CN103086369A - 一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103086369A
CN103086369A CN2013100187047A CN201310018704A CN103086369A CN 103086369 A CN103086369 A CN 103086369A CN 2013100187047 A CN2013100187047 A CN 2013100187047A CN 201310018704 A CN201310018704 A CN 201310018704A CN 103086369 A CN103086369 A CN 103086369A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
nanometer
tricobalt tetroxide
mixture
cetomacrogol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013100187047A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103086369B (zh
Inventor
袁志庆
谭彬
刘奇龙
邓凌峰
何新快
夏燎原
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHANGSHA SAIWEI ENERGY TECHNOLOGY CO., LTD.
Original Assignee
HUNAN YUANSU MIMA GRAPHENE RESEARCH INSTITUTE (LIMITED PARTNERSHIP)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUNAN YUANSU MIMA GRAPHENE RESEARCH INSTITUTE (LIMITED PARTNERSHIP) filed Critical HUNAN YUANSU MIMA GRAPHENE RESEARCH INSTITUTE (LIMITED PARTNERSHIP)
Priority to CN201310018704.7A priority Critical patent/CN103086369B/zh
Publication of CN103086369A publication Critical patent/CN103086369A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103086369B publication Critical patent/CN103086369B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10Energy storage using batteries

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法,提供了一种制备石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的新方法。首先将一定量的石墨烯、乙酸钴、草酸铵、聚乙二醇1000、三乙醇胺混合到一起并用球磨机研磨一定时间,然后将混合物充分干燥,再将干燥后的混合物在马弗炉中充分煅烧,所得产物即为石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料。本发明提供的方法操作工艺简单、可控性好、成本低、无需复杂的化学处理、也不需要昂贵的设备、易于产业化。

Description

一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米复合材料制备领域,涉及一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法。
背景技术
四氧化三钴是生产锂离子电池正极材料钴酸锂的重要原料,也可用于锂离子电池负极材料,同时还是景泰蓝的釉料之一,在硬质合金以及人造光合作用领域也有广泛应用。四氧化三钴性能的好坏对于锂离子电池、硬质合金、景泰蓝等领域产品均有非常重要的影响,因此,制备高性能的四氧化三钴原料一直是材料界努力攻关的目标之一。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料,石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料,超出钢铁数十倍的强度,它几乎是完全透明的,只吸收2.3%的光;导热系数高达5300 W/m·K,高于碳纳米管和金刚石,石墨烯具有非同寻常的导电性能,电阻率只约10-6 Ω·cm,比铜或银更低,为目前世上电阻率最小的材料。石墨烯另一个特性,是能够在常温下观察到量子霍尔效应。石墨烯的结构非常稳定,石墨烯内部的碳原子之间的连接很柔韧,当施加外力于石墨烯时,碳原子面会弯曲变形,使得碳原子不必重新排列来适应外力,从而保持结构稳定。
很显然,如果能够将石墨烯与纳米四氧化三钴制备成复合材料,将有望大大提高纳米四氧化三钴及其相关产品的应用性能,因此,研究并发明纳米四氧化三钴/石墨烯复合材料的制备是非常有必要的。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种新的纳米四氧化三钴/石墨烯复合材料及一种简单而又易于产业化的纳米四氧化三钴/石墨烯复合材料的制备方法,以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1) 将一定量的石墨烯、乙酸钴、草酸铵、聚乙二醇1000、三乙醇胺混合到一起并用球磨机研磨一定时间,然后将混合物充分干燥;
(2) 将干燥后的混合物在马弗炉中充分煅烧,所得产物即为石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料。
在本发明中,所述的石墨烯、乙酸钴、草酸铵、聚乙二醇1000、三乙醇胺的质量比在10-20:10-50:10-60:1-2:1。
在本发明中,所述的石墨烯、乙酸钴、草酸铵、聚乙二醇1000、三乙醇胺混合物研磨时间为30-120分钟,研磨后的混合物干燥时间为5-10小时,干燥温度为100-150℃。
在本发明中,所述的石墨烯、乙酸钴、草酸铵、聚乙二醇1000、三乙醇胺干燥后的混合物在马弗炉中煅烧时间为5-20小时,煅烧温度为200-500℃。
在本发明中,所述的石墨烯、乙酸钴、草酸铵、聚乙二醇1000、三乙醇胺均为分析纯。
经过本发明工艺制备出的纳米四氧化三钴/石墨烯复合材料,其粒径范围为50-100nm。
有益效果:本发明的石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备操作工艺简单、重现性好、无需任何昂贵设备、也不需要复杂的化学处理过程,具有很好的工业化应用前景。
附图说明
图1为本发明为实施例1获得的石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料透射电镜图。
图2为本发明为实施例2获得的石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料透射电镜图。
图3为本发明为实施例3获得的石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料透射电镜图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,对本发明进行进一步阐述。
实施例1,参见图1中的石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料透射电镜图,首先分别称取10克石墨烯、10克乙酸钴、30克草酸铵、1克聚乙二醇1000、1克三乙醇胺并将这些材料充分混合后放到球磨机中研磨100分钟,然后将研磨后的混合物在100℃干燥5小时,再将干燥后的混合物放置于马弗炉中在300℃下煅烧10小时,便获得石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料,其平均粒径为60nm。
实施例2,参见图2中的石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料透射电镜图,首先分别称取10克石墨烯、30克乙酸钴、50克草酸铵、1克聚乙二醇1000、1克三乙醇胺并将这些材料充分混合后放到球磨机中研磨120分钟,然后将研磨后的混合物在100℃干燥8小时,再将干燥后的混合物放置于马弗炉中在500℃下煅烧15小时,便获得石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料,其平均粒径为80nm。
实施例3,参见图3中的石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料透射电镜图,首先分别称取20克石墨烯、10克乙酸钴、30克草酸铵、2克聚乙二醇1000、1克三乙醇胺并将这些材料充分混合后放到球磨机中研磨120分钟,然后将研磨后的混合物在150℃干燥8小时,再将干燥后的混合物放置于马弗炉中在300℃下煅烧15小时,便获得石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料,其平均粒径为50nm。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定                                                
Figure 2013100187047100002DEST_PATH_IMAGE001
Figure 219DEST_PATH_IMAGE001
Figure 208477DEST_PATH_IMAGE001
Figure 22850DEST_PATH_IMAGE002

Claims (5)

1.一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,具体制备步骤包括:
(1) 将一定量的石墨烯、乙酸钴、草酸铵、聚乙二醇1000、三乙醇胺混合到一起并用球磨机研磨一定时间,然后将混合物充分干燥;
(2) 将干燥后的混合物在马弗炉中充分煅烧,所得产物即为石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,所述的石墨烯、乙酸钴、草酸铵、聚乙二醇1000、三乙醇胺的质量比在10-20:10-50:10-60:1-2:1。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,所述的石墨烯、乙酸钴、草酸铵、聚乙二醇1000、三乙醇胺混合物研磨时间为30-120分钟,研磨后的混合物干燥时间为5-10小时,干燥温度为100-150℃。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,所述的石墨烯、乙酸钴、草酸铵、聚乙二醇1000、三乙醇胺干燥后的混合物在马弗炉中煅烧时间为5-20小时,煅烧温度为200-500℃。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,所述的石墨烯、乙酸钴、草酸铵、聚乙二醇1000、三乙醇胺均为分析纯。
CN201310018704.7A 2013-01-18 2013-01-18 一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法 Expired - Fee Related CN103086369B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310018704.7A CN103086369B (zh) 2013-01-18 2013-01-18 一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310018704.7A CN103086369B (zh) 2013-01-18 2013-01-18 一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103086369A true CN103086369A (zh) 2013-05-08
CN103086369B CN103086369B (zh) 2015-03-25

Family

ID=48199575

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310018704.7A Expired - Fee Related CN103086369B (zh) 2013-01-18 2013-01-18 一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103086369B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103274481A (zh) * 2013-05-24 2013-09-04 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 基于固相反应的电容器电极材料制备方法
CN106450235A (zh) * 2016-12-07 2017-02-22 华南师范大学 一种自组装纳米片状多孔结构四氧化三钴‑氧化锌复合材料的制备方法及其应用
CN106602078A (zh) * 2016-12-30 2017-04-26 华南理工大学 一种石墨烯支撑氮掺杂碳膜包覆四氧化三钴复合材料及制备与应用
CN107887580A (zh) * 2017-10-26 2018-04-06 山东大学 一种花状四氧化三钴/石墨烯中空微球锂离子电池负极材料及其制备方法
CN114380338A (zh) * 2022-01-25 2022-04-22 重庆邮电大学 一种磁性氧化钴介孔纳米球的制备方法及其产品和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1544340A (zh) * 2003-11-18 2004-11-10 深圳市格林美高新技术有限公司 锂离子电池用四氧化三钴的制备方法
CN102437320A (zh) * 2011-11-21 2012-05-02 北京师范大学 一种石墨烯包覆介孔结构金属氧化物及其制备方法和用途

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1544340A (zh) * 2003-11-18 2004-11-10 深圳市格林美高新技术有限公司 锂离子电池用四氧化三钴的制备方法
CN102437320A (zh) * 2011-11-21 2012-05-02 北京师范大学 一种石墨烯包覆介孔结构金属氧化物及其制备方法和用途

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GUILING WANG ET AL.: "Cobalt oxide–graphene nanocomposite as anode materials for lithium-ion batteries", 《J SOLID STATE ELECTROCHEM》, vol. 15, 1 December 2010 (2010-12-01), pages 2587 - 2592 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103274481A (zh) * 2013-05-24 2013-09-04 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 基于固相反应的电容器电极材料制备方法
CN106450235A (zh) * 2016-12-07 2017-02-22 华南师范大学 一种自组装纳米片状多孔结构四氧化三钴‑氧化锌复合材料的制备方法及其应用
CN106450235B (zh) * 2016-12-07 2019-01-11 华南师范大学 一种自组装纳米片状多孔结构四氧化三钴-氧化锌复合材料的制备方法及其应用
CN106602078A (zh) * 2016-12-30 2017-04-26 华南理工大学 一种石墨烯支撑氮掺杂碳膜包覆四氧化三钴复合材料及制备与应用
CN107887580A (zh) * 2017-10-26 2018-04-06 山东大学 一种花状四氧化三钴/石墨烯中空微球锂离子电池负极材料及其制备方法
CN107887580B (zh) * 2017-10-26 2019-11-01 山东大学 一种花状四氧化三钴/石墨烯中空微球锂离子电池负极材料及其制备方法
CN114380338A (zh) * 2022-01-25 2022-04-22 重庆邮电大学 一种磁性氧化钴介孔纳米球的制备方法及其产品和应用
CN114380338B (zh) * 2022-01-25 2023-11-03 重庆邮电大学 一种磁性氧化钴介孔纳米球的制备方法及其产品和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN103086369B (zh) 2015-03-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106513694B (zh) 一种石墨烯/金属复合粉体的制备方法
CN103086369A (zh) 一种石墨烯/纳米四氧化三钴复合材料的制备方法
JP2015159010A5 (zh)
Shawgi et al. A Novel method of synthesis of high purity nano plated boron carbide powder by a solid-state reaction of poly (vinyl alcohol) and boric acid
Yang et al. Synthesis and properties of ceria based electrolyte for IT-SOFCs
Tien et al. Synthesis and electrochemical characterization of carbon spheres as anode material for lithium-ion battery
Devaraju et al. Eu3+: Y2O3 microspheres and microcubes: A supercritical synthesis and characterization
CN106340646B (zh) 一种球状复相磷酸锰铁锂材料及其制备方法
CN104393272A (zh) 一种钛酸锂类负极复合材料及制备方法
CN112736233B (zh) 一种锂离子电池电极活性物质、制备方法及其电极和电池
Sun et al. Solvothermal synthesis of tungsten oxide mesocrystals and their electrochromic performance
CN105755541A (zh) 一种利用微波诱发燃烧合成反应合成氧化锌晶须的方法
CN104276566A (zh) 一种石墨烯及其制备方法
Chi et al. Hydration activity, crystal structural, and electronic properties studies of Ba-doped dicalcium silicate
CN104591163B (zh) 基于软-硬模板的石墨烯制备方法
CN104051718A (zh) 一种锂离子电池负极材料三维纳米多孔二氧化锡基复合氧化物的制备方法
TWI513084B (zh) 一種磷酸鋰鐵錳/碳陰極材料的製造方法及其用途
CN105732006A (zh) 一种透明导电薄膜iwto的靶材的制备方法
Pol et al. Fabrication of luminescent Eu2O3 superstructures
CN102602921A (zh) 一种便捷、高效提高氧化石墨层间距的方法
CN107026260B (zh) 一种硫化锂/碳纳米复合材料、其制备方法与应用
Shawgi et al. Towards a large-scale production of boron carbide nano particles from poly (vinyl alcohol) and boric acid by a solid-state reaction-pyrolysis process (SRPP)
KR101152737B1 (ko) 라이오셀 복합체, 이의 제조방법 및 이의 용도
CN104030692A (zh) 一种原位合成含氧化石墨烯和碳纳米管的超高温陶瓷杂化粉体的方法
Ding et al. Co-precipitation synthesis and electrochemical properties of graphene supported LiMn1/3Ni1/3Co1/3O2 cathode materials for lithium-ion batteries

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20160129

Address after: 410000 Hunan province Changsha Furong district Longping high tech park south, the transformation of scientific research achievements Center Building 3, room 101

Patentee after: CHANGSHA SAIWEI ENERGY TECHNOLOGY CO., LTD.

Address before: 410000 Hunan province Changsha Furong district Bayi Road No. 418 Haotian building room 1224

Patentee before: HUNAN YUANSU MIMA GRAPHENE RESEARCH INSTITUTE (LIMITED PARTNERSHIP)

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150325

Termination date: 20200118

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee