CN103086431B - 一种v2o5纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种V2O5纳米线的制备方法，属于纳米材料制备及性能技术领域。以V2O5为原料，H2O2为反应溶剂，在冰水浴中将纯V2O5和20～40wt%的H2O2溶液按照V2O5：H2O2=0.8g～1.2g:40mL～80mL混合，采用电磁-超声波混合搅拌方式制取V2O5溶胶，然后，通过提拉法在ITO导电玻璃上沉积V2O5层状薄膜，通过对薄膜进行特殊的热处理方式，使层状的V2O5自结晶，形成V2O5纳米线。这种方法不需要表面活性剂和催化剂、无需高温高压，具有工艺操作简单、成本低、形成的纳米线结构致密性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种V2O5纳米线的制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
纳米材料作为一种高性能的新型材料，与传统材料有许多不同的物理化学性能，在化学化工、生物医学、复合材料、信息、光电转换等领域有着广阔的应用前景。自从Iijima等人于1991年发现碳纳米管以来，由于一维纳米结构材料（纳米管、纳米棒、纳米线、纳米带）显著的各向异性、优良的尺寸效应、能够组成复杂的纳米尺度的结构而备受关注，成为当今材料学科及纳米器件研究中的热点。V2O5纳米材料由于具有多种化合价态和层状结构能嵌入各种有机基团和金属离子，而具有优良的物理化学性质。近年来，一维V2O5纳米材料在锂电池、传感器、电致变色、电场效应晶体管等方面有着潜在的应用前景，受到广泛的关注和快速的发展。
1995年，Ajayan等人以碳纳米管为模板剂的模板法首次合成了钒氧化物管状纳米材料；随着纳米技术和溶胶-凝胶技术的发展，Spahr等人通过溶胶-凝胶法结合水热处理成功制备了钒氧化物纳米管，Chen等人通过自组装的方法也成功的制备了钒氧化物纳米管，人们对钒氧化物纳米材料的研究日益深入，取得了一定的成果，目前一维V2O5纳米材料的制备方法主要有模板法、水热法、CVD、热蒸发法、静电纺丝法、电沉积法和有机金属气相磊晶法等，但在这些制备方法中，需要特殊的化学药品，如表面活性剂，催化剂等，而且设备昂贵，另外，使用催化剂对合成材料的纳米结构还存在一定的影响，因此人们一直不断探索更简单合理的制备方法来控制钒氧化物纳米材料的形貌结构和提高钒氧化物纳米材料的各种性能。
发明内容
本发明目的是为了解决现有技术中V2O5纳米线的制备工艺复杂、成本较高的问题。本发明提出一种简单优化合成V2O5纳米线的方法，不需要表面活性剂和催化剂。以V2O5为原料，H2O2为反应溶剂，采用电磁-超声波搅拌方式制取V2O5溶胶，然后，通过提拉法在ITO导电玻璃上沉积V2O5薄膜，通过对薄膜进行特殊的热处理方式，使层状的V2O5自结晶，形成V2O5纳米线。这种方法具有工艺操作简单、成本低等优点。
本发明制备V2O5纳米线的方法按以下步骤进行：
（1）将V2O5溶入H2O2溶液中，按照V2O5：H2O2=0.8g～1.2g：40mL～80mL的比例配置，然后将温度保持在-2～+1oC，采用电磁搅拌和超声波搅拌结合，制备V2O5溶胶溶液；
（2）采用提拉法制备V2O5薄膜，将基片以10～20cm/min的速度插入V2O5溶胶溶液中，静置10～25分钟后，以插入基片时相同的速度提拉出来，待基片上的薄膜干燥后，重复上述提拉过程4～10次，得到薄膜厚度在0.1～0.4μm的V2O5层状湿膜；
（3）将V2O5层状湿膜在室温下干燥24～48小时，然后在大气条件下进行热处理，使V2O5层状湿膜自结晶，再从基片上剥离，即得到V2O5纳米线。
所述V2O5为分析纯，H2O2的浓度为20～40wt%。
所述步骤（1）中，采用电磁搅拌在1～5转/秒的搅拌速率下，向冰水浴中的H2O2溶剂（盛有H2O2溶剂的烧杯）中每20～40秒加入0.05～0.1克的V2O5粉末，溶液即呈浅黄色，随着V2O5粉末的加入，同时不断搅拌，溶液颜色逐渐变深直至呈红褐色溶液时，再搅拌20～60分钟后得到无沉淀的透明溶液；然后放在超声波清洗器上，采用20～100KHz的超声波继续搅拌，超声波清洗器内保持温度在-2～+1oC，促进晶粒细化，使溶液混合更加均匀，搅拌20～60分钟后，经过滤后即得V2O5溶胶溶液（前驱物溶液），将所制备的V2O5溶胶溶液（前驱物溶液）密封保存在-2～+1oC条件下以备后用。
所述步骤（2）中采用的基片为ITO导电玻璃，ITO导电玻璃先在浓度为1～10wt%盐酸中浸泡1～5分钟，然后采用蒸馏水冲洗，再经去离子水清洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗，清洗后的基片使用前均保存在乙醇溶液中。
所述步骤（3）中，将制备了薄膜的ITO导电玻璃基片进行热处理，升温速率控制在5oC~30oC/min，首先加热到T1温度，保温20～60min，然后升温到T2温度，保温10～40min,再升温到T3温度，保温30～60min，最后，升温到T4温度，保温30～120min,随炉冷却。通过以上热处理工艺，层状的V2O5自结晶形成纳米线。
所述步骤（3）中的加热温度分别为：T1为100～400oC；T2为150～450oC；T3为200～500oC；T4为250～550oC。
本发明的优点和积极效果：本发明用于制备V2O5薄膜，无需高温高压，在冰点附近进行，使得工艺简单；本发明提供的方法不需要表面活性剂和催化剂，对环境没有污染；用本发明提供的方法制备的V2O5纳米线，长度在几到几十个微米之间，宽度大约在150~300nm之间，厚度约100nm。
附图说明
图1为热处理工艺过程；
图2为500℃热处理后合成的V2O5纳米线形貌；
图3为500℃热处理后V2O5纳米线的XRD衍射图；
图4为500℃热处理后V2O5纳米线的拉曼光谱图；
图5为550℃热处理后合成的V2O5纳米线形貌；
图6为550℃热处理后V2O5纳米线的XRD衍射图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步描述，但本发明不限于以下所述范围。
实施例1： 本实施例的V2O5纳米线的制备方法为：
（1）将分析纯V2O5溶入H2O2溶液（浓度为30wt%）中，按照V2O5：H2O2=1.2g：60mL的比例配置，采用电磁搅拌和超声波搅拌结合，制备V2O5溶胶溶液；具体是采用电磁搅拌在1转/秒的搅拌速率下，向冰水浴中的H2O2溶剂中每20秒加入0.05克的V2O5粉末，持续搅拌得到无沉淀的透明溶液；然后将透明溶液放在超声波清洗器上，采用20KHz的超声波继续搅拌，超声波清洗器内保持平均温度在0oC，搅拌20分钟后，经过滤后即得V2O5溶胶溶液，将所制备的V2O5溶胶溶液密封保存在-2～+1oC条件下以备后用。
（2）采用提拉法制备V2O5薄膜，将基片以10cm/min的速度插入V2O5溶胶溶液中，静置20分钟后，以插入基片时相同的速度提拉出来，通过重复上述提拉过程的5次，控制V2O5薄膜的厚度，制得的薄膜厚度在0.1μm的V2O5湿膜；采用的基片为ITO导电玻璃，ITO导电玻璃先在浓度为10wt%盐酸中浸泡1分钟，然后采用蒸馏水冲洗，再经去离子水清洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗，清洗后的基片使用前均保存在乙醇溶液中。
（3）将V2O5湿膜在室温下干燥24小时，然后在大气条件下放入箱式电阻炉中进行热处理，将升温速率控制在15oC/min，首先加热到350oC温度，保温30min，然后升温到400oC温度，保温30min，再升温到450oC温度，保温30min，最后，升温到550oC温度，保温30min，随炉冷却，将V2O5从基片上剥离后得到V2O5纳米线。图2为获得的V2O5纳米线形貌，图3为其XRD衍射图，图4为其拉曼光谱图。
实施例2：本实施例的V2O5纳米线的制备方法为：
（1）将分析纯V2O5溶入H2O2溶液（浓度为20wt%）中，按照V2O5：H2O2=0.8g：40mL的比例配置，采用电磁搅拌和超声波搅拌结合，制备V2O5溶胶溶液；具体是采用电磁搅拌在2转/秒的搅拌速率下，向冰水浴中的H2O2溶剂中每30秒加入0.08克的V2O5粉末，持续搅拌得到无沉淀的透明溶液；然后将透明溶液放在超声波清洗器上，采用80KHz的超声波继续搅拌，超声波清洗器内保持平均温度在1oC，搅拌40分钟后，经过滤后即得V2O5溶胶溶液，将所制备的V2O5溶胶溶液密封保存在-2～+1oC条件下以备后用。
（2）采用提拉法制备V2O5薄膜，将基片以20cm/min的速度插入V2O5溶胶溶液中，静置10分钟后，以插入基片时相同的速度提拉出来，通过重复上述提拉过程的4次，控制V2O5薄膜的厚度，制得的薄膜厚度在0.1μm的V2O5湿膜；采用的基片为ITO导电玻璃，ITO导电玻璃先在浓度为8wt%盐酸中浸泡3分钟，然后采用蒸馏水冲洗，再经去离子水清洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗，清洗后的基片使用前均保存在乙醇溶液中。
（3）将V2O5湿膜在室温下干燥30小时，然后在大气条件下放入箱式电阻炉中进行热处理，将升温速率控制在5oC/min，首先加热到100oC温度，保温20min，然后升温到150oC温度，保温10min，再升温到200oC温度，保温40min，最后，升温到550oC温度，保温50min，随炉冷却，将V2O5从基片上剥离后得到V2O5纳米线。图5为获得的V2O5纳米线形貌，图6为其XRD衍射图。
实施例3：本实施例的V2O5纳米线的制备方法为：
（1）将分析纯V2O5溶入H2O2溶液（浓度为40wt%）中，按照V2O5：H2O2=0.9g：80mL的比例配置，采用电磁搅拌和超声波搅拌结合，制备V2O5溶胶溶液；具体是采用电磁搅拌在5转/秒的搅拌速率下，向冰水浴中的H2O2溶剂中每40秒加入0.1克的V2O5粉末，持续搅拌得到无沉淀的透明溶液；然后将透明溶液放在超声波清洗器上，采用100KHz的超声波继续搅拌，超声波清洗器内保持平均温度在-2oC，搅拌40分钟后，经过滤后即得V2O5溶胶溶液，将所制备的V2O5溶胶溶液密封保存在-2～+1oC条件下以备后用。
（2）采用提拉法制备V2O5薄膜，将基片以15cm/min的速度插入V2O5溶胶溶液中，静置25分钟后，以插入基片时相同的速度提拉出来，通过重复上述提拉过程的10次，控制V2O5薄膜的厚度，制得的薄膜厚度在0.4μm的V2O5湿膜；采用的基片为ITO导电玻璃，ITO导电玻璃先在浓度为1wt%盐酸中浸泡5分钟，然后采用蒸馏水冲洗，再经去离子水清洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗，清洗后的基片使用前均保存在乙醇溶液中。
（3）将V2O5湿膜在室温下干燥48小时，然后在大气条件下放入箱式电阻炉中进行热处理，将升温速率控制在30oC/min，首先加热到400oC温度，保温60min，然后升温到450oC温度，保温40min，再升温到500oC温度，保温60min，最后，升温到250oC温度，保温120min，随炉冷却，将V2O5从基片上剥离后得到V2O5纳米线。
Claims (4)
1.一种V2O5纳米线的制备方法，其特征在于具体制备步骤包括如下：
（1）将V2O5溶入H2O2溶液中，按照V2O5：H2O2=0.8g～1.2g：40mL～80mL的比例配置，然后将温度保持在-2～+1oC，采用电磁搅拌和超声波搅拌结合，制备V2O5溶胶溶液；
（2）采用提拉法制备V2O5薄膜，将基片以10～20cm/min的速度插入V2O5溶胶溶液中，静置10～25分钟后，以插入基片时相同的速度提拉出来，待基片上的薄膜干燥后，重复上述提拉过程4～10次，得到薄膜厚度在0.1～0.4μm的V2O5层状湿膜；
（3）将V2O5层状湿膜在室温下干燥24～48小时，然后在大气条件下进行热处理，使V2O5层状湿膜自结晶，再从基片上剥离，即得到V2O5纳米线；
所述步骤（3）中，将制备了薄膜的ITO导电玻璃基片进行热处理，将升温速率控制在5oC~30oC/min，首先加热到T1温度，保温20～60min，然后升温到T2温度，保温10～40min，再升温到T3温度，保温30～60min，最后，升温到T4温度，保温30～120min，随炉冷却；
所述步骤（3）中的热处理的加热温度分别为T1：100～400oC，T2：150～450oC，T3：200～500oC，T4：250～550oC。
2.根据权利要求1所述的V2O5纳米线的制备方法，其特征在于：所述V2O5为分析纯，H2O2的浓度为20～40wt%。
3.根据权利要求1所述的V2O5纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，采用电磁搅拌在1～5转/秒的搅拌速率下，向冰水浴中的H2O2溶剂中每20～40秒加入0.05～0.1克的V2O5粉末，持续搅拌得到无沉淀的透明溶液；然后将透明溶液放在超声波清洗器上，采用20～100KHz的超声波继续搅拌，超声波清洗器内保持温度在-2～+1oC，搅拌20～60分钟后，经过滤后即得V2O5溶胶溶液，将所制备的V2O5溶胶溶液密封保存在-2～+1oC条件下以备后用。
4.根据权利要求1所述的V2O5纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中采用的基片为ITO导电玻璃，ITO导电玻璃先在浓度为1～10wt%盐酸中浸泡1～5分钟，然后采用蒸馏水冲洗，再经去离子水清洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗，清洗后的基片使用前均保存在乙醇溶液中。
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2013
- 2013-01-22 CN CN201310025659.8A patent/CN103086431B/zh active Active
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| Title |
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| "溶胶-凝胶法制备V2O5薄膜经不同温度热处理后的微观处理";彭雁等;《机械工程材料》;20111031;第35卷(第10期);第70-72页 * |
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