CN103086724A - 氯化炉用莫来石陶瓷釉化复合大砖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化法钛白粉生产中高温氯化炉炉衬用莫来石陶瓷釉化复合耐火材料的制备方法。在生产单位制成耐火砖，在耐火生产企业经配料、混合制成釉料细粉，在钛白粉生产企业，由筑炉施工单位将耐火砖砌筑在氯化炉上，将釉料混合液采用人工涂刷或喷涂设备在砖面涂刷或喷2～5mm低温釉化的高温釉，在随后的烘炉过程中使砖体表面产生一层1～3mm厚的抗氯气和四氯化钛以及强酸腐蚀的高温釉化层，避免高温氯气和高温四氯化钛及强酸和氯化杂质的渗漏和腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及氯化法钛白粉生产中高温氯化炉炉衬用的一种莫来石陶瓷釉化复合耐火材料的制备方法，尤其涉及一种在砖本体上表面喷涂生釉料，随热工窑炉烘炉过程表面釉化的制备方法。
背景技术
我国我国钛白生产工艺落后，国内钛白行业仍是规模小、产量低、成本高、产品质量不稳定、环境污染严重的硫钛白酸法。相对于硫酸法钛白生产而言，氯化法具有工艺流程短、操作易实现连续自动化、“三废”排放少、更易获得高质量金红石型钛白等优点，而逐渐占据了全球钛白行业的主导地位。由于环保法规的日益强化和用户对产品质量要求的日益提高，氯化法在钛白生产中已占有明显的优势。但是，氯化法钛白生产技术难度大，关键设备结构复杂，要求采用耐高温耐腐蚀抗氧化抗冲刷的特殊材料，研究开发形成商业化生产需巨额投资，因此，氯化法钛白生产技术至今仍被国外少数几家公司所垄断。近几年面对国外技术的垄断和封锁，采用咨询方式从美国引进了氯化法钛白生产技术和关键设备，最近一两年，中国采取氯化法工艺的新建项目也纷纷投产。
随着国内氯化法生产钛白企业即将纷纷建立，也为配套这一先进生产技术中所需的高温炉用耐材带来了发展。 由于高温炉氯化炉使用条件非常苛刻，高温炉氯化炉耐火内衬首先要承受高温、高压和高腐蚀的氯气、四氯化钛和强酸的腐蚀和侵蚀，同时它还需要在长期氯气存在的环境中承受1000℃左右的高温，这就对耐火材料材质提出了严格的要求。
四氯化钛(TiCl4)制备：将钛原料与烧结石油焦和预热后的氯气混合在800~l000℃的温度下进行反应。反应是在流态化床氯化器中进行的，是将预定粒度范围内的钛原料和焦碳直接加至床中。氯化器外壳用钢制成，衬有耐火材料并罩有外部水冷套。高温下的氯气、氯化氢和四氯化钛极具腐蚀性，因此该炉子耐材损害非常厉害，随着世界技术的发展，大型高效氯化炉对耐材的长寿命提出了比较高的要求。
发明内容
本发明是氯化法钛白粉生产中高温炉氯化炉炉衬用的一种莫来石陶瓷复合耐火材料制备方法，是一种低温活化烧结高温釉化复合大砖的制备方法，所采用的技术方案是：在生产单位——耐火生产企业经配料、混合、成型、干燥等工序制成耐火砖，在耐火生产企业经配料、混合制成釉料细粉，耐火砖和釉料细粉经检验合格后发往使用单位；在使用单位——钛白粉生产企业，由筑炉施工单位将耐火砖砌筑在氯化炉上，砌筑完毕后将釉料细粉倒入强制混合机，加入细粉质量40%～60%洁净自来水，混合10～60分钟，并困料40分钟。将釉料混合液采用人工涂刷或喷涂设备在砖面涂刷或喷2～5mm低温釉化的高温釉，在随后的烘炉过程中使砖体表面产生一层1～3mm厚的抗氯气和四氯化钛以及强酸腐蚀的高温釉化层，避免高温氯气和高温四氯化钛及强酸和氯化杂质的渗漏和腐蚀。
氯化炉用莫来石陶瓷复合大砖，所用主坯体材料由煅烧高岭土（低铝莫来石Al2O3:42%～46%,莫来石含量50%～60%）、烧结莫来石（Al2O3: ≥72%,莫来石含量≥90%）和结合软质粘土（Al2O3含量在≥35%）一种或几种，添加超微粉（-5um氧化铝微粉和二氧化硅微粉），1-3种烧结剂作为添加剂。低铝莫来石、莫来石、结合软质粘土、-5um氧化铝微粉以及二氧化硅微粉的重量份数及加入比例是：低铝莫来石（Al2O3≥45）65—70份、烧结莫来石（Al2O3≥70）10—15份，-5um氧化铝微粉4—15份、二氧化硅微粉3—15份；外加结合剂的加入量分别低铝莫来石、莫来石、结合软质粘土、-5um氧化铝微粉以及二氧化硅微粉的重量份数总重量的比例为： 3—5%；
氯化炉用莫来石陶瓷复合大砖，表面复合低温烧结釉层由长石和粘土粉以及硅粉、滑石粉、锆粉中的三种或四种以及四种以上的混合的复合添加剂及外加的水组成。加入比例是：复合添加剂 0.15-1%份；水的加入量分别占总重量的比例为：水40—100%；
本发明，钛白工业用氯化炉用莫来石陶瓷复合大砖的制备方法为：
步骤一、制备耐火砖本体：低铝莫来石（Al2O3≥45）65—70份、烧结莫来石（Al2O3≥70）10—15份，-5um氧化铝微粉4—15份、二氧化硅微粉3—15份；外加结合剂的加入量分别低铝莫来石、莫来石、结合软质粘土、-5um氧化铝微粉以及二氧化硅微粉的重量份数总重量的比例为： 3—5%；放入强力混砂机预混15-20min，将混合好的料备用；
步骤二、将混合好的料按照重量要求称量后倒入事先组装好的模具内，进行高压成型；
步骤三、成型后按照砖坯尺寸要求测量，并及时化验胚体的指标；
步骤四、将成型好的砖坯放入干燥器烘干，烘干温度常温—220℃，时间大于25小时；
步骤五、保温结束后，逐渐降温，时间为4—10小时，硬化后出炉。
步骤六、将干燥后的大砖砖坯放入高温梭式窑内，按照以下烧成曲线进行高温烧成。
| 温度范围（℃） | 时间（小时） |
| 25~200 | 8 |
| 200 | 6 |
| 200~600 | 20 |
| 600 | 10 |
| 600~1410 | 34 |
| 1410 | 8 |
步骤七、将烧成砖砌筑在氯化炉内。
步骤八、表面复合低温烧结釉料由长石和粘土粉以及硅粉、滑石粉、锆粉中的三种或四种以及四种以上的混合的复合添加剂及外加的水组成。加入比例是：复合添加剂 占总重量的比例为0.15-1%；水的加入量占总重量的比例：水40—100%；将复合低温烧结釉料在陶瓷球磨机内共磨，待用。
步骤九、砖本体砌筑完毕后，将釉料混合液采用人工涂刷或喷涂设备在砖本体面涂刷或喷2～5mm，在随后的烘炉过程中使砖体表面产生一层1～3mm厚的抗氯气和四氯化钛以及强酸腐蚀的高温釉化层。
步骤十、按照以下烘烤曲线曲线进行烘烤，使釉面在1100℃釉化，形成釉化层。
| 温度范围（℃） | 升温速度（℃/h） | 时间（小时） |
| 25~150 | 10 | 12.5 |
| 150 | 0 | 24～48 |
| 150~300 | 10 | 15 |
| 300 | 0 | 24～48 |
| 300~450 | 10 | 15 |
| 450 | 0 | 24～48 |
| 450~600 | 10 | 15 |
| 600 | 0 | 24~48 |
| 600~1100 | 20 | 25 |
| 1100 | 0 | 5～24 |
本发明的有益效果是：由于材料采用低温活化烧结和耐火砖工作面随炉子升温而釉化，有别于国外企业采用高温（国外企业高温陶瓷烧结温度为1600℃，我们的耐火砖烧结温度为1350℃）烧结使耐火砖陶瓷化，因此我们采用的耐火砖低温活化烧结和耐火砖工作面随炉子升温低温釉化的技术大大降低了低企业能耗，节约了成本，在高温领域，对降缓解能源危机具有深远意义，对我国耐火材料制造行业以及耐火材料的技术进步和发展起到了积极的促进作用。环保节能，社会效益显著。采用耐火砖表面低温釉化技术，显著降低了耐火砖的显气孔率，阻止了氯气、四氯化钛和其他冶炼杂质的渗透，提高了钛白工业氯化炉耐火材料的使用寿命，从而替代了进口，为我国节约了大量的外汇，目前此材料生产技术在国内处于空白，因此该技术的研发成功将具有广阔的国内外市场。
具体实施方式
实施例1
步骤一、耐火大砖和釉料细粉按以上工艺配方进行生产并制备好。
步骤二、将混合好的料按照重量要求称量后倒入事先组装好的模具内，进行高压成型；
步骤三、成型后按照砖坯尺寸要求测量，并及时化验坯体的指标；
步骤四、将成型好的砖坯放入干燥器烘干，烘干温度常温—220℃，时间大于25小时；
步骤五、保温结束后，逐渐降温，时间为4—10小时，硬化后出炉。
步骤六、将干燥后的大砖砖坯放入高温梭式窑内，按照以下烧成曲线进行高温烧成。
| 温度范围（℃） | 时间（小时） |
| 25~200 | 8 |
| 200 | 6 |
| 200~600 | 20 |
| 600 | 10 |
| 600~1410 | 34 |
| 1410 | 8 |
步骤七、将烧成砖砌筑在氯化炉内。
步骤八、将低温烧结釉层所用主体材料和采用复合添加剂在陶瓷球磨机内共磨，待用。
步骤九、砌筑完毕后在表面涂刷未烧结的釉料。
步骤十、按照以下烘烤曲线曲线进行烘烤，使釉面在1100℃釉化，形成釉化层。
| 温度范围（℃） | 升温速度（℃/h） | 时间（小时） |
| 25~150 | 10 | 12.5 |
| 150 | 0 | 24～48 |
| 150~300 | 10 | 15 |
| 300 | 0 | 24～48 |
| 300~450 | 10 | 15 |
| 450 | 0 | 24～48 |
| 450~600 | 10 | 15 |
| 600 | 0 | 24~48 |
| 600~1100 | 20 | 25 |
| 1100 | 0 | 5～24 |
实施例2
步骤一、耐火大砖和釉料细粉按以上工艺配方进行生产并制备好。
步骤二、将混合好的料按照重量要求称量后倒入事先组装好的模具内，进行高压成型；
步骤三、成型后按照砖坯尺寸要求测量，并及时化验胚体的指标；
步骤四、将成型好的砖坯放入干燥器烘干，烘干温度常温—220℃，时间大于25小时；
步骤五、保温结束后，逐渐降温，时间为4—10小时，硬化后出炉。
步骤六、将干燥后的大砖砖坯放入高温梭式窑内，按照以下烧成曲线进行高温烧成。
| 温度范围（℃） | 时间（小时） |
| 25~200 | 8 |
| 200 | 6 |
| 200~600 | 20 |
| 600 | 10 |
| 600~1410 | 34 |
| 1410 | 8 |
步骤七、将烧成砖砌筑在氯化炉内。
步骤八、将低温烧结釉层所用主体材料和采用复合添加剂在陶瓷球磨机内共磨，待用。
步骤九、砌筑完毕后在表面涂刷未烧结的釉料。
步骤十、按照以下烘烤曲线曲线进行烘烤，使釉面在1100℃釉化，形成釉化层。
| 温度范围（℃） | 升温速度（℃/h） | 时间（小时） |
| 25~150 | 10 | 12.5 |
| 150 | 0 | 24～48 |
| 150~350 | 10 | 20 |
| 350 | 0 | 24～48 |
| 350~450 | 10 | 10 |
| 450 | 0 | 24～48 |
| 450~600 | 10 | 15 |
| 600 | 0 | 24~48 |
| 600~1100 | 20 | 25 |
| 1100 | 0 | 5～24 |
实施例3
步骤一、耐火大砖和釉料细粉按以上工艺配方进行生产并制备好。
步骤二、将混合好的料按照重量要求称量后倒入事先组装好的模具内，进行高压成型；
步骤三、成型后按照砖坯尺寸要求测量，并及时化验胚体的指标；
步骤四、将成型好的砖坯放入干燥器烘干，烘干温度常温—220℃，时间大于25小时；
步骤五、保温结束后，逐渐降温，时间为4—10小时，硬化后出炉。
步骤六、将干燥后的大砖砖坯放入高温梭式窑内，按照以下烧成曲线进行高温烧成。
| 温度范围（℃） | 时间（小时） |
| 25~200 | 8 |
| 200 | 6 |
| 200~600 | 20 |
| 600 | 10 |
| 600~1410 | 34 |
| 1410 | 8 |
步骤七、将烧成砖砌筑在氯化炉内。
步骤八、将低温烧结釉层所用主体材料和采用复合添加剂在陶瓷球磨机内共磨，待用。
步骤九、砌筑完毕后在表面涂刷未烧结的釉料。
步骤十、按照以下烘烤曲线曲线进行烘烤，使釉面在1100℃釉化，形成釉化层。
| 温度范围（℃） | 升温速度（℃/h） | 时间（小时） |
| 25~300 | 10 | 32.5 |
| 300 | 0 | 24～48 |
| 300~600 | 15 | 20 |
| 600 | 0 | 24~48 |
| 600~1100 | 25 | 20 |
| 1100 | 0 | 5～24 |
实施例4
步骤一、耐火大砖和釉料细粉按以上工艺配方进行生产并制备好。
步骤二、将混合好的料按照重量要求称量后倒入事先组装好的模具内，进行高压成型；
步骤三、成型后按照砖坯尺寸要求测量，并及时化验胚体的指标；
步骤四、将成型好的砖坯放入干燥器烘干，烘干温度常温—220℃，时间大于25小时；
步骤五、保温结束后，逐渐降温，时间为4—10小时，硬化后出炉。
步骤六、将干燥后的大砖砖坯放入高温梭式窑内，按照以下烧成曲线进行高温烧成。
| 温度范围（℃） | 时间（小时） |
| 25~200 | 8 |
| 200 | 6 |
| 200~600 | 20 |
| 600 | 10 |
| 600~1410 | 34 |
| 1410 | 8 |
步骤七、将烧成砖砌筑在氯化炉内。
步骤八、将低温烧结釉层所用主体材料和采用复合添加剂在陶瓷球磨机内共磨，待用。
步骤九、砌筑完毕后在表面涂刷未烧结的釉料。
步骤十、按照以下烘烤曲线曲线进行烘烤，使釉面在1100℃釉化，形成釉化层。
| 温度范围（℃） | 升温速度（℃/h） | 时间（小时） |
| 25~150 | 10 | 12.5 |
| 150 | 0 | 24～48 |
| 150~450 | 20 | 15 |
| 450 | 0 | 24～48 |
| 450~600 | 20 | 7.5 |
| 600 | 0 | 24~48 |
| 600~1100 | 20 | 25 |
| 1100 | 0 | 5～24 |
Claims (2)
1.一种氯化炉用莫来石陶瓷釉化复合大砖的制备方法，其特征在于：步骤一、制备耐火砖本体：低铝莫来石65—70份、烧结莫来石10—15份，-5um氧化铝微粉4—15份、二氧化硅微粉3—15份；外加结合剂的加入量分别低铝莫来石、莫来石、结合软质粘土、-5um氧化铝微粉以及二氧化硅微粉的重量份数总重量的比例为： 3—5%；放入强力混砂机预混15-20min，将混合好的料备用；
步骤二、将混合好的料按照重量要求称量后倒入事先组装好的模具内，进行高压成型；
步骤三、成型后按照砖坯尺寸要求测量；
步骤四、将成型好的砖坯放入干燥器烘干，烘干温度常温到220℃，时间大于25小时；
步骤五、保温结束后，逐渐降温，时间为4—10小时，硬化后出炉；
步骤六、将干燥后的大砖砖坯放入高温梭式窑内进行高温烧成；
步骤七、将烧成砖砌筑在氯化炉内；
步骤八、表面复合低温烧结釉料由长石和粘土粉以及硅粉、滑石粉、锆粉中的三种或四种以及四种以上的混合的复合添加剂及外加的水组成；加入比例是：复合添加剂占总重量的比例 0.15-1%；水的加入量占总重量的比例为：水40—100%；将复合低温烧结釉料在陶瓷球磨机内共磨，待用；
步骤九、砖本体砌筑完毕后，将釉料混合液采用人工涂刷或喷涂设备在砖本体面涂刷或喷2～5mm，在随后的烘炉过程中使砖体表面产生一层1～3mm厚的抗氯气和四氯化钛以及强酸腐蚀的高温釉化层；
步骤十、进行烘烤，使釉面在1100℃釉化，形成釉化层。
2.根据权利要求1所述的氯化炉用莫来石陶瓷釉化复合大砖的制备方法，其特征在于：低铝莫来石的Al2O3≥45%，烧结莫来石的Al2O3≥70%。
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