶性氧化-还原引发体系，在常温常压条件下引发醛酮缩合产物的双键打开并与大单体进行自由基聚合，生成支链型脂肪族高效减水剂。
由于大单体空间位阻作用及磺化产物的静电斥力联合作用，较大地提高脂肪族减水剂的减水率，同时由于其支链结构，使其具有较强的保坍作用，并由于其引气性而改善脂肪族减水剂对混凝土的适应性，克服脂肪族减水剂应用过程中易泌水的问题。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作详细说明。
实施例一
按质量份计，在反应釜中加入60份亚硫酸钠和220份水，搅拌溶解，加入液碱调节溶液pH值至13，滴加55份丙酮，在0.5小时内滴加完毕，控制反应温度为50℃，保温0.5小时。
1.5小时内滴加170份甲醛，控制温度≤85℃。
滴加结束，加入18份异丁烯聚氧乙烯基醚HPEG-2400与100份的水配制的混合液，并将3份叔丁基过氧化氢/吊白块和40份水制成的混合液，在1小时内滴加到体系中，保温2小时，冷却至室温即得产物。
实施例二
按质量份计，在反应釜中加入40份亚硫酸钠、10份焦亚硫酸钠和220份水，搅拌溶解，加入液碱调节溶液pH值至13，滴加60份丙酮，在0.5小时内滴加完毕，控制反应温度为45℃，保温0.5小时。
1.5小时内滴加180份甲醛，控制温度≤85℃。
滴加结束，加入10份异丁烯聚氧乙烯基醚HPEG-2400和5份异丁烯聚氧乙烯基醚TPEG1200与100份的水配制的混合液，并将3份过硫酸钾/氯化亚铁和40份水制成的混合液，在1小时内滴加到体系中，保温3小时，冷却至室温即得产物。
实施例三
按质量份计，在反应釜中加入40份焦亚硫酸钠和220份水，搅拌溶解，加入液碱调节溶液pH值至13，滴加55份丙酮，在0.5小时内滴加完毕，控制反应温度为50℃，保温0.5小时。
1.5小时内滴加170份甲醛，控制温度≤85℃。
滴加结束，加入20份异戊烯聚氧乙烯基醚TPEG2400与100份的水配制的混合液，并将3份过硫酸钾/氯化亚铁和40份水制成的混合液，在1小时内滴加到体系中，保温2.5小时，冷却至室温即得产物。
实施例四
按质量份计，在反应釜中加入40份亚硫酸氢钠和220份水，搅拌溶解，加入液碱调节溶液pH值至13，滴加60份丙酮，在0.5小时内滴加完毕，控制反应温度为50℃，保温0.5小时。
1.5小时内滴加170份甲醛，控制温度≤85℃。
滴加结束，加入10份异戊烯聚氧乙烯基醚TPEG2400和8份异丁烯聚氧乙烯基醚HPEG1200与100份的水配制的混合液，并将3份异丙苯过氧化氢/氯化亚铁和40份水制成的混合液，在1小时内滴加到体系中，保温2小时，冷却至室温即得产物。
将实施例一至四合成得到的样品，与现有技术的脂肪族高效减水剂SAF进行对比，采用标准水泥，掺量按水泥质量0.45%（折固掺量），根据GB8076-2008《混凝土外加剂》高效减水剂检测方法，测其混凝土减水率及常压泌水率比。混凝土配合比为：水泥330kg/m3、砂782kg/m3、石1140kg/m3，所得结果如表一所示。
表一实施例性能对比
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | SAF样品 |
| 减水率/% | 22.2 | 21.5 | 22.0 | 22.4 | 16.8 |
| 常压泌水率比/% | 10.4 | 11.4 | 11.3 | 12.6 | 23.2 |
| 坍落度1h经时变化量/mm | 50 | 45 | 40 | 40 | 80 |
| 含气量/% | 3.8 | 3.6 | 3.6 | 3.2 | 2.2 |
从表一可以看出采用本发明制备的高减水率支链型脂肪族减水剂，减水率较大地提高，保坍作用增强，含气量高而使其引气性好，克服易泌水的问题。
Claims (3)
1.一种高减水率支链型脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
按质量份计，在反应釜中加入40-60份亚硫酸盐和220份水，搅拌溶解，加入液碱调节溶液pH值至13，滴加50-60份丙酮，在0.5-1小时内滴加完毕，控制反应温度为45-55℃，保温0.5小时；
1.5-2.5小时内滴加170-190份甲醛，控制温度≤85℃；
加入10-25份聚氧乙烯醚类大单体与100份的水配制的混合液，并将2-5份水溶性氧化-还原引发剂和40份水制成的混合液在1-1.5小时内滴加到体系中，保温2-3小时，冷却至室温即得；
聚氧乙烯醚类大单体为异丁烯聚氧乙烯基醚HPEG-1200、异丁烯聚氧乙烯基醚HPEG-2400、异戊烯聚氧乙烯基醚TPEG-1200、异戊烯聚氧乙烯基醚TPEG-2400中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的一种高减水率支链型脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于：亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种高减水率支链型脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于：水溶性氧化-还原引发剂为叔丁基过氧化氢/吊白块、过硫酸铵/硫酸亚铁、异丙苯过氧化氢/氯化亚铁、过硫酸钾/氯化亚铁、过氧化氢/氯化亚铁的一种。
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